CN101649033B - 地坪砂浆用可再分散乳胶粉 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种地坪砂浆用可再分散乳胶粉，括如下重量份数的原料：沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液100份，聚乙烯醇4～20份，改性轻质碳酸钙3～20份。本发明通过聚合反应的接枝，使有机聚合物覆包沸石表面，改变了水泥的晶格，使砂浆后期强度稳定，消除了自流坪砂浆后期的泛白、脱砂等现象的产生，同时铝粉的加入，提高了地坪砂浆的耐磨性和抗收缩性，聚合物的柔韧性提高了砂浆的抗折强度。

Description

地坪砂浆用可再分散乳胶粉 

技术领域

本发明涉及地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

背景技术

随着国家经济的高速发展，我国的基础建设也在蓬勃发展，重大工程如各种大型体育场馆的建设目前已居世界前列。在各种大型工程建设中，自流坪砂浆作为新型的技术和新材料在国内被越来越重视，已广泛应用于广场、大型体育场馆和道路建设中，作为一个新型材料有非常好的前景。但自流坪砂浆是砂浆体系中技术要求最高和最复杂的砂浆，自流坪砂浆的性能稳定是首先要解决的，如后期强度下降，砂浆表面泛白和脱砂现象等问题，还没有真正得到解决。最近几年自流坪砂浆的技术改进被越来越重视，已广泛应用于各种基础建设中。自流坪砂浆的根本问题是要解决后期强度下降，砂浆表面泛白和脱砂现象等问题 

中国专利CN101173021公开了一种可再分散乳胶粉及其制备方法，这种可再分散乳胶粉对解决自流坪后期强度下降，砂浆表面泛白和脱砂现象有一定的改进，但没有解决自流坪后期的开裂问题。 

发明内容

本发明的目的是提出一种地坪砂浆用可再分散乳胶粉，以克服已有技术的缺陷。 

本发明再一个目的是提供一种沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液及其制备方法。 

所述的地坪砂浆用可再分散乳胶粉，由如下重量份数的原料制备而成： 

沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液   100份 

聚乙烯醇                             4～20份 

改性轻质碳酸钙            3～20份 

所述聚乙烯醇的醇解度为88～90摩尔％，重均分子量为3500～5000； 

所述改性轻质碳酸钙是由硬脂酸改性的轻质碳酸钙，其制备方法包括如下步骤：在90℃条件下将溶融的硬脂酸喷雾在轻质碳酸钙干粉中，在粉体搅拌机内搅拌60分钟；硬脂酸和轻质碳酸钙的重量比为1∶50； 

所说的沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液的制备方法，包括如下步骤： 

a)将5～10重量份粒径为0.5～1um的沸石粉，加入到30～40重量份水中，加入酸溶液(可以是醋酸、硼酸等，优选醋酸)调节pH为4～5，升温至50～60℃，再加入1～3重量份羟乙基乙基纤维素和0.5～3份重均分子量为3000～10000的聚乙烯吡咯烷酮2重量份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将10～30重量份(甲基)丙烯酸酯、10～30重量份(甲基)苯乙烯和10～20重量份叔碳酸乙烯酯，上述三组分合计50重量份； 

再加入1～2重量份分子量调节剂、0.2～1重量份反应性乳化剂、0.2～1重量份引发剂和10～20重量份水中，获得混合液61.4～74份； 

c)将步骤b)的5～10重量份混合液、0.1～1重量份反应性乳化剂、0.1～1重量份引发剂，加入到步骤a)的产物中，在75℃～90℃条件下反应30～60分钟； 

重量份数配比如下： 

步骤a)的产物38.5～58份，步骤b)混合液5～10份，反应性乳化剂0.1～1份，引发剂0.1～1份； 

d)再加入步骤b)剩余的混合液，在2～3小时内滴加完毕，反应60～120分钟，加入碱溶液(可以是氢氧化钠、氨水等，优选氢氧化钠)调节pH至6～7.5，得到沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液； 

所述(甲基)丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯或甲基丙烯酸-2-羟丙酯； 

所说的分子量调节剂选自巯基乙酸乙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙醇、2-巯基乙醇或叔十二硫醇中的至少一种； 

所述反应性乳化剂选自烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种； 

所述引发剂过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种。 

所述的地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备方法，包括如下步骤： 

将沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液、聚乙烯醇和改性轻质碳酸钙混合，获得待喷雾乳液，然后进行干燥，如可采用喷雾干燥，即可获得产品。 

本发明利用沸石内孔吸附的原理，通过聚合反应的接枝使有机聚合物覆包沸石表面，在水泥砂浆中覆包沸石表面的有机聚合物再分散成乳液，沸石均匀地分散砂浆中，固体沸石与接枝沸石内外交联，在铝酸盐水泥水化过程中，硬石膏、重钙和交联沸石的紧密掺杂改变了水泥的晶格，使砂浆后期强度稳定，消除了自流坪砂浆后期的泛白、脱砂等现象的产生，同时铝粉的加入，提高了地坪砂浆的耐磨性和抗收缩性，聚合物的柔韧性提高了砂浆的抗折强度。 

具体实施方式

实施例1 

沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备 

a)按重量计算，将5份沸石粉(粒径为0.5um)，加入到40份水中，加入重量百分比浓度10％的醋酸水溶液(下同)调节PH至4，升温至50℃，再加入1份羟乙基乙基纤维素和0.5份重均分子量为3000的聚乙烯吡咯烷酮，和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷制成釜底液； 

b)将10份甲基丙烯酸酯甲酯、20份(甲基)苯乙烯、20份叔碳酸乙烯酯，1份巯基乙酸丁酯混合制成混合单体，再加入0.2份烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、0.2份过硫酸钾和10份水中，配成混合液； 

c)取5份混合液、0.1份烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、0.1份过硫酸钾，加入到a)步骤制成的釜底液中，在75℃条件下反应30分钟； 

d)再加入余下的56.4份的混合液，2小时内滴加完毕，再反应1小时，加入重量百分比浓度10％的氢氧化钠水溶液(下同)调节pH至7.5，得到沸石接枝乳液，乳液的固含量为48.3％，粘度220cps，pH为6.3。粘度测试使用NDJ-1旋转粘度计，2#转子，下同。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入250克水中，升温至90℃溶解，冷却备用； 

将250g沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液、16g聚乙烯醇溶液和13g改性轻质碳酸钙搅拌10分钟，制成待喷雾乳液，采用江苏范群干燥设备厂提供的LPG-5高速离心喷雾干燥机对待喷雾乳液进行干燥。干燥后所得的粉末通过100目筛网过滤，即可获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例2 

沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备： 

a)按重量计算，将10份沸石粉(粒径为1um)，加入到40份水中，加入重量浓度为10％的醋酸水溶液调节PH至5，升温至50℃，再加入1份羟乙基乙基纤维素和0.5重均分子量为5000的聚乙烯吡咯烷酮，和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将10份甲基丙烯酸乙酯、20份甲基苯乙烯、20份叔碳酸乙烯酯和1份分子量调节剂巯基乙醇混合制成混合单体，取50份所述混合单体加入0.2份烯丙基聚氧乙烯醚、0.2份过硫酸钠和10份水中，配成混合液； 

c)取5份混合液、0.1份烯丙基聚氧乙烯醚和0.1份过硫酸钠，加入到a)步骤制成的釜 底液中，在75℃条件下反应30分钟； 

d)再加入余下56.4份的混合液，2小时内滴加完毕，再反应1小时，加入氢氧化钠水溶液调节pH至6，得到沸石接枝乳液，乳液的固含量为48.7％，粘度248cps，pH为7.1。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入150克水中，升温至90℃溶解后，冷却备用； 

将167g沸石接枝可再分散乳胶粉乳液、40g聚乙烯醇溶液和5g改性轻质碳酸钙混合，搅拌20分钟制成待喷雾乳液，然后按照实施例1的方法进行制备，获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例3 

沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备 

a)按重量计算，将7.5份沸石粉(粒径为0.75um)，加入到30份水中，加入醋酸水溶液调节至PH 4，升温至50℃，再加入1.5份羟乙基乙基纤维素和1.5重均分子量为10000的聚乙烯吡咯烷酮和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将30份甲基丙烯酸正丁酯、10份甲基苯乙烯、10份叔碳酸乙烯酯和1份分子量调节剂2-巯基乙醇或叔十二硫醇混合制成混合单体，再加入0.75份乙烯基聚氧乙烯醚、0.75份过硫酸铵和15份水中，配成混合液； 

c)取7.5份混合液、0.3份反应性乳化剂乙烯基聚氧乙烯醚、0.3份引发剂过硫酸铵，加入到a)步骤制成的釜底液中，在85℃条件下反应45分钟； 

d)再加入余下60份的混合液，1.5小时内滴加完毕，反应1.5小时，加入氢氧化钠水溶液调节pH至6，得到沸石接枝乳液，乳液的重量固含量为48.1％，粘度228cps，pH为7.4。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入150克水中，升温至90℃溶解后，冷却备用； 

将200g沸石接枝可再分散乳胶粉乳液、32g聚乙烯醇溶液和7g改性轻质碳酸钙混合，搅拌10分钟，然后采用实施例1的方法制备获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例4 

沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备 

a)按重量计算，将9份沸石粉(粒径为0.6um)，加入到35份水中，加入醋酸水溶液调节PH至5，升温至50℃，再加入2份羟乙基乙基纤维素和2份重均分子量为7500的聚乙烯吡咯烷酮，和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将20份丙烯酸甲酯、20份甲基苯乙烯、10份叔碳酸乙烯酯1份分子量调节剂巯基乙酸乙酯混合制成混合单体，再加入0.75份乙烯基聚氧乙烯醚、0.75份过硫酸钾和15份水中，配成混合液； 

c)取7.5份混合液、0.3份乙烯基聚氧乙烯醚、0.3份过硫酸钾，加入到a)步骤制成的釜底液中，，在85℃条件下反应45分钟； 

d)再加入余下60份的混合液，1.5小时内滴加完毕，再反应1.5小时，加入氢氧化钠水溶液调节pH至6，得到沸石接枝乳液，乳液的固含量为47.9％，粘度210cps，pH为7.3。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入150克水中，升温至90℃溶解后冷却备用。 

将182g沸石接枝可再分散乳胶粉乳液、24g聚乙烯醇溶液和8g改性轻质碳酸钙混合，搅拌10分钟，然后采用实施例1相同的方法制备获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例5 

沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备 

a)按重量计算，将8份沸石粉(粒径为0.8um)，加入到30份水中，加入醋酸水溶液调节至PH 4.5，升温至60℃，再加3份羟乙基乙基纤维素和3份重均分子量为9000的聚乙烯吡咯烷酮，和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将15份丙烯酸乙酯、15份甲基苯乙烯、20份叔碳酸乙烯酯1份分子量调节剂巯基乙酸丁酯混合制成混合单体，再加入1份烯丙基聚氧乙烯醚、1份过硫酸钠和15份水中，配成混合液； 

c)取10份混合液、1份烯丙基聚氧乙烯醚、1份过硫酸钠，加入到a)步骤制成的釜底液中，，在90℃条件下反应1小时； 

d)再加入余下70份的混合液，2.5小时内滴加完毕，再反应2小时，加入氢氧化钠水溶液调节pH至7，得到沸石接枝乳液，乳液的固含量为47.6％，粘度180cps，pH为6.5。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入150克水中，升温至90℃溶解后冷却备用。 

将222g沸石接枝可再分散乳胶粉乳液、28g聚乙烯醇溶液和5g改性轻质碳酸钙混合，搅拌10分钟，然后采用实施例1相同的方法制备获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例6 

沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备 

a)按重量计算，将7份沸石粉(粒径为0.90um)，加入到40份水中，加入醋酸水溶液调节PH 5，升温至55℃，再加入2.5份羟乙基乙基纤维素和2.5份重均分子量为4000的聚乙烯吡咯烷酮，和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将20份丙烯酸酯丁酯、15份甲基苯乙烯、15份叔碳酸乙烯酯1份分子量调节剂巯基乙酸丁酯混合制成混合单体，再加入0.4份烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、0.5份过硫酸铵和10份水中，配成混合液； 

c)取9份混合液、1份烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、0.78份过硫酸铵，加入到a)步骤制成的釜底液中，在80℃条件下反应1小时； 

d)再加入余下52.9份的混合液，3小时内滴加完毕，再反应1小时，加入醋酸水溶 液调节pH至7.5，得到沸石接枝乳液，乳液的固含量为47.2％，粘度265cps，pH为7.5。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入150克水中，升温至90℃溶解后冷却备用。 

将208.3g沸石接枝可再分散乳胶粉乳液、20g聚乙烯醇溶液和10g改性轻质碳酸钙，混合，搅拌10分钟，然后采用实施例1相同的方法制备获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例7 

一、沸石接枝可再分散乳胶粉乳液的制备 

a)按重量计算，将10份沸石粉(粒径为0.7um)，加入到40份水中，加入醋酸水溶液调节PH 4，升温至50℃，再加入2份羟乙基乙基纤维素和1.5份重均分子量为8000的聚乙烯吡咯烷酮，和2份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷； 

b)将10份甲基丙烯酸-2-乙基己酯30份(甲基)苯乙烯、10份叔碳酸乙烯酯1份分子量调节剂巯基乙酸丁酯混合制成混合单体，再加入0.6份烯丙基聚氧乙烯醚、0.6份过硫酸铵和20份水中，配成混合液； 

c)取10份混合液、0.8份烯丙基聚氧乙烯醚、0.8份过硫酸铵，加入到a)步骤制成的釜底液中，，在90℃条件下反应1小时； 

d)再加入余下62.2份的混合液，2小时内滴加完毕，再反应1小时，加入氢氧化钠水溶液调节pH至6.5，得到沸石接枝乳液，乳液的固含量为48.2％，粘度256cps，pH为7.1。 

地坪砂浆用可再分散乳胶粉的制备： 

聚乙烯醇溶液：将50克聚乙烯醇加入150克水中，升温至90℃溶解后冷却备用。 

将238.1g沸石接枝可再分散乳胶粉乳液、17g聚乙烯醇溶液和9g改性轻质碳酸钙，混合，搅拌10分钟，然后采用实施例1相同的方法制备获得地坪砂浆用可再分散乳胶粉。 

实施例8 

对比例1：按CN1282705C的方法制备的乳胶粉 

将实施例1～7和对比例1所制备的乳胶粉用于自流坪砂浆配方如下： 

普通硅酸盐水泥(42.5)300份、铝酸盐水泥100份、石英砂(70～140目)400份重质碳酸钙(200～350目)140份，硬石膏10份、沸石接枝可再分散乳胶粉(对比乳胶粉)40份、沸石粉10份、减水剂(聚羧酸高效减水剂，苏州兴邦化学建材有限公司，牌号SUNBOPC-1030的产品)6份、消泡剂2份、酒石酸1份、碳酸锂0.5份、纤维素醚(羧甲基纤维素醚)(2万分子量)1份、铝粉1份、触变润滑剂(德国南方化学公司，牌号OPTIBENT-602的产品)1份、水230份。 

将上述实施例配制的自流坪干粉砂浆组合物加水后搅拌制成砂浆： 

一、制成7.07cm×7.07cm×7.07cm试模36个，在标准条件(22℃、相对湿度50±10％)下养护28天，进行立方体抗压强度测定。 

二、制成7.07cm×7.07cm×7.07cm试模18个，自然养护，进行后期强度测定。 

三、制成4cm×4cm×16cm试模18个，在标准条件(22℃、相对湿度50±10％)下养护28天，收缩性测定、抗折强度测定； 

四、制成4cm×4cm×16cm试模18个，自然养护，进行后期抗折强度测定； 

五、制成200cm×200cm×0.5cm(水泥基)自流坪四个，制成200cm×200cm×1cm(水泥基)自流坪四个，制成200cm×200×1.5cm(水泥基)自流坪四个.自然养护12个月. 

六、制成5cm×5cm×0.5cm(水泥基)自流坪36个，制成5cm×5cm×1cm(水泥基)自流坪12个，制成5cm×5cm×1.5cm(水泥基)自流坪12个.在标准条件(22℃、相对湿度50±10％)下养护28天，粘接强度测定； 

七、测试方法：按照中华人民共和国建材行业标准JC/T985-2005地面用水泥基自流坪砂浆、GB/T 1768漆膜耐磨性测定法、JC/T547-2005陶瓷墙地砖胶粘剂、GB/T 17671 水泥胶砂强度检验方法。 

结果见下表： 

Claims (6)

1.一种沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

a)将5～10重量份粒径为0.5～1μm的沸石粉，加入到30～40重量份水中，调节pH为4～5，升温至50～60℃，再加入1～3重量份羟乙基乙基纤维素、0.5～3份重均分子量为3000～10000的聚乙烯吡咯烷酮和2重量份甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷制成釜底液；

b)将10～30重量份(甲基)丙烯酸酯、10～30重量份(甲基)苯乙烯和10～20重量份叔碳酸乙烯酯混合，上述三组分合计50重量份；再加入1～2重量份分子量调节剂、0.2～1重量份反应性乳化剂、0.2～1重量份引发剂和10～20重量份水中，获得混合液61.4～74份，所述反应性乳化剂选自烯丙基聚氧乙烯醚硫酸铵、烯丙基聚氧乙烯醚或乙烯基聚氧乙烯醚中的至少一种；

c)将步骤b)的5～10重量份混合液、0.1～1重量份反应性乳化剂、0.1～1重量份引发剂，加入到步骤a)制成的釜底液中，在75℃～90℃条件下反应30～60分钟；

重量份数配比如下：

步骤a)的产物38.5～58份，步骤b)混合液5～10份，反应性乳化剂0.1～1份，引发剂0.1～1份；

d)再加入步骤b)剩余的混合液，在2～3小时内滴加完毕，反应60～120分钟，加入碱溶液调节pH至6～7.5，得到沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述(甲基)丙烯酸酯选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯或甲基丙烯酸-2-羟丙酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的分子量调节剂选自巯基乙酸乙酯、巯基乙酸丁酯、巯基乙醇或叔十二硫醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠或过硫酸铵中的至少一种。

5.根据权利要求1～4任一项所述方法制备的沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液。

6.地坪砂浆用可再分散乳胶粉，其特征在于，包括如下重量份数的原料：

沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液     100份

聚乙烯醇                               4～20份

改性轻质碳酸钙                         3～20份

所述沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液为权利要求5所述的沸石接枝可再分散乳胶粉用的原料乳液；

所述改性轻质碳酸钙是由硬脂酸改性的轻质碳酸钙，其制备方法包括如下步骤：在90℃条件下将溶融的硬脂酸喷雾在轻质碳酸钙干粉中，在粉体搅拌机内搅拌60分钟；硬脂酸和轻质碳酸钙的重量比为1∶50；

所述聚乙烯醇的醇解度为88～90摩尔％，重均分子量为3500～5000。