CN101647431A - 农药微胶囊颗粒剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了农药微胶囊颗粒剂及其制备方法。该微胶囊颗粒制备方法步骤如下：(1)将农药溶解；(2)用明胶溶液将已溶解的农药乳化，形成乳液；(3)向乳液中加入絮凝剂形成微胶囊；(4)微胶囊成囊后，向其中加入白炭黑；(5)将微胶囊冷凝、固化、沉淀；(6)将微胶囊进行干燥处理，得到微胶囊颗粒剂。本发明农药微胶囊颗粒的制备方法操作简单，可降低成本，减少对环境的污染，制得的农药微胶囊颗粒具有缓释作用，延长了药物有效期。
Description
技术领域
本发明涉及农药的制备方法，具体涉及农药微胶囊颗粒剂及其制备方法。
背景技术
中国是世界第一大农药制造和销售大国，也是农药出口大国。但是，出口农药的附加值低，国际竞争力处于劣势。为了提高农药产品的竞争力，从我国实际情况出发，较为行之有效的方法是通过农药剂型和配方的加工改进途径，充分发挥现有农药品种药效，达到农业的持续发展与环境保护两者兼顾的目的。另外，随着农业的发展，农药使用量增加，使用面积不断扩大，并且对于一般农药剂型，流失、飞散及分解现象十分严重，不仅造成浪费，而且严重污染环境。例如乳油是制备工艺最简单的剂型，在我国普遍应用。但该剂型含大量有机溶剂，带来污染和易燃等问题。此外，有些杀虫剂性能不稳定，在高温或阳光下极易分解，因而在农作物的生长期需多次反复施药，造成费工、费时、费药、加大污染。若将该类杀虫剂微胶囊化，利用囊皮物质将药剂包裹起来，控制光、热、空气、水的分解作用，减少流失、挥发，并可制成水悬浮微胶囊剂或微胶囊粉剂，就可避免使用大量有机溶剂，降低成本，减少环境污染，降低杀虫剂的分解速度，延长药效。
目前，微胶囊化是杀虫剂缓释方法中最好的一种方法。农药缓释化是化学农药新剂型研究的一个重要发展方向。微胶囊剂便属于缓释剂的范畴，它是当前农药新剂型中技术含量最高和颇具发展前景的一种。微胶囊剂(microcapsules)是以天然或人工合成的高分子材料作为囊壁，通过化学、物理或物理化学的方法，将作为囊心的农药活性物质包裹起来，形成一种具有半渗透性囊膜的微型胶囊。它通常有以下优点：1.能控制或延缓囊芯有效成分的释放，提高药效和降低施药量；2.延长持效期，节省劳动力；3.提高囊芯有效成分的稳定性，减少在环境中光、空气、湿度、微生物等的降解；4.降低对人、哺乳类动物、植物和鱼类的毒性；5.降低环境污染；6.降低农药间的相互反应；7.屏蔽某些药物气味；8.使液体农药固体化；9.增加靶标组织中的有效浓度。目前，微胶囊化技术已应用于农药剂型的加工，但是，微胶囊化的产品数量仍相当有限，而且现有的农药微胶囊制剂存在以下问题：(1)微胶囊壁材一般是尿醛树脂、聚氨酯或者明胶-阿拉伯胶，尿醛树脂的降解产物对环境有毒害作用，聚氨酯和明胶-阿拉伯胶成本较高；(2)现有农药微胶囊制剂多为悬浮剂，悬浮剂的储存稳定性和悬浮率低，易分层结块，且该类制剂含有大量的水分，有效成分含量低，在寒冷地区的储存液受到限制；(3)现有农药微胶囊制剂的制备方法操作复杂，工艺不易控制。
发明内容
本发明方法在于克服现有技术的不足，提供一种可降解、无污染、成本低、操作简单的制备农药微胶囊颗粒剂的方法。
本发明的另一目的在于提供多种农药微胶囊颗粒剂。
本发明的上述目的是通过如下方案予以实现的：
(1)将农药溶解；
(2)将已溶解的农药加入到明胶溶液中搅拌形成乳液；
(3)向乳液中加入絮凝剂，形成微胶囊；
(4)微胶囊成囊后，加入白炭黑；
(5)将微胶囊冷凝、固化；
(6)将微胶囊溶液静止、沉淀，使微胶囊位于底层，将上层液体倒出，回收絮凝剂；
(7)将微胶囊进行干燥处理，得到微胶囊颗粒剂。
其中，步骤(1)中农药溶解方法为加热溶解或加溶剂溶解。溶剂溶解法中的溶剂为二甲苯、环己酮、丙酮、异戊醇中一种或几种的混合物。
步骤(2)中的乳化过程是将已溶解的农药加入到一定浓度的明胶溶液中以1500rpm的转速搅拌20min，反应温度为30～40℃，乳化过程中滴加正丁醇作为消泡剂消泡。
步骤(3)中的絮凝剂为硫酸钠和硫酸铵的混合物，每5min加入一次絮凝剂，直至絮凝剂明胶溶液等体积。
步骤(5)中的微胶囊冷凝是将微胶囊放置在冰水中冰浴，并以150rpm转速搅拌，直至微胶囊冷凝；微胶囊固化是将相当于步骤(2)中明胶质量的5％～10％的戊二醛加入微胶囊溶液中固化2小时。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明所使用的微胶囊壁材为明胶，无毒可降解，无污染，来源广，成本低，包埋率高达95％；
2.本发明制备过程中的絮凝剂可以回收，减少了微胶囊制备过程中对环境的污染，且不需添加其他助剂，成本大大降低；
3.本发明方法操作简单，不需调节酸碱度，加工时间短，工艺容易控制，设备投资小；
4.本发明方法制备的农药微胶囊颗粒剂克服了微胶囊悬浮剂的诸多不足，具有易于储存，有效成分含量高。
附图说明
图1为毒死蜱微胶囊的光学显微镜图片。
图2为毒死蜱微胶囊颗粒剂粉末成品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述，但具体实施例并不对本发明做任何限定。
实施例1
(1)将8.0质量份毒死蜱溶解在2.0质量份二甲苯里，然后加到100质量份5.0％明胶溶液里，在30～40℃下以1200r/min的转速搅拌20min，以形成均匀的乳液；
(2)在转速600rpm下搅拌，向上述乳液中加入含有15％硫酸钠和5％硫酸铵的混合絮凝剂，每5min加入10质量份，一共加入100质量份。待成囊后向其中加入2.5质量份的白炭黑，继续搅拌30min，成囊过程可滴加正丁醇作消泡剂消泡，整个过程保持搅拌并维持温度在30～40℃，这时可得到直径为60μm左右的微胶囊粒子；
(3)将微胶囊放置在冰水中冷却，并以150rpm搅拌直至微胶囊完全冷凝；
(4)加入质量为明胶质量的5％～10％的戊二醛固化2小时；
(5)将微胶囊溶液静止，沉淀，微胶囊位于底层，将上层液体倒出，回收絮凝剂；
(6)将微胶囊进行冷冻干燥或者喷雾干燥，得到微胶囊颗粒剂。加入一定量的防腐剂。
实施例2
(1)将3.0质量份溴氰菊酯溶解在4.0质量份环己酮和3.0质量份二甲苯和0.5质量份丙酮里，然后加到100质量份5.0％明胶溶液里，在30～40℃下以1200rpm的转速搅拌20min，以形成均匀的乳液；
(2)在转速600rpm下搅拌，向上述乳液中加入含15％硫酸钠和5％硫酸铵的混合絮凝剂，每5min加入10质量份，一共加入100质量份。待成囊后向其中加入2.5质量份的白炭黑，继续搅拌30min，成囊过程可滴加正丁醇作消泡剂消泡，整个过程保持搅拌并维持温度在30～40℃，这时可得到直径为60μm左右的微胶囊粒子；
(3)将微胶囊放置在冰水中冷却，并以150rpm搅拌直至微胶囊完全冷凝；
(4)加入质量为明胶质量的5％-10％的戊二醛固化2小时；
(5)将微胶囊溶液静止，沉淀，微胶囊位于底层，将上层液体倒出，回收絮凝剂；
(6)将微胶囊进行冷冻干燥或者喷雾干燥，得到微胶囊颗粒剂，加入一定量的防腐剂。
实施例3
(1)将5.0质量份毒死蜱溶解在5.0质量份异戊醇里，然后加到100质量份5.0％明胶溶液里，在30～40℃下以1200rpm的转速搅拌20min，以形成均匀的乳液；
(2)在转速600rpm下搅拌，向上述乳液中加入含有15％硫酸钠和5％硫酸铵的混合絮凝剂，每5min加入10质量份，一共加入80质量份。接着加入1.5质量份的白炭黑，再加入20质量份的含有15％硫酸钠和5％硫酸铵的混合絮凝剂。待成囊后向其中加入1.5质量份的白炭黑，继续搅拌30min，成囊过程可滴加正丁醇作消泡剂消泡，整个过程保持搅拌并维持温度在30～40℃，这时可得到直径为60μm左右的微胶囊粒子；
(3)将微胶囊放置在冰水中冷却，并以150r/min搅拌直至微胶囊完全冷凝；
(4)加入质量为明胶质量的5％～10％的戊二醛固化2小时；
(5)将微胶囊溶液静止，沉淀，微胶囊位于底层，将上层液体倒出，回收絮凝剂；
(6)将微胶囊进行冷冻干燥或者喷雾干燥，得到微胶囊颗粒剂，加入一定量的防腐剂。
实施例4
(1)将0.6质量份吡虫啉溶解在10.0质量份环己酮里，然后加到100质量份5.0％明胶溶液里，在30～40℃下以1200rpm的转速搅拌20min，以形成均匀的乳液；
(2)在转速600rpm下搅拌，向上述乳液中加入含有15％硫酸钠和5％硫酸铵的混合絮凝剂，每5min加入10质量份，一共加入100质量份。待成囊后向其中加入2.5质量份的白炭黑，继续搅拌30min，成囊过程可滴加正丁醇作消泡剂消泡，整个过程保持搅拌并维持温度在30～40℃，这时可得到直径为60μm左右的微胶囊粒子；
(3)将微胶囊放置在冰水中冷却，并以150rpm搅拌直至微胶囊完全冷凝；
(4)加入质量为明胶质量的5％～10％的戊二醛固化2小时；
(5)将微胶囊溶液静止，沉淀，微胶囊位于底层，将上层液体倒出，回收絮凝剂；
(6)将微胶囊进行冷冻干燥或者喷雾干燥，得到微胶囊颗粒剂，加入一定量的防腐剂。
本发明方法制成的毒死蜱微胶囊颗粒技术指标如表1。
表1
| 药剂 | 含量(％) | 平均粒径(μm) | 包埋率(％) | 外观 |
| 毒死蜱 | 66.7 | 63 | 99.52 | 黄白色粉末 |
由上表可知，本发明方法制成的毒死蜱微胶囊颗粒剂对白蚁表现出良好的毒力。
毒死蜱微胶囊颗粒与乳油剂型在实验室条件下对白蚁毒力(白蚁死亡数目)的对比如表2。
表2
实验用家白蚁的总数目为20。
Claims (10)
1、一种农药微胶囊颗粒剂的制备方法，其特征在于步骤如下：
(1)将农药溶解；
(2)将已溶解的农药加入到明胶溶液中搅拌形成乳液；
(3)向乳液中加入絮凝剂，形成微胶囊；
(4)微胶囊成囊后，加入白炭黑；
(5)将微胶囊冷凝、固化；
(6)将微胶囊溶液静止、沉淀，使微胶囊位于底层，将上层液体倒出，回收絮凝剂；
(7)将微胶囊进行干燥处理，得到微胶囊颗粒剂。
2、根据权利要求1所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(1)中农药溶解方法为加热溶解或加溶剂溶解。
3、根据权利要求2所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(1)中加溶剂溶解时，所用溶剂为二甲苯、环己酮、丙酮、异戊醇中一种或几种的混合物。
4、根据权利要求1所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)中乳化过程是将已溶解的农药加入到一定浓度的明胶溶液中搅拌。
5、根据权利要求4所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(2)的乳化过程中的反应温度是30～40℃，转速为1500rpm，乳化20min，乳化过程中滴加正丁醇作为消泡剂消泡。
6、根据权利要求1所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(3)中的絮凝剂为硫酸钠和硫酸铵的混合物。
7、根据权利要求6所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(3)中每5min加入一次絮凝剂，直至絮凝剂与明胶溶液等体积。
8、根据权利要求1所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(5)中的微胶囊冷凝是将微胶囊放置在冰水中冰浴，并以150rpm转速搅拌，直至微胶囊冷凝。
9、根据权利要求1所述的农药微胶囊颗粒的制备方法，其特征在于步骤(5)中的固化是将戊二醛加入微胶囊溶液中固化2小时，其中，戊二醛加入质量为权利要求1中加入明胶质量的5％～10％。
10、一种权利要求1所述的农药微胶囊颗粒的制备方法制得的农药微胶囊颗粒剂。
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