CN101643946B - 一种聚对苯二甲酸1,2-丙二醇酯纤维 - Google Patents

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Abstract

一种聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：通过聚酯连续聚合工艺中酯化反应通过常压和减压两个酯化釜完成，缩聚反应通过预缩聚和终缩聚两釜完成，制备原料为1，2-丙二醇和对苯二甲酸，添加量摩尔比在1.10～1.30，催化剂为氨基磺酸和二氧化硅负载硫酸钛，硫酸钛负载量10％，氨基磺酸的添加量为1，2-丙二醇量的100×10-6，硫酸钛的添加量为1，2-丙二醇量的300×10-6，得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯熔体，可直接进行熔体纺丝，然后依次经过一道拉伸、热定型、二道拉伸、卷曲、热定型、切断工序得到聚酯纤维。

Description

一种聚对苯二甲酸1,2-丙二醇酯纤维
技术领域
本发明涉及纤维制备领域，特别涉及一种聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维。
背景技术
聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯是纺织中最常应用的聚酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯最早被人们发现和利用，合成和纺织工艺已经比较成熟，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯是20世纪90年代中期开发成功的一种新型热塑性聚酯。聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯合成的关键是原料由于1，3-丙二醇的制备，1，3-丙二醇的制备较难，造成PTT纤维成本价格高，1，2-丙二醇与1，3-丙二醇相比更容易制得，聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的合成成本较低，但是1，2-丙二醇的两个羟基距离较近，反应活性低，很难与二元酸聚合得到高分子量的聚酯。
发明内容
本发明的目的在于合成高分子量的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯并进行纺丝，制备新型纤维。
一种聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：聚酯的合成主要有酯化和缩聚两步完成，连续聚合工艺中酯化反应通过常压和减压两个酯化釜完成，缩聚反应通过预缩聚和终缩聚两釜完成，制备原料为对苯二甲酸、1，2-丙二醇，1，2-丙二醇与对苯二甲酸的添加量摩尔比在1.10～1.30，催化剂为氨基磺酸和二氧化硅负载硫酸钛，硫酸钛负载量10％，氨基磺酸的添加量为1，2-丙二醇量的100×10-6，硫酸钛的添加量为1，2-丙二醇量的300×10-6，得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯熔体，可直接进行熔体纺丝，然后依次经过一道拉伸、热定型、二道拉伸、卷曲、热定型、切断工序制的。
聚酯纤维的合成采用连续式聚酯生产工艺，第一步酯化反应经两个酯化反应釜完成，缩聚反应经预缩聚反应釜和终缩聚反应釜完成。
  条件   酯化I   酯化II   预缩聚   终缩聚
  反应温度/℃   150～160   160～170   250～260   260～270
  反应压力/Pa   (1.3～1.5)×105   60000～70000   2500～3000   50～100
  停留时间/min   100～120   100～120   60～90   150～180
合成得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的数均分子量在15000～25000，重均分子量在230000～350000，分子量分布在1.75～1.90，色相L值在90～95。
然后纳米改性的聚酯纺丝制得纤维，聚酯熔体纺丝的初纺拉伸温度260℃，速度为2000～2500m/min，一道拉伸的牵伸比2.5～3.0，温度150℃，热定型温度在100～110℃，二道拉伸的牵伸比1.10～1.50，温度120℃，卷曲温度80～90℃，再经过热定型使纤维温度达到50℃以下，切断，纺丝得到纳米碳聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维规格1.55～1.65detx×38mm。
聚酯熔体的特性黏度为0.63～0.65dl/g，聚酯熔体纺丝的拉伸温度为260℃，纺丝速度为1000～2000m/min，一道拉伸的牵伸比为2.5～3.5，拉伸温度为140℃，热定型温度在90～100℃，二道拉伸的牵伸比为1.15～1.50，拉伸温度为110℃，卷曲温度为70～80℃，再经过热定型使纤维温度达到45℃以下，切断。
本发明的进步意义在于：
1.聚酯聚合时氨基磺酸和硫酸钛两种物质相结合使用，合成的聚酯分子量分布小，色泽好，复合催化剂能有效提高催化效果，减少催化剂用量。
2.利用优化的合成工艺能在短时间内合成聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯。
3.通过本方法合成得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯通过熔体纺丝得到新型聚酯纤维。
具体实施方式
一种聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，聚酯的合成主要有酯化和缩聚两步完成，连续聚合工艺中酯化反应通过常压和减压两个酯化釜完成，缩聚反应通过预缩聚和终缩聚两釜完成。
实施例
1.催化剂溶液配置，催化剂氨基磺酸和硫酸钛加入催化剂配置罐，注入少量的1，2-丙二醇，搅拌、加热，使催化剂在100℃的1，2-丙二醇中溶解，溶解后的1，2-丙二醇催化剂溶液进入稀释罐，注入剩余的1，2-丙二醇。搅拌后测定催化剂的含量，完成催化剂溶液的配置。
2.浆料配置，将对苯二甲酸按照醇酸物料比在1.13的比例加入到浆料配置罐中，注入催化剂溶液，添加稳定剂、消光剂、阻燃剂，经搅拌混合成浆料，配置好的浆料输送到酯化反应装置中。
3.聚酯纤维的合成采用连续式聚酯生产工艺，第一步酯化反应经两个酯化反应釜完成，缩聚反应经预缩聚反应釜和终缩聚反应釜完成。
  条件   酯化I   酯化II   预缩聚   终缩聚
  反应温度/℃   150～160   160～170   250～260   260～270
  反应压力/Pa   1.35×105   65000   2800   80
  停留时间/min   100   100   60   170
4.合成结果：
成得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的数均分子量在17800，重均分子量在32800，分子量分布在1.84。色相L值在91。
5.直接进行熔体纺丝，然后依次经过一道拉伸、热定型、二道拉伸、卷曲、热定型、切断工序制的。聚酯熔体的特性黏度为0.63dl/g，聚酯熔体纺丝的拉伸温度为260℃，纺丝速度为1500m/min，一道拉伸的牵伸比为2.5，拉伸温度为140℃，热定型温度在90～100℃；二道拉伸的牵伸比为1.18，拉伸温度为110℃，卷曲温度为70～80℃，再经过热定型使纤维温度达到45℃以下，切断。

Claims (3)

1.一种聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：通过聚酯连续聚合工艺中酯化反应通过常压和减压两个酯化釜完成，缩聚反应通过预缩聚和终缩聚两釜完成，制备原料为1，2-丙二醇和对苯二甲酸，1，2-丙二醇和对苯二甲酸添加量的摩尔比为1.10～1.30，催化剂为氨基磺酸和二氧化硅负载硫酸钛，硫酸钛负载量10％，氨基磺酸的添加量为1，2-丙二醇量的100×10-6，硫酸钛的添加量为1，2-丙二醇量的300×10-6，得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇熔体，可直接进行熔体纺丝，然后依次经过一道拉伸、热定型、二道拉伸、卷曲、热定型、切断工序得到聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：聚酯纤维的合成采用连续式聚酯生产工艺，第一步酯化反应经两个酯化反应釜完成，缩聚反应经预缩聚反应釜和终缩聚反应釜完成，合成得到的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯的数均分子量在15000～25000，重均分子量在230000～350000，分子量分布在1.75～1.90，色相L值在90～95，
  条件   酯化I   酯化II   预缩聚   终缩聚   反应温度/℃   150～160   160～170   250～260   260～270   反应压力/Pa   (1.3～1.5)×105   60000～70000   2500～3000   50～100   停留时间/min   100～120   100～120   60～90   150～180
。
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸1，2-丙二醇酯纤维，其特征在于：聚酯熔体的特性黏度为0.63～0.65dl/g，聚酯熔体纺丝的拉伸温度为260℃，纺丝速度为1000～2000m/min，一道拉伸的牵伸比为2.5～3.5，拉伸温度为140℃，热定型温度在90～100℃，二道拉伸的牵伸比为1.15～1.50，拉伸温度为110℃，卷曲温度为70～80℃，再经过热定型使纤维温度达到45℃以下，切断。
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