CN101643894A - PtIr合金薄膜及涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高硬度且成分均匀的PtIr合金薄膜及其制备技术。以该合金薄膜采用金属有机化合物化学气相沉积(MOCVD)技术制备。合金成分(Ir元素重量百分比)在4－45％之间，合金成分波动幅度在5％以内；合金纯度在99.08－99.63％之间。与传统铸造加工技术制备的PtIr合金相比，本发明方法制备的PtIr合金硬度大(MOCVD法制备合金维氏硬度为475－853，铸造加工合金维氏硬度为150－350，MOCVD技术制备的PtIr合金硬度是铸造法制备的同含量PtIr合金的2.5－3.0倍)，并可节省贵金属。本发明方法制备的PtIr合金可应用于高温保护涂层和电接触材料领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种强抗氧化性、高硬度的高温保护涂层和电接触薄膜材料制备方法，特别是涉及Pt合金的MOCVD制备技术。
背景技术
贵金属最显著的特点是具有优良的抗氧化性能、较强的耐腐蚀性能和高的电导率等。由此，贵金属在现代工业，特别是国防军工、空间技术以及精密仪器仪表领域有着广泛和不可替代的作用。但是，贵金属毕竟是稀缺资源，不断扩大的应用范围及不断增长的用量，促使贵金属价格的持续上涨，贵金属资源与社会需求之间的矛盾日益突出。人们应用贵金属，许多场合实际上只涉及材料的表面，比如贵金属电接触材料、装饰材料及涂层材料等。因此，可以考虑采用薄层贵金属与其他金属或陶瓷材料进行复合来满足这些场合的应用。
PtIr合金是广泛使用的贵金属电接触材料之一。由于PtIr合金有高的硬度、强的耐腐蚀能力和较低的接触电阻，因此在使用条件要求很高的弱电接点中成为经典的电接触材料。例如，航空发动机的点火接触点、高灵敏度继电器、舰艇上的重力摆继电器以及微电机用电接触点等。各种电传感器大多采用PtIr10合金，如飞机、导弹、舰艇的航向仪、地平仪、陀螺仪等精密传感器的电位器或导电环。PtIr合金的另一个潜在的应用是作为卫星、飞船等空间飞行器发动机的高温保护涂层。目前，空间飞行器大都采用传统Nb合金喷管发动机，由于硅化物涂层性能的限制，发动机的工作温度不超过1300℃。PtIr合金具有优良的抗氧化、耐腐蚀以及较高的熔点(如PtIr30合金的熔点达到1900℃)，可以满足工作温度为1700℃的涂层使用要求，使发动机的性能大幅提高
PtIr合金电接触材料一般采用传统的熔铸法或粉末冶金技术制备合金锭胚，然后采用高温热锻或热轧后进行冷加工。PtIr合金电接触材料一般以片材或丝材方式应用，全世界每年为此需消耗大量的铂。实际上，作为电接触材料只使用其表面性质，可考虑以低维薄层材料代替块体材料使用，这样可以节省贵金属，并可保持其性能。
MOCVD技术实际上就是利用金属有机化合物(MO)为沉积前驱体的CVD，是制备薄膜涂层材料的重要技术方法之一。MOCVD的最大特点是能实现低温保形沉积，并可大幅降低材料的制备成型温度。在400-800℃的温度范围即可进行Ir或Pt的沉积。由于表面沉积反应是在前驱体的气体环境中进行，适用于外表形状复杂的基体，实现保形沉积，涂层厚度均匀；另外，MOCVD技术要求的设备相对简单，是一种对环境友好的技术方法。
采用MOCVD或CVD技术制备Pt、Ir薄膜和涂层均有报道，但采用此技术方法制备PtIr合金未见任何报道。
发明内容
本发明能够克服上述现有技术的不知，提供一种PtIr合金的制备方法，即采用金属有机化合物化学气相沉积技术在金属或陶瓷基体上制备PtIr合金薄膜和涂层。该方法制备的PtIr合金薄膜和涂层具有高硬度、致密和均匀的特点。本发明所制备的PtIr合金可作为弱电电接触材料和航天高温发动机喷管涂层应用。
本发明采用MOCVD技术制备PtIr合金薄膜和涂层。以钼、石墨及其他金属或陶瓷为基体，以乙酰丙酮铱、乙酰丙酮铂或其他含铂或铱的金属有机化合物为的前驱体，以氧气、二氧化碳、氢气、甲烷或其混合气体为运载/反应气体，采用中频或高频感应炉加热基体，电炉加热前驱体，真空泵控制沉积室的压力。制备过程包括一些工艺步骤：
(1)安装沉积基体，并将一定量的二种前驱体化合物分别放置在二只石英舟中，采用电炉对二种前驱体分别加热至设定的升华温度；
(2)将沉积系统抽真空，并将沉积基体加热至设定的沉积温度；
(3)按照设定的流量通入运载/反应气体，调整沉积室压力至设定值；
(4)沉积过程开始，前驱体化合物在基体表面发生热分解反应而使Pt和Ir沉积在基体表面，反应产物不断被真空泵排出沉积室。
本发明通过控制沉积工艺参数可制备不同成分和不同厚度的PtIr合金材料。制备的PtIr合金中Ir的含量变化范围在4-45％之间，每种合金成分波动幅度很小，均匀性较好；合金材料厚度可达100微米；合金纯度较高，纯度在99.08-99.63％之间，合金中主要杂质为碳和氧；本发明方法制备的PtIr合金，当合金Ir含量从5％升至26％wt时，合金的硬度达到475-853。而采用铸造法制备的PtIr合金，当Ir含量从0增加至30％wt，PtIr合金的维氏硬度从150增加至350，MOCVD技术制备的PtIr合金硬度是铸造法制备的同含量PtIr合金的2.5-3倍以上。本发明的MOCVD技术制备的PtIr合金薄膜材料的显著特点是硬度高：MOCVD技术制备的PtIr合金的维氏硬度是铸造法制备的同含量PtIr合金的3倍以上。硬度是电接触材料最重要的性能之一，较高的可以提高材料的耐磨性，进而延长电接触材料的工作寿命。
具体实施方式
实施例1
本发明制备Ir含量为5.0wt％的PtIr合金薄膜。以金属钼为基体，基体尺寸为8mm×8mm×25mm的长方体，表面进行抛光处理。前驱体放置量：乙酰丙酮铱0.5g，乙酰丙酮铂1.0g。MOCVD沉积工艺：反应气体流量为5ml/min，运载气体(氩气)流量为50ml/min，沉积室压力控制在600Pa。乙酰丙酮铱加热温度200℃，乙酰丙酮铂加热温度200℃，基体温度650℃。在设定条件下PtIr合金薄膜沉积速率为12.3μm/h，合金纯度为99.5％，维氏硬度为800。
实施例2
本发明制备Ir含量为10.0wt％的PtIr合金薄膜。以金属钼为基体，基体尺寸为8mm×8mm×25mm的长方体，表面进行抛光处理。前驱体放置量：乙酰丙酮铱1.0g，乙酰丙酮铂1.0g。MOCVD沉积工艺：反应气体流量为5ml/min，运载气体(氩气)流量为50ml/min，沉积室压力控制在600Pa。乙酰丙酮铱加热温度220℃，乙酰丙酮铂加热温度200℃，基体温度650℃。在设定条件下PtIr合金薄膜沉积速率为6.5μm/h，合金纯度为99.1％，维氏硬度为625。
实施例3
本发明制备Ir含量为20.0wt％的PtIr合金涂层。以将金属钼加工成喷管内表面形状，并以此为基体沉积PtIr合金涂层，钼芯表面进行抛光处理。前驱体放置量：乙酰丙酮铱50g，乙酰丙酮铂50g。MOCVD沉积工艺：反应气体流量为5ml/min，运载气体(氩气)流量为50ml/min，沉积室压力控制在600Pa。乙酰丙酮铱加热温度220℃，乙酰丙酮铂加热温度200℃，基体温度600℃。在设定条件下PtIr合金薄膜沉积速率为14.7μm/h，涂层厚度50μm，合金纯度为99.4％，维氏硬度为600。可应用于工作温度不高于2000℃的空间飞行器发动机喷管涂层。
实施例4
本发明制备Ir含量为30.0wt％的PtIr合金涂层。以将金属钼加工成喷管内表面形状，并以此为基体沉积PtIr合金涂层，钼芯表面进行抛光处理。前驱体放置量：乙酰丙酮铱50g，乙酰丙酮铂50g。MOCVD沉积工艺：反应气体流量为5ml/min，运载气体(氩气)流量为50ml/min，沉积室压力控制在600Pa。乙酰丙酮铱加热温度200℃，乙酰丙酮铂加热温度200℃，基体温度600℃。在设定条件下PtIr合金薄膜沉积速率为8.0μm/h，涂层厚度50μm，合金纯度为99.2％，维氏硬度为850。可应用于工作温度不高于1900℃的空间飞行器发动机喷管涂层。
Claims (6)
1.一种PtIr合金薄膜和涂层的制备方法，其特征在于依次包括下列工艺步骤：
(1)以钼、石墨、或其他金属及陶瓷为基体，并将基体材料进行表面抛光和高温真空除气处理；
(2)以含铂或铱的金属有机化合物为制备PtIr合金的前驱体，将制得的前驱体分别置于二个石英舟中，并采用二个分立的电炉分别控制二种前驱体的加热温度；
(3)采用中频或高频感应炉加热沉积基体，沉积过程中基体随旋转台旋转；
(4)控制MOCVD工艺条件沉积PtIr合金，根据设计的厚度要求确定沉积时间。
2、根据权利要求1所述的PtIr合金薄膜和涂层的制备方法，其特征在于所述的含铂或铱的金属有机化合物是乙酰丙酮铂和乙酰丙酮铱，乙酰丙酮铂的量为1.0g-50g，乙酰丙酮铱的量为1.0g-50g.
3、根据权利要求1所述的PtIr合金薄膜和涂层的制备方法，其特征在于所述的MOCVD沉积工艺是：反应气体流量为5ml/min，运载气体(氩气)流量为50ml/min，沉积室压力控制在600Pa；PtIr合金薄膜沉积速率为6-18.0μm/h，涂层厚度50μm。
4、根据权利要求1所述的PtIr合金薄膜和涂层的制备方法，其特征在于所述的乙酰丙酮铱加热温度200℃-250℃，乙酰丙酮铂加热温度200℃-250℃，基体温度600℃-700℃。
5、根据权利要求1所述的PtIr合金薄膜和涂层的制备方法，其特征在于所述的PtIr合金中Ir的含量重量百分比是10wt％-30wt％，余量为Pt。
6、如利要求1所述的PtIr合金薄膜和涂层的制备方法分别应用于电接触材料和发动机喷管涂层。
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