CN101643390B - 间三氟甲基苄醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种间三氟甲基苄醇的制备方法，包括如下步骤：将原料间三氟甲基卤苄和醋酸钠、溶剂脂肪醇反应，然后冷却过滤，滤液减压蒸馏，收集蒸馏产物，即得间三氟甲基苄醇。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单安全，产率高，溶剂可简单蒸馏后循环使用，三废少，环保节能，适合工业化生产。

Description

间三氟甲基苄醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种间三氟甲基苄醇的制备方法。
背景技术
间三氟甲基苄醇是一种农药、医药中间体，国外公开技术有部分报道。
1)、文献J.A.C.S.72，1419(1950)；J.O.C 24，238(1959)；J.O.C.25，733(1960)；Arzneimittlel.Forch.15(10)，1251(1965)；Fr2,199,458(1974)以及专利DE2,335,347(1974)披露了一种通过格式雅试剂与甲醛反应制备间三氟甲基苄醇的方法，该方法存在的主要缺陷是格式反应工业化难度大，并采用低沸点的溶剂，如乙醚等，难以工业化生产；
2)、文献J.A.C.S 74，4079(1952)公开了一种间三氟甲基氯苄与碳酸钠水溶液回流水解制备间三氟甲基苄醇的方法，该反应反应过长，能耗高、效率低；
3)、文献CollectionCzch.Chem.Cummuns.25，1199(1960)介绍了一种间三氟甲基苯甲醛与乙炔反应制备间三氟甲基苄醇的方法，同样应反应过长，能耗高、效率低；
4)、文献J.O.C.45(6)，951(1980)报道了一种间三氟甲基氯苄光解反应制备间三氟甲基苄醇的方法，该方法反应难控制，副产物多；
5)、J.O.C 42(5)，858(1977)报道了间三氟甲基苯甲酸还原制备间三氟甲基苄醇的方法，该方法采用的还原剂极容易吸水，遇水后放出氢气，易燃易爆；
6)、Tetrahedron Lett.29(33)，4057(1988)报道了以间三氟甲基苯甲醛通过还原制备间三氟甲基苄醇的方法，该方法所用的原材料价格高，所采用的催化剂工业上难实施；
7)、EP206,951披露了一种用苯苄醇三氟甲基化制备间三氟甲基苄醇的制备方法，该方法所用的三氟溴甲烷价格昂贵，副反应多，产品纯度低。
8)、申请人在先的专利CN1521154，以间三氟甲基卤苄和醋酸钠为原料、醋酸等有机酸为溶剂先合成酯，然后在无机碱或无机酸下水解得间三氟甲基苄醇。申请人发现，还可以做进一步的改进，以提高其生产效率和产品的质量。
发明内容
本发明的目的是公开一种间三氟甲基苄醇的制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：将原料间三氟甲基卤苄和醋酸钠，在溶剂脂肪醇中，50～200℃，优选120～160℃下反应12～48小时，然后冷却过滤，滤液常压蒸馏以回收溶剂，然后减压蒸馏，收集蒸馏产物，即得目标产物间三氟甲基苄醇；
减压蒸馏的压力0.002～0.005Mpa；
反应式如下所示：
Figure G2009101944601D00021
其中，Z＝Cl、Br或I，n＝1～6；
优选的，Z＝Cl；
脂肪醇的通式为：CnH2n+1OH，其中n＝1-6，较佳的，n＝1-3。
间三氟甲基卤苄与乙酸钠的摩尔比为1∶1～10，较佳为1∶1.2～3。
与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单安全，产率高，溶剂可简单蒸馏后循环使用，三废少，环保节能，适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
将300毫升甲醇、60克醋酸钠、97克间三氟甲基氯苄加入1000毫升压力釜中，加热、搅拌，160℃反应12小时，(GC分析原料转化率100％)；冷却至室温后过滤，用甲醇冲洗无机盐滤饼，合并滤液；滤液常压蒸馏回收甲醇及副产品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的压力下减压蒸出产物。产物：86.5克(100-105℃/18mmHg)，含量99.5％，产率：98％。
实施例2
将300毫升甲醇、60克醋酸钠、119.5克间三氟甲基溴苄加入1000毫升压力釜中，加热、搅拌，140℃反应16小时(GC分析原料转化率100％)；冷却至室温后过滤，用甲醇冲洗无机盐滤饼，合并滤液；滤液常压蒸馏回收甲醇及副产品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的压力下减压蒸出产物。产物：82.5克(100-105℃/18mmHg)，含量99.3％，产率：94％。
实施例3
将300毫升甲醇、60克醋酸钠、143克间三氟甲基碘苄加入1000毫升压力釜中，加热、搅拌，120℃反应20小时(GC分析原料转化率100％)；冷却至室温后过滤，用甲醇冲洗无机盐滤饼，合并滤液；滤液常压蒸馏回收甲醇及副产品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的压力下减压蒸出产物。产物：80.7克(100-105℃/18mmHg)，含量99.0％，产率：91.5％。
实施例4
将250毫升甲醇、123克醋酸钠、97克间三氟甲基氯苄加入500毫升三口反应瓶中，加热、搅拌，68℃回流134小时(GC分析原料转化率100％)；冷却至室温后过滤，用甲醇冲洗无机盐滤饼，合并滤液；滤液常压蒸馏回收甲醇及副产品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的压力下减压蒸出产物。，产物：70.4克(100-105℃/18mmHg)，含量98.4％，产率：80％。
实施例5
将250毫升正丁醇、82克醋酸钠、97克间三氟甲基氯苄加入500毫升三口反应瓶中，加热、搅拌，105℃回流240小时(GC分析原料转化率100％)；冷却至室温后过滤，用甲醇冲洗无机盐滤饼，合并滤液；滤液常压蒸馏回收甲醇及副产品乙酸甲酯，然后在0.0024Mpa的压力下减压蒸出产物。，产物：75克(100-105℃/18mmHg)，含量98.6％，产率：85％。

Claims (6)

1.间三氟甲基苄醇的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将原料间三氟甲基卤苄和醋酸钠，在溶剂脂肪醇中反应，然后冷却过滤，滤液减压蒸馏，收集蒸馏产物，即得间三氟甲基苄醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将原料间三氟甲基卤苄和醋酸钠、溶剂脂肪醇在50～200℃反应10～48小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将原料间三氟甲基卤苄和醋酸钠、溶剂脂肪醇反应，然后冷却过滤，滤液常压蒸馏以回收溶剂，然后减压蒸馏。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，减压蒸馏的压力为0.002～0.005Mpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，脂肪醇的通式为：CnH2n+1OH，其中n＝1-6。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，间三氟甲基卤苄与乙酸钠的摩尔比为1∶1～10。
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