CN101639464B - 分析血浆中驱蛔素含量的方法及其在药代动力学中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种分析血浆中驱蛔素含量的方法。该方法将驱蛔素与萘(内标)经乙酸乙酯萃取，采用GC-MS法进行分离测定。本发明的方法经方法学验证准确可靠，可用于血浆中驱蛔素的含量的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析驱蛔素含量的方法，特别涉及一种采用GC-MS联用技术分析驱蛔素含量的方法。
背景技术
驱蛔素是土荆芥挥发油中的主要成分，别名土荆芥油精，驱蛔脑，是一种强效的驱虫药，被广泛用来治疗肠虫感染，胃痉挛，麻疹及真菌感染等症，除此之外，体外实验结果表明，驱蛔素具有抗肿瘤的作用。
对土荆芥挥发油的化学成分及药理活性的研究已有许多，但是生物样品中驱蛔素的含量测定及其药代动力学的报道却没有，原因是该物质具有血药浓度低，热异构化等特点。驱蛔素是一种热敏性化合物，在150℃以上时会发生异构化，生成异驱蛔素从而对测定产生影响。
发明内容
对此，发明人经过大量的实验对比，最终筛选选定了本发明的实验条件。该条件不仅可以最大程度地减少异驱蛔素的生成，而且还可以得到满意的峰形及色谱保留时间，使分析时间相对较短。
本发明提供了一种分析血浆中驱蛔素含量的方法，包含以下步骤：
(a)对血浆样品进行前处理；
(b)采用GC-MS联用测定处理后样品中驱蛔素的含量；
其中，上述步骤(b)中GC-MS联用的色谱条件是：色谱柱为石英毛细管色谱柱，优选规格为30m×0.32mm×0.25μm的HP-5MS 5％Phenyl MethylSiloxane弹性石英毛细管色谱柱；载气为高纯氦气；柱温为115～125℃，优选120℃；进样口温度为140～160℃，优选150℃；汽化室温度为：230～270℃，优选250℃；GC-MS联用的质谱条件是：离子源为EI离子源，离子源的电子轰击能量为70eV；扫描方式为选择离子检测；
其中，上述步骤(a)中血浆样品的前处理过程包括步骤：
(a1)在血浆样品中加入内标和乙酸乙酯，混合；
(a2)离心，取上清液；
其中，步骤(a1)中的内标为萘。
本发明还研究了上述方法在驱蛔素药代动力学相关参数测定中的应用。
本发明建立了简单、灵敏、快速的GC-MS法测定血浆中驱蛔素的含量，其高灵敏度及专属性、较小的样品需求量以及相对较短的分析时间使得本发明方法适用于驱蛔素的临床前药代动力学研究。本发明还有助于对土荆芥及其制品的合理使用。
应该理解，上述色谱条件为典型条件，实际应用中根据所使用仪器的不同特点，可以对各参数做出适当的调整，以期获得最佳的效果。
附图说明
图1为驱蛔素的结构式。
图2A和图2B分别为驱蛔素和萘的质谱扫描图。
图3A-3C为一实施例中驱蛔素和萘的选择离子监测(SIM)色谱图，I和II分别代表驱蛔素和内标萘的色谱峰；其中：图3A代表空白血浆；图3B代表空白血浆中加入驱蛔素(10ng·mL-1)和内标萘(200ng·mL-1)；图3C代表血浆样品。
图4A-4C为另一实施例中驱蛔素和萘的选择离子监测(SIM)色谱图，I和II分别代表驱蛔素和内标萘的色谱峰；其中：图4A代表空白血浆；图4B代表空白血浆中加入驱蛔素(10ng·mL-1)和内标萘(200ng·mL-1)；图4C代表血浆样品。
图5A-5C为又一实施例中驱蛔素和萘的选择离子监测(SIM)色谱图，I和II分别代表驱蛔素和内标萘的色谱峰；其中：图5A代表空白血浆；图5B代表空白血浆中加入驱蛔素(10ng·mL-1)和内标萘(200ng·mL-1)；图5C代表血浆样品。
图6为大鼠单剂量灌胃30mg·kg-1、60mg·kg-1、120mg·kg-1驱蛔素后的平均血药浓度-时间曲线图。
具体实施方式
为了更加清楚地对本发明进行说明，以下通过具体实施例对本发明的具体实施方式进行更为详细地说明。但是应该理解，以下所述具体实施例仅用于对本发明进行示例性说明，而非用于对本发明进行任何性质的限定，其中所用材料、试剂、仪器及操作条件等仅为代表性的，其并不限于所列举的情况。所属技术领域的技术人员通过阅读以下说明可以对本发明做出不脱离本发明权利要求所限定的保护范围的改动和改进，这些改动和改进也处于本发明所要求保护的范围内。
实施例一
1仪器、材料与试剂
1.1仪器HP6890气相色谱仪，配有5973型质谱检测器及7683系列自动进样器，美国Agilent公司。
1.2样品与试剂驱蛔素(纯度＞96.5％)，由天士力研究院中药所提供；萘(纯度＞98.8％)，购自美国Sigma-Aldrich公司；乙酸乙酯(HPLC级)，购自美国Fisher公司；其它化学试剂均为分析纯。
2实验部分
2.1血浆样品处理取血浆样品100μL置1.5mL塑料EP管中，加入50μL内标溶液(250ng·mL-1)和50μL乙酸乙酯，涡流混合30s，离心3min(6500×g)，取80μL上清液进行GC-MS分析。
2.2GC-MS分析条件
2.2.1色谱条件色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；柱温：120℃；进样口温度：150℃；汽化室温度：250℃；载气：高纯氦(99.999％)；载气流速：1.0mL·min-1；分流比：1∶10；进样量：1μL。
2.2.2质谱条件EI离子源；电子轰击能量70eV；扫描方式：选择离子监测(SIM)；定量分析的离子分别为：m/z 121(驱蛔素)和m/z 128(萘，内标)。
2.3GC-MS分析结果
对样品驱蛔素和内标萘的质谱扫描图参见图2A和图2B。
3方法确证
3.1专属性本方法中待测物与内标的专属性以标准曲线最低浓度点与同法操作的空白血浆进行对比来进行评价。
空白血浆、空白血浆中加入驱蛔素(10ng·mL-1)和内标萘(200ng·mL-1)、血浆样品的色谱图分别见图3A、3B和3C，从图中可以看出，空白血浆中的内源性物质不干扰驱蛔素和内标的测定，驱蛔素与内标的保留时间分别为5.26min及4.35min。
3.2线性与灵敏度驱蛔素的标准系列溶液由乙酸乙酯配置。取空白血浆100μL，加入内标溶液50μL，再依次加入驱蛔素标准系列溶液50μL，配制成相当于血浆浓度为10、25、50、100、250、500和1000ng·mL-1的血浆样品，按2.1项下操作，进行GC-MS分析，用加权(W＝1/x2)最小二乘法进行回归运算，求得的直线回归方程，即为工作曲线。其测定和分析结果见表1。
表1驱蛔素的标准曲线(n＝5)
本方法的线性范围为10～1000ng·mL-1，标准曲线的方程为：y＝0.00039x+0.0022(r＝0.9983，1/x2)，y表示待测物与内标的峰面积之比，x表示待测物的浓度。本方法最低检出限及最低检测限分别为2.5ng·mL-1(S/N＝3)和10ng·mL-1(S/N＝10)。
3.3精密度与准确度按3.2项下操作，制备驱蛔素低、中、高三个浓度(25、100、800ng·mL-1)的质量控制(QC)样品，每个浓度进行6样本分析，连续测定三天，方法的精密度由求得的日内、日间RSD(％)来评价，准确度由实际测得值与理论值的偏差来评价，分析结果如表2所示。
表2血浆样品中驱蛔素GC-MS测定方法的准确度与精密度
(每天6样品，连续测定3天)
如表2所示，日内、日间精密度分别在14.5％及8.9％以内，准确度范围为85.3～114.0％，说明本方法具有良好的精密度与准确度。
3.4提取回收率取空白血浆100μL，按3.2项下操作，制备低、中、高三个浓度(25、100、800ng·mL-1)的质量控制(QC)样品，每个浓度进行3样本分析，记录色谱峰。同时，另取纯水100μL代替空白血浆，按3.2项下操作，制备低、中、高三个浓度的QC样品，进行GC-MS分析，获得相应峰面积，以二者色谱图的峰面积之比，考察样品的提取回收率。测定和分析结果请见表3。
表3驱蛔素的标准曲线提取回收率(n＝3)
如表3所示，25、100和800ng·mL-1三个浓度驱蛔素的提取回收率分别为91.6±5.2％、97.4±9.2％和90.4±2.6％。
3.5稳定性以冰冻/溶化三次及提取物室温(25℃)放置2h来考察驱蛔素的稳定性，如果实测值与理论值的偏差在±15％以内，则表明样品稳定，本实验方法的稳定性结果如下见表4。
表4本实验方法的稳定性结果(n＝3)
如表4所示，驱蛔素浓度的实测值与理论值的偏差在±15％以内，说明本方法具有良好的稳定性。
实施例二
1仪器、材料与试剂
1.1仪器HP6890气相色谱仪，配有5973型质谱检测器及7683系列自动进样器，美国Agilent公司。
1.2样品与试剂驱蛔素(纯度＞96.5％)，由天士力研究院中药所提供；萘(纯度＞98.8％)，购自美国Sigma-Aldrich公司；乙酸乙酯(HPLC级)，购自美国Fisher公司；其它化学试剂均为分析纯。
2实验部分
2.1血浆样品处理同实施例一的2.1部分。
2.2GC-MS分析条件
2.2.1色谱条件色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；柱温：115℃；进样口温度：140℃；汽化室温度：230℃；载气：高纯氦(99.999％)；载气流速：1.0mL·min-1；分流比：1∶10；进样量：1μL。
2.2.2质谱条件同实施例一的2.2.2部分。
2.3GC-MS分析结果同实施例一的2.3部分。
3方法确证
3.1专属性本方法中待测物与内标的专属性以标准曲线最低浓度点与同法操作的空白血浆进行对比来进行评价。
空白血浆、空白血浆中加入驱蛔素(10ng·mL-1)和内标萘(200ng·mL-1)、血浆样品的色谱图分别见图4A、4B和4C，从图中可以看出，空白血浆中的内源性物质不干扰驱蛔素和内标的测定，驱蛔素与内标的保留时间分别为5.51min及4.58min。
3.2线性与灵敏度方法同实施例一的3.2部分。其测定和分析结果见表5。
表5驱蛔素的标准曲线(n＝5)
本方法的线性范围为10～1000ng·mL-1，标准曲线的方程为：y＝0.00034x+0.0017(r＝0.9982，1/x2)，y表示待测物与内标的峰面积之比，x表示待测物的浓度。
3.3精密度与准确度方法同实施例一的3.3部分。分析结果见表6。
表6血浆样品中驱蛔素GC-MS测定方法的准确度与精密度
(每天6样品，连续测定3天)
如表6所示，日内、日间精密度分别在4.31％及10.6％以内，准确度范围为86.0～108.6％，说明本方法具有良好的精密度与准确度。
3.4提取回收率方法同实施例一的3.4部分。测定和分析结果见表7。
表7驱蛔素的标准曲线提取回收率(n＝3)
如表7所示，25、100和800ng·mL-1三个浓度驱蛔素的提取回收率分别为86.7±6.9％、92.2±2.1％和93.0±2.4％。
3.5稳定性实验方法同实施例一的3.5部分。本实验方法的稳定性结果如下见表8。
表8本实验方法的稳定性结果(n＝3)
如表8所示，驱蛔素浓度的实测值与理论值的偏差在±15％以内，说明本方法具有良好的稳定性。
实施例三
1仪器、材料与试剂
1.1仪器HP6890气相色谱仪，配有5973型质谱检测器及7683系列自动进样器，美国Agilent公司。
1.2样品与试剂驱蛔素(纯度＞96.5％)，由天士力研究院中药所提供；萘(纯度＞98.8％)，购自美国Sigma-Aldrich公司；乙酸乙酯(HPLC级)，购自美国Fisher公司；其它化学试剂均为分析纯。
2实验部分
2.1血浆样品处理同实施例一的2.1部分。
2.2GC-MS分析条件
2.2.1色谱条件色谱柱：HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.32mm×0.25μm)弹性石英毛细管柱；柱温：125℃；进样口温度：160℃；汽化室温度：270℃；载气：高纯氦(99.999％)；载气流速：1.0mL·min-1；分流比：1∶10；进样量：1μL。
2.2.2质谱条件同实施例一的2.2.2部分。
2.3GC-MS分析结果同实施例一的2.3部分。
3方法确证
3.1专属性本方法中待测物与内标的专属性以标准曲线最低浓度点与同法操作的空白血浆进行对比来进行评价。
空白血浆、空白血浆中加入驱蛔素(10ng·mL-1)和内标萘(200ng·mL-1)、血浆样品的色谱图分别见图5A、5B和5C，从图中可以看出，空白血浆中的内源性物质不干扰驱蛔素和内标的测定，驱蛔素与内标的保留时间分别为5.08min及4.15min。
3.2线性与灵敏度方法同实施例一的3.2部分。其测定和分析结果见表9。
表9驱蛔素的标准曲线(n＝5)
本方法的线性范围为10～1000ng·mL-1，标准曲线的方程为：y＝0.0004x+0.0023(r＝0.9985，1/x2)，y表示待测物与内标的峰面积之比，x表示待测物的浓度。
3.3精密度与准确度方法同实施例一的3.3部分。分析结果见表10。
表10血浆样品中驱蛔素GC-MS测定方法的准确度与精密度
(每天6样品，连续测定3天)
如表10所示，日内、日间精密度分别在8.31％及11.9％以内，准确度范围为87.8～113.4％，说明本方法具有良好的精密度与准确度。
3.4提取回收率方法同实施例一的3.4部分。测定和分析结果请见表11。
表11驱蛔素的标准曲线提取回收率(n＝3)
如表11所示，25、100和800ng·mL-1三个浓度驱蛔素的提取回收率分别为90.2±11.2％、95.7±4.1％和93.7±3.7％。
3.5稳定性实验方法同实施例一的3.5部分。本实验方法的稳定性结果如下见表12。
表12本实验方法的稳定性结果(n＝3)
如表12所示，驱蛔素浓度的实测值与理论值的偏差在±15％以内，说明本方法具有良好的稳定性。
实施例四
1仪器、材料与试剂
1.1仪器HP6890气相色谱仪，配有5973型质谱检测器及7683系列自动进样器，美国Agilent公司。
1.2样品与试剂驱蛔素(纯度＞96.5％)，由天士力研究院中药所提供；萘(纯度＞98.8％)，购自美国Sigma-Aldrich公司；乙酸乙酯(HPLC级)，购自美国Fisher公司；其它化学试剂均为分析纯。
1.3实验动物雄性Wistar大鼠18只，体重为200±20g，由北京维通利华提供。
2实验部分(方法应用)
取Wistar大鼠18只，分为低、中、高3个剂量组，试验前禁食12h。分别以驱蛔素30、60和120mg·kg-1的剂量灌胃给药，给药后5、10、20、30、45、60、90、120和150min，经大鼠眼球后静脉丛取静脉血0.2mL，置肝素化试管中，离心(3500×g，8min)，分离血浆，-20℃保存待测并于一周内完成测定。
按照实施例一2.1部分的血浆样品处理过程对上述血浆样品进行前处理，并按照实施例一2.2部分的GC-MS分析条件对处理后的样品进行分析检测。
驱蛔素的平均血药浓度-时间曲线如图6所示，其主要药代动力学参数由Topfit 2.0软件以非房室模型算得，结果见下面的表13。平均Cmax、AUC0-t及AUC0-∞值与给药剂量呈线性关系(r＞0.9985，P＜0.05)，而各组间的其它药代动力学参数经反差分析后无显著性差异。
表13大鼠单剂量灌胃30、60、120mg·kg-1驱蛔素后的
主要药物动力学参数
Claims (8)
1.一种分析血浆中驱蛔素含量的方法，其特征在于包含以下步骤：
(a)对血浆样品进行前处理；
(b)采用GC-MS联用测定处理后样品中驱蛔素的含量；
其中，上述步骤(b)中GC-MS联用的色谱条件是：色谱柱为HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane弹性石英毛细管色谱柱，其规格为30m×0.32mm×0.25μm；载气为高纯氦气；分流比：1∶10；柱温为115～125℃；进样口温度为140～160℃；汽化室温度为230～270℃；上述步骤(b)中GC-MS联用的质谱条件是：离子源为EI离子源。
2.根据权利要求1所述的分析血浆中驱蛔素含量的方法，其特征在于，步骤(a)中血浆样品的前处理过程包括步骤：
(a1)在血浆样品中加入内标和乙酸乙酯，混合；
(a2)离心，取上清液。
3.根据权利要求2所述的分析血浆中驱蛔素含量的方法，其特征在于，步骤(a1)中的内标为萘。
4.根据权利要求1所述的分析血浆中驱蛔素含量的方法，其特征在于，GC-MS联用的色谱条件中，所述的柱温为120℃；所述的进样口温度为150℃。
5.根据权利要求1所述的分析血浆中驱蛔素含量的方法，其特征在于，所述的汽化室温度为250℃。
6.根据权利要求1所述的分析血浆中驱蛔素含量的方法，其特征在于，GC-MS联用的质谱条件中，扫描方式为选择离子检测。
7.根据权利要求1所述的分析血浆中驱蛔素的含量的方法，其特征在于，GC-MS联用的质谱条件中，所述离子源的电子轰击能量为70eV。
8.权利要求1至7中任一项所述的方法在驱蛔素药代动力学相关参数测定中的应用。
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