CN101638782A - 一种烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液及处理方法，化学抛光溶液其以水为溶剂，主要包括：硝酸、磷酸、硫酸三种溶质；其处理方法为先将钕铁硼永磁体进行碱洗脱脂；然后将烧结钕铁硼永磁体浸入上述化学抛光液中抛光，在化学抛光时，烧结钕铁硼磁体需要翻动，其浸蚀抛光时间为10～120s，再将化学抛光后的钕铁硼永磁体清洗、活化，即可完成抛光过程；抛光后还可以再采用低浓度硝酸去除氧化膜、弱碱性的有机酸根盐柠檬酸三钠中和表面残酸。该抛光溶液成分简单，便于管控，且所得到的化学抛光面光泽度好、表面平整，并且可以和其他化学处理环节混合使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末烧结金属材料表面处理工艺，尤其是涉及一种烧结钕铁硼永磁材料表面化学抛光处理工艺。
背景技术
目前，解决烧结钕铁硼永磁体腐蚀问题的主要方法是在磁体表面沉积一层防腐蚀涂料镀层，可以用电镀、化学镀、转化膜、电泳、物理气相沉积等方法来提高其耐蚀性能。几乎所有的涂镀方法均采用了碱洗除油、酸洗除锈、活化等前处理工艺。烧结钕铁硼永磁材料是粉体合金经压制再烧结而成型，低熔点的富钕相形成了材料的唯一连续相，并且富钕相与主相腐蚀不一致，富钕相更易腐蚀。经过前述的镀前处理过程后，对其影响最大的是酸洗过程，酸洗后位于晶界处的富钕相首先被腐蚀，钕铁硼永磁体表面会留下晶界腐蚀较深的缺陷，甚至产生缝隙；材料表面的这些晶界缝隙在电镀、化学镀等过程中还容易残留镀液，进而影响后面镀膜层的性能，如导致膜层的孔隙率增多，膜层与基体的结合力变差等，从而降低膜层的防护性能，并且限制了产品的应用领域。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状提供一种表面腐蚀处理均匀的烧结钕铁硼永磁材料化学抛光处理方法。
实现本发明所采用的技术方案为：该烧结钕铁硼永磁体化学抛光液，其特征在于该抛光液是以水为溶剂，硝酸、磷酸和硫酸为溶质并且各组分的浓度为
硝酸 400～900ml/L
磷酸 5～40ml/L
硫酸 5～40ml/L
所述硝酸可以为工业硝酸，其浓度为66～68v％；所述的磷酸可以为工业磷酸，其浓度为85v％；所述硫酸可以为工业硫酸，其浓度为98v％。
较好的，所述硝酸的浓度为700～900ml/L；所述的磷酸浓度为10～20ml/L；所述的硫酸浓度为10～20ml/L；所述的化学抛光液的温度是25～80℃，更好的是55～70℃。
使用上述抛光液进行烧结钕铁硼永磁体化学抛光处理方法，其特征在于包括下述步骤：
①将钕铁硼永磁体进行碱洗脱脂；
②将烧结钕铁硼永磁体浸入化学抛光液中抛光，所述的化学抛光液以水为溶剂，溶质为硝酸、磷酸和硫酸，其中硝酸的浓度为400～900ml/L，较好的，硝酸浓度可以为700～900ml/L；磷酸的浓度为5～40ml/L，较好的，磷酸的浓度可以为10～20ml/L；硫酸的浓度为5～40ml/L，较好的，硫酸的浓度可以为10～20ml/L；
在化学抛光时，烧结钕铁硼磁体需要翻动，可以采用连续翻动，也可以间歇翻动，较好的，间歇翻动的时间间隔为1～3s；其浸蚀抛光时间为10～120s，较好的，所述的抛光时间可以为60s～90s；，所述抛光液的温度为25～80℃；较好的为55～70℃；
③将化学抛光后的钕铁硼永磁体清洗、活化。
上述抛光液中所使用的溶质硝酸可以为工业硝酸，其体积浓度可以为66～68％，所使用的溶质磷酸可以为工业常用磷酸，其体积浓度为可以为83～88％；所使用的溶质硫酸可以为工业常用硫酸，其体积浓度可以为92～98％。
上述步骤③中的活化可以分两步进行，a)采用稀硝酸溶液去除氧化膜；b)在柠檬酸三钠溶液中活化。
常规的低浓度酸洗方法最好效果是可以让工件表面呈银白色，而通过本发明的方法可以使烧结钕铁硼工件出现光泽度，表面非常光亮。与常规低浓度酸洗比较，本方法具有很好的整平和均匀腐蚀效果。
为达到上述目的，本发明提供的烧结钕铁硼永磁材料化学抛光处理工艺，其工艺过程和步骤为：
将烧结钕铁硼磁体在碱液中脱脂处理。
将脱脂后的烧结钕铁硼磁体放入抛光液中抛光，抛光时间10～120s，抛光液温度25～80℃。抛光液由硝酸、磷酸和硫酸溶于水制得，其中各溶质的浓度如下：
硝酸 400～900ml/L
磷酸 5～40ml/L
硫酸 5～40ml/L
抛光完成后，清洗磁体，然后活化。较好的，磁体的清洗可以采用超声波水洗；活化可以分两步进行：第一步是稀硝酸溶液去氧化膜，所示的硝酸浓度为1～6v％，在室温下活化时间30～60s；第二步在柠檬酸三钠溶液中络合活化，柠檬酸三钠的浓度2～6wt％，在室温下活化60～600s。每步活化前、后均进行超声波水洗。
永磁体活化后即可根据需要进行所需的电镀、化学镀、物理气相沉积等防护处理。
本发明在化学抛光后，又采用了稀酸、弱碱活化处理，去除了化学抛光时形成的氧化膜，并且在弱碱性的柠檬酸三钠中，磁体表面与柠檬酸根离子形成络合离子配合键，有效防止了磁体表面进一步锈蚀氧化，有利于后面的镀覆工序。采用本发明的处理方法抛光后的钕铁硼永磁体材料表面腐蚀均匀，具有光泽度，晶界腐蚀明显降低。
附图说明
图1为现有技术中采用普通3％硝酸清洗后的磁体的数码照片图；
图2为本发明实施例中化学抛光后磁体的数码照片图；
图3为现有技术中采用普通3％硝酸酸洗后磁体的金相照片；
图4为本发明实施例1中化学抛光后磁体的金相照片；
图5为本发明实施例2中化学抛光后磁体的金相照片；
图6为本发明实施例3中化学抛光后磁体的金相照片；
图7为本发明实施例4中化学抛光后磁体的金相照片；
图8为本发明实施例5中化学抛光后磁体的金相照片；
图9为本发明实施例6中化学抛光后磁体的金相照片；
图10为现有技术中采用普通3％硝酸清洗后的磁体的扫描电镜照片；
图11为本发明实施例1中化学抛光后磁体的扫描电镜照片。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 400ml/L
磷酸 5ml/L
硫酸 5ml/L
温度 25℃
取一烧结钕铁硼永磁体样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中，连续翻动，浸蚀时间为10s，然后取出样品水洗、1％稀硝酸活化30s、超声波水洗；2％柠檬酸三钠活化60s、水洗。
如图10所示为现有技术中采用普通3％硝酸清洗后的磁体的微观形貌图，如图11所示为化学抛光后磁体的微观形貌图，由图1和图2可以看出，本实施例中化学抛光的永磁体样品腐蚀更均匀；如图1所示为现有技术中采用普通3％硝酸清洗后的磁体的数码照片图，图2所示为本实施例中化学抛光后磁体的数码照片图，由图1和图2可以看出，本实施例中经化学抛光后的磁体其表面更规整，并且具有光泽。
如图4所示为本实施例中化学抛光后磁体的金相照片；与图3所示的采用3％普通硝酸酸洗后磁体的金相照片相比较，普通酸洗后的磁体晶形具有明显的棱角，而化学抛光的磁体晶形发生钝化，粗糙度变低，磁体表面较为平整、光亮。
实施例2
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 400ml/L
磷酸 5ml/L
硫酸 5ml/L
温度 25℃
取一烧结钕铁硼样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中，1s翻动一次，浸蚀时间为30s，然后取出样品水洗、1％稀硝酸活化30s、超声波水洗；4％柠檬酸三钠活化60s、水洗。
化学抛光后磁体的金相照片如图5所示。
实施例3
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 600ml/L
磷酸 20ml/L
硫酸 20ml/L
温度 55℃
取一烧结钕铁硼样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中，2s翻动一次，浸蚀时间为60s，然后取出样品水洗、3％稀硝酸活化60s、超声波水洗；4％柠檬酸三钠活化120s、水洗。
化学抛光后磁体的金相照片如图6所示。
实施例4
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 800ml/L
磷酸 30ml/L
硫酸 30ml/L
温度 65℃
取一烧结钕铁硼样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中3s翻动一次，浸蚀时间为60s，然后取出样品水洗、4％稀硝酸活化60s、超声波水洗；4％柠檬酸三钠活化180s、水洗。
化学抛光后磁体的金相照片如图7所示。
实施例5
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 900ml/L
磷酸 40ml/L
硫酸 40ml/L
温度 70℃
取一烧结钕铁硼样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中3s翻动一次，浸蚀时间为90s，然后取出样品水洗、5％稀硝酸活化60s、超声波水洗；5％柠檬酸三钠活化300s、水洗。
化学抛光后磁体的金相照片如图8所示。
实施例6
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 900ml/L
磷酸 5ml/L
硫酸 5ml/L
温度 80℃
取一烧结钕铁硼样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中3s翻动一次，浸蚀时间为90s，然后取出样品水洗、6％稀硝酸活化30s、超声波水洗；6％柠檬酸三钠活化450s、水洗。
实施例7
依下述组分配制化学抛光溶液：
硝酸 900ml/L
磷酸 40ml/L
硫酸 40ml/L
温度 80℃
取一烧结钕铁硼样品依次进行超声波碱冼、超声波水洗，然后再将该磁体浸入于上述化学抛光溶液中3s翻动一次，浸蚀时间为120s，然后取出样品水洗、6％稀硝酸活化60s、超声波水洗；6％柠檬酸三钠活化600s、水洗。
化学抛光后磁体的金相照片如图9所示。
Claims (10)
1、一种烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液，其特征在于该抛光液是以水为溶剂，溶液包括
硝酸 400～900ml/L
磷酸 5～40ml/L
硫酸 5～40ml/L。
2、根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液，其特征在于所述硝酸的浓度为700～900ml/L；所述的磷酸浓度为10～20ml/L；所述的硫酸浓度为10～20ml/L。
3、根据权利要求1所述的烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液，其特征在于所述的化学抛光液的温度是25～80℃。
4、根据权利要求3所述的烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液，其特征在于所述的化学抛光液的最佳温度是55～70℃。
5、一种烧结钕铁硼永磁体化学抛光处理方法，其特征在于包括下述步骤：
①将钕铁硼永磁体进行碱洗脱脂；
②将烧结钕铁硼永磁体浸入化学抛光液中抛光，所述的化学抛光液以水为溶剂，溶质为硝酸、磷酸和硫酸，使抛光液中硝酸的浓度为400～900ml/L、磷酸的浓度为5～40ml/L、硫酸的浓度为5～40ml/L；在化学抛光时，烧结钕铁硼磁体需要翻动，其浸蚀抛光时间为10～120s；
③将化学抛光后的钕铁硼永磁体清洗、活化。
6、根据权利要求5所述的烧结钕铁硼永磁体化学抛光处理方法，其特征在于：所述的抛光时间为60s～90s。
7、根据权利要求5所述的烧结钕铁硼永磁体化学抛光处理方法，其特征在于：在化学抛光时，钕铁硼永磁体的翻动为间歇翻动，时间间隔为1～3s。
8、据权利要求5所述的烧结钕铁硼永磁体化学抛光处理方法，其特征在于：步骤③中的活化分两步进行，a)采用稀硝酸溶液去除氧化膜；硝酸浓度1～6v％，室温下活化时间30～60s；b)在柠檬酸三钠溶液中活化，柠檬酸三钠浓度2～6wt％，在室温下活化60～600s。
9、根据权利要求5所述的烧结钕铁硼永磁体化学抛光处理方法，其特征在于，活化前、后均进行超声波水洗。
10、根据权利要求5所述的烧结钕铁硼永磁材料化学抛光液，其特征在于所述硝酸的浓度为700～900ml/L；所述的磷酸浓度为10～20ml/L；所述的硫酸浓度为10～20ml/L；所述抛光液的温度为25～80℃。
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