CN101637975A - 一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法 - Google Patents
一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，制备过程为：采用炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面纤维，垂直方向引入增强纤维，制成三向结构发热体预制体，对三向结构发热体预制体进行化学气相渗透致密工艺后再进行树脂压力浸渍炭化致密处理，高真空度高温处理后再机械加工，对机械加工后的发热体预制体表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高电阻率及较高纯度的炭/炭发热体。本发明致密效果良好，能显著延长炭/炭发热体的使用寿命，在不降低炭/炭发热体电阻值的前提下，又能提高产品纯度，而且能大大提高产品抗热震性及结构稳定性，可有效提高发热体的抗冲刷能力和在SiCl4、HCl气氛环境中的耐腐蚀能力。
Description
技术领域
本发明属于多晶硅氢化炉及其它高温炉用发热体技术领域，具体涉及一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法。
背景技术
目前，生产多晶硅的主要方法为改良西门子法，采用改良西门子法生产的多晶硅占全球多晶硅总产量的80％以上。在改良西门子法生产多晶硅产品时，氢化炉为循环系统即反应产物回收的一个步骤，即将生成多晶硅产品反应产生的副产物SiCl4与H2反应生成SiHCl3原料进行重新利用。氢化炉中，1250℃条件下，SiCl4与H2的混合气体以30m/s的速度进入炉内发生反应，炉内压力达到0.6MPa。因此要求发热体纯度高，不污染多晶硅产品，具有较高的电阻，强度高耐冲刷。氢化炉连续运行时间在2000小时以上，因此发热体的使用寿命将严重影响氢化炉的连续运行时间。
中国专利ZL200610043185X，名称为“单晶硅拉制炉及多晶硅冶炼炉用炭/炭加热器的制备方法”中公开了采用针刺炭布与无纬布相结合制成全炭纤维三向结构加热器预制体，基体采用沥青炭与树脂炭双元炭基体，并经2000～2500℃通氯气和氟里昂的条件下进行纯化处理，其不足之处是(1)由于加热器预制体全部由长炭纤维构成，基体炭中又有导电性能较好的沥青炭组分，以及温度超过2000℃以上的纯化处理，其炭/炭发热体的电阻值仅为0.016～0.020Ω，比要求值小一个数量级；(2)糠酮树脂或酚醛树脂浸渍时没有采用真空加压浸渍技术方案，浸渍效率偏低30％。
俄罗斯制造多晶硅氢化炉用炭/炭发热体采用炭布叠层预制体，经均热法化学气相渗透工艺致密处理，其不足之处是：(1)炭布叠层预制体在生产过程中易出现厚度方向分层缺陷，成品率低；(2)灰分含量高，通常为2000～4000ppm，不适于要求纯度高的场合应用。
德国制造多晶硅氢化炉用炭/炭发热体采用无纬布叠层预制体，以沥青浸渍加压制得长方形平板，使用石墨螺栓将两件长方形平板以高纯石墨块连接制成。其不足之处：(1)石墨螺栓强度较低，采用螺栓紧固连接，造成连接部分接触电阻较大，在工作过程中造成发热体局部温度不均匀，从而导致氢化炉内热场的不均匀；(2)发热体为三部分组成，安装较为不便，且容易损坏。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种致密效果良好、材料使用性能优异，能显著延长炭/炭发热体的使用寿命的化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，其特征在于，制备过程为：
(1)采用6-48K炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面纤维，在平面纤维垂直方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成三向结构发热体预制体，针刺密度25～45针/cm2，三向结构发热体预制体的密度为0.25～0.65g/cm3，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透致密工艺：将步骤(1)中的三向结构发热体预制体内外定型，以丙烯或天然气为炭源气体，对三向结构发热体预制体进行化学气相渗透致密处理，处理温度为850-1200℃；
(3)树脂压力浸渍炭化致密处理：步骤(2)中所述三向结构发热体预制体经致密处理至密度≥0.80g/cm3时，进行糠酮树脂压力浸渍炭化处理，在1.5-2.0MPa的压力下，在浸渍罐中浸渍3-5小时出罐，再进行固化处理，然后转入炭化炉进行炭化处理，所述固化处理温度为190℃，炭化处理温度为800-1000℃；
(4)高真空度高温处理工艺：步骤(3)中所述三向结构发热体预制体反复致密处理至密度≥1.35g/cm3时进行高真空度高温处理，真空度为≤40Pa，高温处理温度为1500-2300℃；
(5)机械加工工艺：对步骤(4)中经高真空度高温处理后的发热体预制体进行机械加工；
(6)对步骤(5)中经机械加工后的发热体预制体表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高电阻率及较高纯度的炭/炭发热体，所述高电阻率是指电阻率为20～50μΩ/m，所述较高纯度是指灰分≤1000ppm。
上述步骤(1)中所述炭布为平纹、斜纹或缎纹炭布。
上述步骤(6)中所述化学气相沉积涂层处理的温度为900-1200℃。
上述步骤(6)中所述炭/炭发热体为筒状发热体，其直径为500～1800mm，高度为500～2000mm。
上述步骤(6)中所述炭/炭发热体为U型发热体，其宽度为60～200mm，高度为1000～4000mm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)预制体采用针刺结构，短炭纤维网胎提供了针刺垂直纤维的丝源，增加了垂直纤维的含量，提高了预制体致密过程及产品使用过程抗分层的能力；
(2)采用化学气相渗透的致密工艺，致密效果良好，沉积炭结构稳定，且不容易脱落，具有良好的尺寸稳定性。
(3)采用1500-2300℃的高真空高温纯化处理，在不降低炭/炭发热体电阻值的前提下，又能提高产品纯度，而且能大大提高抗热震性及结构稳定性。
(4)对加工后的发热体产品进行表面化学气相沉积涂层处理，可有效提高发热体产品的抗冲刷能力和在SiCl4、HCl气氛环境中的耐腐蚀能力。
(5)整体成型，安装便捷，且不易损坏，能显著延长炭/炭发热体的使用寿命。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
(1)采用12K平纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，针刺密度35～40针/cm2，其密度为0.45g/cm3，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透工艺，采用定型工装将发热体预制体内外定型，保证制品尺寸；在940℃温度下，以丙烯为炭源气体对预制体进行气相渗透致密处理；
(3)树脂压力浸渍炭化：步骤(2)中炭/炭发热体制品密度≥0.80g/cm3时，进行糠酮树脂压力浸渍处理，在2.0MPa的压力下在浸渍罐中浸渍3小时出罐，再进行固化，处理温度为190℃，转入炭化炉进行900℃炭化处理；
(4)高真空度高温处理：重复步骤(3)，当其密度≥1.35g/cm3时，进行1800℃高真空度高温处理，真空度为≤40Pa；
(5)机械加工：对步骤(4)中经过高温处理后的炭/炭发热体进行机械加工；
(6)对发热体表面进行CVD涂层处理，在980℃下，以丙烯为炭源气体对发热体表面进行CVD炭涂层即制得U型或筒状炭/炭发热体，炭/炭发热体的电阻率为20～50μΩ/m，灰分≤1000ppm。
上述步骤(6)中制备的U型炭/炭发热体的宽度为60mm，高度为1000mm。制备的筒状发热体直径为500mm，高度为500mm。
实施例2
(1)采用48K斜纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，针刺密度25～30针/cm2，其密度为0.25g/cm3，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透工艺，采用定型工装将发热体预制体内外定型，保证制品尺寸；在850℃温度下，以丙烯为炭源气体对预制体进行气相渗透致密处理；
(3)树脂压力浸渍炭化：步骤(2)中炭/炭发热体制品密度≥0.80g/cm3时，进行糠酮树脂压力浸渍处理，在1.5MPa的压力下在浸渍罐中浸渍4小时出罐，再进行固化，处理温度为190℃，转入炭化炉进行800℃炭化处理；
(4)高真空度高温处理：重复步骤(3)，当其密度≥1.35g/cm3时，进行1500℃高真空度高温处理，真空度为≤40Pa；
(5)机械加工：对步骤(4)中经过高温处理后的炭/炭发热体进行机械加工；
(6)对发热体表面进行CVD涂层处理，在1200℃下，以天然气为炭源气体对发热体表面进行CVD炭涂层即制得U型或筒状炭/炭发热体，炭/炭发热体的电阻率为20～50μΩ/m，灰分≤1000ppm。
上述步骤(6)中制备的U型炭/炭发热体的宽度为100mm，高度为2000mm。制备的筒状发热体直径为1000mm，高度为1500mm。
实施例3
(1)采用6K缎纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层构成平面方向纤维，在厚度方向采用针刺工艺引入垂直纤维，制成三向结构发热体预制体，针刺密度40～45针/cm2，其密度为0.65g/cm3，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透工艺，采用定型工装将发热体预制体内外定型，保证制品尺寸；在1200℃温度下，以天然气为炭源气体对预制体进行气相渗透致密处理；
(3)树脂压力浸渍炭化：步骤(2)中炭/炭发热体制品密度≥0.80g/cm3时，进行糠酮树脂压力浸渍处理，在2.0MPa的压力下在浸渍罐中浸渍5小时出罐，再进行固化，处理温度为190℃，转入炭化炉进行1000℃炭化处理；
(4)高真空度高温处理：重复步骤(3)，当其密度≥1.35g/cm3时，进行2300℃高真空度高温处理，真空度为≤40Pa；
(5)机械加工：对步骤(4)中经过高温处理后的炭/炭发热体进行机械加工；
(6)对发热体表面进行化学气相沉积(CVD)涂层处理，在900℃下，以丙烯为炭源气体对发热体表面进行CVD炭涂层即制得U型或筒状炭/炭发热体，炭/炭发热体的电阻率为20～50μΩ/m，灰分≤1000ppm。
上述步骤(6)中制备的U型炭/炭发热体的宽度为200mm，高度为3000mm。制备的筒状发热体直径为1800mm，高度为1000mm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (5)
1.一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，其特征在于，制备过程为：
(1)采用6-48K炭布与短炭纤维网胎交替叠层，构成平面纤维，在平面纤维垂直方向采用针刺工艺引入增强纤维，制成三向结构发热体预制体，针刺密度25～45针/cm2，三向结构发热体预制体的密度为0.25～0.65g/cm3，其中，K代表丝束千根数；
(2)化学气相渗透致密工艺：将步骤(1)中的三向结构发热体预制体内外定型，以丙烯或天然气为炭源气体，对三向结构发热体预制体进行化学气相渗透致密处理，处理温度为850-1200℃；
(3)树脂压力浸渍炭化致密处理：步骤(2)中所述三向结构发热体预制体经致密处理至密度≥0.80g/cm3时，进行糠酮树脂压力浸渍炭化处理，在1.5-2.0MPa的压力下，在浸渍罐中浸渍3-5小时出罐，再进行固化处理，然后转入炭化炉进行炭化处理，所述固化处理温度为190℃，炭化处理温度为800-1000℃；
(4)高真空度高温处理工艺：步骤(3)中所述三向结构发热体预制体反复致密处理至密度≥1.35g/cm3时进行高真空度高温处理，真空度为≤40Pa，高温处理温度为1500-2300℃；
(5)机械加工工艺：对步骤(4)中经高真空度高温处理后的发热体预制体进行机械加工；
(6)对步骤(5)中经机械加工后的发热体预制体表面进行化学气相沉积涂层处理，即制得高电阻率及较高纯度的炭/炭发热体，所述高电阻率是指电阻率为20～50μΩ/m，所述较高纯度是指灰分≤1000ppm。
2.按照权利要求1所述的一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，其特征在于，步骤(1)中所述炭布为平纹、斜纹或缎纹炭布。
3.按照权利要求1所述的一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，其特征在于，步骤(6)中所述化学气相沉积涂层处理的温度为900-1200℃。
4.按照权利要求1所述的一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，其特征在于，步骤(6)中所述炭/炭发热体为筒状发热体，其直径为500～1800mm，高度为500～2000mm。
5.按照权利要求1所述的一种化学气相渗透与树脂浸渍炭化致密制备发热体的方法，其特征在于，步骤(6)中所述炭/炭发热体为U型发热体，其宽度为60～200mm，高度为1000～4000mm。
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