CN101637720A - 一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，属于纳米级复合材料催化剂领域。其步骤为：(A)超声分散：硫酸氧化肽TiOSO4和碳纳米管CNT按照质量比为5∶1～8∶1分别投加到二次去离子水中，经过超声分散后，再将两者混合在硫酸溶液中超声分散；(B)水热反应：接着将上述混合溶液加热到100℃～150℃下反应，再降温得到沉淀；(C)催化剂洗涤：用二次去离子水反复洗涤得到碳纳米管负载二氧化钛催化剂。本发明使负载在碳纳米管表面上的二氧化钛较多，提供了二氧化钛选择性负载的特殊环境，本发明提供了详细的制备方法过程，负载催化剂形貌较佳。
Description
技术领域
本发明涉及纳米级复合材料催化剂的制备方法，具体而言，是指碳纳米管CNT负载二氧化钛TiO2催化剂的制备方法。
背景技术
1972年，Fujishima和Honda发表了关于TiO2电极光催化分解水的研究报道(Nature.1972，238，37-38)，由此揭开了光催化研究的序幕。由于光生电子-空穴对(e-/h+)的复合导致了光量子效率较低，不能满足低成本分解水中难降解性有机物的要求，限制了二氧化钛光催化反应在水处理领域中的实际应用，成为制约光催化技术更加广泛应用的瓶颈之一。制备碳纳米管负载二氧化钛催化剂可能是降低上述缺陷的较好的方法之一。余济美(香港中文大学教授)和赵进才等(中科院光化学所研究员)证实了碳纳米管可以明显的降低e-/h+的复合，提高有机物的去处效率(Applied Catalysis B：Environmental.2005，61，1-11)。此外，碳纳米管可以较好的吸收微波在局部形成热点效应，具有去除有毒污染物的潜力。从降解机理方面分析，碳纳米管可以利用微波作用进行降解污染物；二氧化钛可以利用微波支持的无电极灯发出的紫外-可见光辐射进行光催化降解反应；而碳纳米管负载二氧化钛催化剂，可以非常好的利用微波光催化体系中的微波及紫外-可见光两种电磁辐射，改善二氧化钛的吸附能力和提高光反应过程中的量子效率，并结合微波作用进一步改善光量子效率、缩短有机物光催化降解时间、提高有机物的矿化，可以较好的应用于微波光催化降解废水的研究中。
目前，制备TiO2/CNT的方法主要采用溶胶-凝胶方法。Sung-Hwan Lee等人首先将碳纳米管在硝酸中超声分散30分钟，然后在140℃条件下，活化10小时，碳纳米管表面上形成了管能团(-COOH，＞C＝O，-OH)，再用硫酸亚钛titanium(III)sulfate作为原料，采用溶胶-凝胶方法制备二氧化钛负载多壁碳纳米管(Colloids and Surfaces B：Biointerfaces.2005，40，93-98)。Kimberlya.Gray等将碳纳米管先用硝酸活化之后，然后同P25分别加入水中，然后超声分散，最终将溶剂在104℃条件下蒸干(Environ.Sci.Technol.2008，42，4952-4957)。Joaquim Luís Faria等将Ti(OC3H7)4溶解在酒精中并加入碳纳米管，然后将溶剂风干，制备负载催化剂(Applied Catalysis B：Environmental.2005，56，305-312)。上述三种制备过程首先形成了胶联状钛合物胶体，然而制备过程中无法保证这些胶体刚好分散在碳纳米管的表面上，从机理上缺乏制备形貌较好的负载催化剂的反应环境。此外，S.Bonnamy等对比研究了溶胶-凝胶法和水热法制备碳纳米管负载二氧化钛，发现采用溶解在稀硫酸溶液中的15wt.％TiOSO4和碳纳米管，在120℃条件下水热5小时制备的负载催化剂形貌上不如溶胶-凝胶法制备的负载催化剂(Carbon.2004，42，1147-1151)。上述过程没有采用超声分散以及搅拌等制备过程，其次，水热法升温过程未知，因此，制备的负载催化剂形貌较差。分析文献报道可知：溶胶-凝胶方法制备负载催化剂，最大的缺陷在于无法提供二氧化钛催化剂选择性负载的理论支持，即缺乏特殊的制备环境，确保二氧化钛催化剂选择性负载在碳纳米管的表面上，其次，碳纳米管是否活化表面对于制备的影响尚且没有定论。
发明内容
1.发明目的
针对现有的碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法中存在催化剂不能很好的负载在碳纳米管的表面上，本发明提供一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，可以实现二氧化钛催化剂选择性负载在碳纳米管表面上。本发明可以利用水热条件下形成的特殊的高温高压条件，进行催化剂的选择性负载，合成具有较好催化活性的碳纳米管负载二氧化钛(TiO2/CNT)催化剂。
2.技术方案
为了实现上述的发明目的，本发明的技术方案为：
一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，其步骤为：
(A)超声分散：硫酸氧化肽TiOSO4和碳纳米管CNT按照质量比为5∶1～8∶1分别投加到二次去离子水中，经过超声分散后，再将两者混合在硫酸溶液中超声分散；
(B)水热反应：接着将上述混合溶液加热到100℃～150℃下反应，再降温得到沉淀；
(C)催化剂洗涤：用二次去离子水反复洗涤得到碳纳米管负载二氧化钛催化剂。
所述的步骤(A)碳纳米管CNT也可以是活化的碳纳米管CNT，活化碳纳米管CNT的步骤是在硫酸和硝酸的混合酸中，90℃条件下，冷凝回流12小时，用二次去离子水反复冲洗至pH呈中性，真空干燥。
所述的步骤(B)中的水热反应是将步骤(A)中的溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封，以速率为2.0℃/min升温到100℃～150℃，然后在加热到该温度下保存5小时，最后以速率1.5℃/min进行降温。
本发明所述的将步骤(B)所得混合溶液，在连接真空泵的沙芯漏斗中，用二次去离子水反复洗涤至pH为中性，真空干燥，研磨。
3.有益效果
本发明提供了一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，使用硫酸氧化肽TiOSO4和碳纳米管CNT原料，用水热法制备的TiO2/CNT催化剂，使负载在碳纳米管表面上的二氧化钛较多，提供了二氧化钛选择性负载的特殊环境，本发明提供了详细的制备方法过程，负载催化剂形貌较佳。本发明利用了水热条件下形成的特殊的高温高压条件，合成了具有较好催化活性的碳纳米管负载二氧化钛(TiO2/CNT)催化剂。
附图说明
图1为本发明水热法制备TiO2/CNT的透射电镜分析TEM的结果图：
(a)低放大倍数全图，(b)单独一根CNT上负载的TiO2，(c)(b)图放大后的负载在CNT上的TiO2，(d)负载在CNT上的TiO2衍射图，(e)负载在CNT上的TiO2的晶格，(f)(e)图放大后负载在CNT上的TiO2的晶格；
图2为本发明水热法制备TiO2/CNT的扫描电镜分析SEM的结果图：
(a)低放大倍数的全图，(b)单独几根TiO2/CNT；
图3为采用异丙醇钛作原料水热法制备TiO2/CNT的透射电镜分析TEM的结果图；
图4为采用四氯化钛作原料水热法制备TiO2/CNT的透射电镜分析TEM的结果图。
具体实施方式
以下实施方式所述的超声装置，工作频率：40,59KHz，功率：70％、100％二档，最大250W。
实施例1
(A)超声分散：以0.5g CNT和0.1g TiOSO4为原料，先分别投加到20mL的二次去离子水中，然后用超声仪分散30min。将上述溶液混合加入稀硫酸，并再次超声30min，然后磁力搅拌30min，最终温度在35℃。
(B)水热反应：将步骤(A)所得溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封好之后，采用水热法，制备纳米复合材料TiO2/CNT。具体水热条件如下：从35℃升温到150℃，速率为2.0℃/min，然后在150℃下，保存5小时，最后1.5℃/min进行降温沉淀。
(C)催化剂洗涤：将步骤(B)所得沉淀在连接真空泵的沙芯漏斗中，用二次去离子水反复洗涤0.5小时，去除残留在复合催化剂中的各种离子，再经过真空干燥12小时得到上述的负载催化剂TiO2/CNT；最后，将所得到的固体粉末，研磨过100目筛子后保存在真空干燥器中，最后碳纳米管负载二氧化钛如图1和图2所示。如果采用异丙醇钛或四氯化钛作原料，碳纳米管负载二氧化钛如图3和图4所示，不能制备成形貌较佳的碳纳米管负载二氧化钛。
实施例2
(A)超声分散：以0.8g CNT和0.1g TiOSO4为原料，先分别投加到20mL的二次去离子水中，然后用超声仪分散30min。将上述溶液混合加入稀硫酸，并再次超声30min，然后磁力搅拌30min，最终温度在35℃。
(B)水热反应：将步骤(A)所得溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封好之后，采用水热法，制备纳米复合材料TiO2/CNT。水热条件如下：从35℃升温到100℃，速率为2.0℃/min，然后在100℃下，保存5小时，最后1.5℃/min进行降温到室温沉淀。(C)催化剂洗涤：将步骤(B)所得沉淀在连接真空泵的沙芯漏斗中，用二次去离子水反复洗涤0.5小时，去除残留在复合催化剂中的各种离子，再经过真空干燥12小时得到上述的负载催化剂TiO2/CNT；最后，将所得到的固体粉末，研磨过100目筛子后保存在真空干燥器中，最后碳纳米管负载二氧化钛如图1和图2所示。
实施例3
(A)超声分散：以1.2g CNT和0.2g TiOSO4为原料，分别投加到20mL的二次去离子水中，然后用超声仪分散30min。将上述溶液混合加入稀硫酸，并再次超声30min，然后磁力搅拌30min，最终温度在35℃。
(B)水热反应：将步骤(A)所得溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封好之后，采用水热法，制备纳米复合材料TiO2/CNT。具体水热条件如下：从35℃升温到150℃，速率为2.0℃/min，然后在150℃下，保存5小时，最后1℃/min进行降温到室温。
(C)催化剂洗涤：将步骤(B)所得沉淀在连接真空泵的沙芯漏斗中，用二次去离子水反复洗涤0.5小时，去除残留在复合催化剂中的各种离子，再经过真空干燥12小时得到上述的负载催化剂TiO2/CNT；最后，将所得到的固体粉末，研磨过100目筛子后保存在真空干燥器中，最后碳纳米管负载二氧化钛如图1和图2所示。
实施例4
(A)超声分散：以1.2g CNT和0.2g TiOSO4为原料，分别投加到20mL的二次去离子水中，然后用超声仪分散30min。将上述溶液混合加入稀硫酸，并再次超声30min，然后磁力搅拌30min，最终温度在35℃。
(B)水热反应：将步骤(A)所得溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封好之后，采用水热法，制备纳米复合材料TiO2/CNT。具体水热条件如下：从35℃升温到120℃，速率为2.0℃/min，然后在120℃下，保存5小时，最后1.5℃/min进行降温。
(C)催化剂洗涤：将步骤(B)所得沉淀在连接真空泵的沙芯漏斗中，用二次去离子水反复洗涤0.5小时，去除残留在复合催化剂中的各种离子，再经过真空干燥12小时得到上述的负载催化剂TiO2/CNT；最后，将所得到的固体粉末，研磨过100目筛子后保存在真空干燥器中，最后碳纳米管负载二氧化钛如图1和图2所示。
实施例5
(A)混合酸活化碳纳米管表面：取1g CNT放在H2SO4∶HNO3＝1∶5的混合酸中，90℃条件下，冷凝回流12小时的办法处理CNT的表面，产生较多的活性基团。
(B)碳纳米管洗涤：在(A)反应结束后，将CNT用蒸馏水反复的冲洗，最终pH接近中性，然后在80℃的条件下，在真空干燥箱中放置12小时，活化后的CNT表面的活化功能团，除了C-C键外，还有C-O，C＝O，COO键。
(C)超声分散：以0.5g CNT和0.1g TiOSO4为原料，先分别投加到20mL的二次去离子水中，然后用超声仪分散30min。将上述溶液混合加入稀硫酸，并再次超声30min，然后磁力搅拌30min，最终温度大约在35°左右。
(D)水热反应：将步骤C所得溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封好之后，采用水热法，制备纳米复合材料TiO2/CNT。具体水热条件如下：从35℃升温到150℃，速率为2.0℃/min，然后在150℃下，保存5小时，最后2℃/min降温至室温沉淀。
(E)催化剂洗涤：将步骤D所得沉淀在连接真空泵的沙芯漏斗中，用二次去离子水反复洗涤0.5小时，去除残留在复合催化剂中的各种离子，再经过真空干燥12小时得到上述的负载催化剂TiO2/CNT；最后，将所得到的固体粉末，研磨过100目筛子后保存在真空干燥器中，最后碳纳米管负载二氧化钛如图1和图2所示。
Claims (4)
1.一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于步骤为：
(A)超声分散：硫酸氧化肽TiOSO4和碳纳米管CNT按照质量比为5∶1～8∶1分别投加到二次去离子水中，经过超声分散后，再将两者混合在硫酸溶液中超声分散；
(B)水热反应：将上述经超声分散后的混合溶液加热到100℃～150℃下反应，再降温沉淀；
(C)催化剂洗涤：将上面步骤所得沉淀用二次去离子水反复洗涤，得到碳纳米管负载二氧化钛催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤(A)中碳纳米管CNT是活化的碳纳米管CNT，其活化过程为：在硫酸和硝酸的混合酸中，90℃条件下，冷凝回流12小时，用二次去离子水反复冲洗至pH呈中性，真空干燥。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤(B)中的水热反应是将步骤(A)中的经超声分散后的混合溶液移入聚四氟乙烯罐中，密封，以速率为2.0℃/min升温到100℃～150℃，然后在加热到该温度下保存5小时，最后以速率1.5℃/min进行降温。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米管负载二氧化钛催化剂的制备方法，其特征在于：在连接真空泵的沙芯漏斗中用二次去离子水反复洗涤步骤(B)所得沉淀，真空干燥，研磨。
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