CN101626865B - 用于碳材料和铜合金的耐热组合件的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于组装由多孔碳材料制成的至少一个部件和由富铜金属材料制成的至少一个部件的方法以及用于实施该方法的合金膏。根据本发明的方法包括使用铜硅系合金来组装由多孔碳材料制成的至少一个部件和由富铜金属材料制成的至少一个部件的步骤，所述合金具有式I：CuxSiy，其中x和y是原子百分比，25≤x≤60，40≤y≤75且x+y≥95％。本发明尤其适合用于热工程领域。

Description

用于碳材料和铜合金的耐热组合件的方法
本发明涉及将由多孔碳系材料制成的至少一个部件与由富铜金属材料制成的至少一个部件进行组装的方法和用于实施该方法的合金膏。
所述组合件，也称为耐热组合件，是使用温度大于500℃的部件的组合件。
这些组合件在热工程领域受到很大的关注。由于它们具有10MW/m2至20MW/m2的高能量交换密度，所以它们可以用于制造热交换构件。能量是利用“碳系材料侧”(高度耐热)上非常高的功率产生的，而热通过有效冷却系统(例如通过循环冷却剂冷却)在“铜侧”(较不耐热)上回收。
因此，对于这类组合件，确保非常好的热交换和构成该组合件的各部件之间具有非常良好的机械锚固是很重要的。
这些组合件通常是包含由富铜材料制成的部件和由多孔碳系材料制成的部件的组合件。
在本发明中，术语“多孔碳系材料”应理解为包含至少50wt％的碳、优选大于80wt％的碳和最优选由100％碳组成的材料。
这类材料可以是石墨、玻璃碳、由碳系基体中的碳纤维构成复合材料等。
同样，表述“富铜金属材料”在本发明中应理解为包含至少50wt％的铜的材料，优选包含多于至少80wt％的铜的材料，更优选纯铜。
最后，术语“多孔材料”应理解为指以所指材料的体积计开孔率大于5％和小于50％的材料。
为了生产这种组合件，已经提出了组装的方法，在该方法中，使用有机粘合剂将两个部件粘结在一起。然而，这类组合件的使用温度可能决不会超过至多200℃，这对于耐热材料是不合适的。
还提出了通过纯机械方法通过钉住、螺纹连接、互锁或铆接生产组合件。然而，这些组合件仅在两个部件之间提供部分的、随机的接触，因此导致非常一般的热交换。
还提出了通过熔焊，即在高温下在两个部件之间的界面处施加压力以允许在两个部件之间进行原子相互扩散来组装耐热组合件的两个部件。在该方法中，温度必须保持低于至少耐热材料的熔点。因此，在该体系中没有液相。这种组装在沿单个方向施压的压力机中或在等压室中进行。熔焊非常适用于两种金属合金之间的组装，但是当存在耐热陶瓷材料时相当不合适，这是因为陶瓷的组成原子在接合处几乎不扩散。无论如何，熔焊不允许部分金属渗入陶瓷材料的孔隙中，因此不能在两部件之间同时获得非常好的热交换和非常好的机械锚固。
因此，为了保证组合件内良好的热传递和良好的机械完整性，可以设想利用仅利用液相的方法，因为液相可以在界面处部分渗入由多孔碳系复合物制成的部件。
为此，一些方法使用活性钎焊，在所有的情形中，活性钎焊需要钎焊，即在低于10-4mbar的高真空下或在惰性气体、氩气等气氛中，使与空气中的氧隔开的钎料熔融。
因此，美国专利5340658提出使用由86～99.5wt％的选自铜、银、镍和铝的至少一种活性元素和0.5～10wt％的选自钒、铌、钛、锆和硅的元素组成的钎焊合金作为钎焊合金将碳系复合物接合至金属材料。在该方法中，将钎焊合金置于由碳复合材料制成的部件和由金属材料制成的部件之间的界面处，并且在真空中、在850℃和980℃之间的温度下加热整个组合件10分钟。
还提出使用基于银或铜的称为活性钎料的钎料，所述钎料含有一定百分比的活性元素例如钛或锆，由此确保对多数陶瓷基体，尤其是碳系陶瓷，例如石墨或碳-碳复合材料良好润湿。
然而，活性钎焊的主要缺点是渗透的随机性，该渗透的随机性实际上取决于碳系材料的孔隙度的随机性。换言之，在单个界面处经常观察到钎料对复合物的强烈渗透，其可在浸渍过轻的区域附近的接合处产生空隙。在该情况下，热传递不佳，并可能在操作期间出现“热点”。同样，机械紧固也不佳，并且在热冲击的情况下具有碳系复合物与其支撑物脱附或脱离的风险。
因此，即使这种紧固可以给出有用的结果，但是对于设想的工业应用而言自然缺乏可靠性。
为了改进这种方法，美国专利6160090提出机械加工被渗入处理的多孔材料的表面以人为增加碳系材料/钎料交换的面积。这通过激光机械加工实施，形成具有锥形孔的规则穿孔，所述锥形孔直径为50μm～500μm，深度在100μm和2mm之间，穿孔之间的间距为0.25mm。这种穿孔阵列可以确保活性钎料的渗透分布得非常均匀。所提出的钎料通常基于银和铜，它们通过几个百分比的钛活化。虽然提出的机械表面处理确实解决了活性钎料的可靠性问题，但是，由于该操作(虽然也是自动的)的成本和实施时间，其大规模应用仍然存在问题。
此外，文献″Mechanisms of reactive wetting：the question of tripleline configuration″，Acta Mater.Vol.45，No.7，p.3079-3085，1997，研究了玻璃碳基体或碳化硅基体上由40at％的硅和60at％的铜组成的合金的活性润湿。该文章表明与玻璃碳基体上的Cu-Si体系的润湿良好。
然而，仅靠润湿不能保证均匀渗入多孔基体，也不能保证碳/Cu-Si/铜合金的接缝具有良好的机械完整性。这是因为，例如，过度良好的钎料润湿有促进其被多孔碳系基体完全吸收的风险，这会使其不可能与铜合金进行后续组装。而且，未见有关可能渗入玻璃碳基体的信息，并且实际上也未见由多孔碳系材料制成的部件与由富铜金属材料制成的部件的组合件。
本发明的目的是通过提出使用铜合金来组装至少两个部件来克服现有技术方法的缺点，所述组装的方法能在工业上应用，且同时可靠、廉价。
为此，本发明特别提出使用以液相形式部分渗入多孔碳系材料中的钎焊合金，从而确保在所得的最终组合件中具有机械锚固和良好的热传递。
本发明中所用的钎焊合金含25至60at％的铜和75至40at％的硅，其对应于约12.8至39.9wt％的Si和87.2至60.1wt％的Cu，Si和Cu的原子百分比之和等于至少95％。
如果使用少量的硅，则润湿非常差，这从钎焊的观点看是不令人满意的。其原因是润湿不良导致钎料对钎焊接缝或该接缝中的洞的填充不好。良好的润湿不是成功钎焊的充分标准，而是必要标准。
另一方面，如果钎焊合金中的硅含量多于40wt％，则对多孔碳系复合物的渗透较不好控制，且质量不好。
一种尤其优选的用于本发明的钎焊合金是含40at％硅和60at％铜的钎焊合金。
该合金尤其适用于由多孔碳系材料制成的部件与由富铜材料制成的部件的组装。
本发明中使用的钎焊合金提供了对由多孔碳系材料制成的部件的良好润湿，但是，最重要的是，所述合金使钎焊合金能够均匀地(控制为部分地)渗入多孔碳复化合物中，其原因是，出人意料地，虽然富硅体系在碳上具有良好的润湿性，但是本发明钎焊合金向多孔碳系材料中的渗透仍然较慢，由此使得可以完美地控制钎焊合金向多孔碳系基体中的渗透。
这种对钎焊合金渗透的完美控制防止钎焊合金完全消耗在碳系基体的孔内，从而确保部分钎焊合金在多孔碳系材料的表面上形成涂层。
这是因为，当该钎焊合金在多孔碳系材料上熔化之后，在多孔碳系材料的表面上可以保持厚度100μm的钎焊合金，该钎焊合金由此可以在后续过程中用于与富铜金属材料的实际组装。
此外，出人意料的是，已经观察到了钎焊合金在渗入多孔碳系材料时与碳的中度反应性，这是因为该区域非常薄，在多数情况下小于1μm。然而，Cu-Si体系因其反应性而被公知：硅与碳反应以合成碳化硅。例如，在结合碳纤维的碳-碳复合材料的情况下，纤维的完整性在渗透区域中得以保持：在钎焊合金和碳之间存在接触，但是碳纤维不被钎焊合金攻击或损坏。
本发明所用的钎焊合金可以通过在氧化铝坩埚中以期望的原子比熔融铜和硅制得。将该混合物在10-2至10-5mbar(毫巴)的真空或惰性气体中在炉中熔融10～30分钟，温度为1000℃至1200℃。在所得熔融产物冷却之后，优选研磨冷却的产物。
当钎焊合金粉末的颗粒尺寸为100μm至500μm时，获得了使用本发明钎焊合金的良好结果。
为了更实际和均匀地应用于待组装的部件上，该粉末可与有机粘结剂混合以获得根据本发明的钎焊膏，所述钎焊膏的粘滞结持性(viscousconsistency)使其能够铺展。合适的粘结剂是本领域技术人员已知的。这种粘结剂的一个实例是Nicrobraz650，其量为10至20体积％。
本发明的钎焊合金还可以从纯度为约98％的硅粉末和纯度为约98％的商业Cu-Si合金的混合物获得，方法是将商业Cu-Si合金与获得期望的Cu和Si原子比的必要量的硅粉末混合。在此再次提及，这些比例是25至60at％的硅和75至40at％的铜。
与前述方式相同，然后在炉中、在真空下或在惰性气体中和在与前述相同的温度下熔融该混合物相同的时间。
在所得熔融产物冷却之后，还可以研磨所述冷却产物，然后再将其与有机粘结剂混合以获得膏，所述膏的粘滞结持性使其能够被铺展到待组装部件的表面上。
由多孔碳系材料制成的至少一个部件和由富铜金属材料的至少一个部件的组装方法包括使用本发明的金属化合金的至少一个步骤。
更准确地，将本发明的钎焊合金以粉末形式或膏形式施加至由多孔碳系材料制成的待组装部件，所述材料预先在1300℃至1400℃的温度和高真空下脱气。优选地，组合件表面涂有用量为50至500mg/cm2、最优选用量为100至400mg/cm2的合金。然后，使本发明的钎焊合金熔融并渗入多孔碳系材料中。为了做到这一点，将由多孔碳系材料制成的、组装表面上涂有本发明钎焊合金或本发明钎焊膏的部件置于真空炉中，并在能够使本发明的钎焊合金熔融的温度下加热。
该温度通常为1000℃至1200℃。用于熔融该合金的热处理的持续时间为30至90分钟。所用的真空为10-2至10-5mbar的高真空。然而，可以使用氧含量少于5ppm的惰性气体如氩气的气流。
出人意料的是，在该操作之后，钎焊合金以完美受控的方式均匀地渗透到由多孔碳系材料制成的部件的整个组装表面上。根据热处理的温度和持续时间，所观察到的向多孔碳系基体中的渗透深度为500μm至1000μm，并且，根据热处理的温度和持续时间，表面上具有厚度为100至2000μm的钎焊合金膜。
因此，本发明方法的下一个步骤包括实施上述由多孔碳系材料制成且其组装面覆有熔融钎焊合金的部件与由上述富铜金属合金制成的部件之间的实际组装。为此，将所述由多孔碳系材料制成且涂有钎焊合金的部件轻度抛光，然后使其与所述由富铜金属材料制成的部件的组装表面接触。然后，在真空或惰性气体中和一定温度下加热整个组合件，所述温度必须低于所述富铜金属材料的熔点，并且低于钎焊合金完全熔融的温度。然而，该温度必须高于802℃，即铜-硅二元组成图中的最低共熔温度，使得可以在金属和碳系复合物的金属化表面之间的接触点处暂时出现液相。该操作被称为“低共熔钎焊”。该第二热循环的优选操作参数如下：处理温度为850至950℃；在10-2至10-5mbar的高真空下或在氧含量低于5ppm的惰性气体如氩气流中的热处理持续时间为10至30分钟。
在对应于所述两个部件的组装的该第二热循环之后，使物体冷却至室温，则组装被实施。然后，通过机械(螺纹连接、铆接)方法或焊接或扩散焊接或钎焊，最终可以将根据本发明生产的组合件并入热交换器中。
根据本发明获得的组合件由用多孔碳系材料制成的部件和用富铜金属材料制成的部件构成，在连接所述部件的界面处具有根据本发明的熔融钎焊合金。本发明的组装方法确保碳系基体和铜基体之间存在非常好的机械紧固和非常好的热传递，从而确保非常好的抗热冲击性，甚至在极端条件下也是如此。
本发明组装方法的另一显著性质是向多孔碳系材料中渗透的均匀性，而不管多孔碳系材料的初始均匀性如何。这是因为碳-碳复合材料是尤其不均匀的：织造碳纤维的阵列随机释放许多孔。利用本发明方法获得的渗透表明，不管是在具有高纤维密度的区域中，或者相反在纤维密度较低而孔较多的区域中，都存在相同的渗入深度。
此外，利用本发明的方法，在未机械加工组装表面的情况下实现了向多孔碳系材料中的铜渗透，由此显著降低组装操作的成本。
最后，用于使多孔碳系复合材料“金属化”的钎焊合金配方的一个显著优点是大幅限制了用于进行组装的化学元素的数目。这避免了多成分冶金体系，后者涉及高温，并且最终因为形成许多金属间化合物而变得易碎。实际上，在本发明的钎焊合金中，使用的化学元素仅是碳、铜和硅。
本发明的钎焊方法和钎焊膏尤其可用于热工程领域，尤其用于能够处理约20MW/cm2高热通量的非常高性能的热交换器。在初级环路和次级环路之间的交换点处，有必要使用适于两个热环路的环境、耐受使用温度且具有非产高的导热性质的材料，这正是碳系材料和铜材料适用的情形。
因此，本发明的方法和合金尤其可用于生产高热通量的热交换器，尤其是用于回收等离子体内能量的，这是因为碳系材料耐受这些极端条件。这类装置的基本原理是通过防护罩的辅助回收由热核反应获得的等离子体释放出来的能量，所述防护罩由碳-碳复合砖板构成。热经过利用铜管阵列生产的碳砖冷却环路回收。铜管结构必须通过循环冷却剂有效冷却，以将金属温度保持在合理的水平(＜1000℃)。这类装置非常广泛地用于托卡马克和环形等离子体封闭装置，这些装置是用于研究等离子体和开发基于核聚变原理运行的未来热核发电站的设备。
因此，本发明还涉及一种包含根据本发明的至少一种组合件的装置。
通过阅读以下纯粹作为本发明示例而不意味着限制本发明的示例性实施方案，本发明将变得更好理解，并且本发明特征的其它优点将变得更为清楚。
实施例1：碳-碳复合材料/纯铜组合件的生产。
该实施例描述了C/C复合材料和纯铜板之间的组合件的制造。
所述部件的尺寸如下：
-C/C复合材料：20×15×8mm3；
-铜：20×15×2mm3。
C/C复合材料是碳纤维增强的碳基体复合材料(供应商：SNECMA；材料编号：NB 31)。
C/C复合材料在超声脱脂(有机溶剂)槽中清洁，然后干燥。然后，在10-2至10-5mbar的真空中和1420℃下在真空加热处理中使复合材料脱气1小时。
铜板在超声脱脂槽中清洁，然后干燥。
在第一步骤中，由粉末制造组成为60at％Cu/40at％Si的钎焊合金。然后将合金与有机粘结剂混合以获得膏。
在第二步骤中，用该钎焊膏覆盖待钎焊的C/C复合材料面，并且钎料量优选为800至1000mg。
然后，将复合材料置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：1160℃；
-保持时间：60分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。
该处理导致：
-合金熔融；
-合金渗入复合材料中约1.5mm深；
-复合材料的组装表面涂有连续的合金厚度(约500μm)；和
-碳和合金之间发生非常有限的反应，即～1μm的反应区域。
第三步骤包括钎焊Cu-Si金属化复合材料和纯铜。轻度抛光待钎焊的金属化复合材料面以在敷金属和铜板之间具有完美的接触。然后，未添加钎焊膏的铜板覆盖复合材料的金属化面。然后，将复合材料置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：900℃；
-保持时间：15分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。从炉中取出C/C复合材料，然后与纯铜板进行组装。
实施例2：由在实施例1中获得的组合件与由组成为98.97wt％的Cu/0.84wt％的Cr/0.14wt％的Zr的CuCrZr合金制成的部件构成的组合件的生产。
然后，将在实施例1中获得的组合件与由CuCrZr合金制成的部件进行组装。
将要和纯铜组装的CuCrZr部件的面电镀镍。然后将其放置为面向纯铜部件。将整个组合件置于真空下的金属容器中，然后用TIG密封(钨惰气焊接)。利用氦试验检查密封容器的密封。密封之后，将容器置于HIP(热等静压)室中并经受以下热处理：温度：550℃；压力：400bar，120分钟。在HIP循环之后，打开容器。所得到的是CuCrZr和纯Cu之间的组合件，所述纯Cu自身已经连接至C-C复合材料。
实施例3：碳-碳复合材料/CuCrZr合金组合件的生产。
该实施例描述了碳-碳复合材料和组成为98.97wt％的Cu/0.84wt％的Cr/0.14wt％的Zr的CuCrZr合金板之间的组合件的制造。
部件的尺寸如下：
-碳-碳复合材料：20×15×8mm3；
-CuCrZr：20×15×10mm3；
碳-碳复合材料是用碳纤维增强的碳基体复合材料(供应商：SNECMA；材料编号：NB 31)。
碳-碳复合材料在超声脱脂(有机溶剂)槽中清洁，然后干燥。然后，在10-2至10-5mbar的真空中和1420℃下在真空加热处理中使复合材料脱气1小时。
CuCrZr板在超声脱脂槽中清洁，然后干燥。
在第一步骤中，由粉末制造组成为60at％Cu/40at％Si的钎焊合金。然后将合金与有机粘结剂混合以获得膏。
在第二步骤中，用该钎焊膏覆盖待钎焊的C/C复合材料面，并且钎料量优选为800至1000mg。
然后，将复合材料置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：1160℃；
-保持时间：60分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。
该处理导致：
-合金熔融；
-合金渗入复合材料中约1.5mm深；
-复合材料的组装表面涂有连续的合金厚度(约500μm)；和
-碳和合金之间发生非常有限的反应，即～1μm的反应区域。
第三步骤包括钎焊Cu-Si金属化复合材料和CuCrZr。轻度抛光待钎焊的金属化复合材料面以在敷金属和铜板之间具有完美的接触。然后，用未添加钎焊膏的CuCrZr板覆盖复合材料的金属化面。然后，将复合材料置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：900℃；
-保持时间：15分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。从炉中取出碳-碳复合材料，然后与CuCrZr板进行组装。
实施例4：通过本发明方法、利用本发明合金获得的组合件的抗热冲击性能试验。
使用实验热冲击程序来测试根据实施例1和实施例2中所述程序生产的C/C/Cu-CrCrZr接缝的机械强度。
该程序包括在氩气中将C/C/Cu-CuCrZr组合件从20℃加热至450℃，然后使其经历水淬(释放置有试样的篮并使其落入水中)。对每个试样重复该处理30次。10次循环之后，进行目视检查。对4个同样生产的试样(程序1，然后程序2)进行30次热冲击之后，没有观察到接缝破裂。
实施例5：由在实施例1中获得的组合件与ODS(氧化物分散增强的)Cu合金构成的组合件的生产，所述ODS Cu合金用Al2O3氧化物硬化，组成为Cu/0.25wt％的Al/0.2wt％的O/0.025wt％的B。
然后将在实施例1中获得的组合件与由ODS Cu合金(0.25wt％的Al/0.2wt％的O/0.025wt％的B)制成的尺寸为20×15×10mm3的部件进行组装。该部件在脱脂槽中清洁，然后干燥。
用组成为60at％Cu/40at％Si的钎料膏覆盖在实施例1中获得的纯Cu部件的面，钎料量为100mg。将ODS Cu部件的组装面置于Cu部件的覆有钎料的面上。将整个复合材料置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：900℃；
-保持时间：15分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。从炉中取出ODS Cu部件，然后与自身已经与C/C复合材料进行组装的纯Cu部件进行组装，即获得C/C-Cu-ODSCu组合件。
实施例6：碳-碳复合材料与ODS Cu合金之间的组合件的生产，所述合金用Al2O3氧化物硬化，组成为Cu/0.25wt％的Al/0.2wt％的O/0.025wt％的B。
所述部件的尺寸如下：
-碳-碳复合材料：20×15×8mm3；
-ODSCu：20×15×10mm3；
碳-碳复合材料是用碳纤维增强的碳基体复合材料(供应商：SNECMA；材料编号：NB 31)。
碳-碳复合材料在超声脱脂(有机溶剂)槽中清洁，然后干燥。然后，在10-2至10-5mbar的真空中和1420℃下在真空加热处理中使复合材料脱气1小时。
ODS铜板在超声脱脂槽中清洁，然后干燥。
在第一步骤中，由粉末制造组成为60at％Cu/40at％Si的钎焊合金。然后将合金与有机粘结剂混合以获得膏。
在第二步骤中，用该钎焊膏覆盖待钎焊的碳-碳复合材料面，钎料量优选为100至400mg/cm2。
然后，将复合材料置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：1160℃；
-保持时间：60分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。
该处理导致：
-钎焊合金熔融；
-钎焊合金渗入复合材料中约1.5mm深；
-复合材料的组装表面涂有连续的钎焊合金厚度(约500μm)；和
-碳和钎焊合金之间发生非常有限的反应，即～1μm的反应区域。
第三步骤包括组装Cu-Si金属化复合材料部件和ODS铜部件。轻度抛光金属化复合材料部件的待钎焊面以在敷金属(钎焊合金层)和ODS铜板之间具有完美的接触。用未施加钎焊膏的铜板覆盖复合材料的金属化面。然后，将整个组合件置于炉中的支撑物(氧化铝或石墨板)上，并使其经受热循环。热处理条件是：
-保持温度：900℃；
-保持时间：15分钟；
-气氛：高真空。
保持之后，进行自然冷却。从炉中取出后，碳-碳复合材料已经与ODS铜板进行组装。
实施例7：抗热冲击性能测试。
对在实施例3、5和6中生产的组合件进行与在实施例4中描述的相同的程序。该试验之后未观察到破裂。
虽然本发明的方法、钎焊合金的用途和钎焊膏的用途在上述实施例中已经描述为尤其适于组装由多孔碳-碳材料制成的部件和由富铜材料制成的部件，但是本发明决不限于组装这类部件。

Claims (3)

1.一种将由多孔碳系材料制成的至少一个部件与由富铜金属材料制成的至少一个部件进行组装的方法，其特征在于它包括以下步骤：
a)将具有下式的铜硅系合金：
CuxSiy
式中x和y是原子百分比，其中25≤x≤60，40≤y≤75且x+y≥95％，或由粉末形式的具有下式的钎料合金和无机粘结剂的混合物构成的钎料膏：
CuxSiy
式中x和y是原子百分比，其中25≤x≤60，40≤y≤75且x+y＝95％
沉积到所述由多孔碳系材料制成的至少一个部件的组装表面上，使钎焊合金量为50至500mg/cm2；
b)在真空或惰性气氛中加热在步骤a)中获得的所述整个组合件，以熔融所述合金或所述膏；
c)将在步骤b)中获得的所述整个组合件与所述由多孔碳系材料制成的至少一个部件的所述组装表面接触；和
d)在低于所述由富铜金属材料制成的至少一个部件的熔点并低于所述合金或所述膏的熔点的温度下和真空或惰性气氛中加热在步骤c)中获得的所述整个组合件。
2.根据权利要求1所述的组装方法，其特征在于步骤d)的所述加热温度大于802℃。
3.根据权利要求2所述的组装方法，其特征在于步骤c)在1000至1200℃的温度下和真空或氩气气氛中进行30至90分钟，并且步骤d)在850至950℃下和高真空或氩气流中进行10至30分钟。
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