CN101622326B - 包含表面活性剂的能稀释的化学机械抛光组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包含如下物质的抛光组合物：研磨剂、含水介质、其量高于其临界胶束浓度的表面活性剂、以及疏水性表面活性化合物。本发明还提供使用抛光组合物的方法。

Description

包含表面活性剂的能稀释的化学机械抛光组合物
背景技术
化学机械抛光(“CMP”)是用于通过使用抛光的物理及化学机理来使半导体晶片平坦化的方法。通常，CMP方法包括在受控的向下压力下固持诸如晶片的半导体基板使其紧靠着旋转的润湿抛光垫。通常利用旋转抛光头或晶片载体来将晶片固持于紧靠着抛光垫的适当位置。然后使垫与晶片两者反向旋转，同时使通常含有表面活性化合物及研磨材料的CMP抛光组合物在垫与晶片之间通过。晶片被化学改性且随后经抛光垫所施加的抛光力研磨。接着由于抛光组合物的流动及垫的旋转，研磨掉的材料从晶片表面移除。
Li等人的美国专利申请公布No.2004/0092102A1公开用于CMP的抛光组合物，其中该组合物尤其包含促进胶束形成的试剂(诸如表面活性剂)以及可与基板进行化学反应的活化剂以增强抛光性能。根据Li等人，在组合物中可形成胶束以使该活化剂增溶溶解且将其与基板隔离。响应在抛光期间对基板所施加的力(即通过抛光垫的抛光作用施加到基板上的力)，从胶束中释放出该活化剂。
Hosali等人的美国专利5,738,800公开了用于化学机械抛光由二氧化硅及氮化硅组成的基板的抛光组合物。Hosali等人的抛光组合物包含含水介质、研磨颗粒、表面活性剂及络合剂。在Hosali等人的抛光组合物中与络合剂结合使用的表面活性剂并不具有表面活性剂的常见功能(即，使微粒分散体稳定)，而实际上该发明人认为其影响氮化硅从复合表面移除的速率。
Edelbach等人的美国专利6,616,514公开了用于CMP以从基板表面优先于氮化硅选择性移除二氧化硅的抛光组合物。Edelbach等人的抛光组合物包含研磨剂、含水介质、以及有机多元醇，其中该有机多元醇在CMP期间具有抑制氮化硅移除速率的功能。
尽管存在前述抛光组合物及方法，但仍然需要其它抛光组合物及其使用方法尤其是更为经济和/或有效的抛光组合物及方法，其中该抛光组合物呈现所需性质诸如浓缩形式，其包含能够抑制特定基板表面上的抛光的稳定且廉价的试剂以及重要的疏水性组分；并且还需要能够进行适用于多种基板表面的双重功能抛光的抛光组合物。
发明内容
本发明提供包含以下各物质的抛光组合物：(a)研磨剂，其中该研磨剂以抛光组合物的18重量％或更高的量存在、(b)含水介质、(c)表面活性剂，其中该表面活性剂以高于其临界胶束浓度的量存在，及(d)疏水性表面活性化合物。
本发明还提供使用抛光组合物的方法，该方法包括：(i)提供包含以下各物质的抛光组合物：(a)研磨剂，其中该研磨剂以抛光组合物的18重量％或更高的量存在、(b)含水介质及(c)表面活性剂，其中该表面活性剂以高于其临界胶束浓度的量存在，及(ii)稀释该抛光组合物。
附图说明
图1为钽移除速率与表面活性剂碳链长度的关系图。
图2为钽移除速率与月桂基硫酸铵的量的关系图。
图3为铜移除速率与表面活性剂、苯并三唑及色氨酸三者的量的关系图。
图4为表面张力、表面活性剂的量、钽移除速率及原硅酸四乙酯移除速率的关系图。
具体实施方式
本发明提供抛光组合物，该抛光组合物包含：(a)研磨剂、(b)含水介质、(c)表面活性剂，其中该表面活性剂以高于其临界胶束浓度的量存在，及(d)疏水性表面活性化合物。
可使用任何合适的研磨剂。合适的研磨剂包括例如氧化铝、二氧化铈、氧化铜、氧化铁、氧化镍、氧化锰、二氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化锡、二氧化钛、碳化钛、氧化钨、氧化钇和/或氧化锆。研磨剂优选为金属氧化物，诸如二氧化硅，其例如可为沉淀二氧化硅或缩合聚合二氧化硅(例如，其通常通过使Si(OH)4缩合以形成胶体颗粒来制备)。研磨剂可为任何合适的形式且优选基本上是球形的。
抛光组合物合意地为浓缩形式，因此在用于抛光基板之前将其稀释。具体而言，研磨剂以抛光组合物的18重量％或更多(例如，20重量％或更多、24重量％或更多、27重量％或更多，或30重量％或更多)的量存在。研磨剂通常将以抛光组合物的30重量％或更少(29重量％或更少、25重量％或更少，或22重量％或更少)的量存在。优选地，研磨剂以抛光组合物的18重量％至30重量％的量存在。
研磨剂合意地悬浮于抛光组合物中，更具体而言悬浮于抛光组合物的含水介质组分中。当研磨剂悬浮于抛光组合物中时，研磨剂优选是胶体稳定的。术语胶体是指研磨颗粒在液体载体中的悬浮体。胶体稳定性是指该悬浮体随时间的维持性。在本发明的上下文中，若当将研磨剂置于100ml量筒中且使其无搅动地静置2小时的时间，在量筒底部50ml中的颗粒浓度([B]，以g/ml为单位)与量筒顶部50ml中的颗粒浓度([T]，以g/ml为单位)之间的差除以颗粒在研磨组合物中的初始浓度([C]，以g/ml为单位)小于或等于0.5(即，{[B]-[T]}/[C]≤0.5)时，则认为研磨剂是胶体稳定的。[B]-[T]/[C]的值合意地小于或等于0.3，且优选小于或等于0.1。
含水介质可为任何合适的含水介质。含水介质合意地包含水、基本上由水组成、或由水组成，其中所述水优选为去离子水。
表面活性剂可为任何合适的表面活性剂。合适的表面活性剂包括例如阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂、及其组合。表面活性剂包含头基团(“A”)及尾基团(“B”)。
阴离子表面活性剂包括其中A为一个或多个连接的阴离子基团(包括羧酸根、磺酸根、硫酸根、磷酸根或膦酸根)的那些表面活性剂。阴离子表面活性剂还包括其中B为疏水基团(包括烷基、芳基、或其混合物)的那些表面活性剂。B还可包括除碳及氢以外的元素，只要B保持疏水性。
阴离子表面活性剂的典型实例包括羧酸盐，诸如皂类(含有通用结构RCOO-M+，其中R为在C9-C21范围内的直的烃链且M+为金属或铵离子)，及聚烷氧基羧酸盐；磺酸盐，诸如烷基苯磺酸盐、烷基芳烃磺酸盐、萘磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、具有酯键、酰胺键或醚键的磺酸盐，包括酰氨基磺酸盐、脂肪酸的2-磺基乙基酯及脂肪酸酯磺酸盐；硫酸盐，诸如醇硫酸盐、乙氧基化及硫酸化的醇、乙氧基化及硫酸化的烷基酚、硫酸化的酸、硫酸化的酰胺、硫酸化的酯、以及硫酸化的天然油及脂肪；磷酸酯，诸如磷酸丁酯、磷酸己酯、磷酸2-乙基己酯、磷酸辛酯、磷酸癸酯、磷酸辛癸酯、磷酸的混合烷基酯、多磷酸己酯、多磷酸辛酯、混合脂肪酸的甘油单酯(磷酸化的)、2-乙基己醇(乙氧基化及磷酸化的)、十二烷醇(乙氧基化及磷酸化的)、十三烷醇(支链的)、9-十八烯醇(乙氧基化及磷酸化的)、多元醇(乙氧基化及磷酸化的)、酚(乙氧基化及磷酸化的)、辛基酚(乙氧基化及磷酸化的)、壬基酚(乙氧基化及磷酸化的)、十二烷基酚(乙氧基化及磷酸化的)及二壬基酚(乙氧基化及磷酸化的)；以及膦酸酯。优选地，阴离子表面活性剂包含磺酸根基团。
阳离子表面活性剂包括这样的表面活性剂，其中A为一个或多个连接的阳离子基团，包括胺或经取代的胺，诸如铵盐或NR′R″R″′，其中R′、R″及R″′可独立地为有机烷基、芳基或氢。阳离子表面活性剂还包括这样的表面活性剂，其中B为疏水基团，包括烷基、芳基、或其混合物。B还可包括除碳及氢以外的元素，只要B保持疏水性。
阳离子表面活性剂的典型实例包括胺，诸如不含氧的胺(包括一元胺、二元胺及多元胺)，含有氧的胺(包括氧化胺、乙氧基化烷基胺、1-(2-羟乙基)-2-咪唑啉，及乙二胺的烷氧基化物、乙二胺烷氧基化物，以及具有酰胺键的胺)；以及季铵盐，诸如二烷基二甲基铵盐、氯化烷基苄基二甲基铵、烷基三甲基铵盐、烷基卤化吡啶鎓、以及季铵酯。
两性离子表面活性剂包括这样的表面活性剂，其中A是通过将一个或多个上文所列阴离子A基团与一个或多个上文所列阳离子A基团连接而得到的。两性离子表面活性剂还包括这样的表面活性剂，其中B为疏水基团，包括烷基、芳基或其混合物。B还可包括除碳及氢以外的元素，只要B保持疏水性。
两性离子表面活性剂的典型实例包括烷基甜菜碱、酰氨基丙基甜菜碱、烷基二甲基胺、咪唑啉鎓衍生物、以及氨基酸及其衍生物。
非离子表面活性剂包括其中A为一个或多个羟基或聚氧化乙烯基团的那些表面活性剂。非离子表面活性剂还包括其中B为疏水基团(包括烷基、芳基、或其混合物)的那些表面活性剂。B还可包括除碳及氢以外的元素，只要B保持疏水性。
非离子表面活性剂的典型实例包括羧酸酯，诸如甘油酯及聚氧乙烯酯；脱水山梨糖醇酯，诸如乙氧基化脱水山梨糖醇酯；聚氧乙烯表面活性剂，诸如醇乙氧基化物及烷基酚乙氧基化物；天然乙氧基化脂肪、油及蜡；脂肪酸的二醇酯；烷基多苷；羧酰胺，诸如二乙醇胺缩合物、单烷醇胺缩合物，包括椰油单乙醇酰胺及椰油单异丙醇酰胺、月桂酸单乙醇酰胺及月桂酸单异丙醇酰胺、油酸单乙醇酰胺及油酸单异丙醇酰胺、硬脂酸单乙醇酰胺及硬脂酸单异丙醇酰胺，以及聚氧乙烯脂肪酸酰胺；以及脂肪酸葡糖酰胺。
其它非离子表面活性剂可包括聚氧化烯嵌段共聚物。聚氧化烯嵌段共聚物可为AαBβAα′形式，其中A及B为氧化烯单体诸如氧化乙烯、氧化丙烯或氧化丁烯，且其中A及B为具有不同极性的不同单体。在一个实施方式中，共聚物为具有通式HO(CH2CH2O)α(CH(CH3)CH2O)β(CH2CH2O)α′H的聚氧化乙烯与聚氧化丙烯的三嵌段共聚物，其中α及α′为2-140的整数且β为50-75的整数。即，氧化丙烯(PO)嵌段夹在两个氧化乙烯(EO)嵌段之间，如下所示：EO-PO-EO。或者，共聚物可为PO-EO-PO形式的三嵌段共聚物，其中氧化乙烯嵌段夹在两个聚丙烯嵌段之间。
合适的三嵌段共聚物的非排他性实例包括可从BASF Corp.(Mount Olive，N.J)购得的PLURONICTM系列化合物。PLURONICTM P103、P104、P105、P123、F108、F88、Li01及L121化合物是适合用于本发明中的共聚物。还可使用PLURONICTM R系列化合物。PLURONICTM及PLURONICTM R化合物具有表面活性剂性质，因为聚氧化乙烯基团具有亲水(“喜水”)性质，而聚氧化丙烯具有疏水(“憎水”)性质。
预期具有类似于PLURONICTM及PLURONICTM R化合物的化学性质的其它嵌段、无规和/或无规-嵌段共聚物也会是合适的非离子表面活性剂，包括可得自Uniqema Inc.的SYNPERONICETM系列化合物的某些三嵌段共聚物，以及可得自Dow Chemical Company(Midland，Mich.)的类似共聚物，诸如EP系列嵌段共聚物、SYNALOXTM EPB无规共聚物及SYNALOXTM PB系列聚氧化烯共聚物。
可使用任何合适的疏水性表面活性化合物。合适的疏水性表面活性化合物包括唑类化合物(azole compounds)，诸如苯并咪唑-2-硫醇、2-[2-(苯并噻唑基)]硫代丙酸、2-[2-(苯并噻唑基)]硫代丁酸、2-巯基苯并噻唑、1，2，3-三唑、1，2，4-三唑、3-氨基-1H-1，2，4-三唑、苯并三唑、1-羟基苯并三唑、1-二羟基丙基苯并三唑、2，3-二羧丙基苯并三唑、4-羟基苯并三唑、4-羧基-1H-苯并三唑、4-甲氧羰基-1H-苯并三唑、4-丁氧羰基-1H-苯并三唑、4-辛氧羰基-1H-苯并三唑、5-己基苯并三唑、N-(1，2，3-苯并三唑基-1-甲基)-N-(1，2，4-三唑基-1-甲基)-2-乙基己胺、甲苯基三唑、萘三唑、双[(1-苯并三唑基)甲基]磷酸盐。合适的疏水性表面活性化合物还包括满足式H2N-CR1R2COOH的氨基酸，其中R1及R2独立地为氢、C1-C30烷基或C6-C30芳基，R1及R2含有的碳原子总数不少于1，且R1及R2不含有任何带电基团。芳基任选地含有一个或多个杂原子，诸如N、S、O或其组合。
其它合适的疏水性表面活性化合物包括辛醇以及具有合适的辛醇-水分配系数(Kow)(即log Kow大于0)的化合物。log Kow优选为2以上或更高。分配系数是化合物在两种溶剂中的溶解度差异的度量。因此，辛醇-水分配系数是化合物的基于溶剂辛醇及水的疏水性(或亲水性)的度量。log Kow大于0的合适的疏水性表面活性化合物包括每个羟基具有3个或更多个碳的醇。logKow为2或更高的合适的疏水性表面活性化合物包括每个羟基具有8个或更多个碳的醇；具有1个或更多个苯环的芳族烃、具有烷基取代基的芳族烃、具有6个或更多个碳原子的烷烃、以及杂环芳族化合物诸如吡啶。可由化合物的分子结构计算化合物的log Kow(C.Hansch和A.Leo，Exploring QSAR：Fundamentals and Applications in Chemistry and Biology，American ChemicalSociety，Washington(1995))。
抛光组合物可任选地包含氧化剂。氧化剂可为任何合适的氧化剂。合适的氧化剂包括过化合物(per-compound)。过化合物(如Hawley′s CondensedChemical Dictionary所定义)为含有至少一个过氧基团(-O-O-)的化合物或含有处于其最高氧化态的元素的化合物。含有至少一个过氧基团的化合物的实例包括但不限于过氧化氢及其加合物，诸如脲过氧化氢及过碳酸盐；有机过氧化物，诸如过氧化苯甲酰、过氧乙酸及过氧化二叔丁基、单过硫酸盐(monopersulfate，SO5 2-)、二过硫酸盐(dipersulfate，S2O8 2-)及过氧化钠。含有处于其最高氧化态的元素的化合物的实例包括但不限于高碘酸、高碘酸盐、高溴酸、过溴酸盐、高氯酸、高氯酸盐、过硼酸、过硼酸盐及高锰酸盐。过化合物的典型实例包括过氧化氢、二过硫酸盐或碘酸盐。
其它合适的氧化剂包括有机氧化剂。有机氧化剂包含不饱和烃环、不饱和杂环、或其组合。有机氧化剂包括具有包含2个或更多个杂原子(例如N、O、S、或其组合)的杂环的氧化剂。有机氧化剂还包括具有含有至少三个杂原子(例如N、O、S、或其组合)的π共轭环的氧化剂。
有机氧化剂的典型实例包括具有至少一个醌部分的化合物(例如蒽醌、萘醌、苯醌等)、对苯二胺化合物、吩嗪化合物、硫堇化合物、吩噁嗪化合物、靛酚化合物、或其任何组合，例如1，4-苯醌、1，4-萘醌、1，2-萘醌、9，10-蒽醌、对苯二胺、吩嗪、硫堇、吩噁嗪、吩噁噻(phenoxathiin)、靛蓝及靛酚。
表面活性剂可以高于其临界胶束浓度(“CMC”)的量存在于抛光组合物中。当表面活性剂的量高于其CMC时，该表面活性剂能够在组合物中或在该组合物用于抛光的基板表面上形成胶束或类似的有组织的结构。这样的胶束状结构可用于增加通常是抛光组合物的重要表面活性组分的疏水性化合物的溶解度。胶束状结构在抛光组合物中提供疏水环境，疏水性表面活性化合物可分配到该疏水环境中。一旦在抛光组合物浓缩物中使用疏水性表面活性化合物，这样的环境便变得越发有必要。
抛光组合物任选地不含络合剂。络合剂能够与基板的从基板表面磨除的那部分络合，例如螯合。络合剂的实例包括氨以及具有胺和/或羧酸根基团的有机化合物，诸如乙二胺四乙酸、亚氨基二乙酸、丙二酸、丁二酸、次氨基三乙酸、柠檬酸、草酸、γ-氨基丁酸、乙酸、甘氨酸、精氨酸及丙氨酸。
本发明还提供使用抛光组合物的方法。该方法包括：(i)提供包含以下各物质的抛光组合物：(a)研磨剂，其中该研磨剂以该抛光组合物的18重量％或更高的量存在、(b)含水介质、以及(c)表面活性剂，其中该表面活性剂以高于其临界胶束浓度的量存在；以及(ii)稀释该抛光组合物。本文关于本发明抛光组合物的各方面、尤其是其组分的描述也适用于本发明方法的相同方面。
由表面活性剂分子形成的胶束状结构被吸引到基板表面上并且具有在基板表面上形成阻挡层的能力。使基板与含有其量高于其CMC的表面活性剂的抛光组合物接触引起表面活性剂与基板之间的相互作用，由此抑制基板的抛光。例如，通过使含钽基板与含有其量高于其CMC的磺酸盐表面活性剂的抛光组合物接触，表面活性剂在钽表面上形成阻挡层，从而抑制基板的抛光。
含有其量高于其CMC的带电表面活性剂的各种抛光组合物表现出类似的性质并且抑制具有与表面活性剂相反电荷的基板的抛光。当抛光组合物具有低于基板的等电点的pH值时，以高于其CMC的量存在于抛光组合物中的阴离子表面活性剂与基板表面相互作用并抑制基板的抛光。例如，包含钽的典型基板的等电点为约pH3.5。因此，当pH低于3.5时，基板将带正电荷。阴离子表面活性剂例如磺酸盐表面活性剂被吸引至阳离子钽基板表面并形成抑制抛光的阻挡物。相反地，当抛光组合物具有高于基板的等电点的pH值时，以高于其CMC的量存在于抛光组合物中的阳离子表面活性剂与基板表面相互作用并抑制基板的抛光。当存在特定的相互作用时，非离子表面活性剂也抑制基板的抛光。例如，诸如氧化乙烯-氧化丙烯共聚物的非离子表面活性剂在含有氧化物的基板上通过氢键键合而形成阻挡层，由此抑制含有氧化物的基板的抛光。另外，当表面活性剂具有与基板的ζ电势电荷相反的电荷时，可抑制基板的抛光。
可用任何合适的稀释剂(例如水)稀释抛光组合物。当表面活性剂以高于其CMC的量存在于抛光组合物中时，抛光组合物可用于接触基板并磨除基板的第一部分，由此抛光基板。抛光组合物中的表面活性剂与基板的第二部分相互作用，其中胶束状结构在基板的第二部分的表面上形成阻挡层并抑制(即减少，但不一定完全阻止)基板的第二部分的移除。可限制抛光组合物的稀释度，以使表面活性剂的量保持高于其CMC。
进一步稀释抛光组合物使得表面活性剂的量低于其CMC引起胶束状结构的瓦解。先前可用于抑制基板的一部分的移除的抛光组合物现在可用于与基板接触并磨除基板的这部分，由此抛光基板。可稀释抛光组合物以使表面活性剂的量低于其CMC，随后接触基板。接着可使用任选的第二抛光组合物(诸如包含含水介质以及占抛光组合物的18重量％或更高的量的研磨剂的抛光组合物)接触基板以磨除基板的第二部分从而抛光基板。
通过任选的疏水性表面活性化合物的存在来调节抛光。可分配于胶束状结构的疏水环境中的疏水性表面活性化合物可通过胶束状结构输送至基板与抛光组合物之间的界面，并且在胶束状结构因稀释而瓦解后释放出来。在疏水表面活性化合物的释放后，让其在基板与抛光组合物之间的界面处相互作用。可通过疏水性表面活性化合物来增加或减少抛光，这取决于疏水性表面活性化合物与基板相互作用的性质以及抛光组合物的稀释度。同时，与存在于抛光组合物中的表面活性剂的量无关，稀释抛光组合物引起存在于抛光组合物中的任选氧化剂的浓度减小，由此减小需要氧化剂进行抛光的任何基板的一部分的移除速率。因此，通过改变抛光组合物的稀释度，可控制基板的第一部分及第二部分的移除从而控制基板的总体抛光。
基板的第一及第二部分可包含诸如金属、半金属或介电材料的任何合适的材料，基本上由该合适的材料组成，或由该合适的材料组成。合适的金属包括铜、钽、钨、钌、铂、钯、铱、原硅酸四乙酯以及这些金属的氧化物及氮化物。合适的半金属材料包括硅、多晶硅、镓、以及第III/V族材料诸如砷化镓。合适的介电材料包括多晶硅、二氧化硅、硼硅酸盐玻璃、氮化硅及碳掺杂氧化物。优选地，基板的第一部分包含铜且基板的第二部分包含钽，或者基板的第一部分包含钽且基板的第二部分包含铜。
以下实施例进一步说明本发明，但当然不应将其解释为以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
该实施例说明在抛光组合物中用量高于其CMC的表面活性剂的量对用该抛光组合物抛光的基板的一部分(尤其是金属)的移除速率的影响。
制备一系列抛光组合物，其中各抛光组合物含有1重量％胶体二氧化硅(Nalco，粒度50nm，掺杂有250ppm铝)、0.1重量％9，10-蒽醌-1，5-二磺酸、0.1重量％苯并三唑，并且不含表面活性剂(该抛光组合物代表对照抛光组合物)或含有3.47mmol其烷基具有不同碳链长度的烷基磺酸盐表面活性剂。用硝酸或氢氧化钾将各抛光组合物的pH值调节至2.2。使用10cm(4英寸)直径的钽晶片在具有Polytex抛光垫的Logitech抛光机上进行抛光。
使用各抛光组合物在下列条件下抛光钽晶片60秒钟：钽晶片对抛光垫的下压压力为9.3kPa(1.35psi)、压板旋转速度为110rpm、抛光头旋转速度为102rpm、以及抛光组合物流动速率为150ml/min。使用两个钽晶片评估各抛光组合物，除了使用四个钽晶片评估对照抛光组合物之外，在使用四个钽晶片评估对照抛光组合物的情况中，两个钽晶片在其它抛光组合物的测试之前使用，还有两个钽晶片在其它抛光组合物的测试之后使用。使用薄层电阻4点探针RS-75计量工具(AMAT：Santa Clara，California)对钽晶片进行抛光前(pre-polish)及抛光后(post-polish)测量，从而测定钽移除速率
Figure G2008800064082D00091
将钽移除速率与表面活性剂碳链长度的关系绘制于图1的图中。
在图1中将对照抛光组合物的钽移除速率表示为相应于表面活性剂碳链长度为0的数据点，其中表示较高钽移除速率的数据点是在测试其它抛光组合物前所测试的对照组合物的数据点，其中表示较低钽移除速率的数据点是在测试其它抛光组合物后所测试的对照组合物的数据点。
从图1的图中所绘制的数据可明显看出，含有碳链长度至多为10的烷基磺酸盐表面活性剂的抛光组合物的钽移除速率在对测试其它抛光组合物之前及之后所测试的对照抛光组合物所观测到的钽移除速率范围内。这些结果表明在抛光组合物中存在3.47mmol的碳链长度至多为10的烷基磺酸盐表面活性剂并不显著影响抛光组合物的钽移除速率。相反，相同量的碳链长度大于10的烷基磺酸盐表面活性剂的存在使抛光组合物的钽移除速率降低(即，抑制钽的抛光)。
由于CMC与阴离子表面活性剂的烷基链长度直接相关并且是反相关关系(inversely related)，所以认为仅对于烷基链含有多于10个碳原子的烷基磺酸盐表面活性剂而言3.47mmol的表面活性剂浓度是高于CMC的。当报导十二烷基硫酸钠(即，其中烷基链具有12个碳原子的烷基磺酸盐)在去离子水中的CMC约为8.3mmol时，预期在抛光组合物中以及在表面活性剂中其它组分的存在将降低抛光组合物中表面活性剂的CMC。因此，认为十二烷基硫酸盐表面活性剂以高于其CMC的量存在于抛光组合物中并且能够形成胶束状结构，由此改变抛光组合物的钽移除速率。相反，认为烷基链至多有10个碳原子的烷基磺酸盐表面活性剂以低于其CMC的量存在于抛光组合物中并且不能在那些抛光组合物中形成胶束状结构。
该实施例的结果证明当抛光组合物中的表面活性剂的量高于其CMC时，钽的移除速率得以抑制。
实施例2
该实施例说明在抛光组合物中表面活性剂的量对用抛光组合物抛光的基板的一部分(尤其是金属)的移除速率的影响。
制备一系列抛光组合物，其中各抛光组合物含有1重量％基本上为球形的二氧化硅、0.8重量％9，10-蒽醌-1，8-二磺酸、500ppm苯并三唑、以及不同量的月桂基硫酸铵(“ALS”)表面活性剂。用硝酸或氢氧化钾将各抛光组合物的pH值调节至2.2。
使用各抛光组合物在与实施例1中所述相同的条件下抛光钽晶片。测定各抛光组合物的钽移除速率
Figure G2008800064082D00101
并将各抛光组合物的钽移除速率与各抛光组合物中月桂基硫酸铵表面活性剂的量绘制于图2的图中。
从图2的图中所绘制的结果可明显看出，钽移除速率随抛光组合物中表面活性剂浓度的增大而减小，在约0.75mmol处有显著拐点(inflection)。认为抛光组合物中月桂基硫酸铵表面活性剂的CMC在0.5mmol与1mmol之间。
该实施例的结果证明当抛光组合物中表面活性剂的量高于其CMC时，钽的移除速率得以抑制。
实施例3
该实施例说明在抛光组合物中由表面活性剂增溶溶解的表面活性化合物的量对用抛光组合物抛光的基板的一部分(尤其是金属)的移除速率的影响。
制备一系列的八种抛光组合物，其中各抛光组合物含有不同量的非离子表面活性剂(来自BASF的PLURONICTM P103)及表面活性化合物色氨酸及苯并三唑(“BTA”)。各抛光组合物通过如下方法制备：添加色氨酸，接着添加非离子表面活性剂，然后搅拌组合物一小时至完成增溶溶解。接着使各组合物与不同量的BTA组合。将各抛光组合物的pH值调节为5.8，接着向其中加入1重量％过氧化氢。使用10cm(4英寸)直径铜晶片在具有CabotMicroelectronics Corporation D-100抛光垫的Logitech抛光机上进行抛光。
使用各抛光组合物在下列条件下抛光铜晶片60秒钟：铜晶片对抛光垫的下压压力为10.3kPa(1.5psi)、压板旋转速度为106rpm、载体速度为120rpm、以及抛光组合物流动速率为150ml/min。使用薄层电阻4点探针RS-75计量工具(AMAT：Santa Clara，California)对铜晶片进行抛光前及抛光后测量，从而测定铜移除速率
Figure G2008800064082D00111
图3为描绘抛光组合物的铜移除速率与抛光组合物中PLURONICTM P103非离子表面活性剂(ppm)、苯并三唑(ppm)、色氨酸(ppm)三者的量的关系图。
从图3中所绘制的结果可明显看出，当抛光组合物中表面活性剂浓度及疏水性表面活性化合物的量均增大时，铜移除速率增大。
该实施例的结果证实了由表面活性剂增溶溶解的表面活性化合物的量(例如，溶解于表面活性剂胶束内的色氨酸或BTA的量)与抛光组合物的特性(例如，由抛光组合物实现的铜移除速率)之间的相关性。
实施例4
该实施例说明在抛光组合物浓缩物中使用表面活性剂导致疏水性表面活性化合物的溶解度高于其溶解度极值，并说明稀释抛光组合物浓缩物对用抛光组合物抛光的基板的一部分(尤其是金属)的移除速率的影响。
制备对照抛光组合物，其含有1重量％基本上为球形的二氧化硅及400ppm 2，5-二羟基-1，6-苯醌(“DHBQ”)。DHBQ是钽的氧化剂，其具有接近于400ppm的溶解度极值。将对照抛光组合物的pH值调节为2.2。
制备抛光组合物浓缩物，其含有3重量％基本上为球形的二氧化硅、1200ppm DHBQ及300ppm月桂基硫酸铵(1.06mmol)。用调节过pH值的水(pH值＝2.2)稀释该浓缩物。使用10cm(4英寸)直径的钽晶片在具有Polytex抛光垫的Logitech抛光机上进行抛光。
使用各抛光组合物在与实施例1中所述相同的条件下抛光钽晶片。在实验开始及结束时评估对照抛光组合物。测定各抛光组合物的钽移除速率
Figure G2008800064082D00121
结果列于表1中。
表1
Figure G2008800064082D00122
从表1中列举的结果可明显看出，对照抛光组合物与稀释的抛光组合物的钽移除速率是类似的。
该实施例的结果证明，当使用表面活性剂使疏水性表面活性化合物溶解至高于其溶解度极值时，可产生抛光组合物浓缩物。该实施例的结果还证明可随后稀释浓缩物以制造抛光组合物以抛光基板表面。
实施例5
该实施例说明稀释抛光组合物对用抛光组合物抛光的基板的不同部分(尤其是不同金属)的移除速率的影响。
制备抛光组合物，其含有在水中的4重量％基本上为球形的二氧化硅研磨剂、400ppm月桂基硫酸铵(“ALS”)、以及1200ppm 2，5-二羟基-1，6-苯醌(“DHBQ”)(抛光组合物5A)。然后用递增量的额外的水稀释该抛光组合物以制备另外三种抛光组合物，这三种抛光组合物含有：3重量％二氧化硅研磨剂、300ppm ALS及900ppm DHBQ(抛光组合物5B)；2重量％二氧化硅研磨剂、200ppm ALS及600ppm DHBQ(抛光组合物5C)；以及1重量％二氧化硅研磨剂、100ppm ALS及300ppm DHBQ(抛光组合物5D)。将各抛光组合物的pH值调节为2.2。使用10cm(4英寸)直径的铜及钽晶片在具有Polytex抛光垫的Logitech抛光机上进行抛光。
使用各抛光组合物在与实施例1中所述相同的条件下抛光铜晶片及钽晶片。测定各抛光组合物的铜移除速率
Figure G2008800064082D00131
及钽移除速率结果列于表2中。
表2
从表2中所列结果可明显看出，当稀释抛光组合物时，铜移除速率减小而钽移除速率增大。该实施例的结果证明抛光组合物能够进行双重功能抛光。通过改变组合物的稀释度来实现对基板的不同部分的移除速率的控制从而实现对基板的不同部分的抛光的控制。在该特定情况下，组合物5A用作对铜有特效的抛光组合物，因为其具有高的铜移除速率和低的钽移除速率，而组合物5D用作对钽有特效的抛光组合物，其具有相对高的钽移除速率和相对低的铜移除速率。
实施例6
该实施例说明包含其量高于其CMC的表面活性剂的抛光组合物对用抛光组合物抛光的基板的一部分(尤其是金属)的移除速率的影响，其中该表面活性剂具有与基板的ζ电势电荷相反的电荷。
制备一系列基础抛光组合物，其中各基础抛光组合物包含5重量％热解氧化铝。用氢氧化钾将各抛光组合物的pH值调节为7。还制备0.355重量％溴化十六烷基三甲基铵(“CTAB”)在水中的浓缩物。往基础抛光组合物中在线添加CTAB的浓缩物和水以在垫上的给料点(“POU(使用点)”)处实现各种水平的CTAB浓度。
使用各抛光组合物在Logitech抛光机上抛光10cm(4英寸)直径的原硅酸四乙酯(“TEOS”)晶片。在下列条件下将各晶片抛光60秒钟：基板对抛光垫的下压压力为约24.68kPa(3.58psi)、压板旋转速度为110rpm、抛光头旋转速度为102rpm、以及抛光组合物流动速率为100ml/min。利用Rodel IC1000抛光垫。对于各测试抛光组合物均使用两个晶片。使用薄层电阻4点探针RS-75计量工具对晶片进行抛光前及抛光后测量，从而计算材料从TEOS晶片的移除速率，结果列于表3中。
表3
Figure G2008800064082D00141
从表3中所列结果可明显看出，当抛光组合物中表面活性剂浓度增大时，TEOS移除速率减小，在0.0222重量％与0.0296重量％CTAB POU之间有显著拐点。
该实施例的结果证明可通过将抛光组合物中表面活性剂的浓度保持为高于其CMC的量来减小包含表面活性剂的抛光组合物对基板表面的移除速率，其中该表面活性剂具有与基板的ζ电势电荷相反的电荷。
实施例7
该实施例说明稀释包含其量高于其CMC的表面活性剂及疏水性表面活性化合物的抛光组合物对用抛光组合物抛光的基板的不同部分(尤其是不同金属)的移除速率的影响。
制备抛光组合物，其含有20重量％基本上为球形的二氧化硅、0.8重量％9，10-蒽醌-1，5-二磺酸钠盐、0.1重量％苯并三唑(“BTA”)、0.1重量％月桂基硫酸铵(“ALS”)及0.1重量％辛醇(作为疏水性表面活性剂)。用硝酸将抛光组合物的pH值调节为2(抛光组合物7A)。然后用递增量的额外的水稀释该抛光组合物以制备另外三种抛光组合物，这三种抛光组合物含有：1份抛光组合物7A及1份水(抛光组合物7B)；1份抛光组合物7A及3份水(抛光组合物7C)；以及1份抛光组合物7A及9份水(抛光组合物7D)。在具有Epic D 100垫(Cabot Microelectronics，Aurora，IL)的Logitech抛光机上使用10cm(4英寸)直径的圆形钽和铜晶片、以及5cm(2英寸)直径的圆形原硅酸四乙酯(“TEOS”)和黑金刚石(Black Diamond)(AMAT：Santa Clara，California)(“BD”)晶片来进行抛光。
使用各抛光组合物在下列条件下抛光各晶片60秒钟：压板旋转速度为102rpm、抛光头旋转速度为110rpm、以及抛光组合物流动速率为100ml/min。使用各抛光组合物利用晶片对抛光垫的10.3kPa(1.5psi)的下压压力抛光2个钽晶片及2个铜晶片。使用各抛光组合物利用晶片对抛光垫的20.6kPa(3psi)的下压压力抛光3个TEOS晶片及3个BD晶片。测定用各抛光组合物对各类晶片的平均材料移除速率
Figure G2008800064082D00151
结果列于表4中。
表4
Figure G2008800064082D00152
从表4中所列结果可明显看出，当稀释抛光组合物时，TEOS及BD移除速率减小。该实施例的结果证明可通过稀释抛光组合物来阻碍疏水性基板表面诸如TEOS或BD的移除速率，其中抛光组合物含有疏水性表面活性试剂即辛醇，已使用表面活性剂使辛醇增溶溶解。认为一旦稀释抛光组合物以使表面活性剂的量低于其CMC，辛醇便从胶束状结构中释放并且能够通过分配至疏水性TEOS及BD基板表面来阻碍TEOS及BD晶片的抛光。
实施例8
该实施例说明表面活性剂浓度对组合物表面张力的影响、以及通过参考表面张力测量结果来确定临界胶束浓度的能力。
制备单独的表面活性剂浓缩物，其分别含有月桂基硫酸铵(“ALS”)、溴化十六烷基三甲基铵(“CTAB”)、以及辛醇与月桂基硫酸铵的混合物(“辛醇/ALS”)。以递增量的水稀释各浓缩物。还制备两种额外的组合物。制备第一额外组合物，其含有20重量％基本上为球形的二氧化硅、0.8重量％的9，10-蒽醌-1，5-二磺酸钠盐、1000ppm苯并三唑、1000ppm月桂基硫酸铵、以及1000ppm辛醇(“ALS/辛醇/二氧化硅”)。将硝酸添加至ALS/辛醇/二氧化硅组合物中以将pH值调节为2。制备第二额外组合物，其含有5重量％热解氧化铝及0.335重量％溴化十六烷基三甲基铵(“CTAB/氧化铝”)。将氢氧化钾添加至CTAB/氧化铝组合物中以将pH值调节为7。两种额外组合物各自以递增量的水进行稀释。
使用Kruss K12铂板张力计(KRUSS：Matthews，NC)测量在组合物中表面活性剂ALS或CTAB的不同浓度(摩尔浓度)下各组合物的表面张力(mN/m)，结果列于表5中。所述结果还呈现于图4的图中，图4为描绘表面张力(mN/m)与表面活性剂浓度(摩尔浓度)的关系的图。图4还描绘了先前在实施例2、6和7中所列的抛光数据，即，使用含有月桂基硫酸铵及二氧化硅的抛光组合物对钽的移除速率
Figure G2008800064082D00161
(“ALS/二氧化硅的Ta移除速率”)、使用含有溴化十六烷基三甲基铵及氧化铝的抛光组合物对原硅酸四乙酯的移除速率(“CTAB/氧化铝的TEOS移除速率”)，以及使用含有月桂基硫酸铵、辛醇及二氧化硅的抛光组合物对钽的移除速率
Figure G2008800064082D00163
(“ALS/辛醇/二氧化硅的Ta移除速率”)。
表5
组合物   表面活性剂浓度(M)   表面张力(mN/m)   表面张力标准偏差(mN/m)
  ALS
  0.0000E+00   72.6   0
  8.3000E-05   70.47   0.01
  4.5650E-04   41.88   0.09
  8.3000E-04   31.78   0.95
  8.3000E-03   29.64   0.07
  8.3000E-02   30.79   0.09
  1.0600E-01   31.39   0.01
  CTAB
  0.0000E+00   72.36   0.02
  0.0000E+00   71.86   0.01
  9.2000E-05   67.66   0.04
  5.0600E-04   47.96   0.07
  9.2000E-04   37.47   0.09
  9.2000E-03   36.33   0.01
  辛醇/ALS
  4.5313E-05   67.07   0.07
  9.0625E-05   65.12   0.06
  1.8125E-04   58.88   0.05
  3.6250E-04   52.28   0.05
  7.2500E-04   44.31   0.03
  1.4500E-03   35.99   0.1
  2.9000E-03   28.52   0.03
  5.8000E-03   24.73   0.03
  1.1600E-02   26.62   0.1
  ALS/辛醇/二氧化硅
  0   72.43   0.02
  2.9688E-05   67.07   0.07
  5.9375E-05   65.12   0.06
  1.1875E-04   58.88   0.05
  2.3750E-04   52.28   0.05
  4.7500E-04   44.31   0.03
  9.5000E-04   35.99   0.1
  1.9000E-03   28.52   0.03
  3.8000E-03   24.73   0.03
  7.6000E-03   24.62   0.1
  0   72.46   0.01
  CTAB/氧化铝
  0.00E+00   72.24   0.01
  1.15E-04   64.53   0.04
  2.25E-04   54.89   0.08
  4.40E-04   43.17   0.07
  8.40E-04   37.32   0.03
  1.15E-03   36.76   0.02
  1.54E-03   36.02   0.05
  1.85E-03   36.07   0.05
  2.31E-03   35.46   0.03
  3.08E-03   35.08   0.03
  4.62E-03   35.29   0.13
  9.24E-03   34.61   0.07
  0.00E+00   72.09   0.02
从表5中所列举的及图4中所绘制的结果可明显看出，当表面活性剂浓度增大时，表面张力减小。另外，图4中所绘结果显示出包含相同表面活性剂的组合物的抛光数据与表面张力测量结果之间的相关性。基板移除速率曲线中的拐点极接近于测量表面张力的曲线中的拐点证明了该相关性，其中两条曲线代表包含相同表面活性剂的组合物。例如，ALS/辛醇/二氧化硅的Ta移除速率曲线中的拐点非常接近于ALS/辛醇/二氧化硅表面张力曲线中的拐点。
该实施例的结果证明表面张力测量结果可用作确定临界胶束浓度的参考。具体而言，表面张力随表面活性剂的量增大而减小，直至接近临界胶束浓度，此时表面张力测量结果几乎达到恒定值。这由表面张力测量结果曲线的斜坡中的线性区域表示。另外，与使用表面张力测量结果在表面张力递增的曲线区域中的相同抛光组合物时的基板移除速率相比，当使用表面张力测量结果在该线性区域内的抛光组合物时，基板移除速率较低。因此，表面张力测量结果曲线中位于这样的两个区域之间的拐点可用作接近抛光组合物的临界胶束浓度的参考点。
将本文中所引用的所有参考文献，包括出版物、专利申请以及专利特此引入作为参考，其参考程度如同待引入作为参考的每一篇参考文献被单独并具体地说明且在本文中被完整地阐述一样。
本文中描述了本发明的优选实施方式，包括本发明人已知的实施本发明的最佳模式。在阅读上述说明后，那些优选实施方式的变化对于本领域的普通技术人员来说将变得明晰。本发明人希望技术人员适当地采用这种变化，且本发明人意图让本发明用不同于本文具体描述的方式进行实践。因此，本发明包括由适用的法律所允许的所附权利要求书中所列举的主题的所有修改和等同物。此外，在其所有可能变化中的上述要素的任意组合包括在本发明中，除非本文另有说明或与上下文明显矛盾。

Claims (12)

1.一种使用抛光组合物的方法，该方法包括：
(i)提供包含以下物质的抛光组合物：
(a)研磨剂，其中该研磨剂以该抛光组合物的18重量％或更高的量存在，
(b)含水介质，
(c)表面活性剂，其中该表面活性剂包含磺酸根基团且以高于其临界胶束浓度的量存在，及
(d)疏水性表面活性化合物，和
(ii)稀释该抛光组合物，
其中在使基板与该抛光组合物接触之前稀释该抛光组合物使表面活性剂的量低于其临界胶束浓度。
2.权利要求1的方法，其中在稀释该抛光组合物之前，该研磨剂以该抛光组合物的18重量％至30重量％的量存在。
3.权利要求1的方法，其中在稀释该抛光组合物之前，该研磨剂在该抛光组合物中是胶体稳定的。
4.权利要求1的方法，其中该抛光组合物不含络合剂。
5.权利要求1的方法，其中该疏水性表面活性化合物选自唑类化合物及满足式H2N-CR1R2COOH的氨基酸，其中R1及R2为氢、C1-C30烷基或C6-C30芳基，其中所述芳基任选地包含一个或多个杂原子N、S、O、或其组合，R1及R2含有的碳原子总数不少于1，且R1及R2不含有任何带电基团。
6.权利要求1的方法，其中该疏水性表面活性化合物选自辛醇及log Kow大于0的化合物。
7.权利要求1的方法，该方法进一步包括使该基板与该抛光组合物接触，同时该表面活性剂以低于其临界胶束浓度的量存在于该抛光组合物中，以磨除该基板的一部分并由此抛光该基板。
8.权利要求7的方法，其中该基板的该部分包含钽。
9.权利要求7的方法，其中该抛光组合物进一步包含氧化剂，并且其中该氧化剂浓度的降低使该基板的第二部分的移除速率减小。
10.权利要求9的方法，其中该基板的该第二部分包含铜。
11.权利要求7的方法，该方法进一步包括：
(i)提供包含以下物质的第二抛光组合物：
(a)研磨剂，其中该研磨剂以该抛光组合物的18重量％或更高的量存在，及
(b)含水介质，及
(ii)使该基板与该第二抛光组合物接触以磨除该基板的第二部分并由此抛光该基板。
12.权利要求11的方法，其中该基板的该第二部分包含铜。
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