CN101617961B - 钛基五元合金、产品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
为了解决镍钛二元合金存在的弹性应力平台过宽、超弹性产生的温度区间较窄及合金晶粒过大问题,本发明提供了一种钛基五元合金。钛基五元合金包括Ti元素,还包括Ni元素、Cu元素、Cr元素、B元素,其中Ni元素占合金整体重量比为45%-55%,Cu元素占合金整体重量比为1%-10%,Cr元素占合金整体重量比为0.1%-2%,B元素占合金整体重量比为0.1%-2%,其余为Ti元素和不可避免的杂质。本发明的钛基五元合金材料具有高弹性应变、优良的冷热加工性,适合制造口腔正畸治疗用矫形丝,制造的矫形丝柔和,易变曲。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金材料,特别是一种可用于口腔正畸的合金材料。
背景技术
牙齿长得是否整齐不仅影响美观,还会影响发音、咀嚼功能和牙齿的健康,甚至会导致面部畸形造成不必要的心理压力。口腔正畸,通俗讲就是将不整齐的牙齿排列整齐,解决牙齿不齐带来的上述问题。正畸矫治技术以其较短的椅旁工作时间、简易的临床操作以及高质量的矫治效果得到了广泛应用。在口腔正畸治疗中,牙齿矫形丝是矫治器中产生力量的关键部件,对达到尽可能好的牙合关系并能保持愈后稳定,以及增加面部美观这三大矫治目标起着决定性的作用。
20世纪80年代中期,瑞士和德国先后开发出新一代无V(钒)的α+β型双相医用钛合金Ti-6Al-7Nb和Ti-5Al-2.5Fe,其中Ti-6Al-7Nb合金已列入国际生物材料标准,开始在临床上获得大量应用。最近国际上陆续又开发出了新型医用钛合金,如美国研制的Ti-12Mo-6Zr-2Fe(TMZF)、Ti-13Nb-13Zr、Ti-35Nb-5Ta-7Zr和Ti-15Mo-3Nb,日本的Ti-15Zr-4Mo-2Ta-0.2Pd、Ti-29Nb-13Ta-5Zr,以及德国的Ti-30Ta等合金,这些合金已陆续进入生物学评价和临床应用阶段。其中Ti-12Mo-6Zr-2Fe、Ti-13Nb-13Zr合金已列入ISO和ASTM国际外科植入物标准。
目前用于口腔正畸治疗用的钛基合金,大多数为钛镍二元合金,如中国实用新型专利:矫正簧(92221550),正畸拉簧(91224652),牙本色牙齿矫形丝(00257677.5),镍钛合金带环间隙保持器(200520114589.4),热激活型钛镍牙齿矫形丝及其生产工艺(92221550);中国发明专利:表面沉积钙磷生物陶瓷的牙齿矫形丝及其制备方法(200410013923.7)。除钛镍二元合金外,目前已经商业上应用的牙齿矫形金属丝包括奥氏体不锈钢丝(18Cr-8Ni)、钴-铬-镍合金丝(Co40Cr20Ni15)、镍铬合金丝(Ni80Cr20)、澳大利亚合金钢丝(Wilcock奥氏体不锈钢)、金合金丝(Au60(Cu,Ag)15)和β-钛合金丝(Ti79Mo11Zr6Sn4)。
其它用于口腔医学的钛合金,包括一种新型口腔用钛合金(02144726.8)是由以下元素按质量百分比组成:Fel~3、Mo14~18、Mn8~13、Nb12~22、Zr6~16、Ce0.01~0.3、Ti余量。齿外医用钛合金(200410020500.8),是由钛(Ti)、锆(Zr)、钯(Pd)组成的,各组分所占的重量百分比如下:锆(Zr):(5~25)%,钯(Pd):(0.1~0.2)%,钛(Ti):余量。一种生物医用β-钛合金材料(申请号200710035285.2)其合金成分范围以质量百分比计为:Ti-Nb(25%~30%)-Zr(1%~5%)-Fe(0.2%~1%)-Ta(10%~15%)。
目前常用的钛镍二元合金还普遍存在以下问题:弹性应力平台过宽、超弹性产生的温度区间较窄及合金晶粒过大。对这些问题带来的后果进行如下说明:
弹性应力平台即在这一阶段加载应力持续增加而合金变形较小,弹性应力平台过宽导致在矫治牙齿将矫治合金丝安放到托槽时需要较大的力才可以使矫治合金丝变形量足够入槽。
钛镍合金产生超弹性是在一定的温度区间的,如果超弹性产生的温度区间较窄,则意味着如果口腔内温度变化超出这一温度区间时,矫治合金丝将会失去超弹性,这对牙齿矫治非常不利。而口腔温度发生较大范围变化的可能性是经常存在的,如在喝热水、吃冰激凌时都会使口腔内温度发生较大变化。
镍钛合金晶粒过大会导致韧性降低,很容易发生矫形丝在口腔中发生断裂引起伤害。
发明内容
为了解决镍钛二元合金存在的弹性应力平台过宽、超弹性产生的温度区间较窄及合金晶粒过大问题,本发明提供了一种钛基五元合金,具有较小的弹性应力平台宽度,更宽的超弹性产生的温度区间及更细的晶粒。
本发明的另一目的是提供利用上述五元合金制备的矫形丝及制备方法。
本发明的技术方案如下:
钛基五元合金包括Ti元素,还包括Ni元素、Cu元素、Cr元素、B元素,其中Ni元素占合金整体重量比为45%-55%,Cu元素占合金整体重量比为1%-10%,Cr元素占合金整体重量比为0.1%-2%,B元素占合金整体重量比为0.1%-2%,其余为Ti元素和不可避免的杂质。
所述五元合金含氧量小于500ppm,含碳量小于700ppm,含氢量小于500ppm。
所述五元合金中的B元素以TiB2形式存在。
用上述钛基五元合金制备的矫形丝。
制备上述钛基五元合金的方法,包括如下步骤:
A、根据所述五元合金中各元素含量准备适量的海绵钛、电解镍板、铜丝、铬丝和TiB2粉末组成合金料;
B、将合金料制备成型作为自耗电弧熔炼炉的电极杆,熔炼若干次制成钛基五元合金。
制备钛基五元合金矫形丝的方法包括如下步骤:
A、对钛基五元合金铸锭进行锻造,在1050℃-1150℃下进行;
B、接续步骤A后进行拉拔,拉拔速度小于等于20米/分钟,每道变形量在15%-25%。
制备钛基五元合金矫形丝的方法还包括接续步骤B的如下步骤:
对矫形丝进行超弹性处理,温度在400℃-480℃,然后采用水淬;
制备钛基五元合金矫形丝的方法还包括接续步骤B的如下步骤:
对矫形丝进行热激活定型处理,采用脉冲加热方式,脉冲电流小于等于20A,通电时间为0.5-5分钟;
制备钛基五元合金矫形丝的方法还包括接续步骤B的如下步骤:
对矫形丝进行表面处理,采用硝酸与氢氟酸混合水溶液清洗矫形丝,两种酸的重量比范围为0.25-4,清洗时间为5-30分钟。
本发明的技术效果:
采用本发明的技术方案获得的钛基五元合金相比于TiNi合金具有如下优点:Cu的加入减小了钛基五元合金在加载和卸载时超弹性应力平台的宽度;Cr的加入使得钛基五元合金超弹性产生的温度区间变宽,体温下的超弹性更好;B的加入可以细化晶粒,提高钛基五元合金的韧性。
图1显示了现有的TiNi合金和本发明五元合金在相同测试条件下的应力/应变曲线。本测试的温度为37℃,接近人体体温。图1中左上角部分的图形显示了测试条件,测试的部件为矫形丝,在矫形丝上有三个等距离设置的施加载荷的部位,每个施加载荷的轴的直径为2mm,两个相距最远的施加载荷的轴的距离为14mm。代码1所指向的两段曲线分别为本发明的钛基五元合金矫形丝的加载与卸载曲线;代码2所指向的两段曲线分别为现有TiNi合金矫形丝的加载与卸载曲线。可见本发明的钛基五元合金矫形丝的超弹性应力平台的宽度小于TiNi合金矫形丝的超弹性应力平台的宽度。
图2为测试现有的TiNi合金和本发明五元合金制备的矫形丝具有超弹性的温度范围,TiNi合金矫形丝具有超弹性的温度范围在0℃-30℃,这在应用于人的牙齿矫形过程中与人体温度有差距,且难以承受人的口腔吞入食物时引起的温度变化。本发明的钛基五元合金矫形丝具有超弹性的温度范围在0℃-45℃,在人体体温下能够保持良好的超弹性,有助于牙齿的矫形,且在口腔内温度在一定程度的变化时仍然保持超弹性。
图3为Ni51.3Ti48.7合金的晶粒组织图,图4为Ti49.5Ni45.1Cu5Cr0.3B0.1合金的晶粒组织图。图3和图4的放大比例是相同的,可见本发明的钛基五元合金比现有的TiNi合金具有更细的晶粒结构。
附图说明
图1为TiNi合金和钛基五元合金在相同测试条件下的应力/应变曲线;
图2为现有的TiNi合金和本发明五元合金制备的矫形丝具有超弹性的温度范围;
图3为Ni51.3Ti48.7合金的晶粒组织图;
图4为Ti49.5Ni45.1Cu5Cr0.3B0.1合金的晶粒组织图。
具体实施方式
本发明的钛基五元合金包括Ti元素,其特征在于还包括Ni元素、Cu元素、Cr元素、B元素,其中Ni元素占合金整体重量比为45%-55%,Cu元素占合金整体重量比为1%-10%,Cr元素占合金整体重量比为0.1%-2%,B元素占合金整体重量比为0.1%-2%,其余为Ti元素和不可避免的杂质,其中的B元素以TiB2形式存在。钛基五元合金含氧量小于500ppm,含碳量小于700ppm,含氢量小于500ppm。
给出钛基五元合金的4个优选实例。
实例1:Ni元素占合金整体重量比为45%,Cu元素占合金整体重量比为10%,Cr元素占合金整体重量比为2%,B元素占合金整体重量比为2%,其余为Ti元素和不可避免的杂质。
实例2:Ni元素占合金整体重量比为50%,Cu元素占合金整体重量比为8%,Cr元素占合金整体重量比为1.5%,B元素占合金整体重量比为1.5%,其余为Ti元素和不可避免的杂质。
实例3:Ni元素占合金整体重量比为53%,Cu元素占合金整体重量比为3%,Cr元素占合金整体重量比为0.8%,B元素占合金整体重量比为0.8%,其余为Ti元素和不可避免的杂质。
实例4:Ni元素占合金整体重量比为55%,Cu元素占合金整体重量比为1%,Cr元素占合金整体重量比为0.1%,B元素占合金整体重量比为0.1%,其余为Ti元素和不可避免的杂质。
下面通过两个实施例对制备钛基五元合金的方法进行说明。
实施例1
将海绵钛、电解镍板、铜丝、铬丝和TiB2粉末按重量比例均匀配置成合金原料Ti49.5-Ni45-Cu5-Cr0.3-B0.2(式中元素符号后数字为该元素占五元合金的重量百分比),原料经压制、焊接工艺制成电极杆,再将所述电极杆经真空自耗电弧熔炼炉熔炼4次成铸锭。
实施例2
将海绵钛、电解镍板、铜丝、铬丝和TiB2粉末按重量比例均匀配置成合金原料Ti47.3-Ni47.3-Cu5-Cr0.3-B0.1(式中元素符号后数字为该元素占五元合金的重量百分比),原料经压制、焊接工艺制成电极杆,再将所述电极杆经真空自耗电弧熔炼炉熔炼4次成铸锭。
下面通过8个实施例对利用本发明的钛基五元合金制备矫形丝的方法进行说明。
实施例1
将本发明的钛基五元合金铸锭在加热温度1050℃下进行开坯锻造获得φ20mm圆棒。将圆棒经进一步高温锻打获得φ12mm圆棒,随后进行旋锻,获得φ6mm圆丝。采用圆模拉拨圆丝,温度控制在720℃,拉拨速度控制在15m/min以下,每道变形量控制在20%,获得φ1mm圆丝,用矩形模拉拨,温度控制在720℃,拉拨速度控制在20m/min以下,每道变形量控制在15%,获得横截面为0.036×0.062mm2的矩形丝。对矩形丝进行超弹性处理(加热丝材至400℃,时效保温50分钟,然后淬入水中)。采用硝酸与氢氟酸,两种酸的重量比例在1∶4的混合水溶液中清洗表面,清洗时间在30分钟。
实施例2
将本发明的钛基五元合金铸锭在加热温度1100℃下进行开坯锻造获得φ20mm圆棒。将圆棒经进一步高温锻打获得φ12mm圆棒,随后进行旋锻,获得φ6mm圆丝。采用圆模拉拨圆丝,温度控制在720℃,拉拨速度控制在15m/min以下,每道变形量控制在20%,最终获得φ0.30mm圆丝。对圆丝进行超弹性处理(加热丝材至450℃,时效保温30分钟,然后淬入水中)。采用硝酸与氢氟酸,两种酸的比例在2∶1的混合水溶液中清洗表面,清洗时间在20分钟。最终获得的丝材在37℃下拉伸,具有8%的超弹性完全可恢复应变量,而且弹性恢复下平台矫治力在200g左右。
实施例3
将本发明的钛基五元合金铸锭在加热温度1150℃下进行开坯锻造获得φ20mm圆棒。将圆棒经进一步高温锻打获得φ12mm圆棒,随后进行旋锻,获得φ6mm圆丝。采用圆模拉拨圆丝,温度控制在720℃,拉拨速度控制在15m/min以下,每道变形量控制在25%,最终获得φ0.30mm圆丝。对圆丝进行超弹性处理(加热丝材至480℃,时效保温5分钟,然后淬入水中)。采用硝酸与氢氟酸,两种酸的比例在4∶1的混合水溶液中清洗表面,清洗时间在5分钟。
实施例4
将本发明的钛基五元合金铸锭在加热温度1100℃下进行开坯锻造获得φ20mm圆棒,将圆棒经进一步高温锻打获得φ12mm圆棒,随后进行旋锻,获得φ6mm圆丝,采用圆模拉拨圆丝,温度控制在720℃,拉拨速度控制在15m/min以下,每道变形量控制在20%,最终获得φ0.30mm圆丝。对圆丝进行超弹性处理(加热丝材至450℃,时效保温50分钟,然后淬入水中)。采用硝酸与氢氟酸,两种酸的重量比例在1∶2的混合水溶液中清洗表面,清洗时间在1分钟。最终获得的丝材在37℃下拉伸,具有8%的超弹性完全可恢复应变量,而且弹性恢复下平台矫治力在200g左右。
实施例5
将本发明的钛基五元合金铸锭在加热温度1100℃下进行开坯锻造获得φ20mm圆棒,将圆棒经进一步高温锻打获得φ12mm圆棒,随后进行旋锻,获得φ6mm圆丝,采用圆模拉拨,温度控制在720℃,拉拨速度控制在15m/min以下,每道变形量控制在20%,获得φ1mm圆丝。用矩形模拉拨圆丝,温度控制在720℃,拉拨速度控制在15m/min以下,每道变形量控制在20%,获得0.036×0.062mm2的矩形丝。对矩形丝进行超弹性处理(加热丝材至450℃,时效保温50分钟,然后淬入水中)。采用硝酸与氢氟酸,两种酸的重量比例在1∶2的混合水溶液中清洗表面,清洗时间在1分钟。最终获得的丝材在37℃下拉伸,具有7.9%的超弹性完全可恢复应变量,而且弹性恢复下平台矫治力在210g左右。
实施例6
与实施例5区别在于不进行超弹性处理步骤,而替代采用热激活定型处理步骤,采用脉冲加热方式对矫形丝加热,脉冲电流为20A,通电时间为0.5分钟。
实施例7
与实施例6的区别在于热激活定型处理步骤脉冲电流为15A,通电时间为3分钟。
实施例8
与实施例7的区别在于热激活定型处理步骤脉冲电流为10A,通电时间为5分钟。本发明具有以下优点:
钛基五元合金材料最大完全可恢复应变6%~8%,抗弯曲疲劳寿命>105次,在仿生理溶液中无点蚀现象发生,在1%NaCl水溶液中的腐蚀速率小于6.8×10-5毫米/年。
本发明的钛基五元合金材料具有高弹性应变、优良的冷热加工性,适合制造口腔正畸治疗用矫形丝,制造的矫形丝柔和,易变曲。刚度系数约为不锈钢矫形丝的1/4;回弹性能好,经90°弯曲之后,残余角仅3.6°,而不锈钢矫形丝的残余角达66°,并能保持良好的回弹性,弯曲75°后两个月残余角只有2°,而不锈钢矫形丝弯曲变形后即产生很大的残余变形,几天后回弹性能丧失殆尽;应力一应变曲线在卸载时很大一段范围内能保持近乎恒定力,故在临床应用中矫形力不减小,且患者感觉舒适。
Claims (1)
1.制备钛基五元合金矫形丝的方法,所述钛基五元合金包括Ti元素、Ni元素、Cu元素、Cr元素、B元素,其中Ni元素占合金整体重量比为45%-55%,Cu元素占合金整体重量比为1%-10%,Cr元素占合金整体重量比为0.1%-2%,B元素占合金整体重量比为0.1%-2%,其余为Ti元素和不可避免的杂质,其特征在于包括如下步骤:
A、对钛基五元合金铸锭进行锻造,在1100℃下进行;
B、接续步骤A后进行720℃下圆模拉拔,拉拔速度小于等于15米/分钟,每道变形量在20%;
C、接续步骤B后进行720℃下矩形模拉拔,拉拔速度小于等于15米/分钟,每道变形量在20%;
D、对矫形丝进行超弹性处理,温度在450℃,保持温度50分钟,然后采用水淬;
E、对矫形丝进行表面处理,采用硝酸与氢氟酸混合溶液清洗矫形丝,两种酸的重量比为1∶2,清洗时间为1分钟。
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201217 Address after: 221600 west side of photovoltaic Avenue (Road) and south side of R & D center in peibei Economic Development Zone, Yangtun Town, Peixian County, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee after: Jiangsu shengmate New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 100085 A305 room, Zhongguancun biological medicine Park, No. 5, Pioneer Road, Beijing, Haidian District Patentee before: BEIJING SMART TECHNOLOGY Co.,Ltd. |