CN101616868B - 硅基板的制造装置、制造方法及硅基板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供：可有效生产不良杂质混入及缺陷少的、平坦的、大面积的多晶薄板状硅基板以及表面具有氧化物被膜等的复合硅基板的制造装置、制造方法以及制品。在惰性氛围气中，从熔融硅制造硅带(12)的成型区中，来自坩埚炉的熔融硅(2)，通过把该熔融硅调整至适于成型状态的旋转辊筒(3)，配置由供给的基材(11)构成的成型用传送带(成型头)(5)，基材(11)具有：相对由熔融硅(2)成型的成型硅带(4)，从其下方分别喷出、排出气体的多个气体喷出孔及气体排出孔，通过这些喷出的气体与排出的气体两者的动态压力均衡状态，在气体上成型的硅带(4)，一边被稳定保持一边在硅表面上通过气体中含有的反应性物质形成被膜，一边在与成型的硅带(4)的面的平行方向施加拉伸应力，成型硅带(12)。

Description

硅基板的制造装置、制造方法及硅基板
技术领域
本发明涉及太阳能电池等中使用的硅基板等的制造装置、制造方法及硅基板。 
背景技术
太阳能电池用硅基板(下面称作“Si基板”)，大致区分为由单晶硅及多晶硅构成。 
单晶Si基板可由提拉法(Czochraski method)及带熔融法的任何一种方法制造，但前者为主流。把得到的Si单晶锭进行切片而形成Si基板。单晶Si基板具有高的光电变换效率，但单晶的制造成本高，另外，由于通过锭的切片，损失约50％的硅，故针对急剧增长的太阳能电池的需要，引起Si基板的供给不足。 
作为更有效的单晶Si基板的制造方法，有人提出采用横向拉伸法制得长尺寸硅单晶的方法(宽度25～30mm、长度1～2m的长尺寸单晶，阳光计划10年进展，第92页)，使硅熔融液从一对细管湧出，在该细管之间形成的硅的凹凸面，采用种晶带进行上拉的方法(参照专利文献1)等。但是，即使采用这些改良方法，单晶的成长速度等成为控制反应速率等的因子，故在生产效率方面，还是个问题。 
另一方面，有人开发出代替昂贵的单晶，降低成本的目的多晶Si基板的制造方法。多晶Si基板，已知大致区分为直接从熔融硅制造基板的带法；以及，在铸模内冷却固化、把得到的锭进行切片的浇铸法，市场销售的多晶Si太阳能电池多数为使用后者。 
为了避免浇铸法中的熔融硅与坩埚接触混入杂质，有人提出通过电磁感应把熔融硅保持在与坩埚不接触状态的方法。 
即使在多晶Si基板中采用浇铸法时，与上述单晶Si同样通过锭 的切片，原料硅的损失也是个大问题。带法从原理上可以解决这些问题，但还没有效制造适于Si基板的高质量带的技术。 
作为讫今试验过的板状多晶硅的制造方法，已知有：连续地把粉末硅被覆在带状碳纤维基材上后，采用集光灯对原料硅照射红外线使熔融的方法(参照专利文献2)；使圆柱状原料硅的上部熔融，从熔融部分上设置的带狭缝套中的狭缝，利用铁丝等把熔融硅上拉，制造板状硅的方法(参照专利文献3)；在与板状熔融硅面的垂直方向，使硅的固液界面展开，使杂质浓度分布在相同方向增大的方法(参照专利文献4)；通过高频感应加热使板状原料硅上形成熔融带，制造板状原料的结晶或被纯化的板状硅的方法(参照专利文献5)；在支持基板上设置高熔点粉末层，在其上形成硅层，在该硅层上以表面保护层制膜后，通过连续地区域熔化，使硅层熔融结晶，得到板状硅结晶的方法(参照专利文献6)；相反，已知在低熔点金属层上，适用设置同样的硅层与保护层等的区域熔化的方法。 
另外，最近有人提出RGS(Ribbon-Growth-on-Substrate，基板带状物成长)法(参照非专利文献1)。采用该方法时，在存放熔融硅的系统的下边，通过在硅熔点以下的温度使基材移动，从系统的下边一端设置的狭缝，使薄板状的硅带附着在基材上的状态下连续引出，在其后的冷却过程中，利用基材与硅的收缩率的不同，使硅带与基材剥离，得到硅基板的方法。 
然而，这些方法，作为板状硅的制造方法的稳定性、与基材接触引起的不良杂质的浸入危险及表面状态、生产性等方面考虑，存在问题，实用的满足于板状硅结晶的制造方法还不存在。 
另外，非晶体Si在直接被覆在透明电极的玻璃基板上蒸镀的所谓薄膜非晶体硅太阳能电池也已应用，但与晶体硅太阳能电池相比，从光电变换效率及长期稳定性考虑仍存在问题。 
另一方面，近几年来作为板玻璃的新的制造方法，提出了用水蒸气保持处于熔融状态的玻璃，成型板玻璃的方法(AQUA-FLOAT法，水中板法)等(参照专利文献7、8)。但是，该方法适用处于熔融状态 的硅时，由于硅与水反应、熔融状态的硅的非常小的粘度、非常大的表面张力、伴随着从熔融状态向结晶化状态的相转移的物性急剧变化等诸原因，难以在板状硅的制造中直接适用。 
专利文献1：特开2000-327490号公报 
专利文献2：特开平08-283095号公报 
专利文献3：特开平9-12394号公报 
专利文献4：特开2000-264618号公报 
专利文献5：特开平9-12390号公报 
专利文献6：特开平9-110591号公报 
专利文献7：特许第3948044号公报 
专利文献8：国际公开第2006/064674号小册子 
非专利文献1：12th Workshop on Crystalline Silicon SolarCells，Materials and Process(2002) 
发明内容
发明要解决的课题 
本发明人等基于对上述现有技术问题点的认识，以解决这些问题为目的，提供一种可有效生产不良杂质混入及缺陷少的、可以薄膜化的、平坦的大面积的多晶薄板状硅基板的制造装置及制造方法。另外，最近，课题是，作为硅半导体元件的高性能化的理想的基板结构，人们期待有效生产大的薄膜SOI(Silicon On Insulator，绝缘体上的硅)等可以利用的氧化物被膜硅基板等的制造装置及制造方去，并且，得到具有氧化物被膜等的基板。 
更具体地说，为了谋求解决及改良上拉、下拉法中见到的带的操作困难、不稳定性及温度管理的困难性，横拉法中见到的与支持基材的接触所引起的杂质混入、温度管理的困难性、形状控制的困难性等。另外，同时，谋求从硅熔融物以一段合成硅基板表面用氧化物等特定的硅化合物被覆的状态的复合基板。 
用于解决课题的手段 
本发明为了解决上述课题，提供硅基板的制造装置，配置有供给熔融硅的成型头，该成型头是介由把来自硅熔融炉的熔融硅调整至适于成型状态的连接体来供给熔融硅的成型头，采用该成型头，在相对硅为惰性气体的氛围气中，把上述熔融硅成型为板状，其特征在于， 
该成型头具有：相对成型为板状的熔融硅，向至少其1个面喷出气体的多个气体喷出孔、以及把喷出的该气体从成型头排出的多个气体排出孔及/或排出沟； 
从该成型头喷出的气体与排出的气体两者所形成的动态压力均衡状态来保持硅，同时一边在与硅的面的平行方向施加拉伸应力，一边把硅成型为板状。 
上述硅基板的制造装置，其特征在于，上述连接体包含利用重力、压力、离心力、表面张力、凝集力及剪断力的多种作用力的组合，对熔融硅具有一定扩展能力的机构的装置。 
另外，上述硅基板的制造装置中，上述连接体，其特征在于，其特征在于，上述连接体，包含能够在大气压以下的以一定压力的惰性气体存在下，以一定温度贮存熔融硅的下边设置开口部的装置。 
另外，上述硅基板的制造装置中，上述成型头，其特征在于，上述成型头，在与成型为板状的硅平行的平面上，以不同的速度及方向实施移动、往返移动或振动。 
另外，上述硅基板的制造装置中，上述成型头，其特征在于，上述成型头，是环带、旋转圆板、振动板或固定板、辊筒或这些组合的任何一种结构。 
本发明为了解决上述课题，提供一种硅基板的制造方法，采用供给熔融硅的成型头，该成型头是介由把熔融硅调整至熔融硅适于成型状态的连接体来供给熔融硅的成型头，在相对硅为情性气体的氛围气中，成型为板状，其特征在于，对成型为板状的熔融硅其至少1个面，通过该成型头上设置的气体喷出孔以及气体排出孔·沟，分别喷出的气体与排出的气体两者所形成的动态压力均衡状态一边加以保持，一边在与硅的面的平行方向施加拉伸应力，把硅成型为板状。 
在上述硅基板的制造方法中，其特征在于，通过硅与该硅上面的气体荷重，以控制对保持该硅的气体施加的压力不发生急剧的变化，把硅成型为板状。 
在上述硅基板的制造方法中，其特征在于，从上述成型头喷出的气体的主成分为氩气或氦气。 
在上述硅基板的制造方法中，其特征在于，从上述成型头喷出的气体，含有以氧、氮及碳中的至少1种作为构成元素的挥发性物质，上述硅的表面与该挥发性物质反应，一边形成被膜一边进行成型。 
在上述硅基板的制造方法中，其特征在于，通过上述挥发性物质的浓度及温度、该挥发性物质的与上述硅的接触时间以及该硅温度的任何一个或2个以上，来控制、调节上述反应。 
在上述硅基板的制造方法中，其特征在于，与上述硅的表面的平行方向及垂直方向的温度分布，通过上述成型头表面基材的温度、该基材的放射率、上述气体的温度、该气体的流量、上述硅表面的辐射传热及该硅表面的对流传热及该硅的移动速度的任何一个或2个以上进行调节，来控制上述硅的结晶成长。 
本发明提供用于解决上述课题而采用上述方法的硅基板。 
发明效果 
本发明具有下列效果： 
(1)由于利用从基材喷出的气体与排出的气体两者所形成的动态压力均衡状态，成型的硅在以与固体·液体处于非接触状态，可稳定保持结构，故硅基板能够达到清洁、平坦而平滑的表面性状。 
(2)通过从基材喷出的惰性气体中含氧、水等挥发性物质，改变表面性状，给予自支持性，成型硅的同时，其表面同时形成氧化硅等的被覆。 
(3)通过调节与硅表面的平行方向及垂直方向的温度分布、控制硅带的结晶成长，能够提高硅基板的形状、性能等。 
(4)因硅无切断损失，简单而生产效率良好地大量制造硅基板，故能够避免多晶Si基板成本的大幅上升及供给不足，如用于太阳能电 池基板的制造，则能够促进太阳能电池的更加普及，对能源·环境问题的波及效果加大。 
(5)作为用于硅半导体元件的高生产效率化的理想的基板结构所期待的大的薄膜SOI(Silicon On Insulator，绝缘体上的硅)等中利用的氧化物被膜硅基板，可有效且廉价地生产，促进半导体事业及信息产业的飞速发展。 
(6)从原理上说，也可在多晶硅基板以外的半导体及金属等基板制造中应用，还可以期待省资源·省能量，同时促进大范围的产业化与对竞争力的强化影响。 
附图说明
图1是说明本发明涉及的硅基板的制造装置及制造方法的实施例1的图。 
图2是说明实施例1要部的图，具体的是说明基材结构的图，(a)断面图，(b)平面图。 
图3是说明实施例1要部的图，具体的是熔融硅供给口的直下部分的结构、作用的说明图。 
图4是说明本发明涉及的硅基板制造装置及制造方法的实施例2的图，表示采用喷涂法制造带状基板的方法及制造装置的总体结构的图。 
图5是说明实施例3主要部分的图(主要部分的侧面图)。 
符号的说明 
1  熔融硅供给部 
2  熔融硅 
3  旋转辊筒 
4  成型硅带 
5  成型用的传送带(成型头) 
6  氩类气体层 
7  退火用的传送带(退火头) 
8  氩气体层 
9、10  气体喷出排出装置 
11  基材 
12  硅带 
13  基材表面 
14  硅带宽度确保部 
15  防溢流壁 
16  气体喷出加压槽 
17  气体排出管 
18  气体排出槽 
19  气体喷出面 
20  气体排出孔 
21  熔融硅供给口 
22  成型区 
41  坩埚 
42  熔融硅 
43  熔融硅供给口 
44  兼作止动器的非接触用导轨 
46  熔融硅接触导轨 
47  非接触旋转涂布器基材 
48  硅圆板 
49  非接触止动器 
50  旋转涂布器支持盘 
51  旋转涂布器旋转轴 
52  非接触导轨旋转轴 
53  非接触温度调节套 
54  温度调节套 
55  非接触/接触导轨边界 
56  硅切断夹具 
57  导轨/旋转涂布器边界 
58  成型区 
71  熔融区 
72  供给区 
73  成型区 
74  硅熔融炉 
75  硅熔融坩埚 
76  熔融硅 
77  熔融硅供给喷嘴 
78  供给量调节阀 
79  供给熔融硅 
80  熔融硅贮槽 
81  贮槽内熔融硅 
82  熔融硅贮槽壁 
83  压力调节口 
84  气体上浮硅成型头 
85  气体上浮硅成型元件 
86  气体喷出·排出基材 
87  气体加压槽 
88  气体排出槽 
89  喷出气体排出孔 
90  加压气体供给口 
91  排出气体回收口 
92  硅带出口 
93  气体喷出辊筒 
94  上浮气体 
95  贮层下部硅 
96  硅带 
97  加热温度调节机 
98   除热温度调节机 
99   惰性气体 
100  氛围气调节壁 
具体实施方式
对用于实施本发明的最佳方案，参照实施例与附图说明如下。还有，不排除在此示出的本发明的最佳方案以外的基于本发明宗旨的实施方案。 
本发明的基本原理是，把坩埚内熔化的熔融硅，在适于成型为板状硅的温度下，以一定流量，经过设计的供给口进行供给，通过把熔融硅调整至适于成型状态的连接体，供给成型装置，该装置处于相对硅为情性气体的气体环境下，从被供给的熔融硅，经过硅带及圆板状硅进行成型的过程中，硅带等在气体薄膜上以稳定的状态保持，施加必要而适当的应力成型为板状。 
所谓术语“硅带”、“硅圆板”及“硅基板”，在本说明书中，所谓“硅带”，是指从熔融状态至制品之间的成型过程中的长尺寸硅，而“硅圆板”，是指在相同的成型过程中具有展开至圆板盘状的硅，“硅基板”，是指成型后作为制品的板状硅。另外，本说明书中所述的“板状”的含意，也包括厚度数百微米以下的膜。 
在这里，作为惰性气体，优选人们熟知的氩、氦等所谓稀有气体。另外，硅的熔融，不限于电阻加热式，也可采用电磁感应加热炉等电炉。 
沿与本发明的原理对应的具体的结构及方法进一步说明如下。本发明涉及：设置相对高温的硅为惰性气体环境的成型装置，对该成型装置内设置的全部表面缓慢而恒定地加压喷出气体，同时具有向体系外排出功能的由基材被覆的成型头表面上，通过把处于熔融状态的硅调整至适于成型状态下的连接体，于熔点以上的适当温度下，以一定流速(连续法)或一定量(批量法)供给，处于该硅(硅带或硅圆板)与基材之间的基材，以薄层状被覆的气体，通过形成的动态压力均衡 状态，稳定保持该硅，被保持的硅，从外部沿硅的面施加拉伸应力，成型为板状的方法以及将其具体化的装置。 
处于熔融状态的硅，由于低粘度·高表面张力，即使从硅熔融炉直接供给成型头，也难以直接成型为板状带，需要尽可能不损伤硅的特性而且设置调整至达到适于成型状态的构件和装置。在熔融硅的供给装置与成型装置之间，利用作用于熔融硅的各种物理力作用的组合，进行上述状态调整的装置，具体的是，具有边控制温度及流量等，边把熔融硅展开一定距离的构件的装置，在本说明书中称作“连接体”。 
这里的所谓动态压力均衡状态，是指从基材表面以一定的分布状态设置的一组气体喷出孔，以低速且一定的恒定流速，向体系内加压喷出的气体；以及，同样以一定的分布状态设置的另一组气体排出孔或沟，以低速且一定的恒定流速向体系外排出的气体所形成的压力均衡状态。 
本发明人等进行悉心研究开发的结果发现，如采用这种结构、方法，从熔融硅成型硅基板的过程中，硅不与固体或液体接触而稳定保持，能够成型为板状，完成本发明。 
而且，如上所述，熔融硅通过连接体，边供给成型头的基材上，边向该硅施加必要且适当的应力，成型为板状，但对该硅施加的应力，采用与硅带或硅圆板的面平行方向拉伸的应力。 
作为该拉伸应力的具体的施加方法，可以采用拉伸辊筒、齿轮辊筒、弹簧辊筒等机械夹具的方法；利用重力的方法；利用离心力的方法；利用库艾特流等流体力学作用的方法等。 
从基材的气体喷出孔加压喷出的气体，其主要成分是氩、氦等相对硅为惰性的气体，根据需要，含适量以氧、氮及碳作为构成元素的挥发性物质是可能而有用的。 
即，特别是在成型薄板或薄板状的复合硅时，从基材加压喷出的气体含有至少1种以氧、氮及碳作为构成元素的挥发性物质，需成型的硅的至少1个面，与从基材放出的气体中含有的上述挥发性物质反应，同时，在该气体上保持的状态下成型的结构是优选的。 
在这里，作为挥发性物质，以氧气、氮气为主，空气、一氧化氮、一氧化碳、水、氨、乙醇等各种化合物可以适用。 
熔融硅从供给口，通过连接体，在熔点以上的一定温度下，在产生惰性气体的基材上以一定流量供给，但该供给口，可以利用现有采用的狭缝、切口、管口等，但为了使与硅接触而导致杂质混入硅达到极小，故优选采用接触面积尽可能小的形状与向硅混入难的材质。或者，把供给口构件冷却至硅的熔点以下，流过内部的硅形成温度梯度，与构件接触部分的硅被冷却固着，仅供给中心部附近的硅的所谓结渣法也有效。 
从供给口供给成型装置的硅的温度，最好在硅的熔点以上，在过高温度下，对所用装置构件的影响加大，而且从供给口混入杂质的可能性也加大，故在熔点以上～约1500℃之间的温度是合适的。保持可成型操作热容量的最佳温度，按照成型基板的大小、形状、厚度、操作条件等加以适当确定是可能的，也是优选的。另外，熔融硅的供给，对从上流下、从下涌出、或从横向送出的任何一种，进行适当设计·采用是优选的。 
熔融硅，在采用成型装置作为硅带或圆板的成型初期过程中，供给产生气体的基材上时，连接体中通过重力、压力、离心力、界面张力(包括表面张力)、凝聚力、剪断力等多种物理力的作用下的移动、赋予惯性、整形、温度(包括分布)、压力、量等进行适于硅成型的状态调整。为了进行该状态调整，连接体包含：把熔融硅从熔融炉通过喷咀等接受供给的部位、对导入的熔融硅作用上述物理力进行状态调整的部位、与把实施过状态调整的熔融硅供给成型头的部位，这些部位可分别独立，形成一体，或形成连续的组合等。 
上述连接体，作为进行状态调整的部位，可以采用旋转辊筒、流延导轨、离心力利用导轨、定压容器等各种形状及形态。 
另外，在采用成型头进行成型而利用重力时，保持硅带或圆板的基材，从上游向下游，具有一定梯度的倾斜结构是优选的。在向下拉时，基材上的硅的重量，采用几乎与其原样相应的梯度分力，在使上 游的硅剥离的力的作用下而产生薄壁。另外，在向上拉时，上游的硅，反而使下游的硅采用取决于梯度的分力而剥落，产生薄壁。任何一种情况下，也是根据梯度大小控制施加于硅上的应力。而且，任何一种情况下，由于硅带在气体上保持，不受摩擦力作用，产生100％重力功能，但梯度具有自由采取的优点。 
采用这种方法时也可在延长线上垂直剥落，此时，流下的熔融硅的1个面或两面，与喷出·排出气体的基材面接触，引起表面的氧化反应等，能使成型变得容易，是有用的。或者，悬挂在使流下的熔融硅旋转的辊筒状基材上，进行表面反应与成型的方法也是可能的、有用的。 
在利用离心力时，成型装置上设置的圆盘状基材的中央部上的一定量熔融硅流下或湧出，在通过连接体赋予的离心力的作用下，边在基材的圆周方向展开，边进行硅圆板的薄壁化。 
此时，由于硅保持在气体上，难以通过与基材的剪断应力，赋予硅以圆运动的力，所以，为了补足这些，在离圆盘状基材中心的一定距离间，在基材上设置一定的凹凸，通过操作效果，也可对硅基板进行圆运动的加速，这是可能并且是有效的。 
熔融硅从在熔化坩埚时喷出供给口，在用成型装置处理期间，基本上必需常在情性气体环境下进行处理。用作情性气体的气体，通常氩气是优选的。 
但是，熔融硅那样的低粘度液体在气体上保持未必容易。特别是需成型的硅带的厚度在数百μ以下的水平时，用于谋求(低)粘度、硅的内部凝聚力、表面张力(780mN/m)与薄板化而赋予的应力等产生不适合时，易引起硅带的变形，招致硅带宽度缩小、产生绉纹及分裂、小片化等的危险加大。 
本发明人对该点进行悉心探讨的结果发现，与熔融硅保持在气体上的同时，具有适度的粘度及刚性，与熔融硅的亲和性高，可防止熔融硅不优选的变形的、作为支持体的硅氧化物被膜及硅结晶被膜等(下面简称氧化硅被膜)，在这种情况下的形成方法(“自支持性被膜形 成法”)，完成实现本发明的高度化。这里的所谓“自支持性被膜”，是指为了把熔融状态的物质稳定保持在气体上，含有用的、该物质的成分所构成的具有一定的刚性及粘度的被膜。 
这样得到的具有氧化硅被膜等的硅基板，根据用途，既可直接使用，也可通过切削、研磨、化学蚀刻等除去后使用，另外，也可通过部分构图与蚀刻等仅必要部分残留氧化硅的状态下使用。反之，在氧化硅上可形成各种半导体元件及电路，也是有用的。特别是作为用于硅半导体元件的高性能化的理想的基板结构，对于期待的大的薄膜SOI(Silicon On Insulator，绝缘体上的硅)等上可以利用的氧化物被膜硅基板的用途是重要的。 
如上所述，为了形成硅氧化物被膜等，在惰性气体中混入氧、水等含氧物质后采用也是优选的，或者预先使亲水性多孔物质构成的基材浸渍水，熔融硅通过热发生水蒸汽，也可兼作硅表面的氧化反应剂与支持气体。这种情况下的惰性气体与氧、水等的混合比例，按照处理熔融硅的诸条件与得到的硅基板材料所要求的质量进行适当设定是优选的。 
自支持性被膜的形成，可通过气体中反应性物质的浓度、气体的浓度、气体流量、硅的温度、基材的温度、基材的放射率、基材的热导率、从硅的辐射热、对流放热及处理时间等进行调整，加以控制。 
基材采用具有平均口径数十μ以下，特别是10μ以下的微小的连续多孔的所谓多孔质体是优选的，这些微小的连续多孔，作为本发明的气体喷出孔发挥功能，其结构设计是不管有无熔融硅均可以以一定流量的气体喷出。当孔径过小时，从孔喷出的气体的阻力过大，难以得到充分的气体喷出量，反之，过大时，阻力过小，基材上的物体(硅)的有无成为使支配气体的喷出，硅在气体上的稳定上浮，变得难以保持。 
另外，当这些多孔质体具有亲水性时，预先浸渍的水，通过高温熔融硅的热而蒸发气化，可优选采用。作为基材，当采用这些多孔质体时，为了除去气体，设置适当的气体排出孔是有用的，另外也可以 设置气体排出用沟。即，当采用具有微小的连续多孔的多孔质体时，气体喷出孔与气体排出孔与气体流动有关，难以切断相连，另外，排出用与喷出用相比，更大量配置也无妨。 
另外，作为具有与上述多孔质体不同结构的气体喷出孔及排出孔的基材，一样分布的小孔(直径0.5mm～3mm)以5mm～10mm的间隔统计地一样设置，从其中一组小孔以低速、一定流量(10m3/m2·hr以上～200m3/m2·hr以下)喷出惰性气体，从另一组小孔排出气体的结构也可以采用。 
确保上述基材中一定流量的机理已知是，通过涡流控制气体的流动(美国专利第6523572号说明书)，将此应用于熔融硅那样处于低粘度熔融状态的物质的例子是未知的。 
如此喷出与排出的流动气体的平衡，跨越大部分基材面积，产生动态稳定的一定的气体压力(动态压力均衡状态)，气体上的物体(硅)可不与基材接触，能够保持稳定。此时，不取决于硅的壁厚，以一定流量气体的喷出、排出是重要且必要的条件。 
基材的材质，满足上述的要件及结构，但耐热性及物理化学稳定性高的是优选的。另外，可加工成一定形状的材质也是优选的。从此观点考虑，优选采用碳、硅碳化物、氧化铝、堇青石等陶瓷等，另外，钼、钨等耐热金属等，视情况采用铁、SUS、铝等金属也合适。当气体中含反应性物质时，还必需注意与该物质的反应性选择基材物质。另外，从控制温度这点考虑，还要考虑基材表面的放射率进行设计·制造，是可能而有用的。 
另外，处于熔融状态的硅，如上所述，被保持在处于动态压力均衡状态的气体上，此时，从基材的气体喷出孔喷出的气体，对硅表面的垂直方向作用的压力大小，与施加于硅带的重力相同，与硅表面的垂直成分大小与硅上面的气压之和也保持稳定的均衡状态，对防止硅的破裂、不必要的凹凸及异常的形状是重要的。 
原理上是，如基材与硅带的距离大，则压力急速减少，反之，如距离缩小，则压力急速增大，因此，一种自动稳定化机构的作用，使 从基材至硅带的距离大致保持一定，但过大的喷出压力及喷出量，或在成型过程中设定大的压力变化等，则不稳定因素增大，是不希望的。 
对基材的结构进行了各种研究，从谋求所得硅基板的薄板化考虑是重要的技术因素，易形成一定厚度的硅基板的形状而又易保持的结构是优选的。 
作为基材的表面形状，可以采用平坦的平面、整体为圆筒型的凸面、具有一定山谷的凹凸面等，通过目的硅基板的形状及温度、成型速度等各种操作条件的组合，可以选择最佳的结构，是有用的。 
另外，当接触时间控制更短时等，基材也可具有辊筒形状，向由喷出、排出气体的基材所构成的旋转辊筒供给熔融硅时，通过辊筒的直径或辊筒与硅的接触面积的调整，可容易地抑制硅与基材的面积接触时间。另外，采用间歇式生产时，也可采用所谓喷涂方式。 
另外，本发明的成型方法，在熔融硅的冷却过程中边使硅移动边进行成型，则可以保持在气体的动态压力均衡状态，并且根据情况，伴随着反应，进行微观的非平衡、非稳定的状态变化及反应，但在连续成型时，在宏观的非平衡·动态稳定状态下进行成型。 
在该工序中，为了谋求宏观均匀化、平均化，动态正常化是重要的技术要素，为了发挥动态正常化效果，基材与硅带或圆板的平行的平面，以与硅带或圆板不同的速度及方向移动，进行旋转、反复移动及振动等或滑动，采用极小的构成与操作条件，形成一定的轨迹及图案，是优选的。该动态正常化的效果，不限于硅的一个面，通过两个面的作用，也可以得到更平坦的基板。 
另外，基材上设置的气体喷出孔及气体排出沟的结构与配置·分布，根据成型的硅基板的大小、壁厚等进行适当设计·制造是重要而有用的。 
硅带或圆板的温度、温度分布及冷却速度，除熔融硅的温度、流量及流速等以外，可根据基材的温度、基材的放射率、喷出的气体温度及流量、与基材的距离、从未面向硅带或圆板的基板的部分的辐射放热与对流放热、硅带或圆板与基材的面接触时间等加以控制，对所 得到的基板的形状及性能提高是重要的。在本发明中，通过硅保持在热导率小的气体上，能够进行更严密的温度及温度分布等的控制。 
还有，如在硅带或圆板的两个面上设置含反应性物质的气体发生基材，则在所得到的硅基板的两个面上也能够形成氧化被膜等。 
把沿硅带或圆板流动的气体控制在层流状态是优选的。因此，在上面、下面均不引起激烈的上升气流的流动控制方面想办法是优选的。当硅带或圆板倾斜大时，设置相邻的热流速控制板兼气流控制板也是优选的。 
在硅带或圆板的下面与上面，通过设置温差，也可使结晶成长具有方向性。通过这种结晶成长，当硅基板于光电变换装置中使用时，可以期待更高的光电变换效率的实现。 
对使硅在一定方向移动，或进行拉伸的驱动方法进行种种探讨。例如，为了使硅在一定方向作平滑移动，基材也可向下游方向，离水平以一定角度向下倾斜配置，在重力的作用下进行移动的结构。另外，通过下游向驱动辊筒，施加拉伸应力也可。另外，从具有一定半径的供给口，施加圆周方向旋转，利用离心力也可以。 
另外，为了在连续成型中，保持硅带的形状及确保宽度方向的拉伸应力，也可在宽度方向的两端部分设置用于保持硅带边缘角的结构，这是有用的(参照图2(a))。 
另外，关于该边缘角，其结构也可以是通过硅带的上面，与边缘辊筒面接触，该辊筒放出含有惰气气体或以惰气气体为主的含氧物质的气体，硅带的上下两面保持成夹层状，可提高硅带的两端部分的保持效果，同时上下两面具有氧化硅被膜的状态的构成。 
另外，在成型区中，基材分成几个亚区，能够进行分担氧化硅被膜形成、薄膜化、退火、冷却等功能。 
实施例1 
图1～3是说明本发明的实施例1的图。在该实施例1中，调整熔融硅至适于成型状态的连接体，采用非接触旋转辊筒的、显示2段传 送机型的装置。在坩埚炉的下方，在成型区22内配置作为连接体的旋转辊筒3、成型头及调整头(退火头)。该实施例1的成型头及调整头(退火头)，具体的是由环状基材11构成的成型用的传送带5及调整用的传送带7。 
用坩埚熔化的熔融硅2，在氩气氛围气下的成型区，如图1所示，从坩埚的熔融硅供给部1的供给口21，于约1440℃的温度，在作为成型头功能的传送带5的构成基材11上流延，在被覆基材11的表面的氩类气体层6上，以上浮的状态把硅带4边成型为板状，边连续移动至下游。 
此时，熔融硅2，如图3所示，以厚度5mm左右的状态从供给口21流下，在其下部设置以低速喷出氩气的由多孔质基材构成的旋转辊筒3。用于使旋转辊筒3旋转的通过旋转辊筒3的中心安装的空心轴，把氩气供给旋转辊筒3。根据需要，旋转辊筒也可仅处于被供给的熔融硅的单侧。 
通过该旋转辊筒3，熔融硅2，以非接触状态作为带状物的宽度、厚度、位置可以被控制，同时，可以防止周边氩气的不优选的上升气流，则熔融硅2的温度等可达到均匀。 
另外，通过下游的齿轮辊筒等(未图示)在硅带4上施加的拉伸应力，从基材11喷出、排出的氩类气体层6上的硅带4被连续成型、搬运。 
构成喷出、排出氩气的传送带的基材11，由具有直径数μ以下的微小的连续多孔的氧化铝多孔质体构成，在该基材表面13上设置一样分布的多个气体排出孔20，这些孔由气体排出管17，与底部设置的气体排出槽18连通。氩气从多孔质体的微小连续多孔开口的气体喷出面19与气体排出孔20，分别以一定的低速进行喷出与排出，通过动态压力均衡状态，硅带4在其上稳定地保持。 
从基材表面13喷出、排出的氩气的压力、流量、流速，可通过基材内部或下部设置的利用涡流及细孔的阻力负荷机构加以调节、控制。当采用图2所示的基材时，从气体喷出面19的喷出，是通过利用基材 内在的微小的连续多孔的阻力负荷机构加以调节、控制的结构与机构，从气体排出孔20的喷出，是通过气体排出管17内设置的涡流阻力部位加以调节、控制的结构与机构。 
供给基材的多孔质体部分的加压氩气，从基材底部设置的气体喷出加压槽16供给，从气体排出管17排出的氩气，从气体喷出加压槽16的底部设置的气体排出槽18排出。这些气体喷出加压槽与气体排出槽，通过由泵等构成的气体喷出排出装置9，与未支承传送带5循环移动的氩气供给与回收的装置连结。 
从喷出、排出的气体的动态压力平衡方面考虑，于稳定状态保持的硅带4，根据需要，如图2(a)所示，通过基材11的两端设置的用于确保硅带宽度的硅带宽度确保部(边缘角)14及防止剩余的硅向体系外泄漏的溢流防止壁15，来确保其两端部。在该部分，根据需要还可设置更牢固保持硅带宽度的齿轮及辊筒等。 
从基材11喷出的氩气中，可根据需要含有ppm～％量级的氧或水，同时考虑温度、处理时间，硅带的下面的氧化被膜，能够从纳米至微米水平的所希望的厚度形成。作为氧化被膜形成的控制因子，氩气中的氧等的浓度能够设定在ppm～％量级(百万分之一～百分之一量级)的宽范围内。 
从熔融硅2形成的硅带4，通过上述氧化被膜赋予刚性，形成自支持性，更稳定的带状，易作为连续体存在，根据下游的拉伸应力而一样移动，另外，可根据氧化被膜的厚度及粘度、刚性，边进行变形及更新，边进一步形成薄膜。 
成型的硅带4，再根据需要，在下游设置的调整头中边进行温度调整边在构成调整传送带7的基材11上传送，制成作为所希望的结晶状态的硅基板12。 
构成调整头7的基材11，与成型头5的基材11同样，具有气体喷出孔及气体排出孔，氩气由此向硅带4的下面喷出，在硅带4与基材11之间形成气体薄膜8，硅带4以非接触状态加以支持、移劫。借此，在成型区成型的硅带4，边进行退火、缓慢冷却，边制成作为所 希望的结晶状态的硅基板12。 
在一系列作业中，硅带4的厚度，采用熔融硅2，从供给时的值(例如5mm)成型至10分之一，故硅带4在下游区域，最终供给时以熔融硅的10倍速度移动。通过该移动速度与成型装置的长度，也可控制硅带4与氩气类气体层(气体薄膜)6的接触时间。 
另外，硅带4的温度，可把基材11的温度、表面的放射率、喷出气体的流量、喷出气体的温度、上述接触时间等，通过适当组合加以控制。另外，虽未图示，但在上部空间通过设置调节温度用的平板加热器及遮热板，具有更好的效果，另外，调节氩气的流动，也有助于硅带4温度均匀性的提高。 
还有，如上所述，从基材11喷出的氩气中，也可根据需要含ppm～％量级的氧或水，此时，从基材11发生的氧及水大概与硅反应，但一部分未反应者有直接排至体系外之虑，因此，从该硅带4的下面或基材11，送至成型区的体系外的含氧、含水气体，不与硅带4的上面被覆的惰性气体混合的结构是必要的。 
作为该结构，在硅带4的宽度方向两端附近，设置可以防止硅的上下的气体混合的隔板(未图示)，设置分别回收气体的装置是优选的。在该气体隔板与回收装置的设计与设置时，熔融硅2向基材11的流下部分的结构是最困难的课题，这可以通过前端为管状及设置了多个孔的空心板等气体回收用夹具的设计、设置等来解决。 
采用本实施例1的装置，可以制成具有氧化被膜的厚度10μ以上～数mm以下的复合硅基板。 
在该实施例1中，作为连续地制造硅基板的装置，例示了使基材11移动的形式，但基材11也可以采用振动结构及固定床结构。另外，气体的喷出及排出的控制机构，可以是细孔与涡流阻力元件的各种组合。作为氩气中含有的微量反应性物质，也可用氮代替氧，此时，形成的被膜为氮化硅。 
实施例2 
图4是说明本发明的实施例2的图。在该实施例2中，作为把熔融硅调整至适于成型状态的连接体，示出了采用含接触旋转导轨的旋转涂布器型的装置。在坩埚41内，熔化的熔融硅42，从供给口43，在止动器兼非接触导轨44与非接触温度调节套53之间，沿导轨44以非接触状态流下。该导轨44，其上部止动器部分由硅石构成，而下部导轨部分由喷出、排出惰性气体的堇青石构成。 
在该实施例2中，硅基板成型区58的主要部分，由通过旋转涂布器的旋转轴51加以旋转的旋转涂布器的支持盘50上设置的非接触旋转涂布器基材47构成。在旋转涂布器的旋转轴51的内侧，以同轴配置非接触导轨旋转轴52。在该非接触导轨旋转轴52的上端，设置止动器兼熔融硅非接触导轨44。 
熔融硅42，沿旋转的导轨44流下，导轨44下部的硅碳化物构成的熔融硅接触导轨46上一边流下，一边通过旋转的接触导轨46赋予离心力，流延至非接触旋转涂布器基材47上。 
流下硅45，通过导轨46初期赋予的离心力，在非接触旋转涂布器基材47上流延，作为硅圆板48而被薄膜化。此时，从非接触旋转涂布器基材47喷出、排出的氧或水，在含ppm～％量级的氩气上被支持，同时，表面发生氧化反应，表面上形成氧化被膜，得到自支持性，也易赋予离心力，易薄膜化。氩气等气体，从旋转圆板的中心轴供给设置在圆板下部的槽。 
这样的氧化反应，通过氩气中含有的含氧物质浓度及处理温度加以控制，同时，氩气中该含氧物质含有一定时间后，通过切换至纯氩气，也可调节反应时间。通过这样的操作，与实施例1同样，可以控制纳米～微米水平的氧化被膜厚度。另外，为了控制硅上面的气体与从基材排出的气体的混合，沿圆盘47，从中心向圆周方向设置气体流动，形成气体气幕。 
在一系列工序中，硅的温度是重要的因子，特别是随着硅圆板48在非接触涂布器基材47上的展开，为了防止前端部分的温度降低，通过温度调节套54与非接触旋转涂布器基材47的温度，及放射率，及 从基材47喷出的气体的温度等，对遍及整个硅圆板48的温度保持一定，是有用的。另外，硅圆板48，根据情况，通过非接触止动器49也可调节圆周部的厚度与形状。 
与这些操作平行，为了防止过剩的熔融硅42的流下，导轨44从与接触导轨以下部分的边界55分离、上升，封闭供给口43后停止。此时，由于非接触涂布器基材47上的硅圆板48与导轨44上的流下硅45是绝缘的，可通过适当的激光等硅切断夹具56，把流下的硅45与硅圆板48互相切断。 
薄膜形成与氧化被膜形成终止的硅圆板48，边进行规定的温度调节，边直接进行结晶成长与实施退火后，在规定的温度下把每个旋转轴51下拉后，与非接触导轨旋转轴52分离，从放置了硅圆板48的旋转涂布器基材47上，把硅圆板48作为硅基板加以回收。 
此时，根据需要，也可在熔融硅接触导轨46的下端部分切离硅圆板48，或直接从导轨/旋转涂布器边界57，把每个导轨部分卸下，用作制品支持器。 
采用本实施例的装置，可以制造厚度10μ以上～数mm以下的复合硅基板。 
实施例3 
图5是说明本发明的实施例3的图。在该实施例中，作为把熔融硅调整至适于成型状态的连接体，示出了采用含定压熔融硅贮槽的一段头型装置。本装置包括熔融区71、供给区72及成型区73。 
熔融区71，基本上包含硅熔融炉74、硅熔融坩埚75，坩埚内被熔化的硅76于熔点以上的一定温度下贮存。 
上述供给区72，基本上包含熔融硅供给喷咀77与调节供给的熔融硅量的阀门78。阀门可以适当选择使用球阀、锥型阀、蝶阀等，所用的材质，必需选择与高温的硅反应小的材料。另外，尽管未图示，但阀门具有：采用与定压贮槽内的压力及成型处理速度相吻合的速度，通过供给熔融硅的反馈系统进行控制的构件。 
上述成型区73具有：硅成型头84、其上采用非接触状态设置的熔融硅贮槽80、在贮槽下方同样设置的气体喷出辊筒93、加热温度调节机97、除热温度调节机98、氛围气调整壁100等。 
上述熔融硅贮槽80，面向成型头的面是开放的，是为把暂时贮存的熔融硅81的上面压力，保持·调节至一定，对贮槽壁82内的周边与上部加以被覆，具有从压力调节口83排出气体，调整内压的构件。还有，虽未图示，可具有对贮槽内部的硅量及成型处理速度等进行反馈，使贮槽内部的硅及其上部气体合成的压力，在贮槽下部硅95的下面达到一定而进行控制的机构。 
上述成型头84，是成型元件85以一定间隔连结的结构，该元件85，构成其表面的气体喷出·排出基材86、向该基材以一定速度加压供给气体的槽87、从基材喷出的气体的排出孔89、回收排出的气体的槽88、通过加压槽87向基材86压送气体的气体供给口90、同样地气体回收口91，设置分别对应的槽，虽未图示，可具有根据需要通过柔软配管，根据头的移动平滑地进行气体的供给·回收的机构。 
采用本实施例所示的装置，熔融硅76为一定量、一定温度，作为贮槽内熔融硅81暂时贮存，其下面，通过从构成成型头84的表面的基材喷出·排出的上浮气体94加以保持，通过上浮气体中含有的氧等反应性物质等，边在表面上形成自支持性被膜，边从硅带出口92，通过基材86与喷出辊之间，以一定厚度引出硅带96。硅带96未图示，但在图的右方，通过齿轮辊等的夹具，以一定速度施加拉伸应力，使移动·成型。 
硅带96，从出口92至下面有自支持性被膜，上面作为熔融状态的硅排出贮槽外，然后，通过温度调节机97、98调节·控制带的温度，形成具有规定的晶体结构的硅带。此时，基材上的气体，通过硅施加的压力不发生激烈变动地配制·控制贮槽内的压力与外部的压力。还有，硅带的上面空间用惰性气体99调节氛围气。 
采用本实施例的装置，可以制造厚度10μ以上～数mm以下的复合硅基板。另外，采用本实施例的装置，当保持硅的气体中不含反应 性物质时，通过温度控制，作为下面形成结晶化的被膜的硅带，从连接体引出，也可制成基板。 
上面根据实施例，说明本发明涉及的实施硅基板的制造装置及制造方法的最佳方案，但本发明又不受这些实施例的限定，在权利要求范围记载的技术事项范围内的各种实施方案是不言而喻的。 
产业上的利用可能性 
由上述结构构成的硅基板的制造装置、制造方法及得到的制品，能够用于在制造太阳能电池、高性能硅半导体元件及其他用途中使用的硅基板等。 

Claims (5)

1.硅基板的制造装置，该装置是如下的硅基板的制造装置：配置供给熔融硅的成型头，该成型头是介由把来自硅熔融炉的熔融硅调整至熔融硅适于成型状态的连接体来供给熔融硅的成型头，该连接体是在熔融硅的供给装置与成型装置之间，利用作用于熔融硅的各种物理力作用的组合，进行上述状态调整的装置，具体的是，具有边控制温度及流量，边把熔融硅展开一定距离的构件的装置，采用该成型头，在相对硅为惰性气体的氛围气中，把上述熔融硅成型为板状，其特征在于，
该成型头具有：相对成型为板状的熔融硅，向至少其1个面喷出气体的多个气体喷出孔、以及把喷出的该气体从成型头排出的多个气体排出孔及/或排出沟；
从该成型头喷出的气体与排出的气体两者所形成的动态压力均衡状态来保持硅，该动态压力均衡是从基材表面以一定的分布状态设置的一组气体喷出孔，以低速且一定的恒定流速，向体系内加压喷出的气体；以及，同样以一定的分布状态设置的另一组气体排出孔或沟，以低速且一定的恒定流速向体系外排出的气体所形成的压力均衡状态，同时一边在与硅的面的平行方向施加拉伸应力，一边把硅成型为板状。
2.按照权利要求1中所述的硅基板的制造装置，其特征在于，上述连接体包含利用重力、压力、离心力、表面张力、凝集力及剪断力的多种作用的组合，具有把熔融硅展开一定距离的构件的装置。
3.按照权利要求1中所述的硅基板的制造装置，其特征在于，上述连接体，包含能够在大气压以下的以一定压力的惰性气体存在下，以一定温度贮存熔融硅的下边设置开口部的装置。
4.按照权利要求1中所述的硅基板的制造装置，其特征在于，上述成型头，在与成型为板状的硅平行的平面上，以不同的速度及方向实施移动或振动。
5.按照权利要求4中所述的硅基板的制造装置，其特征在于，上述成型头，是环带、旋转圆板、振动板或固定板、辊筒或这些组合的任何一种结构。
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