CN101613880A - 射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 - Google Patents
射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101613880A CN101613880A CN200910181676A CN200910181676A CN101613880A CN 101613880 A CN101613880 A CN 101613880A CN 200910181676 A CN200910181676 A CN 200910181676A CN 200910181676 A CN200910181676 A CN 200910181676A CN 101613880 A CN101613880 A CN 101613880A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- laalo
- magnetron sputtering
- substrate
- sputter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- -1 lanthanum aluminate Chemical class 0.000 title claims description 11
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000010453 quartz Substances 0.000 claims abstract description 7
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 12
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims description 8
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 7
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 abstract description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 9
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 5
- 229910002244 LaAlO3 Inorganic materials 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002173 high-resolution transmission electron microscopy Methods 0.000 description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 238000004549 pulsed laser deposition Methods 0.000 description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 2
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001451 molecular beam epitaxy Methods 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明公开利用射频磁控溅射技术制备高质量的非晶态LaAlO3薄膜的方法。在室温(27～37℃)真空条件下，以LaAlO3单晶圆盘为靶材，采用射频磁控溅射技术将LaAlO3溅射在事先清洗过的基片上(包括硅、石英以及导电玻璃基片等)，然后在600～800℃氧气氛中退火处理60～120min。采用射频磁控溅射技术可以制备高质量的绝缘LaAlO3薄膜，并且通过控制溅射时间可以生长不同厚度的薄膜。本发明制备的LaAlO3薄膜表面及界面均匀平整，在可见光和红外光区域透光性能良好，最大透光率超过90％。
Description
一、技术领域
本发明属于铝酸镧薄膜物理制备工艺技术领域，特别涉及一种采用射频磁控溅射法在室温条件下制备高质量的非晶态LaAlO3薄膜的方法。
二、背景技术
LaAlO3在常温下可以近似看成是钙钛矿结构，介电常数～25，带隙～5eV，熔点高达2100℃，与Si基晶格匹配好同时热稳定性好，由此带来许多优异的介电及光电性能，近年来LaAlO3薄膜在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着巨大的现实及潜在的应用前景，因此迅速引起了人们的关注。
目前LaAlO3薄膜的制备主要包括以下几种方法：金属有机化学气相沉积法(MOCVD)，脉冲激光沉积法(PLD)，分子束外延法(MBE)，溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。上述技术制备LaAlO3薄膜一般考虑得到晶体膜，对衬底温度要求较高，合成温度一般在600～1000℃，众所周知在500℃附近，LaAlO3会发生三方相--立方相的转变，这一相变过程会导致材料结构质量的下降，出现表面和界面粗糙度严重增加的现象，另外高温下制备薄膜既加大了生产工艺的复杂性又增加了生产成本，这些都严重限制了LaAlO3薄膜的进一步推广应用。而采用射频磁控溅射法(RF-magnetron sputtering)制备LaAlO3薄膜具有溅射速率高、成膜温度低、薄膜的致密性好、与基片附着牢固、膜厚均匀、生产成本低廉等优点，可以在各种材料基片上实现大面积镀膜以及制备掺杂其它元素的LaAlO3薄膜。采用射频磁控溅射法制备LaAlO3薄膜在国内外早已经有报道。如《应用物理快报》杂志(Appl.Phys.Lett.)在1990年刊登的一篇文章(Epitaxially grownsputtered LaAlO3 films)中提到：采用离轴磁控溅射技术，在覆盖有YBa2Cu3O7超导膜的SrTiO3和LaAlO3基片上制备出了晶体膜。又如《超导科学技术》杂志在1991年刊登的一篇文章(RF-magnetron sputtered lanthanum aluminate bufferlayers on silicon)中提到：利用磁控溅射技术，通过控制O2/Ar气体流量的比例，在Si基片上制备出了晶体膜。而在2000年以后，主要围绕非晶薄膜的磁控溅射制备展开，如《应用物理快报》杂志(Appl.Phys.Lett.)在2005年刊登的一篇文章(Effects of post-deposition annealing in O2 on the electrical characteristics LaAlO3films on Si)中提到：利用磁控溅射技术，在Si基片上制备了厚度分别为5nm和40nm的非晶膜。不过上述利用磁控溅射技术制备晶体膜或是非晶膜，仍然存在制备温度高、界面及表面粗糙度大等无法克服的缺点。
三、发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种磁控溅射方法，通过结合退火处理技术，来解决传统方法制备温度高、表面及界面不平整、粗糙度大等问题。本发明利用射频磁控溅射技术，在室温条件下，通过适当选择溅射的工艺参数，包括溅射背景真空、Ar气体流量、射频功率等，制备出非晶态LaAlO3薄膜，再结合氧气氛中退火工艺处理得到高质量的LaAlO3薄膜。
技术方案：一种射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于制备步骤为：采用标准半导体清洗工艺对基片进行清洗(例如RCA清洗工艺)并在通入N2的退火炉中进行烘干；将烘干后的基片放入磁控溅射仪的真空室中，以单晶LaAlO3为靶材，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，在0.1～0.9Pa压强下，进行薄膜的溅射；将溅射后的基片在600～800℃氧气氛中退火处理60～100min，得到非晶铝酸镧薄膜。
基片的温度为27～37℃。
溅射背景真空在5×10-7～5×10-6Pa，溅射功率控制在30～100W。
基片为硅、石英或导电玻璃。
有益效果：本发明可以制备厚度均匀、表面界面平整以及透光性能良好的高质量LaAlO3薄膜，在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着重要的应用前景。
四、附图说明
图1是LaAlO3薄膜的XPS(X光电子谱)图；
图2是LaAlO3薄膜的三维AFM(原子力显微镜)图；
图3是LaAlO3薄膜的HRTEM(高分辨透射电子显微镜)图；
图4是在石英基片上制备LaAlO3薄膜的光学透射谱图。
图1是LaAlO3薄膜的XPS(X光电子谱)图，通过此图可以看出薄膜的主要成分就是La、Al和O元素，和块状材料没有差别，图中出现的C元素是测量中用于定标的；图2和图3分别是LaAlO3薄膜的三维AFM(原子力显微镜)图以及HRTEM(高分辨透射电子显微镜)图，图中的结果显示了薄膜厚度均匀，表面和界面极也极为均匀平整，其表面粗糙度仅为0.197nm，没有气泡、孔洞、裂缝等明显缺陷，且经高温退火处理后的薄膜没有出现脱落、扭曲、破裂等现象；图4是在石英基片上制备LaAlO3薄膜的光学透射谱图，从图中可以看出在可见及红外区域，LaAlO3薄膜具有良好的透光性，透射率最大处超过90％。
上述测量结果证明利用本发明可以制备厚度均匀、表面界面平整以及透光性能良好的高质量LaAlO3薄膜，在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着重要的应用前景。
五、具体实施方式
实施例1：
在硅基片上制备LaAlO3薄膜。采用标准半导体清洗工艺对p型的硅基片进行清洗(例如RCA清洗工艺)，然后在通入N2的退火炉中进行烘干。再将基片放入磁控溅射仪的真空室中，温度为27～37℃；以直径为60mm、沿(100)取向的单晶LaAlO3圆盘为靶材，靶位到基片的距离为55mm，然后将真空室抽至10-6Pa，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，压强为0.3～0.5Pa，预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min，最后在600～700℃氧气氛中退火处理60～100min，相对于其它方法制备的薄膜，厚度均匀、表面及界面平整、化学配比良好的高质量的非晶LaAlO3薄膜，可以从图1、图2和图3得到验证。
实施例2：
在石英基片上制备LaAlO3薄膜。首先采用标准半导体清洗工艺对石英基片进行清洗，在通入N2的退火炉中进行烘干，基片的温度为27～37℃，再放入磁控溅射仪的真空室中；以(100)取向的LaAlO3单晶圆盘为溅射靶材，靶位到基片的距离固定为55mm，然后将真空室抽至10-6Pa，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，压强为0.3～0.5Pa，预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min，最后在600～700℃氧气氛中退火处理60～100min，就得到了在可见光及红外区域透光性能良好的高质量的非晶LaAlO3薄膜，透射率最高可超过90％。其结果可以从图4得到验证。
实施例3
在导电玻璃基片上制备LaAlO3薄膜。首先采用标准半导体清洗工艺对导电玻璃基片进行清洗，在通入N2的退火炉中进行烘干，基片的温度为27～37℃，再放入磁控溅射仪的真空室中；以(100)取向的LaAlO3单晶圆盘为溅射靶材，靶位到基片的距离固定为55mm，然后将真空室抽至10-6Pa，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，压强为0.3～0.5Pa，预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min，最后在600～700℃氧气氛中退火处理60～100min，就得到了在可见光及红外区域透光性能良好的高质量的非晶LaAlO3薄膜。
Claims (4)
1.一种射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于制备步骤为：
a.采用标准半导体清洗工艺对基片进行清洗并在通入N2的退火炉中进行烘干；
b.将烘干后的基片放入磁控溅射仪的真空室中，以单晶LaAlO3为靶材，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，在0.1～0.9Pa压强下，进行薄膜的溅射；
c.将溅射后的基片在600～800℃氧气氛中退火处理60～100min，得到非晶铝酸镧薄膜。
2.根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于基片的温度为27～37℃。
3.根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于溅射背景真空在5×10-7～5×10-6pa，溅射功率控制在30～100W。
4.根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于基片为硅、石英或导电玻璃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910181676A CN101613880A (zh) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | 射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200910181676A CN101613880A (zh) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | 射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101613880A true CN101613880A (zh) | 2009-12-30 |
Family
ID=41493759
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200910181676A Pending CN101613880A (zh) | 2009-07-17 | 2009-07-17 | 射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101613880A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103072341A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-05-01 | 福耀玻璃工业集团股份有限公司 | 一种低辐射镀膜玻璃及其夹层玻璃制品 |
| CN115595534A (zh) * | 2022-10-26 | 2023-01-13 | 湖南工程学院（Cn） | 一种导电铝酸镧/钛酸锶薄膜及其制备方法 |
-
2009
- 2009-07-17 CN CN200910181676A patent/CN101613880A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103072341A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-05-01 | 福耀玻璃工业集团股份有限公司 | 一种低辐射镀膜玻璃及其夹层玻璃制品 |
| CN115595534A (zh) * | 2022-10-26 | 2023-01-13 | 湖南工程学院（Cn） | 一种导电铝酸镧/钛酸锶薄膜及其制备方法 |
| CN115595534B (zh) * | 2022-10-26 | 2023-11-28 | 湖南工程学院 | 一种导电铝酸镧/钛酸锶薄膜及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103526297B (zh) | 一种制备拓扑绝缘体Bi2Se3薄膜的方法 | |
| CN105449106B (zh) | 一种基于超薄金属的透明电极及其制备方法 | |
| CN104195552A (zh) | 一种在硅基底上制备高电阻变化率二氧化钒薄膜的方法 | |
| CN109207927A (zh) | 一种氧化钒单晶薄膜的制备方法 | |
| CN112831768A (zh) | 一种高结晶质量的氮化铪薄膜制备方法及应用 | |
| CN105887016B (zh) | 一种柔性二氧化钒薄膜的制备方法、产物及应用 | |
| Gnanarajan et al. | Evolution of texture of CeO2 thin film buffer layers prepared by ion-assisted deposition | |
| CN100545314C (zh) | 用于制备高质量氧化锌薄膜的蓝宝石衬底原位处理方法 | |
| CN109449247B (zh) | 锡掺杂氧化钼薄膜、基于锡掺杂氧化钼薄膜的宽光谱光电探测器阵列及其制备方法 | |
| CN102925866B (zh) | 一种单一相Mg2Si半导体薄膜的制备工艺 | |
| CN104532187B (zh) | 一种具有立方磷化钍单相结构的氮化铪膜及其制备方法 | |
| US20240334841A1 (en) | Low-stress nbn superconducting thin film and preparation method and application thereof | |
| CN101613880A (zh) | 射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 | |
| CN108220897B (zh) | 磁控溅射低温制备二氧化钒薄膜的方法 | |
| Peng et al. | Comparison of the electro-optical performance of ZnO: Al and ZnO: B thin films derived by sol-gel method | |
| Jiang et al. | Tailoring the morphology, optical and electrical properties of DC-sputtered ZnO: Al films by post thermal and plasma treatments | |
| CN110724922B (zh) | 一种柔性衬底上晶体取向和极性可控的外延azo薄膜及其制备方法 | |
| Li et al. | Influence of oxygen reduction on the structural and electronic properties of electron-doped Sr1− xLaxCuO2 thin films | |
| WO2004059752A1 (fr) | Procede d'amelioration de surface utilise dans la fabrication de dispositifs supraconducteurs a haute temperature | |
| WO2022105203A1 (zh) | 一种新型透明导电氧化物薄膜的制备方法及其应用 | |
| KR970005158B1 (ko) | 복합 산화물 초전도박막 또는 선재와 그 제작방법 | |
| CN103774098A (zh) | 氧化亚锡织构薄膜及其制备方法 | |
| Monticone et al. | MgB2 thin films on silicon nitride substrates prepared by an in situ method | |
| CN110729409B (zh) | 一种有机光电器件封装薄膜及其制备方法 | |
| Chen et al. | Biaxially textured CeO2 seed layers and thin films on Ni substrates by chemical solution deposition using inorganic cerium nitrate as a precursor |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20091230 |