CN101613880A - 射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开利用射频磁控溅射技术制备高质量的非晶态LaAlO3薄膜的方法。在室温(27～37℃)真空条件下，以LaAlO3单晶圆盘为靶材，采用射频磁控溅射技术将LaAlO3溅射在事先清洗过的基片上(包括硅、石英以及导电玻璃基片等)，然后在600～800℃氧气氛中退火处理60～120min。采用射频磁控溅射技术可以制备高质量的绝缘LaAlO3薄膜，并且通过控制溅射时间可以生长不同厚度的薄膜。本发明制备的LaAlO3薄膜表面及界面均匀平整，在可见光和红外光区域透光性能良好，最大透光率超过90％。
Description
一、技术领域
本发明属于铝酸镧薄膜物理制备工艺技术领域，特别涉及一种采用射频磁控溅射法在室温条件下制备高质量的非晶态LaAlO3薄膜的方法。
二、背景技术
LaAlO3在常温下可以近似看成是钙钛矿结构，介电常数～25，带隙～5eV，熔点高达2100℃，与Si基晶格匹配好同时热稳定性好，由此带来许多优异的介电及光电性能，近年来LaAlO3薄膜在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着巨大的现实及潜在的应用前景，因此迅速引起了人们的关注。
目前LaAlO3薄膜的制备主要包括以下几种方法：金属有机化学气相沉积法(MOCVD)，脉冲激光沉积法(PLD)，分子束外延法(MBE)，溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。上述技术制备LaAlO3薄膜一般考虑得到晶体膜，对衬底温度要求较高，合成温度一般在600～1000℃，众所周知在500℃附近，LaAlO3会发生三方相--立方相的转变，这一相变过程会导致材料结构质量的下降，出现表面和界面粗糙度严重增加的现象，另外高温下制备薄膜既加大了生产工艺的复杂性又增加了生产成本，这些都严重限制了LaAlO3薄膜的进一步推广应用。而采用射频磁控溅射法(RF-magnetron sputtering)制备LaAlO3薄膜具有溅射速率高、成膜温度低、薄膜的致密性好、与基片附着牢固、膜厚均匀、生产成本低廉等优点，可以在各种材料基片上实现大面积镀膜以及制备掺杂其它元素的LaAlO3薄膜。采用射频磁控溅射法制备LaAlO3薄膜在国内外早已经有报道。如《应用物理快报》杂志(Appl.Phys.Lett.)在1990年刊登的一篇文章(Epitaxially grownsputtered LaAlO3 films)中提到：采用离轴磁控溅射技术，在覆盖有YBa2Cu3O7超导膜的SrTiO3和LaAlO3基片上制备出了晶体膜。又如《超导科学技术》杂志在1991年刊登的一篇文章(RF-magnetron sputtered lanthanum aluminate bufferlayers on silicon)中提到：利用磁控溅射技术，通过控制O2/Ar气体流量的比例，在Si基片上制备出了晶体膜。而在2000年以后，主要围绕非晶薄膜的磁控溅射制备展开，如《应用物理快报》杂志(Appl.Phys.Lett.)在2005年刊登的一篇文章(Effects of post-deposition annealing in O2 on the electrical characteristics LaAlO3films on Si)中提到：利用磁控溅射技术，在Si基片上制备了厚度分别为5nm和40nm的非晶膜。不过上述利用磁控溅射技术制备晶体膜或是非晶膜，仍然存在制备温度高、界面及表面粗糙度大等无法克服的缺点。
三、发明内容
技术问题：本发明所要解决的技术问题是：提供一种磁控溅射方法，通过结合退火处理技术，来解决传统方法制备温度高、表面及界面不平整、粗糙度大等问题。本发明利用射频磁控溅射技术，在室温条件下，通过适当选择溅射的工艺参数，包括溅射背景真空、Ar气体流量、射频功率等，制备出非晶态LaAlO3薄膜，再结合氧气氛中退火工艺处理得到高质量的LaAlO3薄膜。
技术方案：一种射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于制备步骤为：采用标准半导体清洗工艺对基片进行清洗(例如RCA清洗工艺)并在通入N2的退火炉中进行烘干；将烘干后的基片放入磁控溅射仪的真空室中，以单晶LaAlO3为靶材，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，在0.1～0.9Pa压强下，进行薄膜的溅射；将溅射后的基片在600～800℃氧气氛中退火处理60～100min，得到非晶铝酸镧薄膜。
基片的温度为27～37℃。
溅射背景真空在5×10-7～5×10-6Pa，溅射功率控制在30～100W。
基片为硅、石英或导电玻璃。
有益效果：本发明可以制备厚度均匀、表面界面平整以及透光性能良好的高质量LaAlO3薄膜，在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着重要的应用前景。
四、附图说明
图1是LaAlO3薄膜的XPS(X光电子谱)图；
图2是LaAlO3薄膜的三维AFM(原子力显微镜)图；
图3是LaAlO3薄膜的HRTEM(高分辨透射电子显微镜)图；
图4是在石英基片上制备LaAlO3薄膜的光学透射谱图。
图1是LaAlO3薄膜的XPS(X光电子谱)图，通过此图可以看出薄膜的主要成分就是La、Al和O元素，和块状材料没有差别，图中出现的C元素是测量中用于定标的；图2和图3分别是LaAlO3薄膜的三维AFM(原子力显微镜)图以及HRTEM(高分辨透射电子显微镜)图，图中的结果显示了薄膜厚度均匀，表面和界面极也极为均匀平整，其表面粗糙度仅为0.197nm，没有气泡、孔洞、裂缝等明显缺陷，且经高温退火处理后的薄膜没有出现脱落、扭曲、破裂等现象；图4是在石英基片上制备LaAlO3薄膜的光学透射谱图，从图中可以看出在可见及红外区域，LaAlO3薄膜具有良好的透光性，透射率最大处超过90％。
上述测量结果证明利用本发明可以制备厚度均匀、表面界面平整以及透光性能良好的高质量LaAlO3薄膜，在高温微波超导电子器件、金属氧化物半导体(MOS)器件、蓄光型发光显示器件等方面有着重要的应用前景。
五、具体实施方式
实施例1：
在硅基片上制备LaAlO3薄膜。采用标准半导体清洗工艺对p型的硅基片进行清洗(例如RCA清洗工艺)，然后在通入N2的退火炉中进行烘干。再将基片放入磁控溅射仪的真空室中，温度为27～37℃；以直径为60mm、沿(100)取向的单晶LaAlO3圆盘为靶材，靶位到基片的距离为55mm，然后将真空室抽至10-6Pa，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，压强为0.3～0.5Pa，预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min，最后在600～700℃氧气氛中退火处理60～100min，相对于其它方法制备的薄膜，厚度均匀、表面及界面平整、化学配比良好的高质量的非晶LaAlO3薄膜，可以从图1、图2和图3得到验证。
实施例2：
在石英基片上制备LaAlO3薄膜。首先采用标准半导体清洗工艺对石英基片进行清洗，在通入N2的退火炉中进行烘干，基片的温度为27～37℃，再放入磁控溅射仪的真空室中；以(100)取向的LaAlO3单晶圆盘为溅射靶材，靶位到基片的距离固定为55mm，然后将真空室抽至10-6Pa，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，压强为0.3～0.5Pa，预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min，最后在600～700℃氧气氛中退火处理60～100min，就得到了在可见光及红外区域透光性能良好的高质量的非晶LaAlO3薄膜，透射率最高可超过90％。其结果可以从图4得到验证。
实施例3
在导电玻璃基片上制备LaAlO3薄膜。首先采用标准半导体清洗工艺对导电玻璃基片进行清洗，在通入N2的退火炉中进行烘干，基片的温度为27～37℃，再放入磁控溅射仪的真空室中；以(100)取向的LaAlO3单晶圆盘为溅射靶材，靶位到基片的距离固定为55mm，然后将真空室抽至10-6Pa，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，压强为0.3～0.5Pa，预溅射15min以清除靶材表面可能存在的杂质及污染物，然后溅射10min，最后在600～700℃氧气氛中退火处理60～100min，就得到了在可见光及红外区域透光性能良好的高质量的非晶LaAlO3薄膜。
Claims (4)
1.一种射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于制备步骤为：
a.采用标准半导体清洗工艺对基片进行清洗并在通入N2的退火炉中进行烘干；
b.将烘干后的基片放入磁控溅射仪的真空室中，以单晶LaAlO3为靶材，通入溅射气体Ar，流量大小通过气体流量计控制在20～100sccm，在0.1～0.9Pa压强下，进行薄膜的溅射；
c.将溅射后的基片在600～800℃氧气氛中退火处理60～100min，得到非晶铝酸镧薄膜。
2.根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于基片的温度为27～37℃。
3.根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于溅射背景真空在5×10-7～5×10-6pa，溅射功率控制在30～100W。
4.根据权利要求1所述的射频磁控溅射制备铝酸镧薄膜的方法，其特征在于基片为硅、石英或导电玻璃。
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