CN101613856A - 一种铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝掺杂α相氮化硅(α－Si3N4)基材料和进一步掺杂稀土元素铕的铝掺杂α相氮化硅(α－Si3N4)基材料，及其制备方法。本发明的铝掺杂α相氮化硅(α－Si3N4)基材料光学带宽约为2.64eV，相比于纯净氮化硅其光学带宽大大降低，使得它在半导体光电器件方面的应用成为可能；掺杂稀土元素Eu的铝掺杂α相氮化硅(α－Si3N4)基材料呈现出以582nm为中心、半高宽为100nm的黄－橙色发射光谱，具有优良的发光性能，使得它在半导体固态照明的应用方面的应用成为可能。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，具体涉及氮化硅基材料，更具体涉及铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料及其制备方法。
背景技术
氮化物作为固态照明材料具备诸多优点：热稳定性、高效能、长寿命、安全无毒等。这类材料在过去的几十年中引起了固态微电子材料的巨大变革。但是，大多数实验研究都集中在III族半导体氮化物(如GaN、InN以及Al-Ga-In-N等)。它们共同的特点是带隙都在便于利用的可见光范围：从InN的1.9eV(红)到GaN的3.4eV(紫外)[Ponce，F.A.and D.P.Bour，NItride-based semiconductors for blue and green light-emitting devices.Nature，1997.386(6623)：p.351-359.]。但是Ga和In都是稀缺资源，因而这类氮化物半导体的成本很高。相比而言，IV族元素硅占地球岩石圈质量的26.30％；同时，氮化硅作为较好的热稳定无毒材料，由于具备优越的机械性能而有广泛的结构上的应用[[Anon]，C-eramics Based on Silicon-Nitride.Nature，1972.238(5360)：p.128-&.]。但是，由于氮化硅的巨大禁带带宽(5.1eV)，它很少被用作固态光电材料。
半导体材料的电学性能与其带隙密切相关，而带隙又可以通过掺杂进行调整(提高或降低)。常见的经过掺杂可调带隙的半导体材料如：Si，Ge，GaAs，GaN，InN，ZnO，CdO。以往许多研究中，Al也常被用作掺杂来调整半导体带宽[Sernelius，B.E.，et al.，Band-gaptailoring of ZnO by means of heavy Al doping.Physical Review B，1988.37(17)：p.10244.]。
鉴于此，本发明采用化学气相沉积(CVD)制备技术，将铝掺杂进入氮化硅中，实现对其禁带宽度的降低并由此拓展以其为基质的半导体发光材料的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料及其制备方法。
本发明提供的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为α相氮化硅(α-Si3N4)，且材料中Al所占原子百分比为0.10％～0.80％。
本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料其光学带宽约为2.64eV。
本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料中还可掺杂稀土元素Eu，且材料中Eu所占原子百分比为0.002％～0.01％。
掺杂稀土元素Eu的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料在以蓝光激光(λex＝405nm)激发时呈现出以582nm为中心、半高宽为100nm的黄-橙色发射光谱。
本发明提供的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，采用化学气相沉积(CVD)技术制备所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，制备过程包括以下步骤：
(1)将反应原料按比例均匀混合；
(2)在抽真空后持续通入氮气的反应炉中进行反应；
(3)反应结束后，在产物沉积区收集产物。
所述步骤(1)中，反应原料为一氧化硅(SiO)粉末和铝粉，且Si和Al的摩尔比为2.0∶1～5.0∶1。
所述步骤(1)中，反应原料还可包括氧化铕(Eu2O3)，且Si和Eu的摩尔比为50∶1～300∶1。
步骤(2)中持续通入的氮气流量可为600～1200ml/min，气压保持在约1atm。
步骤(2)中反应温度可为1450～1700℃，反应时间可为30～120min。
步骤(3)中，反应结束后，在反应温度为1300～1500℃的产物沉积区收集产物。
附图说明
图1为铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的X-射线衍射图谱。
图2中a为铝掺杂基材料的SEM图，b为α相氮化硅(α-Si3N4)微纳米带TEM图，b中插图为SAED花样，c为该微纳米带对应的HRTEM图像，d、e、f分别对应N、Si、Al元素的EDS能谱图。
图3为铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的紫外-可见吸收谱图。
图4是进一步掺杂稀土元素Eu的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的发射谱图和激发谱图。
具体实施方式
实施例1
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1620℃，感应炉输出功率约为9kw，加热30min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1500℃的沉积区域取得白色反应产物。
利用X-射线衍射仪(XRD)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为α相氮化硅(α-Si3N4)；利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为长100μm、宽5μm、厚750nm的微纳米带，该微纳米带以(0112)面堆叠，沿(0112)法线方向生长；利用能谱仪对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料基本组分为Si、N和Al，且Al在所得产物中的原子百分比为：0.23％；利用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Visible Spectrophotometer)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的光学带宽为2.64eV。
实施例2
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1620℃，感应炉输出功率约为9kw，加热60min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1500℃的沉积区域取得白色反应产物。
利用X-射线衍射仪(XRD)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为α相氮化硅(α-Si3N4)；利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为长100μm、宽5μm、厚750nm的微纳米带，该微纳米带以(0112)面堆叠，沿(0112)法线方向生长；利用能谱仪对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料基本组分为Si、N和Al，且Al在所得产物中的原子百分比为：0.63％；利用紫外-可见吸收光谱仪(UV-Visible Spectrophotometer)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的光学带宽为2.64eV。
实施例3
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1620℃，感应炉输出功率约为9kw，加热60min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1300℃的沉积区域取得白色反应产物。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征，结果表明，所得产物为长50μm、宽2μm、厚300nm的微纳米带。
实施例4
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1500℃，感应炉输出功率约为7.2kw，加热60min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1300℃的沉积区域取得白色反应产物。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征，结果表明，所得产物为长40μm、宽1.5μm、厚200nm的微纳米带。
实施例5
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉以及0.085g氧化铕(Eu2O3)混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1620℃，感应炉输出功率约为9kw，加热30min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1300℃的沉积区域取得鹅黄色反应产物。
利用X-射线衍射仪(XRD)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为α相氮化硅(α-Si3N4)；利用能谱仪对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料基本组分为Si、N、Al和Eu，Al在所得产物中的原子百分比为：0.15％，Eu在所得产物中的原子百分比为0.01％。利用紫外-可见吸收光谱仪(UV-VisibleSpectrophotometer)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的光学带宽为2.64eV。利用荧光光谱仪(PL Spectrophotometer)对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的发射谱(PL)峰值在582nm处，发光带覆盖了从黄色到橙色的可见光区域，发射谱半高宽约为100nm。
实施例6
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉以及0.085g氧化铕混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为600ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1550℃，感应炉输出功率约为8kw，加热30min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1300℃的沉积区域取得鹅黄色反应产物。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得到的产物进行表征，结果表明，所得产物为长40μm、宽1.5μm、厚200nm的微纳米带。
实施例7
首先取1.380g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉以及0.085g氧化铕混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1700℃，感应炉输出功率约为9.2kw，加热60min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1400℃的沉积区域取得鹅黄色反应产物。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征，结果表明，所得产物为长30μm、宽5μm、厚100nm的微纳米带；利用能谱仪对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料基本组分为Si、N、Al和Eu，Al在所得产物中的原子百分比为0.80％，Eu在所得产物中的原子百分比为0.01％。
实施例8
首先取1.380g研细的一氧化硅粉末与0.27g铝粉以及0.038g氧化铕混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为1200ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1450℃，感应炉输出功率约为7kw，加热120min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1300℃的沉积区域取得鹅黄色反应产物。
利用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得产物进行表征，结果表明，所得产物为长100μm、宽1μm、厚750nm的微纳米带；利用能谱仪对所得产物进行表征，本发明的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料基本组分为Si、N、Al和Eu，Al在所得产物中的原子百分比为0.10％，Eu在所得产物中的原子百分比为0.002％。
对比例1
首先取0.600g研细的一氧化硅粉末与0.173g铝粉混合均匀，将混合粉末放置入高频石墨感应炉的原料区，密闭石英罩后抽真空。随后向炉膛内通入氮气，持续通入流量为800ml/min的氮气，并保持炉内为一个大气压。开启感应炉，观察原料区温度，控制原料区温度在1620℃，感应炉输出功率约为9kw，加热30min后关闭感应炉，整个反应过程中始终保持通入恒流的氮气。待冷却后打开石英罩，取出石墨炉膛。最后，在石墨炉膛加热时1100℃的沉积区域取得白色反应产物。
利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对所得到的产物进行表征。表征结果表明，所得产物为长8μm、直径50nm的纳米线。产物为形貌统一、分布均匀的纳米线，并无带状构型。
性能评价
利用X-射线衍射仪(XRD)，扫描电子显微镜(SEM)，透射电镜(TEM)，荧光光谱仪(PLSpectrophotometer)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Visible Spectrophotometer)对本发明制得的产品进行表征，结果如下：
图1为铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的X-射线衍射图谱。由图1可以看出，产物为具备很好结晶性的单一α相Si3N4。
图2中a为铝掺杂基材料的SEM图，b为α相氮化硅(α-Si3N4)微纳米带TEM图，b中插图为SAED花样，c为该微纳米带对应的HRTEM图像，d、e、f分别对应N、Si、Al元素的EDS能谱图。由图2可以看出，本发明的方法制备得到的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为掺杂铝的氮化硅微纳米带，该微纳米带以(1012)面堆叠，沿(1012)法线方向生长，EDS能谱图d、e、f分别为元素N、Si、Al的分布图，三种元素在其中分布均匀。
图3为铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的紫外-可见吸收谱图。由图3可知，铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料禁带宽度约为2.64eV(纯净氮化硅块体材料禁带宽约为5.1eV)。可见本发明的制备方法，降低氮化硅的禁带宽度到可见光范围(468nm)内，为铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的应用创造了条件。
图4是进一步掺杂稀土元素Eu的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的发射谱图(实线)和激发谱图(虚线)。由图4可知，发射谱由峰值在582nm处、Eu2+中心发光(4f65d1→4f7跃迁)产生的宽带发光带组成。发光带覆盖了从黄色到橙色的可见光区域，发射谱半高宽约为100nm，表明掺杂Eu的α-Si3N4:Al材料是一种发光性能很好的荧光材料；通过对低温PL谱和室温PL谱的比较，可知以α-Si3N4:Al为基质的掺Eu荧光材料具有很好的热稳定性；以570nm光源进行激发得到的激发谱说明：在紫外-绿光范围内均可有效激发产物，在468nm(2.64eV)处出现激发峰(与根据α-Si3N4:Al基质得到的吸收谱得到的禁带宽度吻合)。从EDS能谱可以得到制备所得材料中的Al和Eu的原子百分比含量分别为：0.10％～0.6％和0.01％。
综上，由于α-Si3N4:Al基质的禁带宽度比纯净氮化硅大大降低，使得它在发光方面的应用成为可能，并由此通过掺杂稀土铕(Eu)而制备得到具备很好发光性能的荧光材料，进一步说明了本发明中这种铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料用于半导体固态照明应用的可行性。
Claims (10)
1、一种铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，其特征在于，铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料为α相氮化硅(α-Si3N4)，且材料中Al所占原子百分比为0.1 0％～0.80％。
2、根据权利要求1所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，其特征在于，铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料光学带宽为2.64eV。
3、根据权利要求1所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，其特征在于，铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料中还掺杂有稀土元素Eu，且材料中Eu所占原子百分比为0.002％～0.01％。
4、根据权利要求3所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，其特征在于，所述材料在以蓝光激光(λex＝405nm)激发时呈现出以582nm为中心、半高宽为100nm的黄-橙色发射光谱。
5、根据权利要求1-4中任一权利要求所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，其特征在于，采用化学气相沉积(CVD)技术制备所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料，制备过程包括以下步骤：
(1)将反应原料按比例均匀混合；
(2)在抽真空后持续通入氮气的反应炉中进行反应；
(3)反应结束后，在产物沉积区收集产物。
6、根据权利要求5所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应原料为一氧化硅(SiO)粉末和铝粉，且Si和Al的摩尔比为2.0∶1～5.0∶1。
7、根据权利要求5所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应原料还包括氧化铕(Eu2O3)，且Si和Eu的摩尔比为50∶1～300∶1。
8、根据权利要求5所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中持续通入的氮气流量为600～1200ml/min，气压保持为1atm。
9、根据权利要求5所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中反应温度为1450～1700℃，反应时间为30～120min。
10、根据权利要求5所述的铝掺杂α相氮化硅(α-Si3N4)基材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应结束后，在反应时温度为1300～1500℃的产物沉积区收集产物。
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