CN101613301B - 苏氨酸锌的制备方法 - Google Patents

苏氨酸锌的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101613301B
CN101613301B CN 200910305569 CN200910305569A CN101613301B CN 101613301 B CN101613301 B CN 101613301B CN 200910305569 CN200910305569 CN 200910305569 CN 200910305569 A CN200910305569 A CN 200910305569A CN 101613301 B CN101613301 B CN 101613301B
Authority
CN
China
Prior art keywords
threonine
zinc
reaction
product
reaction product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN 200910305569
Other languages
English (en)
Other versions
CN101613301A (zh
Inventor
黄逸强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changsha Xingjia Biological Engineering Co Ltd
Original Assignee
Changsha Xingjia Biological Engineering Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha Xingjia Biological Engineering Co Ltd filed Critical Changsha Xingjia Biological Engineering Co Ltd
Priority to CN 200910305569 priority Critical patent/CN101613301B/zh
Publication of CN101613301A publication Critical patent/CN101613301A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101613301B publication Critical patent/CN101613301B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Fodder In General (AREA)

Abstract

本发明公开了一种苏氨酸锌的制备方法，其特征在于：将锌粉与苏氨酸水溶液混合，所述锌粉与苏氨酸的摩尔比为(0.4～1)∶2，反应温度为40℃～95℃，反应完成后得到反应产物；将反应产物进行真空浓缩或者用有机溶剂萃取，再进行干燥、粉碎后，得到苏氨酸锌成品。本发明的苏氨酸锌的制备方法工艺简单，反应完全，成本低廉且产品质量较好。

Description

苏氨酸锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种饲料添加剂的制备方法，尤其涉及一种氨基酸螯合物的制备方法。
背景技术
苏氨酸是一种重要的营养强化剂，可以对谷物、糕点、乳制品等起到营养强化作用。苏氨酸和色氨酸一样，还具有恢复人体疲劳、促进生长发育的功能。医药上，由于苏氨酸的结构中含有羟基，对人体皮肤具有持水作用，与寡糖链结合后，对保护细胞膜能起到重要作用；苏氨酸在体内还能促进磷脂合成和脂肪酸氧化，其制剂具有促进人体发育、抗脂肪肝等药用功效，常用作复合氨基酸输液中的一个组成成分。同时，苏氨酸还是制造高效低过敏的抗生素枛单酰胺菌素的基本原料。随着人们生活水平的提高和养殖业的不断发展，苏氨酸作为饲料用氨基酸，已广泛用于添加仔猪饲料、种猪饲料、肉鸡饲料、对虾饲料和鳗鱼饲料等。苏氨酸用作动物饲料添加剂具有以下特点：可调整饲料中氨基酸的平衡，促进动物生长；可改善肉质；可改善氨基酸消化率低的动物饲料原料的营养价值；可用于生产低蛋白的饲料，有助于节约蛋白质资源；可降低动物饲料原料成本；可降低畜禽粪便和尿液中的含氮量、畜禽舍中氨气浓度及释放速度。苏氨酸作为动物常见的一种限制性氨基酸，其含量与配比直接影响着日粮的营养价值和畜禽的生产性能，在动物日粮中添加限制性氨基酸可最大限度地提高饲料利用率。
微量元素锌是40多种金属酶的组成成分，是200多种酶的激活因子，能促进细胞的快速分裂和增殖，促进细胞的生长和再生；锌参与核酸及蛋白质的合成，参与激素的合成及激活；锌还影响胰岛素的合成，因而锌能促进动物的生长。锌能影响骨骼的生长发育，影响骨质的形成，影响软骨原始细胞的分裂，影响软骨细胞的成熟和分化，进而影响骨的矿化及成骨潜能的激活。锌能增强动物的免疫能力，促使免疫器官正常生长发育，保持免疫器官正常的形态、构造和功能，所以锌又称为“免疫因子”。锌还能加速创伤、溃疡及手术创口的愈合，用锌来治疗肠胃溃疡也有较好的效果。锌能促进毛皮生长、毛皮的完整性及羽毛的生长；并能调节性激素的分泌，提高动物繁殖力。锌能影响味觉素的合成，影响味蕾的结构及功能，因而锌能影响动物的味觉和食欲。
如何更好地结合上述营养成分和微量元素的优点，使两种物质的互补性在饲料中能得到充分体现，并更好促进动物机体对上述两种物质的同步吸收，就成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。为此，有研究提出将苏氨酸锌作为饲料添加剂，这样既能满足动物对苏氨酸及锌的营养需要，又能避免单独添加苏氨酸或单独添加锌所造成的生产工艺复杂、原料浪费等现象的发生。螯合而成的苏氨酸锌呈中性、分子量小、能被动物整体吸收。现有的苏氨酸锌主要是通过苏氨酸与无机锌盐类产品进行合成，再经结晶、过滤分离、水洗、干燥、粉碎等过程制得成品，工艺相对比较复杂，合成反应的时间也较长，反应效率低；反应过程中还常加入固态碱进行反应pH值的调节，这样有可能会形成副产物或反应不完全，从而降低产品的纯度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、反应完全、成本低廉且产品质量较好的苏氨酸锌的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出了一种苏氨酸锌的制备方法，其特征在于：将锌粉与苏氨酸水溶液混合，所述锌粉与苏氨酸的摩尔比为(0.4～1)∶2(反应时的pH值优选控制在4～8。)，反应温度为40℃～95℃，反应完成后得到反应产物；将反应产物进行真空浓缩或者用有机溶剂萃取，再进行干燥、粉碎后，得到苏氨酸锌成品。
上述制备方法的主反应式为：
Figure G200910305569820090813D000021
上述制备方法中，本领域技术人员可以根据反应进展情况控制完成反应所需的时间，但建议将完成所述主反应的时间控制在0.5h～6h，以在确保反应产物生成质量的前提下，提高制备反应的效率。
上述制备方法中，所述真空浓缩过程的工艺参数优选采用以下方案：真空度控制在0.05kgf/cm2～0.7kgf/cm2，浓缩温度控制在70℃～90℃，浓缩时间为0.5h～4h。
上述制备方法中，所述有机溶剂可选择乙醇、丙醇或丁醇，所述有机溶剂与其萃取的反应产物的体积比优选为3～9∶1，萃取的时间一般为2min～30min。
上述制备方法中，所述干燥的方法优选采用气流瞬间干燥法或闪蒸瞬间干燥法，干燥温度为80℃～150℃。
上述制备方法中，所述苏氨酸水溶液的质量浓度优选为5％～30％。控制苏氨酸水溶液的质量浓度是为了保证原料苏氨酸能尽可能地反应完全，提高产品的纯度。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的原料易得，主要原料锌粉的纯度高、杂质易控，产品品质有保障；而无机锌盐原料由于生产工艺的限制会将更多的杂质带入产品中，给产品的质量带来隐患。此外，通过本发明的合成反应制备得到的苏氨酸锌，在反应完全后能立即进行萃取或真空浓缩，不需要自然降温结晶，因此生产周期比现有技术缩短约1/3，且成品中没有副产物产生。当反应原料的摩尔比控制在本发明的范围内时，产品收率可达90％以上，经动物饲养试验，产品效果明显。
与硫酸锌相比，将本发明制得的苏氨酸锌作为饲料添加剂饲喂断奶仔猪，能够提高仔猪平均日增重27.93％，日平均采食量提高30.14％，血清锌浓度提高2.39倍，IgG含量提高1.57％。与氧化锌相比，本发明的产品能够提高仔猪平均日增重16.45％、日平均采食量提高18.74％，增加血清锌浓度1.48倍，IgG含量提高1.11％。
将上述制得的苏氨酸锌作为饲料添加剂饲喂肉鸡，在试验初期体重差异不显著的情况下，试验42天后，试验组的平均日增重比对照组提高6.43％、平均采食量提高5.59％，试验组料重比为2.26，对照组料重比为2.35，料重比明显得到改善。
本发明苏氨酸锌作为饲料添加剂的添加方式优选以固体形式添加，因为以固体形式添加将使饲料中的其它成份不会因为吸潮而氧化。
具体实施方式
实施例1：
通过以下反应步骤制备苏氨酸锌：先取24.31g苏氨酸，投入到盛有150ml反应水的反应釜中充分搅拌，再投入6.5g锌粉，65℃温度下调节反应混合液的pH值为6.8，常压条件下反应2h，然后将反应产物用乙醇萃取30min，乙醇与反应产物的体积比为9∶1，将萃取后的沉淀物在120℃温度下进行气流瞬间干燥，粉碎后制备得到苏氨酸锌成品。
实施例2：
通过以下反应步骤制备苏氨酸锌：先取60g苏氨酸，投入到盛有400ml反应水的反应釜中充分搅拌，再投入8.0g锌粉，80℃温度下调节反应混合液的pH值为6.7，常压条件下反应2.5h，然后将反应产物用乙醇萃取20min，乙醇与反应产物的体积比为6∶1，将萃取后的沉淀物在100℃温度下进行闪蒸瞬间干燥，粉碎后制备得到苏氨酸锌成品。
实施例3：
通过以下反应步骤制备苏氨酸锌：先取44g苏氨酸，投入到盛有250ml反应水的反应釜中充分搅拌，再投入8.0g锌粉，50℃温度下调节反应混合液的pH值为6.4，常压条件下反应3h，然后将反应产物送至浓缩罐中，在0.25kgf/cm2的真空度下进行真空浓缩，浓缩温度为85℃，浓缩时间为80min，待产物呈粘稠状后，将浓缩物下料、入盘，在110℃下进行闪蒸瞬间干燥，粉碎后制备得到苏氨酸锌成品。
实施例4：
通过以下反应步骤制备苏氨酸锌：先取500kg苏氨酸，投入到盛有3m3反应水的反应釜中充分搅拌，再投入130kg锌粉，90℃温度下调节反应混合液的pH值为6.5，常压条件下反应2.5h，然后将反应产物送到浓缩罐中，在0.5kgf/cm2的真空度下进行真空浓缩，浓缩温度为80℃，浓缩时间为45min，待产物呈粘稠状后，将浓缩物下料、入盘，在100℃下进行闪蒸瞬间干燥，粉碎后制备得到苏氨酸锌成品。

Claims (1)

1.一种苏氨酸锌的制备方法，包括以下步骤：将锌粉与苏氨酸水溶液混合，所述苏氨酸水溶液的质量浓度为5%～30%，所述锌粉与苏氨酸的摩尔比为（0.4～1）∶2，反应时的pH值控制在4～6.5，反应温度为50℃～90℃，反应所需的时间为0.5h～3h，反应完成后得到反应产物；将反应产物进行真空浓缩，所述真空浓缩过程中，将真空度控制在0.05kgf/cm2～0.7kgf/cm2，浓缩温度控制在70℃～90℃，浓缩时间为0.5h～4h；再进行干燥、粉碎后，得到苏氨酸锌成品；所述干燥的方法是采用气流瞬间干燥法或闪蒸瞬间干燥法，干燥温度为80℃～150℃。
CN 200910305569 2009-08-13 2009-08-13 苏氨酸锌的制备方法 Active CN101613301B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200910305569 CN101613301B (zh) 2009-08-13 2009-08-13 苏氨酸锌的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200910305569 CN101613301B (zh) 2009-08-13 2009-08-13 苏氨酸锌的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101613301A CN101613301A (zh) 2009-12-30
CN101613301B true CN101613301B (zh) 2013-04-10

Family

ID=41493212

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200910305569 Active CN101613301B (zh) 2009-08-13 2009-08-13 苏氨酸锌的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101613301B (zh)

Also Published As

Publication number Publication date
CN101613301A (zh) 2009-12-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101948402B (zh) 一种制备d-泛酸钙的方法
CN105325734A (zh) 一种宠物狗的诱食剂及其制备方法
CN101289412B (zh) 苏氨酸锌螯合物的制备方法
CN101786961A (zh) 苏氨酸铬及其制备方法和应用
CN102948620B (zh) 一种改性羟基蛋氨酸钙饲料添加剂的制备方法
CN111072508B (zh) 一种缬氨酸锌的制备方法及其应用
CN117223799A (zh) 一种提高肉鸡料肉比的肉鸡饲料及其制备方法
CN101289411B (zh) 苏氨酸锌的制备方法
CN101613301B (zh) 苏氨酸锌的制备方法
CN101597237B (zh) 苏氨酸亚铁及其制备方法和应用
CN101675755B (zh) 一种促进母畜泌乳的饲料添加剂及其生产方法
CN101445269B (zh) 微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法
CN101602684B (zh) 苏氨酸锰及其制备方法和应用
CN101696175B (zh) 苏氨酸镍及其制备方法和应用
CN101597235B (zh) 苏氨酸铜及其制备方法和应用
CN103005228B (zh) 防止乳仔猪下痢、促生长的添加剂的制备方法及其应用
CN102948609B (zh) 一种改性氨基酸螯合铁饲料添加剂的制备方法
CN102308913A (zh) 苏氨酸锰的应用
CN110692830A (zh) 一种提高成活率的仔猪饲料及其制备方法
CN101565441B (zh) 一种促进猪生长的二丁酰环磷酸腺苷钙及其制剂和用途
CN106359900B (zh) 低聚异麦芽糖锌及其制备方法和在饲料添加剂产品中的应用
CN106306514A (zh) 一种有利于肉鸡、肉鸭促生长的保健饲料添加剂及其制备方法
CN101602683B (zh) 苏氨酸钴及其制备方法和应用
CN102627584A (zh) 氨基甲酰甘氨酸二肽螯合铜及其制备方法
CN102617377B (zh) 苏氨酸镍的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: SHANGSHA XINGJIA BIOENGINEERING CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: HUANG YIQIANG

Effective date: 20100528

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20100528

Address after: 1017-1025, room 1, building 410011, Xiang Zhong central 235, Wuyi Road, Hunan, Changsha

Applicant after: Changsha Xingjia Bio-engineering Co., Ltd.

Address before: 1017-1025, room 1, building 410011, Xiang Zhong central 235, Wuyi Road, Hunan, Changsha

Applicant before: Huang Yiqiang

C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for preparing zinc threonine

Effective date of registration: 20140718

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd HSBC branch

Pledgor: Changsha Xingjia Bio-engineering Co., Ltd.

Registration number: 2014430000011

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20160614

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd HSBC branch

Pledgor: Changsha Xingjia Bio-engineering Co., Ltd.

Registration number: 2014430000011

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for preparing zinc threonine

Effective date of registration: 20160720

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd HSBC branch

Pledgor: Changsha Xingjia Bio-engineering Co., Ltd.

Registration number: 2016430000017

PLDC Enforcement, change and cancellation of contracts on pledge of patent right or utility model
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20180428

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd HSBC branch

Pledgor: Changsha Xingjia Bio-engineering Co., Ltd.

Registration number: 2016430000017

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for preparing zinc threonine

Effective date of registration: 20180515

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd HSBC branch

Pledgor: Changsha Xingjia Bio-engineering Co., Ltd.

Registration number: 2018430000031

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20200619

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd. HSBC branch

Pledgor: CHANGSHA XINGJIA BIO-ENGINEERING Co.,Ltd.

Registration number: 2018430000031

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right
PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right

Denomination of invention: Method for preparing zinc threonine

Effective date of registration: 20200630

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd. HSBC branch

Pledgor: CHANGSHA XINGJIA BIO-ENGINEERING Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980003606

PE01 Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: Kang Ning Lu Hunan province 410300 Changsha Changsha Liuyang national biological industry base No. 370

Patentee after: CHANGSHA XINGJIA BIO-ENGINEERING Co.,Ltd.

Address before: 1017-1025, room 1, building 410011, Xiang Zhong central 235, Wuyi Road, Hunan, Changsha

Patentee before: CHANGSHA XINGJIA BIO-ENGINEERING Co.,Ltd.

CP02 Change in the address of a patent holder
PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right

Date of cancellation: 20201229

Granted publication date: 20130410

Pledgee: Bank of Changsha Limited by Share Ltd. HSBC branch

Pledgor: CHANGSHA XINGJIA BIO-ENGINEERING Co.,Ltd.

Registration number: Y2020980003606

PC01 Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right