CN101445269B - 微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法 - Google Patents

微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法，包括以下步骤：首先将氧化锌投放到质量浓度为10～45％的硫酸锌水溶液中，氧化锌与硫酸锌的摩尔比为3～7∶1，在温度为70～100℃、pH值为5～8的条件下反应0.5～4小时，得到反应产物；再将反应产物水洗、离心分离、干燥、粉碎后得成品。本发明的工艺路线简单，容易操作，产品质量稳定且无杂质，能够满足环境保护和清洁生产的要求。

Description

微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微量元素添加剂的制备方法，具体涉及一种微量元素添加剂碱式硫酸盐的制备方法。
背景技术
在当今的养殖业中，锌的应用是不可缺的，但一般都是用硫酸锌或氧化锌来作为锌元素添加剂。硫酸锌多采用次氧化锌生产，有的甚至采用铜镉渣生产，除杂又不完全，生产的硫酸锌产品中镉含量常大大超标，甚至达到1％以上。生产过程采用高锰酸钾等作为氧化剂，还存在氧化剂残留问题，在预混料生产时对产品质量也有影响，外观颜色发生改变。氧化锌生物学效价低，要达成高锌的饲喂效果，必须加大添加量，这样必然会打破日粮中各种微量元素之间的平衡，导致营养成分之间失衡，动物出现中毒症状；添加量大，影响日粮的适口性，对猪后期生长不利，同时易造成环境污染和有限资源的浪费。
碱式硫酸锌为一种常用锌肥，可用作基肥、追肥、蘸秧根等。在目前现有的碱式硫酸锌的生产制备工艺中，有用硫酸锌与氢氧化钙制备生产的，也有用硫酸锌铅矿制备生产的，这些制备方法都面临着一个共同的缺点，即制备工艺复杂、成本相对较高，且有害杂质含量高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种操作简单安全、废物排放少、生产成本低且产品性能更加优良的微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锌投放到质量浓度为10～45％的硫酸锌水溶液中，氧化锌与硫酸锌的摩尔比为3～7∶1，在温度为70～100℃、pH值为5～8的条件下反应0.5～4小时，得到反应产物；
(2)将反应产物水洗、离心分离、干燥、粉碎后得成品(成品中锌含量可达到58％)。
上述的制备方法中，所述反应原料硫酸锌可以为一水硫酸锌或七水硫酸锌。当反应原料为一水硫酸锌时，其化学反应方程式为：
4ZnO+ZnSO4·H2O+3H2O＝Zn5(OH)8SO4
当反应原料为七水硫酸锌时，其化学反应方程式为：
4ZnO+ZnSO4·7H2O+H2O＝Zn5(OH)8SO4+4H2O。
上述的制备方法中，所述反应产物的干燥方法是采用闪蒸法或气流干燥法，干燥温度为100±20℃。
上述作为锌源饲料添加剂的碱式硫酸锌成品是粉末型碱式硫酸锌，且不溶于水，溶于酸。
上述制得的碱式硫酸锌可作为仔猪、家禽等动物饲料的锌源添加剂。
用上述制得的碱式硫酸锌成品作为饲料添加剂饲喂仔猪，其在每吨全价料中的添加量为1.5～2.5kg，使用后发现其可显著提高仔猪增重、改善饲料效率、提高其抗应激能力与免疫力、促进生长。
用上述制得的碱式硫酸锌成品作为饲料添加剂饲喂家禽，其在每吨全价料中的添加量为100～250g，使用后发现其可使家禽的生长速度提高、料肉比下降，并可增强家禽的羽毛光泽度，提高家禽的应激能力，降低死亡率。
与现有技术相比，本发明通过利用硫酸锌的酸性和氧化锌的弱碱性在有反应水的情况下直接进行中和反应，而无需加入另外的促进反应剂，反应后的产物进行离心分离、干燥、粉碎后即可制得碱式硫酸锌成品。本发明的工艺路线简单，容易操作，产品质量稳定且无杂质，并能够满足环境保护和清洁生产的要求。
用本发明方法制得的碱式硫酸锌饲喂动物，不仅动物对其中的锌的消化率高，吸收快，吸收利用率高，而且碱式硫酸锌不溶于水，能有效地防止饲料结块；其次，本发明制备的产品不含镉、高锰酸钾等污染物，能有效地防止日粮中其他营养成分的氧化破坏，有利于对环境的保护；再次，碱式硫酸锌中的锌浓度也相对更高(可达58％)，添加水平低，用量少。碱式硫酸锌作为一种饲料添加剂兼具环保和价廉的优势，而采用本发明的方法制造碱式硫酸锌能进一步降低其生产成本。因此，本发明方法制备的碱式硫酸锌可作为动物饲料中的一种新型锌源添加剂，且具有制备工艺简单、制备成本低、产品质量稳定、添加水平低、用量少、适口性好、生物学效价高等优点，而且更有利于保护环境。
具体实施方式
实施例1：
通过以下方法步骤制备碱式硫酸锌：先取16.05g一水硫酸锌，用100ml水加热进行溶解，再将29.11g的氧化锌缓慢投入到溶解后的硫酸锌水溶液中，在90℃的反应温度下调节pH值为6.7，常压条件下反应2.5小时，经水洗后进行离心分离，用气流干燥法在95℃温度下进行干燥，粉碎，最后制备得到碱式硫酸锌成品。该成品中锌含量为58.2％。
实施例2：
通过以下反应步骤制备碱式硫酸锌：先将200Kg的七水硫酸锌投入到已加入1000Kg反应水的反应釜中充分搅拌，再将360Kg的氧化锌缓慢投入到反应釜中与溶解后的硫酸锌进行反应，在95℃的反应温度下调节pH值为6.7，常压条件下反应2.5小时，经水洗、离心分离后用闪蒸干燥法在105℃下进行干燥，粉碎，最后制备得到碱式硫酸锌成品620Kg。该成品中锌含量为58.3％。
实施例3：
对碱式硫酸锌进行生物学效价的评估及肉鸡饲养试验。选取同一批孵化的AA肉仔鸡288羽随机分为8组，每组6个重复，每个重复6羽(公母各半)。试验组以试剂级硫酸锌、碱式硫酸锌、氧化锌形式为锌源进行添加，试剂级硫酸锌、氧化锌各选两组且添加量均采用200mg/kg(在全价料中的添加量，下同)、250mg/kg作为对照；碱式硫酸锌选三组，各组添加量分别为100mg/kg、200mg/kg、250mg/kg；对照组不加锌源。试验结果如表1、表2所示：
表1：不同锌源的相对生物学效价对比表
  锌源   相对生物学效价±SE
  硫酸锌   100％
  碱式硫酸锌   101±9.10％
  氧化锌   49±10.10％
表2：添加碱式硫酸锌对肉仔鸡生产性能的影响
  处理   锌添加量mg/kg   总采食量g/羽  增重g   FCR
  对照组   0   682   563   1.21
  硫酸锌   200250   697713   587606   1.191.18
  碱式硫酸锌   100200250   694712727   588614631   1.181.161.15
  氧化锌   200250   704717   598614   1.181.17
从表1可以看出，在肉仔鸡日粮中，碱式硫酸锌与试剂级硫酸锌具有相等的生物学效价，比氧化锌生物学效价高一倍。从对肉仔鸡生产性能的影响来看，各试验组不同添加量的采食量与对照组差异均不显著(p＞0.05)，但其增重有逐步提高的趋势，饲料转化率也有所改善。综合而言，用本发明的碱式硫酸锌饲喂肉仔鸡，能够明显降低料肉比、促进动物生长，取得较优的饲喂效果。在能达到相同饲料转化率的的情形下，本发明添加剂的用量明显减小。
实施例4：
对碱式硫酸锌进行仔猪饲养试验。选取三元杂(杜×长×大)、28日龄健康无病的断奶仔猪120头，按体重、性别随机分为对照组和5个试验组，每个组设4个重复，每个重复5头猪，1栏为1个重复，饲喂于保育舍内。试验组以氧化锌和碱式硫酸锌为锌源进行添加，其中试验一、二组添加氧化锌，其添加量分别为1500mg/kg、3000mg/kg；试验三、四、五组添加碱式硫酸锌，其添加量分别为1500mg/kg、2000mg/kg、2500mg/kg；对照组不加任何锌源。其试验结果如下表3所示：
表3：添加碱式硫酸锌对仔猪生产性能的影响
组别 初总重kg 总增重kg 头均日增重g   耗料量kg  头均日采食量g 料重比   全期腹泻指数
  试验一组 264 356 415 522 608 1.47 56
  试验二组 261 364 437 531 638 1.46 29
  试验三组   261   393   485   555   678   1.40   21
  试验四组 252 329 471 573 674 1.43 33
  试验五组 271 397 458 596 671 1.47 41
  对照组 277 360 420 541 630 1.50 61
试验结束后，试验组与对照组仔猪日增重分别为415g、437g、485g、471g、458g和420g，以碱式硫酸锌组1500mg/kg为最高，2000mg/kg碱式硫酸锌组次之；试验组与对照组的仔猪采食量、料重比也以1500mg/kg碱式硫酸锌组的表现为最好。从全期腹泻指数指标结果看，同样以1500mg/kg添加量的碱式硫酸锌组为最低。本试验结果说明添加高锌效果明显，并以1500mg/kg锌添加水平的碱式硫酸锌组效果最好，以2000mg/kg锌添加水平的碱式硫酸锌组次之，从成本和效果综合进行考虑，以1500mg/kg碱式硫酸锌的添加为最适宜。

Claims (2)

1.一种微量元素添加剂碱式硫酸锌的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化锌投放到质量浓度为10～45％的硫酸锌的水溶液中，氧化锌与硫酸锌的摩尔比为3～7∶1，在温度为70～100℃、pH值为5～8的条件下反应0.5～4小时，得到反应产物；
所述反应原料硫酸锌为一水硫酸锌或七水硫酸锌；当反应原料为一水硫酸锌时，其化学反应方程式为：4ZnO+ZnSO4·H2O+3H2O＝Zn5(OH)8SO4；当反应原料为七水硫酸锌时，其化学反应方程式为：4ZnO+ZnSO4·7H2O+H2O＝Zn5(OH)8SO4+4H2O；
(2)将反应产物水洗、离心分离、干燥、粉碎后得成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述反应产物的干燥方法是采用闪蒸法或气流干燥法，干燥温度为100±20℃。
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