CN101613128A - 一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，涉及含铬废渣的利用和氧化铬绿的制备。本发明的主要工艺是将含三氧化二铬的废渣在惰性氛围或者还原氛围中低温煅烧，通过水洗将水溶性杂质除去，再在高温下与辅料和矿化剂一起煅烧，得到高质量的不同颜色的氧化铬绿。本发明提供的制备氧化铬绿的方法，利用生产双烯醇酮后的铬渣为原料，提高了产品的附加值；在惰性氛围或还原性氛围中煅烧，可以有效防止三氧化二铬被氧化成六价铬，氧化铬绿的回收率达到95％以上；方法简便，主要通过煅烧炉完成生产过程，无需复杂的生产设备，不用在水溶液中进行复杂的氧化还原转化过程，降低了生产成本；生产过程无废渣和有毒废气排放，有利益环境保护。

Description

一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法
技术领域
本发明涉及一种氧化铬绿的制备方法，特别是一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法。
背景技术
氧化铬绿是一种基本无机化工原料，是三氧化二铬存在的一种独特晶态，因其不溶于酸和碱，对光、大气、高温及二氧化硫、硫化氢等腐蚀性气体极其稳定，而具有耐蚀、耐光、耐磨、耐化学等优点，根据其性能的不同广泛应用于油漆颜料、制抛光膏、人造革、冶金等行业。特别是应用于油漆涂料的氧化铬绿，对其发色力、色光度、鲜艳度、遮盖率、表面积、吸油率、稳定性等要求较高。目前国内铬绿生产主要有以下三种工艺：
1、还原法：用重铬酸钠(或重铬酸钾)与硫磺混合，还原熔烧制得。用这种方法生产的Cr2O3，绿中带有灰色调，虽成本较低，但工艺复杂，且环境污染较严重。
2、热分解法：用重铬酸铵或铬酐加热分解。这种方法生产的铬绿质量受燃料种类和铬酐转化率影响较重。
3、含铬废液制取铬绿：此种方法虽不能大规模生产，但对环境治理有一定的作用。2001年冯殿义在《化工之友》上报道了利用含铬废液制备氧化铬绿的方法；2009年7月秦玉楠在《中国皮革》第六期上报道了利用制革含铬废液制备氧化铬绿的方法。这些方法都是在水溶液中利用氧化还原反应制备成氢氧化铬再经过煅烧制得氧化铬绿。1995年4月黎小华在《重庆环境科学》第二期上报道了含铬废渣的综合利用，但未见报道用含铬废渣制备氧化铬绿的方法。由皂素生产双烯醇酮后产生的废渣含有大量的三氧化二铬，以无定形晶态存在，并含有大量杂质，因此不能直接应用。一般生产厂家将其低价出售，或者直接煅烧后出售给钢铁厂用于冶炼钢铁。这样对双烯醇酮生产厂家来说是一大损失，如果将其制备成氧化铬绿，将提高其附加值。
目前有关利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法未见报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有生产双烯醇酮后的含铬废渣利用率低下，附加值不高，以及在水溶液中进行氧化还原反应和处理过程复杂的缺陷，提供了一种方法简便、成本低、回收率高、质量好的利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，包括以下步骤：
将生产双烯醇酮后的含铬废渣置于煅烧炉中，通入氮气、氢气或氮氢混合气，升高温度至350-500℃，煅烧0.5-4小时，完成一次初次煅烧；
冷却取出炉渣，先用1％的稀盐酸洗涤，再用水反复洗涤至中性，干燥，加入干燥后物料重量的3-8％的辅料和3-8％的矿化剂，于800-1300℃进行二次煅烧，煅烧时间为0.5-4小时，将煅烧后的物料取出粉碎、过筛，得到氧化铬绿。
所述辅料是SiO2、Al2O3或Al(OH)3。
所述的矿化剂是硼酸、硼砂或氟化钙。
氮氢混合气以体积比计为氮∶氢＝1∶100-100∶1。
本发明提供的利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，具有以下有益效果：
(1)利用生产双烯醇酮后的铬渣为原料，提高了产品的附加值，能给企业带来显著的经济效益；(2)在惰性氛围或还原性氛围中煅烧，可以有效防止三氧化二铬被氧化成六价铬，提高了氧化铬绿的回收率；(3)方法简便，主要通过煅烧炉完成生产过程，无需复杂的生产设备，不用在水溶液中进行复杂的氧化还原转化过程，降低了生产成本；(4)三废排放低，无废渣排放，无有毒废气排放，有利益环境保护。
具体实施方式
[实例1]在煅烧炉中加入5kg生产双烯醇酮后的铬渣，通入氮氢混合气体，氮氢混合气以体积比计为氮∶氢＝1∶100-100∶1，升高温度至500℃，煅烧0.5小时。冷却取出炉渣，先用2kg1％的稀盐酸洗涤，再用2kg水反复洗涤三次至中性。干燥，称重得三氧化二铬固体4.2kg，加入0.12kg SiO2和0.23kg氟化钙，于800℃煅烧4小时。取出粉碎、过筛。得4.37kg深绿色的氧化铬绿。回收率为95.7％。
[实例2]在煅烧炉中加入10kg生产双烯醇酮后的铬渣，通入氢气，升高温度至400℃，煅烧1小时。冷却取出炉渣，先用3.5kg1％的稀盐酸洗涤，再用4kg水反复洗涤三次至中性。干燥，称重得三氧化二铬固体8.43kg，加入0.3kg Al2O3和0.5kg硼砂，于1000℃煅烧1小时。取出粉碎、过筛。得到8.92kg草绿色的氧化铬绿。回收率为96.3％。
[实例3]在煅烧炉中加入20kg生产双烯醇酮后的铬渣，通入氮气，升高温度至350℃，煅烧4小时。冷却取出炉渣，先用8kg1％的稀盐酸洗涤，再用8kg水反复洗涤三次至中性。干燥，称重得三氧化二铬固体16.9kg，加入1.0kgAl(OH)3和0.8kg的硼酸，于1300℃煅烧1小时。取出粉碎、过筛。得18.1kg鲜绿色的氧化铬绿。回收率为96.5％。
通过本方法得到的氧化铬绿具有以下物理指标：
Cr2O3(％)≥98；着色力(％)≥95；筛余物(％)(300目)≤0.5；吸油量(％)≤25；水溶性盐(％)≤0.3；水份(％)≤0.3；色光(与标准样品比)符合标准。

Claims (4)

1、一种利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将生产双烯醇酮后的含铬废渣置于煅烧炉中，通入氮气、氢气或氮氢混合气，升高温度至350-500℃，煅烧0.5-4小时，完成一次初次煅烧；
冷却取出炉渣，先用1％的稀盐酸洗涤，再用水反复洗涤至中性，干燥，加入干燥后物料重量的3-8％的辅料和3-8％的矿化剂，于800-1300℃进行二次煅烧，煅烧时间为0.5-4小时，将煅烧后的物料取出粉碎、过筛，得到氧化铬绿。
2、根据权利要求1所述的利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，其特征在于：所述辅料是SiO2、Al2O3或Al(OH)3。
3、根据权利要求1所述的利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，其特征在于：所述的矿化剂是硼酸、硼砂或氟化钙。
4、根据权利要求1所述的利用生产双烯醇酮后的铬渣制备氧化铬绿的方法，其特征在于：氮氢混合气以体积比计为氮∶氢＝1∶100-100∶1。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103274923A (zh) * 2013-05-28 2013-09-04 三峡大学 一种回收利用双烯醇酮醋酸酯废液的方法
CN107684688A (zh) * 2017-09-05 2018-02-13 常州大学 一种铬渣的高温解毒方法
CN109401438A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 江苏拜富科技有限公司 陶瓷喷墨用绿色颜料及其制备方法

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