CN101607902A - 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法 - Google Patents

一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法 Download PDF

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Inventor
徐博刚
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Tianjin Chemical Reagent Research Institute
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Abstract

本发明属于有机化合物制备领域的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其主要技术特点是：在减压脱溶剂步骤中的苯蒸出后，加入吸附剂将尚未失活的甲氧乙基丙烯酸酯的单聚体或二聚体吸附分离出去，并使用水洗步骤替代传统制备方法中的减压精制步骤。本发明在生产过程中，使用了硅藻土作为吸附剂，保证了产品的质量及长期储存的稳定性，同时，本发明具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。

Description

一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
背景技术
在工业生产中，甲氧乙基丙烯酸酯作为一种重要的有机化合物具有越来越广泛的用途。按照通常方法制备出的甲氧乙基丙烯酸酯产品在长期放置后产生纳米级的甲氧乙基丙烯酸酯单聚体或二聚体超微细颗粒，这些超微细会使得甲氧乙基丙烯酸酯产品由清澈变为微细混浊，从而影响了产品质量及长期储存的稳定性；另外，现有的甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法通常需要价格昂贵的高真空泵进行减压精制处理过程，存在设备投资大、生产费用高、生产时间长、生产效率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种保证产品质量及长期存储的稳定性，同时能够节约设备投资、降低生产成本、缩短生产时间并且能够提高生产效率的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).酯化反应步骤
将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸投入到反应釜中，搅拌并加热至沸腾，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2).水洗步骤
①.向酯化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中，蒸出混合物中的苯，在所余产品中加入吸附剂后放置一天，过滤分离所得产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
本发明还可以采用以下的技术方案：
所述的吸附剂为硅藻土。
所述的硅藻土和丙烯酸的重量比为0.01～0.02∶1。
所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸的重量比为1∶1∶1.6∶0.08～0.12。
所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为8～12％，该NaCl溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为0.8～1.2％，该Na2CO3溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
所述的水与丙烯酸的重量比为1∶1。
本发明的优点和积极效果是：
1.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法在精制减压步骤中，加入硅藻土作为吸附剂，可以有效地将尚未失活的甲氧乙基丙烯酸酯的单聚体或二聚体吸附分离出去，解决了甲氧乙基丙烯酸酯长期放置出现的产品超微细颗粒造成的微细混浊问题，保证了甲氧乙基丙烯酸酯产品质量及其长期储存的稳定性。
2.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法省去了减压精制处理步骤，避免了高真空泵设备的投入，节约设备投资、降低生产成本，提高了产品的市场竞争能力。
3.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法使用的吸附剂为硅藻土，具有价格低廉、易于采购的特点，降低了甲氧乙基丙烯酸酯生产的原料成本。
4.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法具有操作方便、简单易行并便于实现产业化生产，从而提高了生产效率。
5.本发明在生产过程中，使用了硅藻土作为吸附剂，保证了产品的质量及长期储存的稳定性，同时，本发明具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯和8公斤对甲基苯磺酸，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后停止加热，酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为8％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，然后在所余产品中投入8公斤的吸附剂硅藻土，放置一天后，经过滤分离所得即为甲氧乙基丙烯酸酯成品，该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98％以上，颜色在50(Pt-CO)以下。经试验证明，产品防止一个月以后，质量保持不变，同时也没有超细颗粒析出。
实施例2
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯和10公斤对甲基苯磺酸，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后停止加热，酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为10％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，然后在所余产品中投入10公斤的吸附剂硅藻土，放置一天后，经过滤分离所得即为甲氧乙基丙烯酸酯成品，该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98％以上，颜色在50(Pt-CO)以下。经试验证明，产品防止一个月以后，质量保持不变，同时也没有超细颗粒析出。
实施例3
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯和12公斤对甲基苯磺酸，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后停止加热，酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为12％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1.2％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，然后在所余产品中投入12公斤的吸附剂硅藻土，放置一天后，经过滤分离所得即为甲氧乙基丙烯酸酯成品，该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98％以上，颜色在50(Pt-CO)以下。经试验证明，产品防止一个月以后，质量保持不变，同时也没有超细颗粒析出。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).酯化反应步骤
将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸投入到反应釜中，搅拌并加热至沸腾，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2).水洗步骤
①.向酯化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中，蒸出混合物中的苯，在所余产品中加入吸附剂后放置一天，过滤分离所得产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的吸附剂为硅藻土。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的硅藻土和丙烯酸的重量比为0.01～0.02∶1。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸的重量比为1∶1∶1.6∶0.08～0.12。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为8～12％，该NaCl溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为0.8～1.2％，该Na2CO3溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的水与丙烯酸的重量比为1∶1。
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