CN101607903A - 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法 - Google Patents

一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101607903A
CN101607903A CN 200810053582 CN200810053582A CN101607903A CN 101607903 A CN101607903 A CN 101607903A CN 200810053582 CN200810053582 CN 200810053582 CN 200810053582 A CN200810053582 A CN 200810053582A CN 101607903 A CN101607903 A CN 101607903A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methoxyethyl acrylate
preparation
mixture
weight ratio
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200810053582
Other languages
English (en)
Inventor
徐博刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tianjin Chemical Reagent Research Institute
Original Assignee
Tianjin Chemical Reagent Research Institute
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tianjin Chemical Reagent Research Institute filed Critical Tianjin Chemical Reagent Research Institute
Priority to CN 200810053582 priority Critical patent/CN101607903A/zh
Publication of CN101607903A publication Critical patent/CN101607903A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明属于有机化合物制备领域的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其主要技术特点是：在脂化反应过程中使用对羟基苯甲醚作为阻聚剂，使反应后的产品颜色变浅，同时使用水洗步骤替代传统制备方法中的减压精制步骤。本发明在生产过程中，使用了对羟基苯甲醚作为阻聚剂，保证了产品的质量及长期储存的稳定性，同时，本发明具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。

Description

一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
技术领域
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
背景技术
在工业生产中，甲氧乙基丙烯酸酯作为一种重要的有机化合物具有越来越广泛的用途。甲氧乙基丙烯酸酯通常的生产方法是在脂化反应步骤中加入吩噻嗪作为阻聚剂，这样反应后的产品颜色为灰色，不能作为产品销售，必须要进一步精制，即进行减压精制处理步骤，这种制备方法存在的问题是：1.由于在减压精制步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低生产成本；2.由于减压精制步骤是生产甲氧乙基丙烯酸酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种能够节约设备投资、降低生产成本、缩短生产时间并且能够提高生产效率的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法。
本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).酯化反应步骤
将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯、对甲基苯磺酸和阻聚剂投入到反应釜中，搅拌并加热至沸腾，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2).水洗步骤
①.向酯化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中，蒸出混合物中的苯，所余产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
本发明还可以采用以下的技术方案：
所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚。
所述的对羟基苯甲醚和丙烯酸的重量比为0.001～0.002∶1。
所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸的重量比为1∶1∶1.6∶0.08～0.12。
所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为8～12％，该NaCl溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为0.8～1.2％，该Na2CO3溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
所述的水与丙烯酸的重量比为1∶1。
本发明的优点和积极效果是：
1.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法在精制减压步骤中，使用对羟基苯甲醚替代现有的吩噻嗪作为阻聚剂，使得物料反应后的颜色变浅，不需要精制处理过程即可作为产品销售，所制备出的产品质量完全符合各项指标的要求。本制备方法在生产时省去了减压精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资、降低了生产成本，提高了产品的市场竞争能力。
2.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法使用的阻聚剂为对羟基苯甲醚，具有价格低廉、易于采购的特点，降低了甲氧乙基丙烯酸酯生产的原料成本。
3.本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法具有操作方便、简单易行并便于实现产业化生产，从而提高了生产效率。
4.本发明在生产过程中，使用了对羟基苯甲醚作为阻聚剂，保证了产品的质量及长期储存的稳定性，同时，本发明具有实现简单、操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率，使该产品能够在市场上的竞争能力得到提高。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯、8公斤对甲基苯磺酸和0.1公斤的对羟基苯甲醚，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后停止加热，酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为8％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为0.8％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，所余产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品，该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98％以上，颜色在50(Pt-CO)以下。
实施例2
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯、10公斤对甲基苯磺酸和0.15公斤的对羟基苯甲醚，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后停止加热，酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为10％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，所余产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品，该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98％以上，颜色在50(Pt-CO)以下。
实施例3
本甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法包括以下步骤：
1.酯化反应步骤
向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的500升的反应釜中依次投入100公斤丙烯酸、100公斤乙二醇单甲醚、160公斤作为溶剂的苯、12公斤对甲基苯磺酸和0.2公斤的对羟基苯甲醚，在搅拌的同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后停止加热，酯化反应中止。
2.水洗步骤
①.向酯化反应后所得的混合物中加入浓度为12％的NaCl溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向NaCl溶液洗后所得的混合物中加入浓度为1.2％的Na2CO3溶液100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向Na2CO3溶液洗后所得的混合物中加入水100公斤，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层。
3.减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后已中和过的混合物移至装有35毫米汞柱真空度的水喷射泵的蒸馏釜中，在80℃的温度下将混合物中的苯全部蒸出，所余产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品，该甲氧乙基丙烯酸酯成品中的酯含量在98％以上，颜色在50(Pt-CO)以下。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (7)

1.一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1).酯化反应步骤
将丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯、对甲基苯磺酸和阻聚剂投入到反应釜中，搅拌并加热至沸腾，保持沸腾回流状态分离其中的水分；
(2).水洗步骤
①.向酯化反应后的混合物中加入盐水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
②.向盐水洗后的混合物中加入碱水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
③.向碱水洗后的混合物中加入水，搅拌均匀后静置分层，去除其中的水层；
(3).减压脱溶剂步骤
将水洗步骤后的混合物放入蒸馏釜中，蒸出混合物中的苯，所余产品即为甲氧乙基丙烯酸酯成品。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的阻聚剂为对羟基苯甲醚。
3.根据权利要求1或2所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的对羟基苯甲醚和丙烯酸的重量比为0.001～0.002∶1。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的丙烯酸、乙二醇单甲醚、溶剂苯和对甲基苯磺酸的重量比为1∶1∶1.6∶0.08～0.12。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的盐水为NaCl溶液，其浓度为8～12％，该NaCl溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
6.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的碱水为Na2CO3溶液，其浓度为0.8～1.2％，该Na2CO3溶液与丙烯酸的重量比为1∶1。
7.根据权利要求1所述的一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的水与丙烯酸的重量比为1∶1。
CN 200810053582 2008-06-19 2008-06-19 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法 Pending CN101607903A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810053582 CN101607903A (zh) 2008-06-19 2008-06-19 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200810053582 CN101607903A (zh) 2008-06-19 2008-06-19 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN101607903A true CN101607903A (zh) 2009-12-23

Family

ID=41481830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200810053582 Pending CN101607903A (zh) 2008-06-19 2008-06-19 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101607903A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103599815A (zh) * 2013-11-16 2014-02-26 南京林业大学 活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂及其用于催化合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯
CN103724197A (zh) * 2013-12-12 2014-04-16 苏州博纳化学科技有限公司 一种自增塑单体的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103599815A (zh) * 2013-11-16 2014-02-26 南京林业大学 活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂及其用于催化合成（甲基）丙烯酸烷氧基乙酯
CN103599815B (zh) * 2013-11-16 2015-08-26 南京林业大学 活性炭固载全氟磺酸树脂催化剂及其用于催化合成(甲基)丙烯酸烷氧基乙酯
CN103724197A (zh) * 2013-12-12 2014-04-16 苏州博纳化学科技有限公司 一种自增塑单体的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102249909A (zh) 一种己二酸二-2-乙基己酯的制备方法
CN108752163B (zh) 一种松节油合成萜二醇及制备松油醇、乙酸酯的方法
CN101607903A (zh) 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
CN101607901A (zh) 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
CN101914018A (zh) 一种葵二酸二正丁酯的制备方法
CN101607900A (zh) 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
CN101607902A (zh) 一种甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
CN101906035A (zh) 一种高纯硬脂酸丁酯的精制方法
CN106518679A (zh) 一种己二酸二正丁酯的制备方法
CN103288638A (zh) 己二酸二异辛酯的制备方法
CN102249923A (zh) 一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂
CN101712627A (zh) 一种甲氧甲基丙烯酰胺的制备方法
CN101607899A (zh) 甲氧乙基丙烯酸酯的制备方法
CN107383417A (zh) 一种二元酸改性环氧梓油甲酯增塑剂及其制备方法
CN101712629A (zh) 一种乙氧甲基丙烯酰胺的制备方法
CN101712596A (zh) 一种三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备方法
CN102320965A (zh) 一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂
CN102267909A (zh) 一种精制偏苯三酸三2-乙基己酯的方法及其所用的精制剂
CN102249925A (zh) 一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂
CN107814714A (zh) 制备辛酸‑2‑乙基己酯的方法
CN102320972B (zh) 一种精制偏苯三酸三正辛酯的方法及其所用的精制剂
CN102249924A (zh) 一种精制偏苯三酸三正己酯的方法及其所用的精制剂
CN101914015A (zh) 一种硬脂酸丁酯的制备及精制方法
CN102320964A (zh) 一种精制己二酸2-乙基己苄酯的方法及其所用的精制剂
CN102249906A (zh) 一种十四酸异丙酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20091223