CN101607872A - 分光纯石油醚的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分光纯石油醚的制备方法,其制备方法的步骤是:(1)将工业石油醚与浓硫酸混合进行酸洗;(2)将酸洗后的工业石油醚加入水进行第一次水洗;(3)将水洗后的工业石油醚放入由高锰酸钾、氢氧化钠和水所配成高锰酸钾水溶液中,经混合、搅拌后,分离出高锰酸钾水溶液;(4)对处理后的工业石油醚进行第二次水洗;(5)采用金属钠干燥工业石油醚;(6)对工业石油醚进行蒸馏,收集60℃~80℃沸程产品,该产品即为分光纯石油醚成品。本发明的工艺简单,石油醚纯度得到显著提升,有效的消除芳香族及其他带有共轭双键的化合物的干扰,同时又大幅度的提高了产品的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种环保试剂的制备方法,尤其是一种分光纯石油醚的制备方法。
背景技术
工业“三废”和生活废弃物的排放,较高级生物或浮游生物的分解,都会使天然水受到不同的污染。漂浮于天然水表面的油类,影响空气-水体界面中氧的交换,同时水中油易被微生物氧化分解消耗水中溶解氧,使水体恶化,造成生物的死亡。石油中的多环芳烃具有致癌作用,对人体也可造成极大的危害。在测定水中的油时,目前多使用分光光度法测定水中微量油的方法,利用石油醚作为萃取剂。污染水中的油品,具有共轭体系的物质,在225nm及256nm有两个特殊吸收峰,在一定条件下,可借助测定特殊吸收峰高度来确定油的相应含量。但普通的试剂石油醚或多或少都含有不饱和烃,如芳烃及其他带有共轭双键的化合物,这些化合物在225nm及256nm附近处均有吸收峰。因此必须将石油醚中的芳烃及其他带有共轭双键的化合物除去,否则在用紫外分光光度法测定水中的油时,石油醚中的这些不饱和化合物就会造成干扰。使所得的结果不准确,因此就必须对石油醚进行纯化,制备出完全能满足环境监测需要的分光纯石油醚。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种工艺简单,纯度高的分光纯石油醚的制备方法。
本发明是通过以下技术方案来实现的:
1.一种分光纯石油醚的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:
(1).将工业石油醚与浓硫酸混合进行酸洗;
(2).将酸洗后的工业石油醚加入水进行第一次水洗;
(3).将水洗后的工业石油醚放入由高锰酸钾、氢氧化钠和水所配成碱性的高锰酸钾水溶液中,经混合、搅拌后,分离出碱性的高锰酸钾水溶液;
(4).对处理后的工业石油醚进行第二次水洗;
(5).采用金属钠干燥工业石油醚;
(6).对工业石油醚进行蒸馏,收集60℃~80℃沸程产品,该产品即为分光纯石油醚成品。
而且,在酸洗过程中工业石油醚与浓硫酸按重量比25∶8~12混合,反应时间为24~36小时。
而且,所述的第(2)步骤和第(4)步骤中水洗时间为1-3小时。
而且,所述的第(3)步骤中高锰酸钾与酸洗前工业石油醚投料量的重量比为1∶125,氢氧化钠与酸洗前工业石油醚投料量的重量比为5~6∶125,水与酸洗前工业石油醚投料量的重量体积比为12∶25,升/千克。
而且,所述的第(3)步骤中搅拌时间为24~36小时。
本发明的优点及有益效果是:
1.本分光纯石油醚的制备方法,利用浓硫酸既能与含有双键的化合物发生加成反应,使双键破坏,又能与芳香烃发生磺化反应,所生成苯磺酸盐溶于水,达到除去石油醚中的芳香族及其他带有共轭双键的化合物的目的;再利用高锰酸钾在碱性条件下所具有的强氧化属性,能将化合物中的双键破坏,进一步将石油醚中带有双键的化合物除去。因此,该方法工艺简单,石油醚纯度得到显著提升,有效地消除了芳香族及其他带有共轭双键的化合物的干扰。
2.本分光纯石油醚的制备方法,对各种原材料、添加剂以及溶剂投料比进行严格控制,所得到的最终产品的质量有明显改善,经济效益得到大幅度提高。
3.本分光纯石油醚的制备方法,原材料容易获得,设备造价低廉,可实现小投入大产出,经济效益显著。
4.本发明工艺简单,石油醚纯度得到显著提升,有效地消除了芳香族及其他带有共轭双键的化合物的干扰,大幅度提高了产品的经济效益。
具体实施方式
本发明通过以下实施例进一步详述。需要说明的是:下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1:
(1)在反应釜中,将125kg工业石油醚与60kg浓硫酸混合进行酸洗,酸洗24小时,然后分离出浓硫酸;
(2)在上述工业石油醚中加入60升水进行2小时的第一次水洗,分离出水。
(3)把1kg高锰酸钾、6kg氢氧化钠和60升水配成碱性的高锰酸钾水溶液,加入到上述工业石油醚中,混合、搅拌24小时,然后分离出碱性的高锰酸钾水溶液。
(4)在上述工业石油醚中加入60升水进行第二次水洗,水洗2小时,分离出水;
(5)用少量金属钠干燥上述石油醚;
(6)蒸馏石油醚,收集60℃~80℃沸程产品即得分光纯石油醚。
实施例2:
(1)在反应釜中,将125kg工业石油醚与40kg浓硫酸混合进行酸洗,酸洗36小时,然后分离出浓硫酸;
(2)在上述工业石油醚中加入60升水进行2小时的第一次水洗,分离出水。
(3)把1kg高锰酸钾、5kg氢氧化钠和60升水配成碱性的高锰酸钾水溶液,加入到上述工业石油醚中,混合、搅拌36小时,然后分离出碱性的高锰酸钾水溶液。
(4)在上述工业石油醚中加入60升水进行第二次水洗,水洗2小时,分离出水;
(5)用少量金属钠干燥上述石油醚;
(6)蒸馏石油醚,收集60℃~80℃沸程产品即得分光纯石油醚。
Claims (5)
1.一种分光纯石油醚的制备方法,其特征在于:其制备方法的步骤是:
(1).将工业石油醚与浓硫酸混合进行酸洗;
(2).将酸洗后的工业石油醚加入水进行第一次水洗;
(3).将水洗后的工业石油醚放入由高锰酸钾、氢氧化钠和水所配成碱性的高锰酸钾水溶液中,经混合、搅拌后,分离出碱性的高锰酸钾水溶液;
(4).对处理后的工业石油醚进行第二次水洗;
(5).采用金属钠干燥工业石油醚;
(6).对工业石油醚进行蒸馏,收集60℃~80℃沸程产品,该产品即为分光纯石油醚成品。
2.根据权利要求1所述的分光纯石油醚的制备方法,其特征在于:在酸洗过程中工业石油醚与浓硫酸按重量比25∶8~12混合,反应时间为24~36小时。
3.根据权利要求1.所述的分光纯石油醚的制备方法,其特征在于:所述的第(2)步骤和第(4)步骤中水洗时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的分光纯石油醚的制备方法,其特征在于:所述的第(3)步骤中高锰酸钾与酸洗前工业石油醚投料量的重量比为1∶125,氢氧化钠与酸洗前工业石油醚投料量的重量比为5~6∶125,水与酸洗前工业石油醚投料量的重量体积比为12∶25,升/千克。
5.根据权利要求1所述的分光纯石油醚的制备方法,其特征在于:所述的第(3)步骤中搅拌时间为24~36小时。
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CNA2008100535754A CN101607872A (zh) | 2008-06-19 | 2008-06-19 | 分光纯石油醚的制备方法 |
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CN (1) | CN101607872A (zh) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102531818A (zh) * | 2011-12-26 | 2012-07-04 | 天津市康科德科技有限公司 | 一种色谱级有机溶剂30~60℃石油醚的制备方法 |
RU2562543C2 (ru) * | 2013-07-05 | 2015-09-10 | Закрытое акционерное общество "ЭКОС-1" | Способ получения петролейных эфиров-экстрагентов для растительных и эфирных масел |
CN105622320A (zh) * | 2014-11-26 | 2016-06-01 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种色谱级沸程60-90的石油醚的制备方法 |
CN105646127A (zh) * | 2014-11-26 | 2016-06-08 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 一种色谱级沸程30-60的石油醚的制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
Title |
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