CN101603191B - 一种大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜，阳极氧化铝的孔径为200纳米～300纳米，孔壁厚度为5～20纳米。制备本发明薄膜的方法为：依次用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝片10分钟，把清洗过的铝片放入磷酸与醋酸质量百分比为(10～1)∶(1～10)％的混合电解液中，在40V-160V的电压下阳极氧化1-5分钟。然后把得到的阳极氧化铝薄膜用高纯水清洗，在60℃，0.2mol/L的铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中浸泡20分钟。在和第一次阳极氧化相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下再进行第二次阳极氧化5分钟～10小时；将制得到的阳极氧化铝薄膜放入质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟，最后用高纯水清洗，用氮气吹干。

Description

一种大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及阳极氧化铝薄膜及其制备方法，特别涉及一种大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜及其制备方法。
背景技术
铝及其合金在硫酸、草酸、磷酸等电解液中进行阳极氧化可在表面形成具有多孔结构的氧化铝薄膜，在其微孔中填入不同的物质可以得到各种表面复合材料，用以改善铝及铝合金材料的表面性能；此外，多孔阳极氧化铝膜还在分离膜、光学与光电子元件、磁性薄膜、选择性吸收膜、催化剂载体等方面得到广泛应用，而且成为制备均匀纳米结构的理想模板，如以多孔氧化铝为模板合成纳米线、纳米管等。
阳极氧化得到的多孔氧化铝结构通常为圆状或者椭圆状，具有较厚的孔壁，专利CN101139730制备得到的氧化铝薄膜孔径为30-35nm，但是孔间距却达到了80-100nm，这就意味着孔壁的厚度大于孔径。这将对微孔中填入其他物质产生阻碍。
采用磷酸作为电解液可以得到较大孔径的氧化铝薄膜，专利CN 1403632A以磷酸和草酸的混合酸溶液作为电解液，经过恒定电压的阳极氧化得到了较大孔径的阳极氧化铝膜，但其孔径也仅为30-70nm。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜及其制备方法。本制备方法过程简单、成品率高。
本发明制得的多孔阳极氧化铝薄膜，孔径为200-300纳米，孔壁厚度为5-20纳米。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明方法的包括以下工艺步骤：
(1)依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝片10分钟，去除铝片表面的油脂和脏污；
(2)把经步骤(1)清洗干净的铝片放入磷酸与醋酸的混合电解液中，在40V-160V的电压下阳极氧化1到5分钟；混合电解液中磷酸与醋酸的质量比为(10～1)∶(1～10)％，其中磷酸质量百分数为1％到10％；
(3)将步骤(2)制得的铝片用高纯水清洗干净后，放入60℃的0.2mol/L铬酸和0.04mol/L磷酸的混合溶液中浸泡20分钟，以去除表面的氧化铝；
(4)将步骤(3)制得的铝片用高纯水清洗干净，在与步骤(2)相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化5分钟到10小时；
(5)将步骤(4)制得的铝片清洗干净，放入质量分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟；
(6)将步骤(5)制得的铝片用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干。
至此本发明大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜制备完毕。
附图说明
图1：为本发明之实施例2所制得的六边形大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片；
图2：为本发明之实施例5所制得的六边形大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片；
图3：为本发明之实施例7所制得的六边形大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片。
图4：为本发明之实施例12所制得的六边形大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污。把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为1％，磷酸与醋酸质量百分比为1∶1的混合电解液中进行阳极氧化。氧化电压为40伏，第一次阳极氧化时间为5分钟。取出铝片后用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为10小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例2
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除其表面的油脂和脏污。把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为1％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为1∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为80伏，第一次阳极氧化时间为3分钟；取出铝片后，用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为1小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
图1所示为本实施例制得的大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片，图片中的阳极氧化铝，孔径为200-300nm，孔壁厚度为5-20nm。
实施例3
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为1％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为1∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为160伏，第一次阳极氧化时间为1分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为10分钟；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例4
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为2％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为2∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为40伏，第一次阳极氧化时间为5分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为8小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例5
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为2％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为2∶5的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为80伏，第一次阳极氧化时间为3分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为2小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
图2所示为本实施例制得的大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片，图片中的阳极氧化铝，孔径为200-300nm，孔壁厚度为5-20nm。
实施例6
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为2％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为2∶10的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为160伏，第一次阳极氧化时间为1分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为30分钟；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例7
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为5％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为5∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为40伏，第一次阳极氧化时间为3分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为6小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
图3所示为本实施例制得的六边形大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片，图片中的阳极氧化铝，孔径为200-300nm，孔壁厚度为5-20nm。
实施例8
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为5％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为1∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为80伏，第一次阳极氧化时间为2分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为3小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例9
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为5％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为1∶2的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为160伏，第一次阳极氧化时间为1分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为5分钟；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例10
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为10％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为10∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为40伏，第一次阳极氧化时间为5分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为4小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例11
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为10％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为2∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为80伏，第一次阳极氧化时间为3分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为1小时；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
实施例12
铝片先依次采用丙酮、乙醇、高纯水超声清洗10分钟，以去除表面的油脂和脏污；把清洗干净的铝片放入磷酸质量百分数为10％，磷酸与醋酸溶液质量百分比为1∶1的混合电解液中，进行阳极氧化。氧化电压为120伏，第一次阳极氧化时间为1分钟；用高纯水清洗干净，然后将铝片放入0.2mol/L铬酸和0.4mol/L磷酸的混合溶液中，在60℃温度下浸泡20分钟；之后用高纯水清洗干净，再在与第一步相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，进行第二次阳极氧化，阳极氧化时间为5分钟；接着用高纯水将铝片洗干净，再放到质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟。
本实施例所得到的产物为六边形大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜。
图4所示为本实施例制得的六边形大孔径薄壁阳极氧化铝扫描电镜图片，图片中的阳极氧化铝，孔径为200-300nm，孔壁厚度为5-20nm。

Claims (1)

1.一种制备大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)依次采用丙酮、乙醇和高纯水超声清洗铝片10分钟，去除铝片表面的油脂和脏污；
(2)把经步骤(1)清洗后的铝片放入磷酸与醋酸的混合电解液中，在40V-160V的电压下阳极氧化1到5分钟；所述混合电解液中磷酸与醋酸的质量百分比为(10～1)∶(1～10)％，其中磷酸的质量百分数为1％～10％；
(3)将步骤(2)制得的铝片用高纯水清洗干净后，放入60℃的0.2mol/L铬酸和0.04mol/L磷酸的混合溶液中浸泡20分钟，去除表面的氧化铝层；
(4)将步骤(3)制得的铝片用高纯水清洗干净，在与步骤(2)相同的混合电解液和阳极氧化电压条件下，阳极氧化5分钟～10小时；
(5)将步骤(4)制得的铝片用高纯水清洗干净，放入质量百分数为10％的磷酸溶液中浸泡20分钟；
(6)将步骤(5)制得的铝片用高纯水清洗干净，然后用氮气吹干；
所述方法制备的大孔径薄壁阳极氧化铝薄膜的微孔的形状为六边形，孔径为200～300纳米，孔壁厚度为5～20纳米。
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