CN101597245B

CN101597245B - 一种脂肪酰基羟乙基磺酸钠合成过程中抗氧化的方法

Info

Publication number: CN101597245B
Application number: CN200910182128A
Authority: CN
Inventors: 孙培冬; 雷磊; 王建新; 曹光群; 杨成; 张云; 仇亦然
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2009-07-14
Filing date: 2009-07-14
Publication date: 2012-09-05
Anticipated expiration: 2029-07-14
Also published as: CN101597245A

Abstract

本发明提供一种阴离子表面活性剂——脂肪酰基羟乙基磺酸钠(Igepon A)合成过程中抗氧化的方法，属于日用化学品技术领域。在Igepon A合成过程中加入TBHQ、BHT、BHA复合抗氧化剂，同时通入氮气，可有效减少在高温条件下反应混合物被氧化。通过国标滴定法检测产物的过氧化值，确定抗氧化剂的抗氧效果。经检测，加入复合抗氧化剂时，反应产物的过氧化值明显降低，由此可见复合抗氧化剂的抗氧化效果良好。

Description

一种脂肪酰基羟乙基磺酸钠合成过程中抗氧化的方法

技术领域

本发明涉及一种表面活性剂脂肪酰基羟乙基磺酸钠(Igepon A)合成过程中的抗氧化的方法。属于日用化学品技术领域。

背景技术

随着生活水平的日益提高，传统香皂由于碱性较强，对皮肤具有明显的刺激作用，不耐硬水，脱脂力强，洗后皮肤干涩，肤感差，于是中性皂应运而生。中性皂的pH值接近7，对皮肤更为温和，使用后能使皮肤滋润柔滑。中性皂的主要原料Igepon A，属阴离子型表面活性剂，具有较低的表面张力，优良的去污、发泡和润湿性，以及耐硬水性及钙皂分散能力，同时它还具有良好的皮肤相容性，温和的清洗性，易生物降解性，无环保负担。因此它适用于各种个人护理产品、餐具洗涤剂、纺织品洗涤剂等产品中，应用前景广阔。

以脂肪酸和羟乙基磺酸钠为主要原料，经如下反应可制备Igepon A：RCOOH+HOCH₂CH₂SO₃Na→RCOOCH₂CH₂SO₃Na+H₂O

这一制备方法工艺流程简单，对设备要求不高，原料为普通的工业原材料，产率较高，并且对环境无污染，符合绿色化学原则，是制备Igepon A的理想方法。但这一反应需要在较高温度下完成，而原料脂肪酸和产物Igepon A都容易在高温下被空气氧化，在反应过程中采取抗氧化措施是十分必要的。

发明内容

本发明目的是提供一种脂肪酰基羟乙基磺酸钠合成过程中抗氧化的方法。

本发明的技术方案：Igepon A合成过程为：在反应容器中，加入原料脂肪酸、催化剂和抗氧化剂。通氮气，搅拌，边加热边滴加羟乙基磺酸钠溶液。滴加完毕，继续加热反应。反应过程中，不断有水生成，并被氮气带出，反应可持续进行至完全。反应结束后，持续通氮气至冷却出料。如果在反应时不加入抗氧化剂，反应物料在加热时因氧化而颜色加深，产品质量下降。抗氧化剂的加入，降低了反应物料氧化程度，最终产物为白色固体。

本发明中抗氧化方法如下：

1、在反应过程中，加入的抗氧化剂为TBHQ、BHT和BHA的复合抗氧化剂，复合抗氧化剂中各组分的质量分数分别为：TBHQ 30％～70％；BHT 10％～70％；BHA 0～70％，复合抗氧化剂的加入量为脂肪酸质量的0.01％～2％。

2、在反应过程中，通入氮气。通氮气的速率以气泡个数为计数单位，氮气的流速为30～120个气泡/min。

本发明涉及IgeponA合成过程的具体要求如下：

1、合成Igepon A的反应中，催化剂可用强酸，也可用强碱。催化剂用量为脂肪酸质量的0.2％～3％。

2、反应加热温度是200～300℃。

3、合成Igepon A的反应中，加入的羟乙基磺酸钠溶液质量浓度为20％～75％。脂肪酸与羟乙基磺酸钠的摩尔比为：1∶1～3∶1。

4、滴加羟乙基磺酸钠溶液的时间为30～90min，滴加完毕后继续反应的时间为30～180min。

5、反应结束，出料时温度为10～80℃。

本发明的有益效果：在IgeponA合成过程中加入TBHQ、BHT、BHA复合抗氧化剂，同时通入氮气，可有效减少在高温条件下反应混合物被氧化。通过国标滴定法检测产物的过氧化值，确定抗氧化剂的抗氧效果。经检测，加入复合抗氧化剂时，反应产物的过氧化值明显降低，由此可见复合抗氧化剂的抗氧化效果良好。

本发明涉及的IgeponA合成方法原料易得，工艺流程简单，对环境无污染。

本发明使用的复合抗氧化剂中的TBHQ、BHT和BHA，均为我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB2760-1996)列出的食品抗氧化剂，符合安全要求。

具体实施方式

实施例1

在1000mL的四颈烧瓶中，加入140g月桂酸(0.7mol)，催化剂1.6g对甲苯磺酸、抗氧化剂TBHQ和BHT各0.28g。通入氮气，搅拌，加热至200℃，滴加60％羟乙基磺酸钠溶液98.67g(0.4mol)，70min滴加完毕。升温至250℃再反应60min。反应结束后继续通氮气，冷却，温度降至40℃，出料得产物1。

反应物中不加抗氧化剂做对比实验，其他实验条件和过程均与上述实验相同，得产物2。

产物被氧化的程度，以过氧化值为指标。过氧化值的测定参考国标GB/T5538-1995和GB/T5538-2005进行，具体方法为：称取样品0.600g，放入碘量瓶中，分别加入10mL三氯甲烷和15mL冰醋酸。微热，使其充分溶解后，加入1mLKI饱和溶液，摇匀，暗处放置5min。加入0.5mL 0.5％的淀粉溶液，用0.00052mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定，记录消耗Na₂S₂O₃溶液的体积，扣除空白试验消耗Na₂S₂O₃溶液的体积，代入下式计算：

过氧化值(mmol/kg)＝c×V×1000/m/2

式中：V为扣除空白后消耗Na₂S₂O₃溶液的体积(mL)；c为Na₂S₂O₃溶液的摩尔浓度(mol/L)；m为样品的质量(g)。

产物1消耗Na₂S₂O₃溶液6.10mL(扣除空白后，下同)，产物2消耗Na₂S₂O₃溶液16.10mL。经计算，产物1的过氧化值为2.64mmol/kg，产物2的过氧化值为6.98mmol/kg。复合抗氧化剂的加入有效地抑制了反应物料的氧化。

实施例2

在1000mL的四颈烧瓶中，加入140g月桂酸(0.7mol)，催化剂1.6g对甲苯磺酸、抗氧化剂TBHQ和BHT各0.028g。通入氮气，搅拌，加热至200℃，滴加60％羟乙基磺酸钠溶液98.67g(0.4mol)，70min滴加完毕。升温至250℃再反应60min。反应结束后继续通氮气，冷却，温度降至40℃，出料得产物3。

过氧化值的测定方法同实施例1。产物3消耗Na₂S₂O₃溶液8.85mL，计算得此产物的过氧化值为3.84mmol/kg。

实施例3

在1000mL的四颈烧瓶中，加入160g肉豆蔻酸(0.7mol)，催化剂1.5g氢氧化钠、抗氧化剂TBHQ和BHT各0.028g，BHA 0.014g。通入氮气，搅拌，加热至200℃，滴加30％羟乙基磺酸钠溶液197.34g(0.4mol)，90min滴加完毕。升温至250℃再反应120min。反应结束后继续通氮气，冷却，温度降至40℃，出料，得产物4。

过氧化值的测定方法同实施例1。产物4消耗Na₂S₂O₃溶液5.92mL，计算得此产物的过氧化值为2.57mmol/kg。

实施例4

在1000mL的四颈烧瓶中，加入180g硬脂酸(0.63mol)，催化剂1.5g氢氧化钠、抗氧化剂TBHQ和BHT各0.028g，BHA 0.014g。通入氮气，搅拌，加热至200℃，滴加30％羟乙基磺酸钠溶液197.34g(0.4mol)，90min滴加完毕。升温至280℃再反应120min。反应结束后继续通氮气，冷却，温度降至40℃，出料，得产物5。

过氧化值的测定方法同实施例1。产物5消耗Na₂S₂O₃溶液7.26mL，计算得此产物的过氧化值为3.15mmol/kg。

Claims

1.一种脂肪酰基羟乙基磺酸钠Igepon A合成过程中抗氧化的方法，其特征是在反应容器中，加入原料脂肪酸、催化剂和抗氧化剂，通氮气，搅拌，边加热边滴加羟乙基磺酸钠溶液，滴加完毕，继续加热反应，反应结束后，持续通氮气至冷却出料；

催化剂选用强酸或强碱，催化剂用量为脂肪酸质量的0.2％～3％；

加入的抗氧化剂为TBHQ、BHT和BHA的复合抗氧化剂，复合抗氧化剂中各组分的质量分数分别为：TBHQ 30％～70％；BHT 10％～70％；BHA 0～60％；复合抗氧化剂的加入量为脂肪酸质量的0.01％～2％；

通入氮气的速率以气泡个数为计数单位，反应过程中氮气的流速为30～120个气泡/min；

反应加热温度为200～300℃；

加入的羟乙基磺酸钠为质量浓度20％～75％的溶液，脂肪酸与羟乙基磺酸钠的摩尔比为：1∶1～3∶1；

滴加羟乙基磺酸钠溶液的时间为30～90min，滴加完毕后继续反应的时间为30～180min；

出料温度为10～80℃。