CN101591454B - 增塑剂生产中的高温中和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明增塑剂生产中的高温中和方法，其主要技术特点在于，酯化反应后的粗酯进入中和反应釜，同时向中和反应釜中加入质量浓度为5％的碳酸氢钠溶液，其用量为中和反应理论用量的8～10倍，在130～150℃的温度下通入氮气保护，搅拌反应0.5～1小时，使物料的酸值降到≤0.05mgKOH/g。脱醇后加活性炭脱色，投入的活性炭的量为总物料量的0.1％，搅拌0.5～1小时后过滤，将澄清的滤液冷却到50℃，得到纯净的产品。本发明是利用高浓度的碱溶液在高温条件下，与增塑剂生产过程中物料中的单酯酸发生中和反应，降低物料的酸值，使增塑剂生产过程中的中和工序不产生废水，利于环境保护。

Description

增塑剂生产中的高温中和方法
技术领域
本发明属于生产增塑剂过程中降低产品酸值的一种方法。
背景技术
传统的增塑剂生产工艺中，降低物料中酸值的是中和水洗工序，用0.3％的氢氧化钠溶液与粗酯一起进入中和反应釜，在95～98℃混合搅拌，物料中的单酯酸与碱反应生成易溶于水的单酯酸盐，随水排走，同时将物料中的催化剂水解生成二氧化钛水合物，沉于水中随水排走；然后用纯水水洗粗酯，把粗酯中的水溶性杂质洗掉。中和水洗工序产生的废水与产品的比例大约为1∶3。在常用的方法中，中和水洗工序会产生大量的废水，其COD含量高，而且催化剂水解物在水中夹带产品造成产品损耗增大，环保处理难度大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种增塑剂生产中的高温中和方法，不产生废水排放，达到减少产品损耗，降低增塑剂生产过程中的环保处理难度的效果。
本发明增塑剂生产中的高温中和方法，其特征在于包括如下步骤：
a、酯化反应后的粗酯进入中和反应釜，同时向中和反应釜中加入质量浓度为5％的碳酸氢钠溶液，其用量为中和反应理论用量的8～10倍，在130～150℃的温度下通入氮气保护，搅拌反应0.5～1小时，使物料的酸值降到≤0.05mgKOH/g；
b、控制反应釜温度140℃，抽真空-0.095MPa脱醇，然后降温度至100℃，加活性炭脱色，投入的活性炭的量为粗酯质量的0.1％，搅拌0.5～1小时后过滤，使产品中的催化剂水解物、单酯酸盐、过量的碱等固体杂质与活性炭一同滤出，将澄清的滤液冷却到50℃，得到纯净的产品。
本发明是利用高浓度的碱溶液在高温条件下，与增塑剂生产过程中物料中的单酯酸发生中和反应，降低物料的酸值，使增塑剂生产过程中的中和工序不产生废水，利于环境保护的一种生产方法。
本发明与传统工艺的比较，具有如下有益效果：
1、中和反应用的碱溶液，传统工艺用氢氧化钠溶液；本发明方法用碳酸氢钠溶液。主要是因为氢氧化钠溶液与产品在高温中和时，易于产品发生皂化反应生成单酯酸盐和相应的醇，造成大量产品损耗；而用碳酸氢钠溶液极少发生皂化反应。
2、中和反应的温度控制，传统工艺控制95～98℃；本发明方法控制130～150℃。中和反应用的碱，传统工艺采用0.3％(wt)的氢氧化钠溶液；本发明方法采用5％(wt)的碳酸氢钠溶液。
3、中和产生的废水，传统工艺中排出的废水与产品的比例为1∶3；本发明方法不产生废水。
4、传统工艺中排出的废水COD值很高，废水中还会夹带、溶解部分产品，造成产品损耗；本发明方法不会有上述现象。
5、能量平衡方面，传统工艺中，酯化反应后的物料温度225℃左右，需要大幅度降温才能达到中和反应需要的温度(95～98℃)，脱醇时又需要升高到140℃以上，降、升温的幅度大，能耗较高；本发明方法从酯化到中和，中和到脱醇时的降、升温的幅度都比较小，能耗较低。
6、催化剂的去除，传统工艺中，催化剂水解后，形成固体物质沉于中和废水中随水一起排出系统；本发明方法中，催化剂水解后的固体物质仍存于产品中，在过滤时随活性炭一起从产品中分离出来。
7、中和反应中使用的碳酸氢钠溶液中的水，在反应釜中蒸发，进入冷凝器后冷凝，作为配制碳酸氢钠溶液的用水重复利用。
8、本发明是生产增塑剂过程中降低产品酸值的一种方法，主要适用于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)；邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)；邻苯二甲酸C8、C10酯(810酯)；对苯二甲酸二辛酯(DOTP)等产品的生产过程。
具体实施方式
实施例一：
完成酯化反应后的邻苯二甲酸二辛酯混合物(其过量醇含量16-18wt％，酸值≤0.5mgKOH/g，温度220-225℃)，经降温后进入中和反应釜。根据混合物的酸值计算所需碳酸氢钠的理论用量，然后将过量8～10倍的碳酸氢钠配制成5wt％的碳酸氢钠溶液。将碳酸氢钠溶液加入中和反应釜，并通氮气保护，搅拌0.5h，控制中和反应温度130～150℃。当反应物的酸值降低到≤0.05mgKOH/g以后，停止通氮气，控制反应釜温度140℃，抽真空-0.095MPa脱醇、脱水，当水含量小于0.1％、醇含量小于0.1％时脱醇、脱水结束。然后降温度至100℃，混合物加活性炭脱色，投入的活性炭的量为粗酯质量的0.1％，经脱色过滤后得到淡色、澄清的产品，降温至50℃进行包装。产品的酸值可达到0.02～0.03mgKOH/g，产品纯度99.6％。
实施例二：
完成酯化反应后的邻苯二甲酸二异壬酯混合物(其过量醇含量30％，酸值≤0.5mgKOH/g，温度235℃)，经降温后进入中和反应釜。根据混合物的酸值计算所需碳酸氢钠的理论用量，然后将过量8～10倍的碳酸氢钠配制成5％的碳酸氢钠溶液。将碳酸氢钠溶液加入中和反应釜，并通氮气保护，搅拌，控制中和反应温度130～150℃。当反应物的酸值降低到≤0.05mgKOH/g以后，停止通氮气，控制反应釜温度140℃，抽真空-0.095MPa脱醇、脱水(与实施例1相同)，混合物经脱色过滤后得到淡色、澄清的产品，降温至50℃进行包装。产品的酸值可达到0.02～0.03mgKOH/g，纯度99.6％。

Claims (1)

1.一种增塑剂生产中的高温中和方法，其特征在于包括如下步骤：
a、酯化反应后的粗酯进入中和反应釜，同时向中和反应釜中加入质量浓度为5％的碳酸氢钠溶液，其用量为中和反应理论用量的8～10倍，在130～150℃的温度下通入氮气保护，搅拌反应0.5～1小时，使物料的酸值降到≤0.05mgKOH/g，所述酯化反应后的粗酯是指过量醇含量为16-18wt％，酸值≤0.5mgKOH/g的邻苯二甲酸二辛酯混合物或过量醇含量为30％，酸值≤0.5mgKOH/g的邻苯二甲酸二异壬酯混合物；
b、控制反应釜温度140℃，抽真空-0.095MPa脱醇，然后降温度至100℃，加活性炭脱色，投入的活性炭的量为粗酯质量的0.1％，搅拌0.5～1小时后过滤，将澄清的滤液冷却到50℃，得到纯净的产品。
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