CN101587778B - 聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料及其制备方法 - Google Patents
聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料及制备方法。是以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和单体乙撑二氧噻吩为原料电解制备，采用单一电解池三电极体系恒电流聚合。参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂片，工作电极为钽片(1cm×1cm)。通过恒定电位仪控制电化学聚合的电流密度和聚合时间，工作电极表面沉积产物薄膜。分别用丙酮及去离子水洗涤除去未反应单体和乳化剂，真空干燥后得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。本发明的优点在于通过简单体系简便操作，制备具有较好的电容性能和电化学稳定性的PEDOT定向阵列层。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料及其制备方法，属于光电功能材料的制备技术。
背景技术
聚乙撑二氧噻吩[poly(3，4-ethylenedioxythiophene)，PEDOT]是一种新型导电聚合物，与其它导电聚合物相比，其电导率高，电容性能好，氧化薄膜透明性好，并具有突出的稳定性，以及宽的电位窗口和低能隙。在超级电容器、太阳能电池、电磁干扰屏蔽等领域均有广泛应用。
超级电容器具有比功率大、储存能力强、充放电速度快等优点，有望成为一种新型绿色能源。使用聚合物作为电化学电容器的电极活性材料是目前研究的一个热门课题。但是，常规导电聚合物的充电通常需要几百毫秒甚至更多的时间，这种较低的交换速率阻碍了导电聚合物作为超级电容器电极材料的应用。PEDOT突出的电化学性能使其成为可应用于超级电容器电极的理想材料。为了进一步提高其离子交换速率，可通过制备具有纳米尺寸的多孔结构的导电聚合物实现，尤其当所合成材料的微观形貌为纳米管、纳米棒等一维纳米结构时，材料具有很大的比表面积，缩短了离子扩散传输的距离，提高材料的充放电容量和充放电速率。
通过电化学制备PEDOT一维纳米结构的研究报道较少，主要集中于通过硬模板的方法。如利用纳米多孔Al2O3作为模板，通过控制反应条件合成PEDOT的纳米管和纳米线，(J.Joo，B.H.Kim，D.H.Park，H.S.Kim，D.S.Seo，J.H.Shim，S.J.Lee，K.S.Ryu，K.Kim，J.-I.Jin，T.J.Lee，and C.J.Lee Synth.Met.2005153313)；或在纳米多孔Al2O3或纳米多孔聚碳酸酯(PC)膜表面溅射一层金作为工作电极，以纳米多孔的Al2O3或聚碳酸酯作为硬模板，同样得到纳米管状结构的PEDOT薄膜(R.Liu，I.C.Seung and B.L.Sang Nanotechnology200819215710)。但是PEDOT聚合过程中所使用的硬模板需使用HF或NaOH去除，从而得到纳米管状或纳米线状的PEDOT，剧烈的强酸强碱条件在破坏硬模板的同时，也对PEDOT形成的纳米纤维状或纳米管状结构造成很大程度的破坏；同时，NaOH作为强碱，可以起到对PEDOT去掺杂的作用，降低聚合产物的掺杂程度，最终显著降低PEDOT聚合产物的导电性能及电化学性能。另外还有通过使用微电极或两相电解液体系的方法来控制生成PEDOT的纳米纤维结构，这些方法操作复杂、合成条件苛刻，不易于推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料及其制备方法，PEDOT具有定向微纳米棒阵列层结构，使材料电容性能得到明显提高，在超级电容器电极材料领域具有潜在的应用价值。
本发明提供一种聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料是以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和单体乙撑二氧噻吩为原料电解制备，具体工艺步骤：CTAB作为电解质和乳化剂，CTAB同时起到离子传输和形成乳胶束软模板的作用，通过恒电流聚合的方法，得到具有微纳米棒状结构的聚乙撑二氧噻吩定向阵列薄膜电极材料。其中，CTAB的浓度为0.002～0.07mol/L，单体乙撑二氧噻吩(EDOT)的浓度为0.005M～0.03M，电流密度选取范围为0.2～5.4mA/cm2，电解质溶液的pH值为1～3，通过盐酸调节控制。
本发明提供的PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.3～1.5μm的范围内，长度为5～20μm左右，比电容为60-90F/g，当扫描速率从10mV/s增加到20mV/s时，其比电容衰减率为35-45％，
本发明提供的一种聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料的制备方法包括以下步骤：
1)将乳化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶解于20ml 0.074mol/L的盐酸中，配制摩尔浓度为0.002～0.07mol/L的水溶液，超声分散，使CTAB完全溶解；
2)将13～78μl的乙撑二氧噻吩(EDOT)加入到步骤1)中溶液，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中，并形成白色乳液，作为电化学聚合的电化学溶液体系，pH＝1～3；
3)将步骤2)所配制的电化学溶液体系置于冰水浴中，恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃；
4)电化学聚合采用单一电解池、三电极体系，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm，钽片电极需经打磨抛光处理，并交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后使用)；
5)通过恒定电位仪控制电化学聚合的所需的电流密度在0.2～5.4mA/cm2，聚合1～5小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜，即为PEDOT聚合产物薄膜；
6)分别用丙酮及去离子水反复洗涤步骤5)中沉积有PEDOT薄膜的工作电极，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物；将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，最终得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩(定向阵列层)薄膜电极材料。
本发明的优点在于，使用表面活性剂CTAB同时作为电解质和乳化剂，以其在水溶液中形成乳胶束作为控制PEDOT引发生长的软模板，制备具有微纳米棒定向阵列结构的PEDOT薄膜；电化学聚合制备PEDOT成膜性好，解决PEDOT溶解性差，后期加工困难的问题；电化学聚合的方法易于控制反应进度，可通过电化学恒电流密度和电化学聚合时间控制PEDOT薄膜的生长厚度；该方法体系简单，工艺成熟，操作简便，对实验条件和设备的要求较低。本发明制备的PEDOT定向阵列层具有较好的电容性能和电化学稳定性，可将其应用为超级电容器电极材料。
附图说明
图1为实施例1中PEDOT定向阵列层的扫描电镜照片
图2为实施例1中PEDOT定向阵列层的比电容随扫描速率变化曲线
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
通过恒电流电化学聚合PEDOT，反应装置为单一电解池，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl的饱和KCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm)。将工作电极钽片打磨抛光处理后，交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后备用。称取218.7mg表面活性剂CTAB加入到20ml 0.074mol/L的盐酸中，超声分散溶解，并将26μl单体EDOT加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中形成白色乳液，并将上述溶液置于冰水浴恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃。安装电化学聚合三电极体系，通过恒定电位仪设定电化学聚合的所需的电流密度为3.0mA/cm2，聚合0.4小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜。分别用丙酮及去离子水反复洗涤，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物。将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，即得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。
得到PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.5～0.8μm的范围内，长度为8～10μm左右，如图1所示；由图2中PEDOT定向阵列层的比电容随扫描速率变化曲线可以得到，此PEDOT定向阵列层的比电容为87.2F/g，当扫描速率从10mV/s增加到20mV/s时，其比电容衰减率为36.8％，可知PEDOT定向阵列层具有较快的充放电速率和较好的电化学稳定性。
实施例2：
通过恒电流电化学聚合PEDOT，反应装置为单一电解池，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl的饱和KCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm)。将工作电极钽片打磨抛光处理后，交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后备用。称取14.6mg表面活性剂CTAB加入到20ml 0.074mol/L的盐酸中，超声分散溶解，并将26μl单体EDOT加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中形成白色乳液，并将上述溶液置于冰水浴恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃。安装电化学聚合三电极体系，通过恒定电位仪设定电化学聚合的所需的电流密度为3mA/cm2，聚合0.4小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜。分别用丙酮及去离子水反复洗涤，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物。将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，即得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。
与实施例1结果类似，得到PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.4～0.6μm的范围内，长度为13～16μm左右，比电容为74.5F/g，当扫描速率从10mV/s增加到200mV/s时，其比电容衰减率为37.4％。
实施例3：
通过恒电流电化学聚合PEDOT，反应装置为单一电解池，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl的饱和KCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm)。将工作电极钽片打磨抛光处理后，交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后备用。称取510.2mg表面活性剂CTAB加入到20ml 0.074mol/L的盐酸中，超声分散溶解，并将26μl单体EDOT加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中形成白色乳液，并将上述溶液置于冰水浴恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃。安装电化学聚合三电极体系，通过恒定电位仪设定电化学聚合的所需的电流密度为3mA/cm2，聚合0.4小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜。分别用丙酮及去离子水反复洗涤，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物。将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，即得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。
与实施例1结果类似，得到PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.7～1.2μm的范围内，长度为6～9μm左右，比电容为65.8F/g，当扫描速率从10mV/s增加到200mV/s时，其比电容衰减率为37.7％。
实施例4：
通过恒电流电化学聚合PEDOT，反应装置为单一电解池，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl的饱和KCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm)。将工作电极钽片打磨抛光处理后，交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后备用。称取218.7mg表面活性剂CTAB加入到20ml 0.074mol/L的盐酸中，超声分散溶解，并将26μl单体EDOT加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中形成白色乳液，并将上述溶液置于冰水浴恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃。安装电化学聚合三电极体系，通过恒定电位仪设定电化学聚合的所需的电流密度为0.2mA/cm2，聚合5小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜。分别用丙酮及去离子水反复洗涤，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物。将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，即得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。
与实施例1结果类似，得到PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.8～1.2μm的范围内，长度为5～7μm左右，比电容为69.7F/g，当扫描速率从10mV/s增加到200mV/s时，其比电容衰减率为42.5％。
实施例5：
通过恒电流电化学聚合PEDOT，反应装置为单一电解池，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl的饱和KCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm)。将工作电极钽片打磨抛光处理后，交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后备用。称取218.7mg表面活性剂CTAB加入到20ml 0.074mol/L的盐酸中，超声分散溶解，并将26μl单体EDOT加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中形成白色乳液，并将上述溶液置于冰水浴恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃。安装电化学聚合三电极体系，通过恒定电位仪设定电化学聚合的所需的电流密度为5.4mA/cm2，聚合0.2小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜。分别用丙酮及去离子水反复洗涤，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物。将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，即得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。
与实施例1结果类似，得到PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.3～0.6μm的范围内，长度为5～8μm左右，比电容为78.4F/g，当扫描速率从10mV/s增加到200mV/s时，其比电容衰减率为38.9％。
实施例6：
通过恒电流电化学聚合PEDOT，反应装置为单一电解池，采用三电极体系，参比电极为Ag/AgCl的饱和KCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为钽片电极(1cm×1cm)。将工作电极钽片打磨抛光处理后，交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后备用。称取218.7mg表面活性剂CTAB加入到20ml 0.074mol/L的盐酸中，超声分散溶解，并将65μl单体EDOT加入到上述溶液之中，继续超声分散1～2小时，使EDOT均匀分散在CTAB水溶液中形成白色乳液，并将上述溶液置于冰水浴恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃。安装电化学聚合三电极体系，通过恒定电位仪设定电化学聚合的所需的电流密度为3mA/cm2，聚合0.4小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜。分别用丙酮及去离子水反复洗涤，直至除去未反应的EDOT和CTAB及少量存在的PEDOT低聚物。将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，即得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩薄膜电极。
与实施例1结果类似，得到PEDOT定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.8～1.2μm的范围内，长度为5～7μm左右，比电容为68.5F/g，当扫描速率从10mV/s增加到200mV/s时，其比电容衰减率为41.9％。
Claims (3)
1.一种聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料，其特征在于它是以表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵和单体乙撑二氧噻吩为原料电解制备，具体工艺步骤：通过恒电流聚合的方法，其中，十六烷基三甲基溴化铵的浓度为0.002～0.07mol/L，单体乙撑二氧噻吩的浓度为0.005M～0.03M，电流密度选取范围为0.2～5.4mA/cm2，电解质溶液的pH＝1～3，得到具有微纳米棒状结构的聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料。
2.根据权利要求1所述的薄膜电极材料，其特征在于：聚乙撑二氧噻吩定向阵列层中纳米棒状结构的直径在0.3～1.5μm的范围内，长度为5～20μm左右，比电容为60-90F/g，当扫描速率从10mV/s增加到20mV/s时，其比电容衰减率为35-45％。
3.一种权利要求1所述的聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将乳化剂十六烷基三甲基溴化铵溶解于20ml 0.074mol/L的盐酸中，配制摩尔浓度为0.002～0.07mol/L的水溶液，超声分散，使十六烷基三甲基溴化铵完全溶解；
2)将13～78μl的乙撑二氧噻吩加入到步骤1)中溶液，继续超声分散1～2小时，使乙撑二氧噻吩均匀分散在十六烷基三甲基溴化铵水溶液中，并形成白色乳液，作为电化学聚合的电化学溶液体系，pH＝1～3；
3)将步骤2)所配制的电化学溶液体系置于冰水浴中，恒温30分钟，保证电化学溶液体系的温度在0～5℃；
4)电化学聚合采用单一电解池、三电极体系，参比电极为Ag/AgCl电极，对电极为铂片电极，工作电极为1cm×1cm的钽片电极，钽片电极需经打磨抛光处理，并交替使用丙酮和去离子水反复超声清洗，并于60℃干燥6小时后使用；
5)通过恒定电位仪控制电化学聚合的所需的电流密度在0.2～5.4mA/cm2，聚合1～5小时，最终在工作电极表面得到一层深蓝色薄膜，即为聚乙撑二氧噻吩聚合产物薄膜；
6)分别用丙酮及去离子水反复洗涤步骤5)中沉积有聚乙撑二氧噻吩薄膜的工作电极，直至除去未反应的乙撑二氧噻吩和十六烷基三甲基溴化铵及少量存在的聚乙撑二氧噻吩低聚物；将洗涤后沉积产物的工作电极在30～60℃的条件下真空干燥12～24小时，最终得到深蓝色的聚乙撑二氧噻吩定向阵列层薄膜电极材料。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Granted publication date: 20110119 Termination date: 20110618 |