CN101587034B - 一种配制铝标准溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是一种配制铝标准溶液的方法。它包括以下步骤：(1)、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；(2)、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。本发明采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。
Description
技术领域
本发明涉及分析化学中标准溶液的配制方法，具体说是一种配制铝标准溶液的方法。
背景技术
铝是钢铁、铁合金、有色金属、合金以及矿石原材料中的重要组成元素，其含量对这些材料的性能有很大的影响，是生产工艺过程控制和产品质量监测的重要数据参数，因此准确测定这些材料中铝元素含量十分重要。
目前测定这些材料中低含量铝的测定主要采用仪器分析方法，尤其是光谱法。这些分析方法中一般都是配制一系列不同浓度铝标准溶液来建立工作曲线，以便得到定量的检测结果。由于铝易氧化形成氧化膜，遇浓硝酸和浓硫酸会钝化，与酸反应较慢。目前配制铝标准溶液主要采用碱溶法，即将金属铝在NaOH溶液中加热溶解，然后再滴加HCl使其转化为铝离子。这一方法会导致在标准溶液中引入大量的NaCl使溶液的盐份增大，会对其光谱产生很大的影响，使其强度显著降低，同时会产生光谱干扰。此外，较高浓度盐份的溶液也不适合于ICP-MS法的测量。而中和NaOH，使偏铝酸根离子转化为铝离子都会消耗大量的酸，也会带来光谱干扰，这些都对测定结果带来不利的影响。特别是采用仪器分析的手段测定样品中的低含量铝时，需要采取基体匹配的方法来消除这两个因素对测量结果的影响。操作程序变得繁琐。因此发明一种配制铝标准溶液的方法非常有益。在所查询到的文献中，有采用微波消解处理测量样品中的铝，没有有关采用微波消解直接溶解金属铝配制标准溶液的报道。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种配制铝标准溶液的方法，它采用直接酸溶法来配制铝标准溶液，所用的酸的量大为减少，且不引入碱金属离子。
本发明的技术方案是这样实现的：它包括以下步骤：
(1)、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；
(2)、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。
本发明优选的工艺条件见下表，在此条件下效果最好。
本发明采用微波消解直接酸溶法配制铝标准溶液，操作简单，使用的化学试剂大大减少。配制的铝标准溶液，盐份低，不含有碱金属元素。用来做光谱测量时光谱干扰少，几乎没有基体效应的影响，可使测量的准确度大大提高，且操作简单方便。
具体实施方式
以下结合是实力对本发明作进一步描述：
本发明包括以下步骤：
实施例一
(1)、准确称取一定量的金属铝(小于5克)置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，在抽风橱内放置5分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；
(2)、消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。
微波消解的工艺条件如下：
实施例二
具体步骤同实施例一
微波消解的工艺条件如下：
实施例三
具体步骤同实施例一
微波消解的工艺条件如下：
实施例四
具体步骤同实施例一
微波消解的工艺条件如下：
Claims (3)
1.一种配制铝标准溶液的方法，它包括以下步骤：
(1)、准确称取一定量的金属铝置于微波消解罐中，加少量的水，再加入盐酸，放置几分钟后，将微波消解罐固定在微波消解炉内进行微波消解；
(2)、微波消解完成后，冷却至室温，将溶液转移到容量瓶中定容，即得标准溶液。
2.根据权利要求1所述的一种配制铝标准溶液的方法，其中所述的微波消解包括升温、消解、再消解、保温四个阶段，微波消解炉的功率为800-1000W。
3.根据权利要求2所述的一种配制铝标准溶液的方法，其中升温时间为5-8分钟，微波消解罐外温度为90℃，微波消解罐内温度110-120℃，微波消解压力为172.2kPa；消解时间为5-8分钟，微波消解罐外温度为90℃，微波消解罐内温度180-220℃，微波消解压力为172.2kPa；再消解时间为8-12分钟，微波消解罐外温度为90℃，微波消解罐内温度180-220℃，微波消解压力为172.2kPa；保温时间为5-20分钟，微波消解罐外温度为90℃，微波消解罐内温度120-140℃，微波消解压力为172.2kPa。
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| Pablo H. Pacheco et al..Trace aluminium determination in biological samples after microwave digestion followed by solid phase extraction with l-methionine on controlled pore glass.《Microchemical Journal》.2008,第89卷(第1期),第1-6页. * |
| 黄可明等.生物样品中铝的消解方法试验.《吉林地质》.2008,第27卷(第4期),第142-144页. * |
Also Published As
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