CN101585557B - 一种磁性氧化铁制备方法及其制得的磁性氧化铁脱硫剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，其包括如下步骤：(a)将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物，按铁与氢氧根的摩尔比为1∶2～1∶3进行混合；(b)将步骤(a)所得混合物料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；(c)将步骤(b)所得反应产物在空气中晾干；(d)对步骤(c)所得物料水洗并过滤；(e)将步骤(d)所得固体自然干燥或烘干；(f)将步骤(e)得到的产物于150～500℃焙烧即可。本发明还进一步公开了利用上述制备方法制备得到的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂，经测试表明，该脱硫剂具有较高的硫容，可高达62.0％。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有高硫容的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂以及磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，属于脱硫净化技术领域。
背景技术
在工业生产中的很多场合都会产生硫化物。诸如，在以煤或者石油制取化工原料的生产过程中，以及普通工业生产排放的废水或者废气中。其中，在以煤或者石油制取化工原料的生产过程中，其产生的硫化氢主要是由于原料中含有较多的含硫物质，使得该含硫物质在生产过程中发生反应而释放出硫化氢，从而直接导致后续生产工段中催化剂活性物质中毒失活。此外，工业生产中排放的废水或者废气中所含的硫化氢等硫化物，如果直接排放会严重影响环境，甚至于造成人畜中毒。
目前，研究人员为了有效地减少上述硫化物对工业生产以及环境的破坏，对于脱硫剂的研发给予了足够的重视。现有技术中的脱硫剂品种很多，多数以铁系脱硫剂、锰氧化物脱硫剂、固体碱/液体碱脱硫剂、活性炭脱硫剂或者分子筛负载活性金属脱硫剂为主。其中，铁系脱硫剂是较为传统的脱硫剂之一，该类型脱硫剂主要是以铁氧化物作为脱硫剂的活性组分，所述铁氧化物包括四氧化三铁、三氧化二铁以及水合氧化铁，且铁系脱硫剂中的脱硫剂主活性组分多数包括上述铁氧化物中的两种或者三种。
但是，在现有技术的铁系脱硫剂中并没有公开过以磁性氧化铁Fe21.333O32作为主活性组分的技术，而且也没有公开过任何有关磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法。
发明内容
本发明提供了一种制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，并进一步提供一种利用上述制备方法制备得到的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，其包括如下步骤：(a)将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物，按铁与氢氧根的摩尔比为1∶2～1∶3进行混合；(b)将步骤(a)所得混合物料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；(c)将步骤(b)所得反应产物在空气中晾干；(d)对步骤(c)所得物料水洗并过滤；(e)将步骤(d)所得固体自然干燥或烘干；(f)将步骤(e)得到的产物于150～500℃焙烧即可。
所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁；所述固体氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。其中，所述固体可溶性亚铁盐优选为七水硫酸亚铁，所述固体氢氧化物优选为氢氧化钠。
步骤(b)中的混捏是通过捏合机完成的；混捏时间至少为15分钟。优选所述混捏时间为15～30分钟。
步骤(e)中自然干燥温度为-5℃～45℃，烘干温度为80℃～100℃。步骤(f)中的焙烧温度优选为180～200℃，焙烧时间为0.5～3h，优选所述焙烧时间为2.0h。
本发明还进一步公开了使用上述制备方法制备得到的脱硫剂，该脱硫剂的主活性组分为磁性氧化铁Fe21.333O32。其中，所述脱硫剂中磁性氧化铁Fe21.333O32的含量为65.0～98.0wt％，其余组分为水和反应副产物。
本发明在制备无定形羟基氧化铁时，创造性地发现，适宜地控制对上述无定形羟基氧化铁的焙烧温度，可以获得磁性氧化铁Fe21.333O32。对该产物进行XRD测试表征，表征结果(见附图1)显示，该产物为铁氧化物中的一种(对比XRD标准卡片)。对上述磁性氧化铁Fe21.333O32产物进行理论分析发现，通过对无定形羟基氧化铁的焙烧温度进行控制，可以在失水过程中，同时增加所得产物中Fe的含量，该点有利于脱硫；同时实际实验分 析也发现，磁性氧化铁Fe21.333O32具有良好的脱硫效率，是一种优良的脱硫剂。
本发明具有如下所述的优点：
(1)本发明通过混捏固体可溶性亚铁盐和固体氢氧化物，并控制其中的反应参数，从而完成上述二者之间的反应，制备磁性氧化铁Fe21.333O32；在该制备过程中，其对反应参数的控制为以下三点：第一，其通过控制固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物之间的比例，避免了二者反应生成胶体Fe(OH)2和Fe(OH)3，进一步避免了由于上述胶体的产生而带来的过滤胶体的后续处理问题；第二，本发明还通过严格控制混捏过程中的物料温度，保证其低于70℃，从而保证固体可溶性亚铁盐和固体氢氧化物发生反应生成无定形羟基氧化铁；避免了生成其余晶相的羟基氧化铁或者是铁的其它氧化物晶相，提高了无定形羟基氧化铁的稳定性；第三，通过控制对制备得到的无定形羟基氧化铁的焙烧温度，保证其焙烧产物为磁性氧化铁Fe21.333O32；
(2)本发明采用上述干法制备磁性氧化铁Fe21.333O32，制备过程中无废液产生，对环境友好；
(3)本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，只需要一次性投料即可以实现固体可溶性亚铁盐和固体氢氧化物的混合，并通过上述制备方法制备得到磁性氧化铁Fe21.333O32，该方法简单且便于操作，特别适于大规模工业化生产；
(4)使用本发明所述的制备磁性氧化铁Fe21.333O32的方法，制备得到的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂以65.0～98.0wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32 为主活性组分，其具有较高的硫容，测试表明其可以高达62.0％。
附图说明
图1是本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32的XRD谱图。
具体实施方式
实施例1
将32g硫酸亚铁粉末与12g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.8；将上述混合物料放入捏合机内，混捏3h从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干，以利于上述反应的充分完成。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行烘干，烘干温度为80℃，烘干时间为3h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于200℃焙烧2h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂A。
在该脱硫剂A中，含98.0wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例2
将64g硫酸亚铁粉末与21.2g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.4；将上述混合物料放入捏合机内，混捏0.5h从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行自然干燥，干燥温度为-5℃，干燥时间为10h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于190℃焙烧1.0h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂B。
在该脱硫剂B中，含97.0wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例3
将34.2g硝酸亚铁粉末与23.4g氢氧化钾混合均匀，其中，铁与氢氧根 的摩尔比为1∶2.0；将上述混合物料放入捏合机内，混捏1.0h从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行自然干燥，干燥温度为45℃，烘干时间为3h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于180℃焙烧2.0h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂C。
在该脱硫剂C中，含93.1wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硝酸钾和水。
实施例4
将64g硫酸亚铁粉末与22g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.5；将上述混合物料放入捏合机内，混捏15min从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行烘干，烘干温度为90℃，烘干时间为3h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于260℃焙烧1.5h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂D。
在该脱硫剂D中，含90.5wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例5
将64g硫酸亚铁粉末与22g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.5；将上述混合物料放入捏合机内，混捏2.0h从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行自然干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为1h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于300℃焙烧1.5h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂E。
在该脱硫剂E中，含85.6wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例6
将64g硫酸亚铁粉末与22g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.5；将上述混合物料放入捏合机内，混捏25min从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行自然干燥，干燥温度为30℃，干燥时间为1h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于380℃焙烧1.5h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂F。
在该脱硫剂F中，含80.5wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例7
将64g硫酸亚铁粉末与20g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.3；将上述混合物料放入捏合机内，混捏30min从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行烘干，烘干温度为100℃，烘干时间为1h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于400℃焙烧2.5h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂G。
在该脱硫剂G中，含78.0wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例8
将92g硫酸亚铁粉末与28g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶2.2；将上述混合物料放入捏合机内，混捏30min完成从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行自然干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为1h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于500℃焙烧0.5h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂H。
在该脱硫剂H中，含73.8wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为硫酸钠和水。
实施例9
将20.9g氯化亚铁粉末与21.7g氢氧化钠混合均匀，其中，铁与氢氧根的摩尔比为1∶3.0；将上述混合物料放入捏合机内，混捏30min从而完成上述反应物之间的固相反应，之后将上述反应产物放在空气中晾干。
将晾干后的物料先加水搅拌，反复洗涤至所得滤液无硫酸根(通常用氯化钡来检验)为止，使用离心机对上述洗涤液进行过滤。
对上述经洗涤过滤后的固体进行自然干燥，干燥温度为45℃，干燥时间为1h，即可制得无定形羟基氧化铁，对上述无定形羟基氧化铁于150℃焙烧3.0h，即可制得本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂I。
在该脱硫剂I中，含65.0wt％的磁性氧化铁Fe21.333O32，余量为氯化钠和水。
活性评价例
取上述实施例1至实施例9制备得到的脱硫剂A～I各5g，在常温(指环境温度，通常为-5℃至45℃)常压(环境压力，通常为1大气压)下，用含H2S为40000ppm的标准气进行评价测试。其中，定性检测，可自配1％硝酸银溶液对出口硫进行检测；定量检测，可采用国产WK-2C综合微库仑仪(江苏电分析仪器厂生产)进行检测，该仪器的最低检测量为0.2ppm。检测结果如下所示。
| 实施例编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
| 脱硫剂编号 | A | B | C | D | E | F | G | H | I |
| 硫容(％) | 62.0 | 61.8 | 59.0 | 57.0 | 54.2 | 51.0 | 49.3 | 46.7 | 41.1 |
从上述测试结果可以看出，本发明所述的磁性氧化铁Fe21.333O32脱硫剂具有高硫容，在常温常压下使用，其硫容可高达62.0％。
在上述实施例1～9中，所使用的硫酸亚铁粉末为FeSO4·7H2O含量为88～90wt％的工业原料；氢氧化钠中NaOH的含量或氢氧化钾中KOH的含量均为90～93wt％；烘干步骤在电热鼓风干燥箱内进行；所使用的捏合机的型号为CD4×1TS的多功能催化剂成型机，当然，任何市售的可以实现本发明目的的捏合机均可以适用于本发明。
虽然本发明已经通过上述具体实施例对其进行了详细阐述，但是，本专业普通技术人员应该明白，在此基础上所做出的未超出权利要求保护范围的任何形式和细节的变化，均属于本发明所要保护的范围。
Claims (11)
1.一种磁性氧化铁Fe21.333O32的制备方法，其包括如下步骤：(a)将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物，按铁与氢氧根的摩尔比为1∶2～1∶3进行混合；
(b)将步骤(a)所得混合物料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；
(c)将步骤(b)所得反应产物在空气中晾干；
(d)对步骤(c)所得物料水洗并过滤；
(e)将步骤(d)所得固体自然干燥或烘干；
(f)将步骤(e)得到的产物于150～500℃焙烧即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁、硝酸亚铁或氯化亚铁；所述固体氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述固体可溶性亚铁盐为七水硫酸亚铁，所述固体氢氧化物为氢氧化钠。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(b)中的混捏是通过捏合机完成的；混捏时间至少为15分钟。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述混捏时间为15～30分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(e)中自然干燥温度为-5℃～45℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(e)中的烘干温度为80℃～100℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(f)中的焙烧温度为180～200℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(f)中的焙烧时间为0.5～3h。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于：所述焙烧时间为2.0h。
11.一种脱硫剂，其特征在于，所述脱硫剂中磁性氧化铁Fe21.333O32的含量为65.0～98.0wt％，其余组分为水和反应副产物；
所述脱硫剂的制备方法包括如下步骤：
(a)将固体可溶性亚铁盐与固体氢氧化物，按铁与氢氧根的摩尔比为1∶2～1∶3进行混合；
(b)将步骤(a)所得混合物料通过混捏完成反应，在所述混捏过程中，控制物料温度不超过70℃；
(c)将步骤(b)所得反应产物在空气中晾干；
(d)对步骤(c)所得物料水洗并过滤；
(e)将步骤(d)所得固体自然干燥或烘干；
(f)将步骤(e)得到的产物于150～500℃焙烧即可。
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