CN101583414A - 在精细粉末中均匀散布添加剂颗粒的方法和设备 - Google Patents

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Abstract

用于将小部分的相对小颗粒(添加剂)向尺寸大于添加剂的散料颗粒状粉末中添加并且均匀地混合的掺合方法被公开。特别地讲，本发明提供了掺合方法，用于将小比例的流动/流化添加剂添加和均匀地混合到精细粉末尤其是精细颜料粉末中。精细粉末和添加剂首先被预混合以实现宏观级别的均质性，然后以微观级别进一步混合(例如通过筛选混合过程)，以实现微观级别的均质性。利用这些方法，可以获得添加剂的最佳散布和最大功能，并且可以避免添加剂严重聚团所引起的缺点。

Description

在精细粉末中均匀散布添加剂颗粒的方法和设备
技术领域
本发明涉及用于将超细(superfine)添加剂颗粒均匀地掺合到精细粉末(fine powders)中的方法，特别地讲，本发明涉及用于将小部分的纳米级颗粒均匀地掺合和散布到微米级颗粒中的方法。此外，本发明还涉及用于将超细流动/流化添加剂掺合到精细粉末尤其是精细颜料粉末中的方法，以提高精细粉末的可流动性。
背景技术
有很多场合需要将一部分的较小颗粒掺合到较大颗粒中。经常，当较小颗粒非常小时，它们趋向于自己之间聚团，从而难以将它们均匀地散布到相对较大颗粒状材料的散料中。然而，在许多情况下，均匀散布非常重要，因此必须将聚团尽可能多地打开，以将较小颗粒形成的较大聚团打碎。一个这样的例子是超细粉末覆层，其中纳米级颗粒需要被添加到精细涂覆粉末中，以提高它们的可流动性，并且在一些情况下还要向包覆表面添加特殊的特征。
众所周知，粉末随着尺寸变小而变得难以传送，因为强颗粒间力导致颗粒聚团和粉末粘附。有关精细粉末流化和传送的最重要的理论是Geldart粉末分类(Geldart，D.，“Types of Gas Fluidization”，《PowderTechnology》，Vol.7，1973，285-297)和颗粒间力(Visser，J.，“An invitedreview-Van der Waals and other Cohesive Forces Affecting PowderFluidization”，《Powder Technology》，Vol.58，1989，1-10)。在1973年，位于英格兰的布拉德夫德大学的Geldart教授提出将所有粉末分为四组，并且用字母A-D将这些组分别表示为可通风的(Aeratable)，可准备鼓泡的(Bubbly-Ready)，粘附性的(Cohesive)，和不同类型的(Different，最初命名为可喷动的(Spoutable))(图1)。Geldart A和B类粉末通常在25-35微米至700-900微米的范围内。这两组都容易被流化，但A类粉末在流化时具有更大的增加体积的趋势。D类粉末的尺寸为大约700-900微米至几毫米，并且更适于被喷动而非流化。C类粉末的尺寸小于大约25-30微米并且非常粘。
C类粉末在经受流化时的典型特性包括聚团和聚丛为填料床，沟流，甚至完全失流，并且在输送时间歇性中断或堵塞(Zhu，J.，“Fluidization of Fine Powders”，《Advances in Granular Materials：Fundamentals and Applications》，Chapter 10，伦敦：皇家化学研究会，2003，pp 270-295)。这些特征使得C类粉末非常难以传送。当被用于粉末涂覆时，这些特征转化为在进给料斗中流化不良，在输送软管中流动不均，粘附和聚集在软管和喷枪内，以及在喷枪中突喷，导致无法接受的不一致的包覆表面。这是阻碍粉末涂覆行业使用C类精细粉末的主要障碍。在具有相对较轻的密度时，粉末覆层通常具有大约为22-25微米的Geldart A-C分类界限，从而在此范围内的D50规格的粉末覆层对其颗粒尺寸分布非常敏感。
C类粉末的粘附性本质源于这样的事实，即当颗粒尺寸变小时，相对于施加于颗粒的重力和拖曳力而言的颗粒间力的相对量值显著增大。这样的强颗粒间力使得各个颗粒彼此粘住并且因此而形成聚团。
有三种类型的颗粒间力，范德华力、静电力和毛细力(Visser，J.，“An invited review-Van der Waals and other Cohesive Forces AffectingPowder Fluidization”，《Powder Technology》，Vol.58，1989，1-10；Zhu，J.，“Fluidization of Fine Powders”，《Advances in Granular Materials：Fundamentals and Applications》，Chapter 10，伦敦：皇家化学研究会，2003，pp 270-295；以及Seville，J.P.K.，Willett C.D.，Knight，P.C，“Interparticle Forces in Fluidization：a Review”，《Powder Technology》，Vol.113，2000，261-268)。
范德华力是是个总体名词，包括分子间存在的偶极/偶极力、偶极/非极性力和非极性/非极性力(Seville，J.P.K.，Willett C.D.，Knight，P.C，“Interparticle Forces in Fluidization：a Review”，《PowderTechnology》，Vol.113，2000，261-268)。范德华力总是存在并且通常是指这三种力中的最大颗粒间力。范德华力只在颗粒足够接近时才变得明显，例如彼此相隔0.2至1.0纳米时(Visser，J.，“An invited review-Vander Waals and other Cohesive Forces Affecting Powder Fluidization”，《Powder Technology》，Vol.58，1989，1-10)。范德华力可以这样理解，设想分子瞬间拥有不同的电子形态，这使得它们具有偶极特性。这种顺势状态会对相邻分子产生作用，以使相邻分子也具有偶极。作为结果，以及偶极之间一般相互吸引的后果，分子相互吸引，即使是它们分别是无极性的时。
静电力是当具有不同工作功能的颗粒相互接触时通过摩擦生电或通过产生电势差而出现的。毛细力源于紧密接触的颗粒之间的间隙中的流体浓度导致的颗粒之间的液桥力。应当指出，更高的毛细力是以静电力为代价获得的，静电力随着湿度增大而消失。
由于强颗粒间力，C类粉末通常被认为是不可流化并且不可气动传输的，因此是不可喷射的。关于流化方面，有时可能出现流化，但流化是以聚团的形式而非原级颗粒的形式。结果，Geldart C类粉末被认为在大多数情况下无法使用。另一方面，在许多行业越来越多地要求使用C类粉末，因为较小颗粒尺寸并不能带来太多益处。例如，C类颗粒由于它们的特殊性质而已经被广泛应用于新兴材料和化学工业。由于具有高比表面积(specific surface area)，较小的原级颗粒在陶瓷工业或粉末冶金工业通常导致更高的最终产品质量。更精细的粉末还在粉末涂覆行业中导致覆层光洁度的显著提高(Zhu J，Zhang H，“Ultrafine powder coatings：An innovation”，《Powder Coating》，16(7)，39-47，2005；以及Zhu J，Zhang H，“Fine powder coatings offer many otheradvantages besides better surface quality and thinner films”，《PowderCoating》，2006年2月7日)。气凝胶粉末可以为催化化学反应提供非常高的表面区域。另外，精细和超细粉末在制药、塑料和食品工业中的重要性越来越高(Zhu，J.，Wen，J.，Ma，Y.，Zhang，H.，2004年的美国专利6,684,917“Apparatus for Volumetric Metering of Small Quantity ofPowder from Fluidized Beds”；以及Zhu，J.，Luo，Y.，Ma，Y.，Zhang，H.，2005年提交的美国专利“Direct Coating Solid Dosage Forms UsingPowdered Materials”)。因此，解决前述问题将有助于打破精细颜料粉末涂布中的障碍，并且为粉末涂覆行业和其它行业打开具有良好前景的市场。
针对这些需求，不同的措施被采用以提高这些C类粉末的可流动性、流化性和输送性。这些措施通常被称作流化辅助措施，其中包括机械搅拌，声波、机械或超声波振动，添加大得多的颗粒以提供额外搅拌，以及流化气体脉冲，而这只是其中一些。对于某种给定的C类粉末上述措施中的一些比另一些更有效，但随着粉末的尺寸变得更精细，几乎所有上述措施的效用都趋向于消失。添加小得多的颗粒例如烟化石英颗粒可作为另一种途径来增大某些C类粉末的流化能力，并且在工业中已经被应用了几十年了。另一方面，添加许多其它更精细颗粒被指出可提高精细粉末的可流动性。因此，其机理尚未被清楚地了解，尽管有些人推测这可能是由于出现的“润滑剂”效应。
粉末涂覆是一种环境友好型技术，因为它不必使用有机或无机溶剂，并且能够重新使用过度喷射的漆。然而，目前的有关粉末涂覆的技术不能提供与″湿涂层″一样的高光洁度质量，这阻碍了这项技术的应用的进展。在美国专利5,171,613中提到，粉末涂覆一般的特点是具有较差的膜均匀度，较差的图像分辨率，以及较重的橘皮状外观。此外，即使是为了获得如此有限的性能特点，也需要获得过大的膜厚，这是由于大颗粒尺寸导致难以获得薄膜。
目前，许多重要的覆层，例如轿车/卡车车身上的彩色涂层和透明涂层，仍然是湿式涂覆的，这是由于与粉末涂覆相关的质量问题和额外厚度。尽管粉末覆层已经被用作汽车车身的底漆，然仍存在问题，例如颗粒聚团，这导致包覆表面不理想，例如具有粗粒和颗粒球，这就要求后续抛光。这样的后续抛光会产生问题，并且仅仅对于底漆而言可行，而不能用于最外面的透明涂层。
粉末覆层的低质量的表面光洁度(橘皮问题等)和不必要的额外厚度，通常45-50微米或以上，主要是由于微米粉末涂覆行业中目前采用的大的平均颗粒尺寸30-50微米引起的。可以理解，平均颗粒尺寸＜20微米的超细粉末可以极大地提高粉末覆层光洁度的质量，使得它们能够与湿式涂覆的光洁度相媲美。与此同时，所述超细粉末还能够施加10至25微米甚至更薄的薄膜涂层。然而，小于20微米的涂覆粉末落入Geldart C类，因此难以在粉末涂覆行业中应用。
粉末涂覆行业已经致力于提高精细颜料粉末的可流动性以使得它们的涂布成为可能，例如，美国专利5,567,521、5,498,479、5,635,548和5,948,866。它们中的一些提出向精细粉末添加流化添加剂(例如氧化硅，氧化铝，氢氧化铝和其它矿物等)以增大其可流动性。在这些专利中，有一些还会专门介绍了将添加剂加入精细粉末中的方法(美国专利5,567,521和5,498,479)，而其余大部分则没有。那些没有描述加入方法的专利中指出添加剂利用高速(高剪切)混合器而与精细粉末干式混合，例如利用可从Mitsui Miike Co.，Ltd获取的HenschelMixer。
除了涂覆，还存在这样的情况，其中要求将小比例的相对更精细颗粒混合和散布到散料较大颗粒中，并且以微观级别良好地散布混合可能是有益的。例如，选择性的激光烧结是这样的过程，其中涂覆有薄层塑料材料(或具有低熔点的一些其它材料)的金属颗粒通过激光束而被″熔接″在一起，以形成结构化部件。
塑料覆层的功能是将金属颗粒″胶粘″在一起，并且随后塑料材料在高温烧结过程中被完全去除，而金属颗粒被最终″熔接″在一起。在这一过程中，有利的是使用较小金属颗粒以使得最终部件具有更平滑的表面。为了确保更精细金属颗粒正确流动，超细塑料(或其它材料)颗粒可被添加。在这种情况下，然而，添加超细塑料颗粒不但能够提高散料金属颗粒的可流动性，还能在每个较大金属颗粒上形成一层超细塑料颗粒(如果散布得好的话)。这样的″颗粒覆层″可以目前涂布的取代塑料覆层，从而通过消除额外步骤而导致显著的节约。应当指出，这一点还可以扩展到这样的情况，其中超细塑料颗粒涂覆在另一类型的塑料颗粒上，以及低熔点的超细金属颗粒涂覆在高熔点的较大散料金属颗粒上。另外，为了用作″胶合″剂，这样的覆层不需要必须是连续层。
本发明人试图对精细粉末涂布技术有所突破，其中包括精细颜料粉末涂覆技术。一些关键技术已经研制出来，用于向散料颗粒状材料中均匀散布精细和超细颗粒，以实现流畅的流化和气动输送，以及实现将精细粉末均匀喷射到制品表面上。这些技术的一个方面包括所提出的流化添加剂和这些添加剂的形成方法，这对精细粉末提供了最佳的流化辅助措施(美国专利6,833,185)。特别地讲，美国专利6,833,185公开了，为了使得精细粉末添加剂能够用于提高精细粉末的可流动性，添加剂颗粒需要非常小，并且还要具有很小的表观颗粒密度。只有当这两个条件被满足时，这种添加剂对于改进可流动性来说才是有效的。更高的比例通常会带来可流动性的更好的改进。
在涉及粉末传送的各个行业中，通常在粉末制造和涂布操作中需要更高的粉末的可流动性。例如，几十年来的实践中将流化添加剂例如氧化硅和氧化铝干式混合到粉末中以提高其可流动性，并因此使得操作可行。在粉末制成后，流化添加剂通常在搅拌器中被混合到散料粉末中(例如滚筒式混合器或一些其它类型的低剪切混合器)，或者在一些情况下在高剪切混合器中。在一些情况下，在粉末被机械粉碎之前，流化添加剂被加入到粉末中。
举例来说，一些常规尺寸的粉末覆层(D50＞30至35微米)呈现出强粘附性，这是因为在粉末配方中添加了一或多种化学成分，并且因此流化添加剂(氧化硅和氧化铝)常被添加到将被研磨的颜料碎片中。在这种情况下，添加剂通过粉末粉碎过程而被散布到粉末中，所述粉末粉碎过程类似于高剪切混合过程。对于精细粉末，其它研究人员提出的唯一混合方法是使用高剪切混合器(美国专利5,567,521，美国专利5,498,479)。
然而，这些掺合方法存在一些缺点。一个这样的缺点是对于温度敏感材料(包括颜料粉末以及其它粉末如有机材料)来说混合温度和时间必须被严格地控制。在大多数情况下，总是在高剪切混合器中存在″死区″，因此，未散布的添加剂留在粉末中，这在很多情况下是非常不利的。例如，在精细粉末覆层涂布时，粉末覆层中的未散布的添加剂，大部分以聚团的形式，将引起最终表面上的缺陷(粗粒和缺料)。
此外，对于在研磨过程之前加入添加剂的混合方法，一些添加剂(大约30％-80％)已知会通过旋风式分离器流失到袋式容置部中(如果旋风式分离器被用于收集研磨后的粉末)。剩下的添加剂还不一定是均匀地散布的，因此不一定能有效地用作流动剂。在混合过程中，一些添加剂颗粒可能被推入被改性的粉末的颗粒表面中，导致添加剂的功能损失。
这些缺点对于某些应用例如常规尺寸的粉末涂覆来说是可容忍的。首先，常规涂覆粉末不需要像那样精细涂覆粉末需要那么多流化添加剂，这意味着出现的添加剂聚团会少得多，并且因此而引起光洁度缺陷的可能性小得多。其次，常规尺寸粉末覆层通常形成60-100微米的覆膜。具有这种厚度的膜能够掩盖几乎所有的添加剂聚团，并且呈现出无缺陷的表面光洁度。
然而，对于精细粉末，尤其是精细涂覆粉末，这些缺点中的一些不再是可容忍的。一种代表性的精细粉末覆层膜厚是大约10至50微米。本发明人发现，从前述现有技术混合方法(例如高剪切混合器)获得的添加剂聚团的尺寸常常可达50微米，偶尔会达到100微米，取决于混合剪切应力、混合时间以及高剪切混合器中″死区″的不活跃程度。如果粉末时利用这些已知混合方法制备的话，许多粗粒和缺料通常存在于精细粉末覆层精饰上。这是由于这样的事实，即一些添加剂聚团太大而不能被颜料膜覆盖。
因此，具有下述特点的更有效的混合方法对于精细粉末来说是高度期望的。这样的混合方法应当不只确保以宏观级别(macro-scale)将流化添加剂均质混合到精细粉末中，还能以微观级别(micro-scale)实现混合。这样的微观级别混合步骤对于非常好地将添加剂散布到精细粉末中、确保实现添加剂的最大功能是必需的。混合方法应当确保干式混合的添加剂的聚团尺寸小于它们自身的散料颗粒尺寸。对于粉末涂覆，聚团尺寸应当小于精细粉末颜料涂布的膜厚，从而不会因存在任何添加剂聚团而引起缺陷。优选地，混合方法应当尽可能多地将超细添加剂保留在精细粉末中，以维持更低的成本。
发明内容
本发明的各种实施方式提供了可被用于有效地将较小超细颗粒均匀地散布到包括较大精细颗粒的粉末中的方法。这些实施方式基于一种本发明人刚刚研制出的机构，还基于如何将较小尺寸的添加剂混合到较大尺寸的粉末中，特别是如何将纳米或亚微米尺寸范围的超细添加剂混合到亚微米或微米范围的精细粉末中，以实现最佳的添加剂散布，并且避免添加剂的非均匀散布和添加剂聚团所引起的缺点。
本发明的方法可以用于混合多种类型的不同尺寸的颗粒，但已发现其特别有利于混合加入精细颜料粉末的超细流化添加剂，以消除流动添加剂非最佳散布和添加剂大块聚团所引起的问题，例如颜料表面针孔和/或缺料。
在本发明的一个方面，提供了一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末的方法，包括下述步骤：
a)将选定量的超细添加剂颗粒混合到包括精细粉末颗粒等的粉末中，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；以及
b)通过使所述混合物穿过筛子而筛分所述混合物，所述筛子被构造成其孔眼尺寸范围为大约1至大约1000微米，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，并且将所述超细颗粒散布到所述精细粉末颗粒上，以实现微观级别的均质性。
在本发明的另一实施方式中，提供了一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末的方法，包括下述步骤：
a)将选定量的超细添加剂颗粒混合到精细粉末颗粒中，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；
b)通过使所述混合物穿过筛子而筛分所述混合物，所述筛子的孔眼尺寸范围为大约1至大约200微米，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，以实现微观级别的均质性，并且将至少一些超细添加剂颗粒散布到精细粉末颗粒上；以及
c)重复步骤b)，以增加超细添加剂颗粒在精细粉末颗粒上的粘附性。
本发明还提供了一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的设备，包括：
a)混合器，其被构造成将预选定量的超细添加剂颗粒与精细粉末颗粒混合，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；以及
b)筛子，所述混合物穿过所述筛子，所述筛子被构造成其孔眼尺寸在大约1至大约1000微米的范围内，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，并且将所述超细颗粒散布到所述精细粉末颗粒上，以实现微观级别的均质性。
附图说明
下面将参照附图而仅以非限定性实施例描述本发明，在附图中：
图1是现有技术曲线图，显示了根据粉末流化特性所作的Geldart分类；
图2示出了根据本发明的方法进行分批操作时的用于将粉末颗粒与流化添加剂混合的设备的实施方式；
图3示出了连续操作时用于将粉末颗粒与流化添加剂混合的设备的另一实施方式；
图4示出了混合设备的另一实施方式，该混合设备包括带有螺杆输送机的旋转型筛子，既被用作宏观级别的预混合器又被用作微观级别的最终混合器；
图5示出了混合设备的另一实施方式，该混合设备包括带有螺杆输送机的超声波筛子系统，既被用作宏观级别的预混合器又被用作微观级别的最终混合器；
图6示出了混合设备的另一实施方式，该混合设备包括带有螺杆输送机的涡轮型筛子系统，既被用作宏观级别的预混合器又被用作微观级别的最终混合器；
图7示出了用于混合粉末的粉末加工线的实施方式的示意图，显示了加工流程中一或多种添加剂可被加入的可能点；
图8示出了用于连续混合过程粉末混合加工线的设备的另一实施方式，其中超细粉末添加剂在粉料磨的上游被加入；
图9a示出了在预筛选(只方法D)后颜料粉末混合物的照相图片；
图9b示出了在预筛选和精细筛选(方法A)后颜料粉末混合物的照相图片；
图10示出了包覆颗粒的表面上的添加剂大块聚团(方法D)的扫描电镜(SEM)照片；
图11示出了包覆颗粒的表面上的添加剂小块聚团(方法A)的扫描电镜(SEM)照片。
具体实施方式
总体而言，这里描述的实施方式面向用于均匀地散布添加剂颗粒到精细粉末中的方法和设备。根据需要，本发明的实施方式在这里被公开。然而，所公开的实施方式仅仅是示例性的，并且应当理解，本发明可以以多种不同的和替代性的方式实施。附图不是按比例绘制的，并且一些特征可能被夸大或缩小以显示特殊元件的细节，同时一些有关的元件可能被略去以防止其遮挡本发明的新颖方面。因此，这里公开的特定结构和功能细节不能认为是限定性的，而应当认为仅仅是权利要求的基础，以及指导本领域技术人员以各种方式采用本发明的示例性基础。出于指导而非限定的目的，所示出的实施方式涉及用于向精细粉末中均匀地散布添加剂颗粒的方法和设备。
本发明解决了均匀地掺合超细添加剂颗粒到精细粉末中的技术问题，更具体地讲，本发明解决了与将选定量的包含纳米级颗粒的粉末均匀地掺合和散布到包含微米级颗粒的粉末中有关的技术问题。
本发明的实施方式提供了方法和装置，用于将小部分的添加剂颗粒与精细粉末掺合，其中精细颗粒的尺寸大于添加剂的尺寸。特别地讲，本发明提供了用于将精细添加剂颗粒掺合到散料精细Geldart C类粉末中的方法，以实现添加剂的预期的和最佳的效果。更具体地讲，本发明提供了一种有效的装置，用于将纳米至亚微米尺寸的超细流化添加剂均匀地掺合到亚微米至微米级精细粉末中。在特定应用中，亚微米至微米级尺寸的精细粉末是精细颜料粉末，并且本发明的方法可以实现添加剂最佳散布到粉末中，从而避免非均匀散布添加剂以及添加剂的聚团所引起的问题。
在粉末涂覆领域，本发明公开了如何将超细流化添加剂混合到精细颜料粉末中，以消除流动添加剂的非最佳散布以及存在添加剂的大块聚团所引起的问题，例如颜料表面上的针孔和/或缺料。这里公开的本发明包括两个混合步骤，即宏观级别的混合和微观级别的混合，或它们的等同替换。这里公开的本发明还提供了用于选择适当的微观级别的混合装置的途径，特别地讲，用于选择筛网孔眼尺寸和筛子的类型以及其它处理规程，以提高超细添加剂在精细散料颗粒状材料中的散布。
特别地讲，本发明人发现了下面的方法，用以确保添加剂在精细粉末中的良好的整体均匀性和添加剂颗粒在精细粉末颗粒的表面上的最佳散布。该方法还确保所有添加剂聚团被打碎到它们的原级颗粒形式(单颗粒)，或被打碎到非常小的聚团，该聚团的最大尺寸小于给定尺寸即散布过程中所用筛子的孔眼或开口。
广义上讲，该方法可以分为两种：方法A：用于分批操作，其中预掺合过程以宏观级别将添加剂均匀地混合到精细粉末体中，然后是微观级别的混合过程，例如穿过精细筛网，以将颗粒状添加剂进一步散布到精细粉末表面上；以及方法B：用于连续操作，其中在加工流程中位于预混合器或其等效装置的上游的点，添加剂以给定的质量流率被连续地添加到流动的精细粉末流中，以实现宏观级别的混合。然后，微观级别的混合过程，例如穿过涡轮型筛选混合器，提供添加剂向精细粉末中的更均匀的散布。
因此，本发明提供了两类或更多类颗粒的均匀的混合物，其中至少两类成分具有显著不同的平均颗粒尺寸，该混合物是通过这样的方法的来的，该方法包括宏观级别的混合过程，其提供了添加剂在精细粉末中的整体均匀性，以及微观级别的散布过程，其确保有效地解除聚团和添加剂在精细粉末中的最佳散布。
更具体地讲，对于金属、木材、塑料和药物剂型(药片和药丸等)上的精细粉末覆层，本发明提供了有效的方法，以最大化添加剂的效用和避免缺陷，例如颜料表面上的针孔和/或缺料，精饰表面上引起的大块聚团，和添加剂的非均匀散布。在另一特定情况下，本发明提供了有效的技术，用以最大化纳米级流化添加剂的效用，从而实现流化超细制药粉末(在0.1至10微米的范围内)，用于肺用药物施予，以便增大药物发放和施予的精度和效率。在另一特定情况下，本发明还提供了一种增强C类精细粉末的运送能力的方法，以便用于选择性的激光烧结过程，以获得具有更平滑的表面和更强结构的制品。在又一情况下，本发明提供了有效的方法，以将小部分的功能性纳米级或微粒颗粒加入到散料状特定材料中，以便为散料状特定材料提供附加的特性，既可以以它们的排出粉末形式，也可以以一些涂布形式(例如由粉末覆层形成的固化表面)。
本发明还提供了一种一般方法，用于将非常小的颗粒例如亚微米和纳米级颗粒散布到散料颗粒状材料中。特别地讲，本发明提供了优异的方法用于将功能性纳米颗粒散布和混合到特定材料中，以获得特殊效果。例如，均匀地散布碳纳米管可以显著提高散料粉末的导电性。当碳纳米管被散布到涂覆粉末中后，最终覆层不但具有优异的导电性，还具有更高的机械强度。当经历了专门处理以具有憎水性的纳米颗粒被添加到树脂(涂覆)粉末中后，本发明人制作出了具有极高憎水性的表面，其表面接触角为160度，达到了真正洛特斯合金的效果。
在另一实施方式中，本发明还提供了一种一般方法，用于将一部分相对更精细颗粒散布到较大散料颗粒中，并将更精细颗粒涂覆到较大颗粒上。这里，均匀散布这些更精细或超细颗粒导致它们的相当大的部分粘附到大颗粒上，并且因此在较大颗粒的表面上形成干式覆层。对于选择性的激光烧结过程，这样的干式覆层可以取代金属颗粒上预包覆塑料层，因此消除了过程中的额外步骤。当然，这些更精细颗粒的散布，典型地在亚微米或纳米级范围内，还能显著提高散料粉末的可流动性，以使得更精细的散料粉末可被用于加工过程，这反过来又导致最终选择性的激光烧结制品的更平滑的表面。类似地，利用本发明，精细或超细(塑料、玻璃或其它材料)颗粒可以干式涂覆到相对较大塑料颗粒上，以便选择性地激光烧结塑料部件。还可以扩展到将低熔点的精细金属颗粒干式涂覆到高熔点散料金属颗粒上。对添加剂和散料粉末材料以及它们的相对尺寸的定义可以遵循在先美国专利6,833,185，该文献整体上以引用方式并入本申请。
这里使用的表达″宏观级别的混合″是指这样的混合过程，其通常在低剪切混合器中执行，所述低剪切混合器将添加剂干式混合到散料粉末中，以达到这样的″均质度″或″均匀状态″，即在每个以及任何8cm3的混合物立方块中的平均添加剂浓度位于整体平均添加剂浓度的10％变化范围内，并且不存在尺寸大于5mm的添加剂聚团。换言之，这样的混合只确保毫米级的均匀性。
这里使用的表达″微观级别的混合″是指这样的混合过程，其通常利用本发明描述的方法完成，以将散料粉末体内的干式混合的精细添加剂颗粒进一步散布至这样的″均质度″或″均匀状态″，即在每个以及任何1mm3的混合物立方块中的平均添加剂浓度位于整体平均添加剂浓度的10％变化范围内，并且不存在尺寸大于50微米的添加剂聚团，优选不存在大于20微米、更优选不存在大于1微米的添加剂聚团，取决于具体应用中的要求。
这里使用的术语″筛子″指的是在网材、线编筛网或其它支撑结构上具有孔眼、网眼、穿孔或类似物的任何装置。当非常小的添加剂颗粒与较大粉末颗粒一起穿过筛子时，添加剂颗粒将会更均匀地与其它较大粉末颗粒相互混合，而大于孔眼尺寸的粗颗粒被与更精细颗粒分离，从而从所产生的混合物筛分掉。
这里使用的术语″大约″，当与尺寸、温度或其它物理性能或特性的范围一起使用时，是指覆盖该尺寸范围的上限和下限的可能存在的略微变化，从而不排除这样的实施方式，即平均而言大多数尺寸符合要求，但一些统计学分布的尺寸落在该范围之外。例如，在本发明的实施方式中，孔眼尺寸在大约20至大约55微米之间的筛子被使用，但从统计学上讲，可以有少量孔眼落在该范围之外，即下限在18或19微米、上限在56或57微米。不能认为这样的实施方式，例如上面这些，被排除在本发明之外。
本发明提供了一种干式混合方法，其涉及一种预混合过程，该过程以宏观级别将添加剂均匀地混合到精细粉末体中，然后是精细筛选混合过程，其以微观级别工作以将颗粒状添加剂散布到精细粉末中，例如在示于图2和3的实施方式中，如后面所描述。
预混合过程用于实现宏观级别的混合并且通常是通过低剪切混合器实现的，低剪切混合器可在以宏观级别处理的粉末中实现添加剂一定程度的整体均质性。当然，这种预混合工作，也可以在高剪切混合器中进行，如果操作成本不是重要问题的话。这种宏观级别的混合的主要目的是将添加剂颗粒散布到散料粉末中，但不需要非常均匀地以微观级别。换言之，此时要做的并不是有意打碎可能有的添加剂的聚团或散料颗粒的聚团，尽管一些特别大的聚团无疑会在此时被打碎。进一步打碎较小聚团是第二步-微观级别混合的任务。
精细筛选混合以获得微观级别的均质性是添加剂的均质化过程中的关键步骤。在本发明中，筛选操作被用于将添加剂聚团进一步打碎至这样的程度，即添加剂以微观级别良好地散布到精细粉末中，并且已经观测到，处理过的粉末中不存在任何大于筛网孔眼尺寸的添加剂聚团。特别地讲，对于精细粉末涂覆应用，优选孔眼尺寸为55微米或以下。更特别地讲，对于大多数精细粉末涂覆应用，所需的包覆膜厚小于45微米，优选孔眼尺寸小于45微米。更特别地讲，对于一些要求包覆膜厚小于20微米的应用，优选孔眼尺寸小于20微米。
参看图2，为了以分批操作制备粉末混合物，精细添加剂被添加到散料粉末中，然后在粉末混合器10内的预掺合过程中以宏观级别进行混合，所述粉末混合器用于两种粉末的第一步骤的宏观级别的混合，其中，混合器10包括搅轮12，该搅轮既可以是低剪切混合器，也可以是高剪切混合器，这取决于搅轮12的转速。在这个步骤之后，预混合的粉末这放到容器16(筛选混合器)中，以便进行第二步骤或最终微观级别的混合步骤。筛选混合器16包括精细筛网18，以将精细颗粒状添加剂进一步散布在散料粉末中。
对于连续操作，可以使用某种设备，例如图3中以附图标记30总体上表示的设备。添加剂在加工流程中的位于预混合器或其等效装置上游的点以给定的质量流率被连续地添加到流动的散料粉末流中。然后，混合物流入混合容器10，以便进行宏观级别的混合。在第一预混合步骤后，宏观混合的粉末然后流入第二混合腔室16，该第二混合腔室此时是通过管道32连接着的，以便进行第二微观级别的混合步骤，在此粉末通过精细筛网18，以提供将添加剂更均匀地散布到散料粉末中。在图2和3中，筛选混合器16可以是旋转型筛子、超声波筛子、涡轮型筛子或任何其它类型的网筛，以便于混合的粉末流通过精细筛网。在连续操作的情况下，仍需要预混合机构以实现添加剂在被处理的粉末中的整体均质性。
图4示出了混合器40的替代性实施方式，其将组合在螺杆输送机48中的螺杆46用作预混合器，以确保整体散料均质性。筛子42中的搅轮50还被用作预混合器，以有助于确保整体均质性。旋转型筛子42上的筛网44用于微观级别混合的目的。
采用这里公开的两个步骤的混合过程的混合器的进一步实施方式示于图5和图6，其中图5显示了一种超声波筛子系统，其配有螺杆输送机，并且位于超声波筛网上方的区域用作宏观级别的预混合器，而位于超声波振动筛网下方的精细筛网用作微观级别的最终混合器；图6显示了一种涡轮型筛子系统，其配有螺杆输送机，并且连接管用作宏观级别的预混合器，涡轮型筛子用作微观级别的最终混合器。更具体地讲，图5中以附图标记60表示的实施方式包括位于用于实现宏观级别混合的管64内部的螺杆输送机62。两种不同尺寸的颗粒被引入到输入66中或在输入66上游的点被引入，并且预混合的粉末混合物在被驱动通过管64后从另一端68落入超声波筛子70中。超声波筛子70中的精细筛网72便于微观级别的混合。
图6以附图标记80示出了混合设备的另一实施方式，其包括与设备60中所用的相同的螺杆输送机62，但本例中由螺杆输送机62预混合的粉末混合物流入涡轮型筛子(turbo sifter)84的输入口82，该涡轮型筛子被用于微观级别的散布。在上面两种情况下，螺杆输送机62被用于进给粉末混合物(已经添加了一或多种添加剂)到筛子70(图5)或涡轮型筛子84(图6)中，从而螺杆输送机62本身除了进给粉末外，还被用作预混合器。构成设备80一部分的涡轮型筛子84包括背面吹风型转盘86。
已经在涡轮型筛子84中经历了第二精细混合步骤后的粉末混合物然后被进给到管道90中，并且混合了的粉末被进给到气固分离器92(优选为旋风式的，但本领域中已知的其它气固分离器也可采用)中，以便将混合后的粉末与气流分离。然后，最终制品收集被收集在旋风式分离器的底部。
用于最终筛选混合的筛子的各种替代品可以是用于粉末加工的任何类型的。其可以是振动型的、旋转型的、超声波型的、涡轮型的或任何其它类型的，只要能利用选定类型的筛子实现特定应用所需的生产能力即可。然而，可以使用的优选筛子包括用于精细涂覆粉末的旋转型的(带堵塞清除机构)或超声波型的筛子，因为精细颜料粉末容易堵住筛网，并且如不借助于震荡来清除筛网堵塞就非常难以穿过精细筛网。涡轮型筛子涉及利用气流携带粉末通过筛网，因此是更高效的，但通常要求使用颗粒分离器，这可能引起添加剂的一定损失。然而，如果精细添加剂可以被有效地保留和/或不必考虑添加剂的成本的话，涡轮型网筛仍是一种良好的选择。
在示于图5和图6的两种情况中，螺杆输送机62被用于进给粉末混合物(已经添加了一或多种添加剂)到筛子70(图5)和84(图6)中。螺杆输送机62本身除了用于进给粉末外，还被用作预混合器。优选地，螺杆输送机62具有更长的螺旋推进件以及旋转搅拌器，以促进更好的预混合。或者，单独的混合器，例如示于图3中的，可以用来执行预混合以便用于连续操作。该实施方式同简单的螺杆输送机相比能够行的更好的预混合。
在连续过程中，添加剂可在预混合操作上游的许多加工流程点被加入到精细粉末中，当然也是在最终精细筛选混合操作的上游。例如，图7示出了一种设备100，其提供了在粉末加工线中用于添加添加剂颗粒的若干可行位置，所述粉末加工线利用本发明将粗粉末研磨成精细粉末，然后将添加剂颗粒加入到精细粉末中。在示于图7的设备100中，包含粉料磨102，其用于对大尺寸粉末进料进行研磨；还包含旋风式分离器或分级器104，其将额外气体和/或具有不理想尺寸的颗粒从粉末散料分离出来；可选的预混合器106，其用于宏观级别的混合，如有必要的话；以及筛选混合器108，其用于微观级别的混合。
安置在旋风式分离器104下游的可选的预混合器106可以是层流式混合器，其安装在用于将离开旋风式分离器104的粉末混合物进给至筛选混合器108的输送管内。如示于图7，添加剂可以在加工流程中的若干点加入到精细粉末中，例如在粉末研磨用磨102之前的点A，或在粉末研磨用磨102之后的点B，或在粉料磨102下游在研磨过程结束后的点C。在最后一种情况下，预混合器需要在最终筛选混合器之前将添加剂颗粒与精细粉末预混合。
然而，在点A和B的情况下，添加剂中的一些(通常30％至80％)将损失掉，因为添加剂极其精细(其尺寸主要在纳米级尺寸范围)，并且旋风式分离器或分级器104不能以高效率俘获它们。因此，有益的是将添加剂靠近预混合单元在位于旋风式分离器104下游的点C加入。
本发明通其它混合方法相比提供了许多优点。例如，本发明提供的方法能有效地将干态混合的添加剂散布到精细粉末中，不但确保以宏观级别的均质性混合，还提供以微观级别优异地散布。这种以宏观级别和微观级别亲密混合对于实现添加剂的最大功能性而言也是重要的。
图8示出了设备的一种实施方式，总体上以附图标记150表示的设备用于连续混合过程，其中超细添加剂在构成设备一部分的粉料磨之前被加入。更具体地讲，颜料碎片通过颜料碎片进给器154被进给到粉料磨152中，而添加剂粉末被从安置在粉料磨152上游的精细粉末进给器155进给到粉料磨152中。所配置的添加剂被从旋转型筛子158进给到再循环管线156中，并且被再循环空气携带到粉料磨152，在此添加剂粉末通过宏观级别的混合操作被与颜料粉末预混合。可选地，管线156可以包括静态混合器(未示出)，位于粉末添加剂进给器155的下游。新鲜空气被输入粉料磨，并且一旦颜料颗粒在粉料磨中已被粉碎并且与添加剂混合，混合物被气动输送至旋风式分离器164，其收集具有期望尺寸的混合粉末颗粒。
不能被旋风式分离器获取的极其精细颗粒将被袋式除尘室获取，并且这些精细颗粒可作为原材料被回收至粉末喷出之前的点。与添加剂预混合的颜料粉末然后进一步被旋转型筛子158处理，该旋转型筛子通过微观级别的混合步骤进一步将超细添加剂散布到颜料粉末中，与此同时，筛选出过尺寸颜料颗粒。旋转型筛子158具有背面吹风功能，以防止堵塞筛网的孔眼。过尺寸颗粒与包装时产生的灰尘一起通过再循环空气而被再循环回到粉料磨，在此它们被研磨成更精细且重新俘获到下一周期中。颜料粉末与超细添加剂混合形成的最终粉末混合物穿过旋转型筛子到达收集袋170。在进入粉料磨152之前，一些预混合在管线156中发生在非常精细颗粒(其在收集袋170中悬浮)和非常粗颗粒(其不能穿过筛网158)之间。
本发明还提供了一种方法，用于将任何流化添加剂聚团打碎为特定应用所需的尺寸。这是通过选择正确的筛网孔眼尺寸实现的。由于没有″死区″，因此在最终筛选混合过程中没有任何一个大于孔眼尺寸的添加剂聚团能够穿过筛网。对于精细粉末涂覆颜料膜，颜料膜所应具备的重要特征是它们既薄又平滑，从而在被涂布到表面上时没有大块聚团的精细颜料粉末流被加入到颜料层中。通过为筛网选择正确的孔眼尺寸，本发明能够满足精细粉末涂覆所需的各种要求，以获得最佳光洁度质量。
本发明的方法使得，当添加剂在加工流程中的某个点处加入时，该点下游没有旋风式分离器或分级器，添加剂能够尽可能多地保留在精细粉末中，以维持低成本。
本发明进一步提供了一种方法，其用于去除可能导致颜料膜缺陷的污染物和大尺寸难熔材料。由于用于最终(微观级别的)混合的网筛的孔眼尺寸由精细粉末涂覆的目标膜厚确定，因此筛子还能去除所有大于膜厚的污染物和难熔材料，从而任何剩余的较小污染物和难熔材料被隐藏在包覆层内。
应当指出，高剪切混合器还能实现微观级别的均质性，如果若干(假定为n次)分批混合操作被依次执行，其中每次粉末被完全从混合器移除并且再被送回混合器的话。该方法能够显著减少来自″死区″的大尺寸聚团的量。然而，加工能力被降低了n倍，并且总是有可能大尺寸聚团(远大于20至50微米)存在于加工后的粉末中。
还需要指出，本发明还能被用于常规尺寸粉末涂覆，以显著降低所需添加剂的量。例如，烟化石英现在常被添加到″常规″(A类粉末，尺寸在25-60微米)涂覆粉末中，以确保它们的可流动性。由于在目前本行业的实践中只有小部分的添加剂被有效地散布，因此比实际需要量高得多的比例的添加剂必须混合到颜料粉末中。当烟化石英在本发明中被用作超细添加剂时，因为添加的烟化石英被良好地散布，因此能够更有效地提高可流动性，从而所需的用量显著减少。一种更好的加入烟化石英的措施是，将烟化石英以微观级别到混合小量精细粉末(通常小于常规尺寸粉末的5％重量)中，然后将混合物加入到常规尺寸粉末中。通过这种方式，添加剂的效用将会显著提高，这是因为添加的烟化石英被良好地散布。因为添加剂变得更有效地提高可流动性，因此添加剂的所需用量显著减少。
此外，为了改进可流动性和可流化性，将超细颗粒添加到粉末涂覆材料中还能获得其它益处。例如，添加特殊憎水性纳米颗粒导致精细颗粒的包覆表面呈现强憎水性效果。添加碳纳米管可以导致精细颗粒的包覆表面呈现非常高的机械强度和非常高的导电性或超强导电能力。在这两种情况下，纳米级颗粒应当被良好地散布到散料涂覆粉末中，以便发挥效力。
下面的实施例只适用于解释的目的，可以理解，它们并不意味着限制本发明的范围。
实施例
平均尺寸为40-55微米(体积当量直径)的聚酯黑色颜料粉末首先被研磨到平均尺寸为大约19微米。这使得粉末成为C类粉末，这种粉末难以流化。为了使用精细涂覆粉末，添加剂被添加以辅助流动。总共4种方法被用于掺合添加剂：其中两种是本发明描述的方法，即利用旋转型筛子的方法A(图4)和利用涡轮型筛网的方法B(图6)；还有利用高剪切混合器的混合方法(方法C)和仅利用低剪切混合器的混合方法(方法D)。试验结果示于表1以及图9-11中，如后面更详细讨论。
不带流化添加剂的精细颜料粉末呈现出非常差的可流动性和高自流角度，非常低的床膨胀系数，和凸凹不平的终饰表面。本发明的两个方法即方法A(旋转型筛子)和方法B(涡轮型网筛)所获得的结果，表现出它们都非常有效地将添加剂散布到精细颜料粉末中。这一点得到低自流角度和高床膨胀系数以及平滑的表面光洁度的支持。无缺陷的表面终饰还表明添加剂聚团全都被打碎到这样的程度，即它们中没有任何一个能从颜料表面突出。
方法C(高剪切混合器)还导致了有效地散布添加剂的主体，气体显微低自流角度和高床膨胀系数。然而，对于薄且平滑的终饰表面而言，光洁度质量不能满足要求，这时由于聚团来自高剪切混合器中的″死区″的未打碎添加剂的存在导致许多粗粒存在于颜料表面中。只利用低剪切混合，方法D导致可流动性(更高的自流角度和低床膨胀系数)和表面光洁度(一些突起，带有非常明显的粗粒)都较差。
在这些实施例中，方法D确实只提供了预混合，因此添加剂没有良好地散布到散料粉末中。方法C将添加剂更密集地与散料粉末混合，从而颜料粉末混合物具有更好的可流动性。然而，由于高剪切混合器不能确保所有大尺寸添加剂聚团都被打碎，因此有些聚团就以粗粒的形式呈现在终饰表面上。这可以说明为何市场上一些目前的精细颜料粉末制品仍导致明显的粗粒，尽管它们的可流动性已在一定程度上被提高。另一方面，方法A和B，使用本发明公开的两步式混合方法，可同时导致可流动性提高和消除粗粒。
表1：本发明描述的方法的实施例与一种高剪切混合方法进行比较
Figure A20078004984100271
Figure A20078004984100281
方法A-常规旋转型筛子，被改造成配备有背面吹风总管，用于清除筛网堵塞。
方法B-涡轮型网筛，由Sweco公司制造，带有旋风式分离器用于俘获加工后的粉末。
方法C-高剪切混合器，由Lodige Process Technology制造。
方法D-滚筒式混合器
*～自流角度是确定粉末可流动性时常用的参数。自流角度越小，则可流动性越好。
**～最大床膨胀系数(maximum bed expansion ratio)是确定粉末可流动性时另一常用参数。膨胀系数越大，则可流动性越好。
图9-11示出了照相图，进一步支持表1中报告的结果。图9a所示的照片示出了利用方法D混合后对粉末混合物的近距离检测结果，图9b示出了方法A后的粉末混合物。大的添加剂聚团清楚地见于第一种情况中，导致在最终包覆层被涂布后存在显著大量的粗粒。图10示出了混合方法D后的颜料粉末的SEM(扫描电镜)照片，其中添加剂的大块聚团可以从包覆颗粒的表面上观察到。另一方面，这样大的添加剂不存在于使用混合方法A后的包覆颗粒的表面上，如示于图11。显然，如前面所讨论，两步式混合方法可以有效地将添加剂散布到单体原级颗粒或其尺寸显著小于散料粉末颗粒尺寸的小聚团中。
这里使用的术语″包括″、“包含”等可以认为是非排他性的或开放式的。具体而言，在本申请的文件中，包括权利要求书在内，使用术语″包括″、“包含”等是指具有所列举的特征、步骤、部件。但使用该术语并不意味着排除了其它特征、步骤、部件。
前面对本发明的优选实施方式的描述是为了解释本发明的原理，而不是意味着将本发明局限于所示的特定实施方式。可以认为本发明的范围由权利要求及其等同替换所包含的所有实施方式限定。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
国际局2008年5月29日(29.05.08)收到的修改后的权利要求书：
1、一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的方法，包括下述步骤：
a)将选定量的超细添加剂颗粒混合到精细粉末颗粒中，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；以及
b)通过使所述混合物穿过筛子而筛分所述混合物，所述筛子被构造成其孔眼尺寸在大约1至大约1000微米的范围内，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，并且将所述超细颗粒散布到所述精细粉末颗粒上，以实现微观级别的均质性。
2、根据权利要求1的方法，包括重复步骤b)以增大超细添加剂颗粒粘附到精细粉末颗粒上的可能性。
3、根据权利要求1或2的方法，其中，所述筛子是选自下面一组的网筛：振动型网筛，旋转型网筛，超声波网筛，涡轮型网筛。
4、根据权利要求3的方法，其中，所述旋转型网筛包括堵塞清除机构。
5、根据权利要求1至4中任一的方法，其中，用于实现微观级别的均质性的所述筛子安置在实施步骤a)的位置的下游，并且，所述步骤a)和b)是连续混合操作的一部分，以使得超细添加剂颗粒被与精细粉末颗粒和输送至所述筛子的混合物连续地混合，用于实现微观级别的均质性。
6、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)是利用低剪切混合器、高剪切混合器、螺杆输送机之一执行的，以获得所述精细粉末颗粒和所述超细添加剂颗粒之间的宏观级别的均质性。
7、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)包括：
在粉料磨中将选定量的所述超细添加剂颗粒与碎片或粗粉末混合，并且将这种混合物粉碎以产生精细粉末颗粒和所述超细添加剂颗粒的混合物，以及
然后，将具有宏观级别的均质性所述混合物进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器，然后执行步骤b)。
8、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)包括：
利用粉料磨粉碎碎片或粗粉末，以产生所述精细粉末颗粒，以及
然后，将选定量的超细添加剂颗粒与所述混合物在所述粉料磨外面混合，然后将具有宏观级别的均质性的所述混合物进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器中，然后执行步骤b)。
9、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)包括：
利用粉料磨粉碎碎片或粗粉末，以产生所述精细粉末颗粒，以及
然后，将所述精细粉末颗粒进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器，以及
然后，将选定量的所述超细添加剂颗粒与所收集的特定尺寸范围内的粉末混合，然后执行步骤b)。
10、根据权利要求7、8或9的方法，其中，所述粉料磨包括机械粉碎装置，以实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
11、根据权利要求7、8或9的方法，其中，所述粉料磨利用流体动力来实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
12、根据权利要求7至11中任一的方法，其中，所述气固分离器是旋风式的。
13、根据权利要求1至12中任一的方法，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约100微米。
14、根据权利要求1至12中任一的方法，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约55微米。
15、根据权利要求1至12中任一的方法，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约35至50微米。
16、根据权利要求1至4中任一的方法，以连续过程的形式运行，其中，步骤a)包括将选定量的所述超细添加剂颗粒进给到粉料磨中，将碎片或粗粉末进给到所述粉料磨以粉碎所述碎片或粗粉末，以产生所述精细粉末颗粒，然后将所述精细粉末颗粒和所述超细添加剂颗粒的所述混合物进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器中，然后对所收集的特定尺寸范围内的粉末执行步骤b)，并且所述方法还包括将其上散布有所述超细颗粒的所述精细粉末颗粒收集到在所述气固分离器的下游靠近所述筛子安置的容器中。
17、根据权利要求16的方法，其中，所述气固分离器是旋风式的。
18、根据权利要求16或17的方法，其中，太大而无法被筛过的过尺寸粉末颗粒通过将所述筛子与所述粉料磨连接的管道而被重新引导返回到所述粉料磨。
19、根据权利要求16、17或18的方法，其中，所述混合物被从粉料磨气动输送至气固分离器。
20、一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的方法，包括下述步骤：
a)将选定量的超细添加剂颗粒混合到精细粉末颗粒中，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；
b)通过使所述混合物穿过孔眼尺寸范围为大约1至大约200微米的筛子而筛分所述混合物，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，从而实现微观级别的均质性，并且将至少一些超细添加剂颗粒散布到精细粉末颗粒上；以及
c)重复步骤b)，以增加超细添加剂颗粒在精细粉末颗粒上的粘附。
21、一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的设备，包括：
a)混合器，其被构造成将预选定量的超细添加剂颗粒与精细粉末颗粒混合，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；以及
b)筛子，所述混合物穿过所述筛子，所述筛子被构造成其孔眼尺寸范围为大约1至大约1000微米，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，并且将所述超细颗粒散布到所述精细粉末颗粒上，以实现微观级别的均质性。
22、根据权利要求21的设备，其中，所述筛子是选自下面一组的网筛：振动型网筛，旋转型网筛，超声波网筛，涡轮型网筛。
23、根据权利要求22的设备，其中，所述旋转型网筛包括堵塞清除机构。
24、根据权利要求21、22或23的设备，其中，用于实现微观级别的均质性的所述筛子安置在所述混合器的下游，并且所述设备被构造成用于连续混合操作，以使得流化添加剂被连续地与精细粉末混合，并且混合物被输送至所述筛子，以实现微观级别的散布。
25、根据权利要求21至24中任一的设备，其中，所述混合器是低剪切混合器、高剪切混合器、螺杆输送机之一，以获得所述精细粉末和所述流化添加剂之间的宏观级别的均质性。
26、根据权利要求21至24中任一的设备，其中，所述混合器包括用于粉碎粉末颗粒的粉料磨，并且所述设备还包括：安置在所述粉料磨下游的旋风式分离器，用于选择位于预先选定尺寸范围内的颗粒，以及用于将粉碎的粉末颗粒和超细添加剂颗粒的混合物引导至所述旋风式分离器的装置，所述旋风式分离器安置在所述筛子的上游。
27、根据权利要求26的设备，其中，所述粉料磨包括机械粉碎装置，用于实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
28、根据权利要求26的设备，其中，所述粉料磨利用流体动力来实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
29、根据权利要求21至28中任一的设备，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约100微米。
30、根据权利要求21至28中任一的设备，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约55微米。
31、根据权利要求21至28中任一的设备，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约35至大约50微米。
32、根据权利要求26的设备，其中，所述筛子包括与所述混合器流动连通的管道，其中不能穿过所述筛子的粉末颗粒通过所述管道而被重新引导返回到所述混合器。
33、根据权利要求21至32中任一的设备，其中，所述超细添加剂颗粒是憎水性超细添加剂颗粒，以使得以微观级别的均质性散布到所述精细粉末颗粒上的所述憎水性超细添加剂颗粒导致所述精细粉末颗粒获得呈现憎水性的包覆表面。
34、根据权利要求21至32中任一的设备，其中，所述超细添加剂颗粒是碳纳米管超细添加剂颗粒，以使得以微观级别的均质性散布到所述精细粉末颗粒上的所述碳纳米管超细添加剂颗粒导致所述精细粉末颗粒获得呈现导电性和机械强度的包覆表面。

Claims (34)

1、一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的方法，包括下述步骤：
a)将选定量的超细添加剂颗粒混合到精细粉末颗粒中，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；以及
b)通过使所述混合物穿过筛子而筛分所述混合物，所述筛子被构造成其孔眼尺寸在大约1至大约1000微米的范围内，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，并且将所述超细颗粒散布到所述精细粉末颗粒上，以实现微观级别的均质性。
2、根据权利要求1的方法，包括重复步骤b)以增大超细添加剂颗粒粘附到精细粉末颗粒上的可能性。
3、根据权利要求1或2的方法，其中，所述筛子是选自下面一组的网筛：振动型网筛，旋转型网筛，超声波网筛，涡轮型网筛。
4、根据权利要求3的方法，其中，所述旋转型网筛包括堵塞清除机构。
5、根据权利要求1至4中任一的方法，其中，用于实现微观级别的均质性的所述筛子安置在实施步骤a)的位置的下游，并且，所述步骤a)和b)是连续混合操作的一部分，以使得超细添加剂颗粒被与精细粉末颗粒和输送至所述筛子的混合物连续地混合，用于实现微观级别的均质性。
6、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)是利用低剪切混合器、高剪切混合器、螺杆输送机之一执行的，以获得所述精细粉末颗粒和所述超细添加剂颗粒之间的宏观级别的均质性。
7、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)包括：
在粉料磨中将选定量的所述超细添加剂颗粒与碎片或粗粉末混合，并且将这种混合物粉碎以产生精细粉末颗粒和所述超细添加剂颗粒的混合物，以及
然后，将具有宏观级别的均质性所述混合物进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器，然后执行步骤b)。
8、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)包括：
利用粉料磨粉碎碎片或粗粉末，以产生所述精细粉末颗粒，以及
然后，将选定量的超细添加剂颗粒与精细粉末颗粒在所述粉料磨外面混合，以获得具有宏观级别的均质性的所述混合物，然后将具有宏观级别的均质性的所述混合物进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器中，然后执行步骤b)。
9、根据权利要求1至5中任一的方法，其中，步骤a)包括：
利用粉料磨粉碎碎片或粗粉末，以产生所述精细粉末颗粒，以及
然后，将所述精细粉末颗粒进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器，以及
然后，将选定量的所述超细添加剂颗粒与所收集的特定尺寸范围内的粉末混合，然后执行步骤b)。
10、根据权利要求7、8或9的方法，其中，所述粉料磨包括机械粉碎装置，以实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
11、根据权利要求7、8或9的方法，其中，所述粉料磨利用流体动力来实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
12、根据权利要求7至11中任一的方法，其中，所述气固分离器是旋风式的。
13、根据权利要求1至12中任一的方法，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约100微米。
14、根据权利要求1至12中任一的方法，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约55微米。
15、根据权利要求1至12中任一的方法，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约35至50微米。
16、根据权利要求1至4中任一的方法，以连续过程的形式运行，其中，步骤a)包括将选定量的所述超细添加剂颗粒进给到粉料磨中，将碎片或粗粉末进给到所述粉料磨以粉碎所述碎片或粗粉末，以产生所述精细粉末颗粒，然后将所述精细粉末颗粒和所述超细添加剂颗粒的混合物进给到用于收集特定尺寸范围内的粉末的气固分离器中，然后对所收集的特定尺寸范围内的粉末执行步骤b)，并且所述方法还包括将其上散布有所述超细颗粒的所述精细粉末颗粒收集到在所述气固分离器的下游靠近所述筛子安置的容器中。
17、根据权利要求16的方法，其中，所述气固分离器是旋风式的。
18、根据权利要求16或17的方法，其中，太大而无法被筛过的过尺寸粉末颗粒通过将所述筛子与所述粉料磨连接的管道而被重新引导返回到所述粉料磨。
19、根据权利要求16、17或18的方法，其中，所述混合物被从粉料磨气动输送至气固分离器。
20、一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的方法，包括下述步骤：
a)将选定量的超细添加剂颗粒混合到精细粉末颗粒中，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；
b)通过使所述混合物穿过孔眼尺寸范围为大约1至大约200微米的筛子而筛分所述混合物，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，从而实现微观级别的均质性，并且将至少一些超细添加剂颗粒散布到精细粉末颗粒上；以及
c)重复步骤b)，以增加超细添加剂颗粒在精细粉末颗粒上的粘附。
21、一种将超细添加剂颗粒加入精细粉末中的设备，包括：
a)混合器，其被构造成将预选定量的超细添加剂颗粒与精细粉末颗粒混合，以获得具有超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒之间的宏观级别均质性的混合物；以及
b)筛子，所述混合物穿过所述筛子，所述筛子被构造成其孔眼尺寸范围为大约1至大约1000微米，以打碎超细添加剂颗粒和精细粉末颗粒这二种颗粒的聚团，并且将所述超细颗粒散布到所述精细粉末颗粒上，以实现微观级别的均质性。
22、根据权利要求21的设备，其中，所述筛子是选自下面一组的网筛：振动型网筛，旋转型网筛，超声波网筛，涡轮型网筛。
23、根据权利要求22的设备，其中，所述旋转型网筛包括堵塞清除机构。
24、根据权利要求21、22或23的设备，其中，用于实现微观级别的均质性的所述筛子安置在所述混合器的下游，并且所述设备被构造成用于连续混合操作，以使得流化添加剂被连续地与精细粉末混合，并且混合物被输送至所述筛子，以实现微观级别的散布。
25、根据权利要求21至24中任一的设备，其中，所述混合器是低剪切混合器、高剪切混合器、螺杆输送机之一，以获得所述精细粉末和所述流化添加剂之间的宏观级别的均质性。
26、根据权利要求21至24中任一的设备，其中，所述混合器包括用于粉碎粉末颗粒的粉料磨，并且所述设备还包括：安置在所述粉料磨下游的旋风式分离器，用于选择位于预先选定尺寸范围内的颗粒，以及用于将粉碎的粉末颗粒和超细添加剂颗粒的混合物引导至所述旋风式分离器的装置，所述旋风式分离器安置在所述筛子的上游。
27、根据权利要求26的设备，其中，所述粉料磨包括机械粉碎装置，用于实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
28、根据权利要求26的设备，其中，所述粉料磨利用流体动力来实现将碎片或粗粉末粉碎成所述精细粉末。
29、根据权利要求21至28中任一的设备，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约100微米。
30、根据权利要求21至28中任一的设备，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约20至大约55微米。
31、根据权利要求21至28中任一的设备，其中，所述孔眼的尺寸范围为大约35至大约50微米。
32、根据权利要求26的设备，其中，所述筛子包括与所述混合器流动连通的管道，其中不能穿过所述筛子的粉末颗粒通过所述管道而被重新引导返回到所述混合器。
33、根据权利要求21至32中任一的设备，其中，所述超细添加剂颗粒是憎水性超细添加剂颗粒，以使得以微观级别的均质性散布到所述精细粉末颗粒上的所述憎水性超细添加剂颗粒导致所述精细粉末颗粒获得呈现憎水性的包覆表面。
34、根据权利要求21至32中任一的设备，其中，所述超细添加剂颗粒是碳纳米管超细添加剂颗粒，以使得以微观级别的均质性散布到所述精细粉末颗粒上的所述碳纳米管超细添加剂颗粒导致所述精细粉末颗粒获得呈现导电性和机械强度的包覆表面。
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