CN101582483A - 具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法 - Google Patents
具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，它涉及一种多孔热释电薄膜的制备方法。它解决了现有方法制备出的多孔热释电薄膜中织构难以形成、漏电流大及薄膜表面质量差的问题。方法：一、制备热释电薄膜A；二、在薄膜A的基础上，制备得到热释电薄膜B；三、将钛酸铅镧钙系铁电薄膜再沉积到热释电薄膜B上，然后进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜。本方法制备出来的多孔热释电薄膜具有优异的铁电性能的同时，保持强织构、低漏电流及薄膜表面光滑、致密的优点，本发明工艺简单、设备简单及所用原材料价格低廉、成本低，并易于器件集成，适合于工业化生成。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔热释电薄膜的制备方法。
背景技术
热释电性能的介电陶瓷薄膜因具有灵敏度高、比探测率可达109(cm·H1/2/W)数量级、频率特性好、输出阻抗为纯电容性、直流阻抗极高，体小、质轻、坚固，分辨率高、反应快，能与微电子相集成的优点，现已广泛应用于非制冷式红外探测器、红外焦平面阵列、火灾报警器、温度探测仪的器件的制备上，但热释电性能的介电陶瓷薄膜也存在一些缺点(如介电常数高，导致探测优值差)，虽然目前研究人员已采用通过控制形核和薄膜生长的方法制备出多孔薄膜极大的降低了其介电常数，提高了探测优值，但是，薄膜多孔化的同时不利于织构的形成，并且薄膜多孔化将导致薄膜表面质量的劣化，进而使漏电流大大增加，降低热释电薄膜使用性能。而对于热释电薄膜来说，织构对热释电薄膜的性能优化起着重要的作用，因此制备出高度择优取向的薄膜是充分发掘材料热释电功能的重要手段。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法制备出的多孔热释电薄膜中织构难以形成、漏电流大及薄膜表面质量差的问题，提供了一种具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法。
制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、在薄膜A上继续沉积一层厚度为400～500nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为550～700℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.01～0.05∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铁电溶胶组成，其中铁电溶胶为钛酸铅铁电溶胶、锆钛酸铅铁电溶胶或铌-锆钛酸铅铁电溶胶；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb1-x-yLaxCay)Ti1-x/4O3，其中0≤X≤0.24，0≤Y≤0.24。
本发明采用三次沉积的方法制得的具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜表面光滑、致密。
本发明得到的具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜的织构是通过底层钛酸铅镧钙系铁电薄膜(PLCT)的强织构诱发的；本发明的中间层采用了高介电常数的钙钛矿结构的PT基热释电薄膜与易挥发的高分子聚合物(聚乙烯吡咯烷酮)相结合的方式，这样得到的中间层空洞微小且均匀；本发明得到的两面表层薄膜因在低温条件下结晶而成，所以在多孔膜表面形成高质量、无孔洞的表面层，从而降低整个“三明治”结构热释电薄膜的漏电流。本发明得到的具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜具有优异的铁电及热释电性能，其探测优值可以达到228μC/m2k。
本发明工艺简单、设备简单及所用原材料价格低廉、市场上即可购得、成本低，易于器件集成，适合于工业化生成。
附图说明
图1是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜与现有技术制备的多孔薄膜的XRD图，图中(a)表示具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的XRD，(b)表示多孔薄膜的XRD；图2是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的表面扫描电子显微镜照片；图3是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的断面扫描电子显微镜照片；图4是现有技术制备的多孔薄膜的扫描电子显微镜照片；图5是具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的铁电性能电滞回线图；图6为现有技术制备的多孔薄膜的铁电性能电滞回线图；图7为具体实施方式二十七中所得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜与现有技术制备的多孔薄膜的漏电特性曲线图，图中
为具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜漏电特性曲线，
为多孔薄膜的电特性曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、在薄膜A上继续沉积一层厚度为400～500nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为550～700℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.01～0.05∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铁电溶胶组成，其中铁电溶胶为钛酸铅铁电溶胶、锆钛酸铅铁电溶胶或铌-锆钛酸铅铁电溶胶；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb1-x-yLaxCay)Ti1-x/4O3，其中0≤X≤0.24，0≤Y≤0.24。
本实施方式中所使用的原材料均为市场所售。
本实施方式中所用的化学试剂均为分析纯。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中基底为Pt/Ti/SiO2/Si基底。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的厚度为20nm。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中以5～80℃/s升温速度升温至400～500℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中以10～70℃/s升温速度升温至420～470℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中以60℃/s升温速度升温至450℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中以30℃/s升温速度升温至450℃。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式四至七的不同点是步骤一中0.10＜X＜0.20。其它步骤及参数与具体实施方式四至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式四至七的不同点是步骤一中X＝0.15。其它步骤及参数与具体实施方式四至七相同。
本实施方式得到的钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb0.85-yCay)TiO3。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式四至七的不同点是步骤一中X＝0。其它步骤及参数与具体实施方式四至七相同。
本实施方式得到的钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb1-yCay)TiO3。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九或十的不同点是步骤一中0.10＜Y＜0.20。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九或十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九或十的不同点是步骤一中Y＝0.15。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九或十相同。
本实施方式得到的钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb0.85-xLaxCa0.15)Ti1-x/4O3。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九或十的不同点是步骤一中Y＝0。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九或十相同。
本实施方式得到的钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb1-xLax)Ti1-x/4O3。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式十一、十二或十三的不同点是步骤二中将一层450nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜继续沉积到热释电薄膜A上。其它步骤及参数与具体实施方式十一、十二或十三相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九、十或十四的不同点是步骤二中以5～80℃/s升温速度升温至550～700℃。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九、十或十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九、十或十四的不同点是步骤二中以40℃/s升温速度升温至600℃。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九、十或十四相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九、十或十四的不同点是步骤二中以50℃/s升温速度升温至650℃。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九、十或十四相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一、二、八、九、十或十四的不同点是步骤二中以10℃/s升温速度升温至650℃。其它步骤及参数与具体实施方式一、二、八、九、十或十四相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.02～0.04∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铁电溶胶组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中聚乙烯吡咯烷酮复合膜是将具有易挥发性的高分子聚合物(聚乙烯吡咯烷酮)加入到以溶胶的形式存在铁电溶胶中。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.03∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铁电溶胶组成。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤三中在薄膜B上沉积一层厚度为20nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式十五、十六、十七或十八的不同点是步骤三中以5～80℃/s升温速度升温至400～500℃。其它步骤及参数与具体实施方式十五、十六、十七或十八相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式十五、十六、十七或十八的不同点是步骤三中以10～70℃/s升温速度升温至430～470℃。其它步骤及参数与具体实施方式十五、十六、十七或十八相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式十五、十六、十七或十八的不同点是步骤三中以60℃/s升温速度升温至450℃。其它步骤及参数与具体实施方式十五、十六、十七或十八相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式十五、十六、十七或十八的不同点是步骤三中以30℃/s升温速度升温至450℃。其它步骤及参数与具体实施方式十五、十六、十七或十八相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是沉积的方式为电沉积。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式二十七：本实施方式制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为20nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为450℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、将在薄膜A继续沉积一层厚度为450nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为625℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为20nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～450℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.03∶1的聚乙烯吡咯烷酮和钛酸铅铁电溶胶组成；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb0.8La0.1Ca0.1)Ti0.975O3。
本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜与现有技术制备的多孔薄膜的XRD图如图1所示，从图1中可以看出现有技术(通过控制形核和薄膜生长的方法)制备的多孔薄膜的物相表现出明显的多晶薄膜特征，而本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜则表现出强烈的(100)取向。
本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的扫描电子显微镜照片如图2所示，从图2和图3中可以看出孔洞只存在薄膜的中间层，表面无裂纹且光滑、无孔洞、内部均一；而现有技术(通过控制形核和薄膜生长的方法)制备的多孔薄膜的扫描电子显微镜照片如图4所示，从图4中可以看出薄膜表面有明显孔洞。
本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的铁电性能电滞回线如图5所示，从图5中可以看出薄膜具有良好的铁电性能，且电滞回线比较平滑、矩形度较好；而现有技术(通过控制形核和薄膜生长的方法)制备的多孔薄膜的铁电性能曲线图如图6所示，从图6中可以看出电滞回线存在着明显的不闭合现象，矩形度差。
本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜与现有技术(通过控制形核和薄膜生长的方法)制备的多孔薄膜的漏电特性曲线图如图7所示，从图7中可以看出“三明治”结构的多孔热释电薄膜漏电流较小，在电场强度为500kV/cm，其漏电流小于9×10-5A/cm2，而现有技术制备的多孔薄膜的漏电流在较低的电场强度下就已经达到较大的数值。
具体实施方式二十八：本实施方式制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为450℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、将在薄膜A继续沉积一层厚度为500nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为650℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为450℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.04∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铌-锆钛酸铅铁电溶胶组成；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为PbTiO3。
本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜表面无裂纹且光滑、无孔洞、内部均一，并具有强织构、高探测优值及低漏电流的优点。
经测得，本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜，在电场强度为500kV/cm，其漏电流小于9×10-5A/cm2。
具体实施方式二十九：本实施方式制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为20nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为500℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、将在薄膜A继续沉积一层厚度为500nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为700℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为20nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.05∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铌-锆钛酸铅铁电溶胶组成；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb0.85Ca0.15)TiO3。
本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜表面无裂纹且光滑、无孔洞、内部均一，并具有强织构、高探测优值及低漏电流的优点。
经测得，本实施方式得到的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜，在电场强度为500kV/cm，其漏电流小于9×10-5A/cm2。
Claims (10)
1、具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于制备具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的方法按以下步骤实现：一、在基底上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜A；二、在薄膜A上继续沉积一层厚度为400～500nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜，然后在温度为550～700℃条件下进行退火结晶处理，得薄膜B；三、在薄膜B上沉积一层厚度为18～22nm的钛酸铅镧钙系铁电薄膜，然后在温度为400～500℃条件下进行退火结晶处理，即得具有“三明治”结构的多孔热释电薄膜；其中步骤二中聚乙烯吡咯烷酮复合膜按质量比由0.01～0.05∶1的聚乙烯吡咯烷酮和铁电溶胶组成，其中铁电溶胶为钛酸铅铁电溶胶、锆钛酸铅铁电溶胶或铌-锆钛酸铅铁电溶胶；步骤一与步骤三中的钛酸铅镧钙系铁电薄膜相同，其中钛酸铅镧钙系铁电薄膜的分子式为(Pb1-x-yLaxCay)Ti1-x/4O3，其中0≤X≤0.24，0≤Y≤0.24。
2、根据权利要求1所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中基底为Pt/Ti/SiO2/Si基底。
3、根据权利要求1或2所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中以5～80℃升温速度升温至400～500℃。
4、根据权利要求3所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中0.10＜X＜0.20。
5、根据权利要求3所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中X＝0.15。
6、根据权利要求1、2、4或5所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中0.10＜Y＜0.20。
7、根据权利要求1、2、4或5所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤一中Y＝0.15。
8、根据权利要求7所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中将一层450nm的聚乙烯吡咯烷酮复合膜继续沉积到热释电薄膜A上。
9、根据权利要求1、2、4、5或8所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤二中以5～80℃/s升温速度升温至550～700℃。
10、根据权利要求9所述的具有“三明治”结构的多孔强织构热释电薄膜的制备方法，其特征在于步骤三中以5～80℃/s升温速度升温至400～500℃。
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| CN103553601A (zh) * | 2013-11-11 | 2014-02-05 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种三层结构锆钛酸铅铁电陶瓷材料及其制备方法 |
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Legal Events
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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