CN101581640B - 一种制备镁合金透射电镜样品的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％，甲醇或乙醇55％-65％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。在15-25V电压下电解双喷，温度控制在-35～-20℃之间。通过添加丙三醇并在低温电解可以有效避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化。该方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
Description
技术领域
一种制备镁合金透射电镜样品的方法，涉及一种制备金属透射电镜薄膜样品的方法。
背景技术
由于镁合金具有比重轻、强度高(镁合金的比强度高于铝合金和钢，略低于比强度最高的纤维增强塑料)、刚性好(比刚度与铝合金和钢相当，远高于纤维增强塑料)、压铸性能好、导热导电性能好，降低噪音、电磁屏蔽性和减震性好、可循环利用等特性，被广泛运用于航空航天工业、军工领域、交通领域、3C数码产品等领域。随着应用成本的下降和应用领域的不断扩大，各国在镁合金的研究和开发方面投入大量的人财物力。镁合金的微观组织是决定其性能的主要因素，而透射电镜作为一种研究材料微观结构的强有力的手段，已经被广泛的应用到镁合金的研究领域。
镁合金透射电镜样品制备方法主要有离子减薄和电解双喷两种方法，若采用离子减薄为了尽量缩短离子减薄时间和避免腔体污染一般要将样品最薄区钉薄到10um以下，然后在离子减薄仪上进行减薄，制备一个好的镁合金样品一般需要数小时甚至几天。若采用电解双喷，预减薄前样品厚度可以为100um左右，双喷减薄一个样品时间约为几分钟，所以电解双喷减薄已经成为透射金属薄膜样品的最终减薄主要手段之一，该方法具有装置简单，减薄速率高，减薄过程无应力，制备样品刚性好薄区大等优点。但是镁合金由于性质活泼，在电解双喷制样时样品极容易腐蚀氧化、出现表面不光亮等现象，很难获得高质量的样品，从而很难获得样品真实清晰的微观信息，因此寻找一种合适的电解双喷制样方法很有必要。
发明内容
本发明的目的就是上述已有技术存在的不足，提供一种能有效减少双喷样品的氧化现象和降低氧化腐蚀速度的制备镁合金透射电镜样品的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％，余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
本发明的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的试样的厚度为100um，且双面剖光。
本发明的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35～-20℃。
本发明的方法，其制备过程采用电解液双喷法，使用的镁合金电解液，添加丙三醇等溶液主要起抗氧化作用，可以避免电解液酸性过强，而使样品表面氧化过快，同时电解液的主要成分甲醇或乙醇也有抗氧化作用，有利于获得质量良好的样品。本发明的方法具有减薄过程无应力，减薄速率高，制备样品表面无腐蚀、薄区大等优点，非常适合于快速大量制备高质量镁合金薄膜样品。
具体实施方式
一种制备镁合金透射电镜样品的方法，首先试样制备厚度为100um双面剖光的样品，采用体积比组成为：硝酸8％-12％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％，余量为甲醇或乙醇的电解液进行电解液双喷法进行减薄，其减薄过程的电解电压为15-25V，温度为-35～-20℃。样品制好后取出立即用合适的液体(如蒸馏水、酒精等)充分冲洗。
以下通过优选实施技术方案进一步详细说明本发明。
实施例(1)
电解双喷液成分(体积计量)为：
甲醇：120ml(63.2％)；硝酸：20ml(11.6％)；丙三醇：50ml(30.3％)。
对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um()，双面抛光至无划痕，用丙酮或酒精清洗干净样品表面，冲孔仪获取 
3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
在电解液温度-25℃，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
实施例(2)
电解双喷液成分(体积计量)为：
甲醇：115ml(58.1％)；硝酸：23ml(11.6％)；丙三醇：60ml(30.3％)
对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um左右，双面光亮无划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取 
3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
在电解液温度-22℃，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
实施例(3)
电解双喷液成分(体积计量)为：
甲醇：125ml(61.6％)；硝酸：18ml(8.9％)；丙三醇：60ml(29.5％)
对于挤压镁稀土合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um左右，双面光亮无划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取 
3mm 样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
在电解液温度-20℃，电压18V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
实施例(4)
电解双喷液成分(体积计量)为：
甲醇：125ml(59.5％)；硝酸：20ml(9.5％)；丙三醇：65ml(31％)
对于挤压热处理后的镁稀土合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um左右，双面光亮无明显划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取 3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
在电解液温度-33℃，电压25V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。。
实施例(5)
电解双喷液成分(体积计量)为：
甲醇：130ml(59.1％)；硝酸：20ml(9.1％)；丙三醇：70ml(31.8％)
对于挤压镁稀土合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um左右，双面光亮无明显划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取 
3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
在电解液温度-30℃，电压22V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
实施例(6)
电解双喷液成分(体积计量)为：
甲醇：120ml(60％)；硝酸：20ml(10％)；丙三醇：60ml(30％)
对于镁合金，采用电解双喷作为最终减薄手段，即样品经低速锯切样，双面磨抛减薄至100um左右，双面光亮无明显划痕，用丙酮或酒精清洗干净，样品表面，冲孔仪获取 3mm样品，放入到电解双喷仪的样品夹上。
在电解液温度-20℃，电压20V进行电解双喷减薄，待光纤感应器报警即样品穿孔透光时将样品取出。样品取出后迅速用酒精充分冲洗，去除样品表面残留的电解液。
Claims (3)
1.一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于其制备过程是采用体积比组成为：硝酸8％-12％，丙三醇或丙二醇或乙二醇25％-35％，余量为甲醇或乙醇的电解液对试样进行电解液双喷法进行减薄的。
2.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的试样的厚度为100um，且双面剖光。
3.根据权利要求1所述的一种制备镁合金透射电镜样品的方法，其特征在于所述的进行电解液双喷法进行减薄的过程的电解电压为15-25V，温度为-35～-20℃。
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