CN101580594A - 介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，该方法是直接采用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体，对Twaron纤维表面进行刻蚀处理或接枝处理，单次处理时间为0～5min，再将经改性的Twaron纤维用质量百分含量为5～50％的聚芳醚砜酮(PPESK)树脂/二甲基乙酰胺(DMAc)胶液连续浸胶缠绕处理，制得纤维体积含量为35～65％的单向Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料预浸料，然后通过热压成型技术，制得界面剪切强度大幅度提高的Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料。此方法操作简便，实用性强，可满足连续工业化生产的要求，该方法制备所得的复合材料对航空航天、军工以及民用等领域具有巨大应用价值。
Description
技术领域：
本发明涉及一种芳纶纤维增强树脂基复合材料界面改性方法，尤其涉及一种大气压下空气介质阻挡放电(DBD)低温等离子体技术改善聚对苯二甲酰对苯二胺(Twaron)纤维/聚芳醚砜酮(PPESK)树脂基复合材料界面性能的方法，属于材料科学领域。
背景技术：
随着科技的发展，诸多领域对复合材料性能提出了更高的要求。以国防领域为例，无人战机向高马赫数和长时间超高空飞行方向发展，便要求一种具有耐高温、耐疲劳、耐辐射等性能的树脂基复合材料来代替目前战机中所使用的碳纤维增强环氧或双马等热固性树脂基复合材料，高性能芳纶纤维增强高性能热塑性树脂基复合材料便成为研究的热点之一。一方面，芳纶作为一种高性能有机纤维，目前其大部分应用在包括先进复合材料、交通、电子通讯、机械、土建材料、涂覆织物以及其他各种工业和民用领域。尤其具有比模量及比强度高，耐热性能好，有较好韧性，耐疲劳性能好等特点，芳纶纤维增强复合材料作为各种结构件、衬层材料和零部件等已在航空航天、航海、导弹等尖端领域得到广泛应用。另一方面，大多数的高性能热塑性树脂一般都难溶，即使具有优异的机械性能、耐高温性能和耐腐蚀性能，但其加工性能很差，因此难以在复合材料领域得到广泛应用。含有二氮杂萘联苯结构的新型高性能树脂PPESK由于具有全芳环非共平面分子结构，其玻璃化转变温度可调控在250～370℃之间，长期使用温度为240℃，并且可溶于氯仿(CHCl3)、吡啶(Py)、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)等溶剂，兼具了耐高温性和可溶解性的优点，解决了大多数高性能热塑性树脂难以加工的难题，适合做先进复合材料的树脂基体，CN93109179.9和CN93109180.2公开了PPESK的合成方法。陈平等人用溶液浸渍法制备出了一系列高性能有机纤维增强可溶性高性能热塑性PPESK树脂基先进复合材料，CN200410050246.6公开了芳纶纤维增强PPESK树脂基复合材料的制备方法。
但是，由于芳纶纤维是一种由高度取向结晶微区组成的材料，具有独特的“皮-芯”结构，其表面光滑且呈化学惰性，这使得增强纤维难以与树脂基体形成良好的界面，不能使应力很好的传递，从而导致纤维增强树脂基复合材料界面剪切强度较低。而纤维表面经过适当改性后，可大幅度提高其增强树脂基复合材料的界面粘结强度，复合材料的综合性能可得到更大程度的发挥。
目前对芳纶纤维表面改性的方法中，低温等离子体技术是应用最多的一种。常用的产生低温等离子体的方法有弧光放电、电晕放电、辉光放电和介质阻挡放电。弧光放电产生的等离子体温度过高易造成纤维的损伤；电晕放电通常在极不均匀电场中的强电场区域发生，产生的低温等离子体较弱且不均匀；辉光放电则通常是在低气压条件下产生，需抽真空，成本高且操作不便；另外，近年来还有很多关于常压辉光放电的报道，但其产生需有特定的限制条件。因此，上述方法都难以实现连续工业化生产。比较而言，介质阻挡放电可在气压为104～106Pa条件下发生，无需真空设备就能激发产生大空间、高密度、相对均匀的冷等离子体，兼有电晕放电可在高气压下运行和辉光放电放电均匀的优点。介质阻挡放电激发产生的低温等离子体功率密度均匀适中，对纤维表面改性时不易对其本体性能造成损伤，并且其放电过程不需要昂贵的真空系统，成本低且操作简便。关于介质阻挡放电等离子体处理纤维表面或改善纤维/复合材料界面性能的研究不在少数，但是直接用大气压下空气介质阻挡放电等离子体处理Twaron纤维表面，实现改性后Twaron纤维/可溶性热塑性树脂基复合材料连续工业化生产的方法却鲜见报道；并且，介质阻挡放电产生的等离子体易受较多外部参数的影响，研究其中一些重要参数对复合材料界面粘结性能的影响也是一项必要工作。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种低成本、易操作，能直接实现连续工业化生产的方法，改性Twaron纤维表面，实现Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料界面剪切强度的大幅度提高。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其具体步骤是：1)将Twaron纤维置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，穿好走丝装置，关闭腔体上带干燥剂和隔尘网的气孔，抽出其中存留的空气，然后打开气孔使干燥纯净的空气进入腔体内。2)使Twaron纤维连续穿过上下两个覆盖绝缘介质的放电电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，在腔体气孔打开的条件下，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维表面进行刻蚀处理，或采用上述相同条件对Twaron纤维表面进行接枝处理，单次处理时间为0～5min，并在处理后再对Twaron纤维进行放置后处理。3)对经改性的Twaron纤维用质量百分含量为5～50％的PPESK/DMAc胶液连续浸胶缠绕处理，于170～200℃条件下烘2～5小时，制得纤维体积含量为35～65％的单向Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料预浸料。4)将预浸料热压成型，工艺为：先将预浸料由室温预热至275℃，然后在0.3～0.6MPa，275℃保压20～50min后，升压至2.5～3.5MPa再保压20～50min，之后在0.3～0.6MPa，335℃保压20～50min后，再升压至1.5～2.5Mpa，保压20～50min，自然冷却，脱模，制得界面剪切强度大幅度提高的Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料。
所述的介质阻挡放电等离子体设备为自组装装置，包括一台低温等离子体实验电源，一个自制不锈钢放电腔体，两个自制不锈钢放电电极，一套自制纤维走丝装置，一个自制循环水冷却系统，一台真空泵。
所述的Twaron纤维为商品原丝或用溶剂去除纤维表面涂覆物后的丝束。
所述的上下两放电电极均为不锈钢中空管状体，其中一端是直径1～20cm的不锈钢圆板，或长20～50cm，宽1～6cm的不锈钢矩形板，另一端带有接线柱和循环水入口。
所述的绝缘介质为石英、陶瓷、环氧树脂或聚四氟乙烯。
所述的输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体是指在外界环境相同，且放电腔体上带干燥剂和隔尘网的气孔直接与大气连通的条件下，介质阻挡放电设备击穿空气放电产生输出功率为0～1000W低温等离子体。。
所述的对Twaron纤维进行放置后处理是指：将经大气压下空气介质阻挡放电等离子体处理后的Twaron纤维在空气中，或在空气放电后富有臭氧和活性氧的放电腔体中，或在空气放电后重新通入氨气、氧气、一氧化碳、二氧化碳或水蒸气的放电腔体中，或在空气放电后重新通入上述五种气氛中的两种或两种以上混合气氛的放电腔体中，搁置0～5天。
所述的对Twaron纤维表面进行刻蚀处理是指：使Twaron纤维连续穿过承载电源输出功率为0～1000W的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后再对Twaron纤维进行放置后处理，。
所述的对Twaron纤维表面进行接枝处理是指：将Twaron纤维表面涂覆接枝剂后再连续穿过承载电源输出功率为0～1000W的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对涂覆接枝剂的Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后再对Twaron纤维进行放置后处理；或将Twaron纤维连续穿过承载电源输出功率为0～1000W的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后在对Twaron纤维进行放置后处理后在其表面涂覆接枝剂。
所述的对Twaron纤维表面接枝处理所选用的接枝剂为PPESK树脂，环氧树脂或环氧树脂胶，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂，丙烯酸单体，烯丙基胺单体，马来酸酐单体。
本发明的优点及有益效果为：它可以通过改性过程中的一些外部因素调整，实现Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料的界面剪切强度的大幅度提高，因为直接采用常压空气放电产生等离子体，成本低且操作简便，可以满足大规模连续工业化生产的要求，对航空航天、军工以及民用等领域具有巨大应用价值。
附图说明：
图1是介质阻挡放电等离子体设备的结构示意图。
具体实施方式：
如图1所示：介质阻挡放电等离子体设备包括一台低温等离子体实验电源1，一个自制不锈钢放电腔体3，两个自制不锈钢放电电极5的平板放电端插入到不锈钢放电腔体3中，并将穿过走丝装置4的Twaron纤维夹在两放电电极5的平板放电端间隙内。自制循环水冷却系统2与电极5外置端上的循环水入口连接。低温等离子体实验电源1与电极5外置端上的接线柱连接。在两电极5内置于放电腔体3中的平板放电端覆盖有绝缘介质8。真空泵6与不锈钢放电腔体3连接。不锈钢放电腔体3上设有带干燥剂和隔尘网的气孔7。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例一
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为陶瓷片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理12s，处理完毕后迅速将Twaron纤维取出，然后制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料，方案为：采用连续缠绕浸胶的方法将改性后Twaron纤维与质量百分含量为5～50％的PPESK/DMAc胶液复合，于170～200℃条件下烘2～5小时，制成纤维体积含量为60％的单向Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料预浸料，再将预浸料热压成型，工艺为：先将预浸料由室温预热至275℃，然后在0.3～0.6MPa，275℃保压20～50min后，升压至2.5～3.5MPa再保压20～50min，之后在0.3～0.6MPa，335℃保压20～50min后，再升压至1.5～2.5MPa保压20～50min，自然冷却，脱模，制得界面剪切强度大幅度提高的Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料。
实施例二
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为石英片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理12s，处理完毕后迅速将Twaron纤维取出，制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料的方案与实施例一相同。
实施例三
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为石英片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理12s，处理完毕后关闭气孔，将Twaron纤维在富有臭氧和活性氧的腔体中放置10h后取出，制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料的方案与实施例一相同。
实施例四
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为石英片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理12s，处理完毕后关闭气孔，用真空泵抽出腔体中富有的臭氧和活性氧，然后通入氧气，将Twaron纤维在氧气气氛中放置10h后取出，制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料的方案与实施例一相同。
实施例五
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为石英片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理2s，然后随即采用上述相同的条件再次对Twaron纤维处理10s，关闭气孔，对Twaron纤维进行放置后处理后取出，制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料的方案与实施例一相同。
实施例六
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后连续浸渍浓度3％的环氧树脂/丙酮溶液，再次烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为石英片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后再对Twaron纤维进行放置后处理后取出，制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料的方案与实施例一相同。
实施例七
将Twaron纤维用丙酮浸泡烘干后置入介质阻挡放电等离子体设备放电腔体中，上下放电电极平板放电端均为直径4.8cm的不锈钢圆板，绝缘介质为石英片，气隙间距为3mm，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后再对Twaron纤维进行放置后处理，取出后连续浸渍浓度为3％的环氧树脂/丙酮溶液，烘干后制备Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料，制备方案与实施例一相同。
Claims (9)
1、介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于，该方法包括下述步骤：
1)将Twaron纤维置入介质阻挡放电等离子体设备的放电腔体中，穿好走丝装置，关闭腔体上带有干燥剂和隔尘网的气孔，抽出其中存留的空气，然后打开气孔使干燥纯净的空气进入腔体内；
2)使Twaron纤维连续穿过上下两个覆盖绝缘介质的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，在腔体气孔打开的条件下，用输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体对Twaron纤维表面进行刻蚀处理，或采用上述相同条件对Twaron纤维表面进行接枝处理，单次处理时间为0～5min，并在处理后再对Twaron纤维进行放置后处理；
3)将经改性的Twaron纤维用质量百分含量为5～50％的聚芳醚砜酮(PPESK)树脂/二甲基乙酰胺(DMAc)胶液连续浸胶缠绕处理，于170～200℃条件下烘2～5小时，制得纤维体积含量为35～65％的单向Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料预浸料；
4)将预浸料热压成型，工艺为：先将预浸料由室温预热至275℃，然后在0.3～0.6MPa，275℃保压20～50min后，升压至2.5～3.5Mpa，再保压20～50min，之后在0.3～0.6MPa，335℃保压20～50min后，再升压至1.5～2.5Mpa，保压20～50min，自然冷却，脱模，制得界面剪切强度大幅度提高的Twaron纤维/PPESK树脂基复合材料。
2、按照权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：所述的介质阻挡放电等离子体设备包括一台低温等离子体实验电源，一个自制不锈钢放电腔体，两个自制不锈钢放电电极，一套自制纤维走丝装置，一个自制循环水冷却系统和一台真空泵，纤维走丝装置处于不锈钢放电腔体内，两个自制不锈钢放电电极的平板放电端插入到不锈钢放电腔体中，并将穿过走丝装置的Twaron纤维夹在其间隙内，自制循环水冷却系统与电极外置端上的循环水入口连接，低温等离子体实验电源与电极外置端上的接线柱连接，在两电极内置于放电腔体中的平板放电端覆盖有绝缘介质，真空泵与不锈钢放电腔体连接，不锈钢放电腔体上设有带干燥剂和隔尘网的气孔。
3、按照权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的Twaron纤维为商品原丝或用溶剂去除纤维表面涂覆物后的丝束。
4、按照权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的绝缘介质为石英、陶瓷、环氧树脂或聚四氟乙烯。
5、按照权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的输出功率为0～1000W的大气压下空气介质阻挡放电等离子体是指在外界环境相同，且放电腔体上带干燥剂和隔尘网的气孔直接与大气连通的条件下，介质阻挡放电设备击穿空气放电产生输出功率为0～1000W低温等离子体。
6、按照权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的对Twaron纤维表面进行刻蚀处理是指使Twaron纤维连续穿过承载电源输出功率为0～1000W的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后再对Twaron纤维进行放置后处理。
7、按照权利要求1所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的对Twaron纤维表面接枝处理是指将Twaron纤维表面涂覆接枝剂后再连续穿过承载电源输出功率为0～1000W的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对涂覆接枝剂的Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后再对Twaron纤维进行放置后处理；或使Twaron纤维连续穿过承载电源输出功率为0～1000W的电极平板放电端间隙，气隙间距小于等于8mm，处理0～5min，对Twaron纤维进行放置后处理后，再以上述相同条件对Twaron纤维进行再处理，再处理次数为0～6次，最后在对Twaron纤维进行放置后处理后在其表面涂覆接枝剂。
8、按照权利要求1或权利要求6或权利要求7所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的对Twaron纤维进行放置后处理是指：将经大气压下空气介质阻挡放电等离子体处理后的Twaron纤维在空气中，或在空气放电后富有臭氧和活性氧的放电腔体中，或在空气放电后重新通入氨气、氧气、一氧化碳、二氧化碳或水蒸气的放电腔体中，或在空气放电后重新通入上述五种气氛中的两种或两种以上混合气氛的放电腔体中，搁置0～5天。
9、按照权利要求1或权利要求7所述的介质阻挡放电等离子体技术改性芳纶复合材料界面的方法，其特征在于：该方法所述的对Twaron纤维表面接枝处理所选用的接枝剂为PPESK树脂，环氧树脂或环氧树脂胶，聚酰胺树脂，聚酰亚胺树脂，丙烯酸单体，烯丙基胺单体，马来酸酐单体。
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