CN101576381B - 一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法，该方法包括用X射线能谱仪采集镀件表面的能谱图，根据该能谱图中是否出现所述表面金属镀层不含有的元素的特征峰和入射电子束的条件，监测镀件表面金属镀层厚度。本发明利用扫描电子显微镜-X射线能谱仪的方法可以对微小的区域和毫米级镀件进行表面镀层厚度的监测。由于能谱仪具有定性测试功能，也能对合金镀层进行监测，还能对镀层的元素进行定性分析，所以能分析盲样的镀层物质。使用该方法监测镀层厚度不需要破坏样品，而且监测结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法。
背景技术
现在的很多器件和用具要求在基材表面镀一层一定厚度的金属，如印刷电路板(PCB)。因此，在进行镀层厚度控制的过程中，监测镀层厚度是否符合要求既能节约时间和原料，又能保证产品的性能。
目前的涂镀层测厚仪根据原理分类有磁性测厚法、涡流测厚法、电解测厚法、X射线荧光法以及超声测厚法、扫描电镜法等方法。
其中，磁性测厚法只适合测导磁材料上的非导磁层厚度的测量，涡流测厚法只适合导电金属上的非导电层厚度的测量。
化学电解法为把样品做成板快形态的电极，和另一个电极，电解池，电源组成一个闭合的电解电路，通过检测电解的电位跃迁来判断各层金属电离完毕时间t，通过电流计，记录电流大小I，由I和t可以计算出电解时通过的电量，由电量以及元素的电离价态和原子量可以计算出各层镀层的质量，再结合密度和面积，计算得出镀层厚度。该方法只适用于测试大块样品的镀层厚度，难于测得小块样品镀层的成分、层数等信息。另外，电解测厚法属于有损检测而且测试过程复杂，测试时间长。
而X射线荧光测厚仪要求事先知道各层元素以及基材材质，而且要求测试区域最小不小于2平方毫米，对测试样品尺寸和形状有较多局限性；超声波测厚法虽然适用多层涂镀层厚度的测量但是价格昂贵，测量的精度也不高；用扫描电镜测试镀层厚度的样品制备过程十分繁琐并且对电镜性能的要求也很高。
因此，在电镀和化学镀工业中需要一种能够无损监测镀层厚度的准确可靠的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中监测镀层厚度的方法不完善的缺点，提供一种无损监测镀层厚度的准确可靠的方法。
本发明提供了一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法，其中，所述镀件包括基材和表面金属镀层，或者包括基材、表面金属镀层和次外层，与所述表面金属镀层相邻的基材或次外层含有表面金属镀层不含有的元素，该方法包括用入射电子束轰击镀件表面，并用X射线能谱仪采集镀件表面的能谱图，根据该能谱图中是否出现所述表面金属镀层不含有的元素的特征峰和入射电子束的条件，监测镀件表面金属镀层的厚度。
本发明利用扫描电子显微镜(SEM)-X射线能谱仪(EDS)的方法可以对微小的区域和毫米级镀件进行表面镀层厚度的监测。由于能谱仪具有定性测试功能，也能对合金镀层进行监测，还能对镀层的元素进行定性分析，所以能分析盲样的镀层物质。使用本发明提供的方法监测镀层厚度不需要破坏样品，而且监测结果准确可靠。
附图说明
图1为本发明实施例1中的0.5μm标准样品的EDS谱图；
图2为本发明实施例1中的0.53μm标准样品的EDS谱图；
图3为本发明实施例2中的0.7μm标准样品的EDS谱图；
图4为本发明实施例2中的0.73μm标准样品的EDS谱图；
图5为本发明实施例3中铜箔厚度为0.1μm的覆铜板在加速电压为8KV时的EDS谱图；
图6为本发明实施例3中铜箔厚度为0.1μm的覆铜板在加速电压为9KV时的EDS谱图；
图7为本发明实施例3中铜箔厚度为0.1μm的覆铜板在加速电压为10KV时的EDS谱图。
具体实施方式
本发明提供的监测镀件表面金属镀层厚度的方法，其中，所述镀件包括基材和表面金属镀层，或者包括基材、表面金属镀层和次外层，与所述表面金属镀层相邻的基材或次外层含有表面金属镀层不含有的元素，该方法包括用入射电子束轰击镀件表面，并用X射线能谱仪采集镀件表面的能谱图，根据该能谱图中是否出现所述表面金属镀层不含有的元素的特征峰和入射电子束的条件，监测镀件表面金属镀层的厚度。
所述表面金属镀层的材料可以为任何金属元素，优选情况下，所述表面镀层金属的元素可以为铁、铜、金、银、镍、铬、铅、铂、锰、锌和钨中的一种或几种。其中，所述表层金属镀层的厚度可以为0.05-0.8微米，优选为0.1-0.6微米。当镀件的金属镀层为单层时，基材中含有表面金属镀层不含有的元素；当镀件的镀层为多层时，次外层含有表面金属镀层中不含有的元素。
EDS的基本工作原理为：电子束轰击样品表面，使样品产生X射线，该X射线的能量E＝hγ，h为普朗克常数，γ为光子振动频率。不同元素发出的特征X射线具有不同频率，即具有不同能量，检测不同光子的能量(频率γ)即可确定元素。
为了得到具有足够能量的入射电子束激发样品产生X射线，所述X射线能谱仪可以与扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)或电子探针显微镜(EPMA)等能够提供入射电子束的仪器组合，SEM-EDS组合是应用最广的显微分析仪器，EDS几乎发展成为SEM的标配，是微区成份分析的主要手段之一。因此，本发明所述的EDS优选为与扫描电子显微镜组合的X射线能谱仪。
X射线的穿透深度Zm(μm)可以由下式计算：
Zm＝0.33(E0 1.7-Ek 1.7)A/ρZ
其中，E0为加速电压，Ek为样品的临界激发能，A为待测元素的原子量，ρ为样品的密度，Z为待测元素的原子系数。
因此，所述入射电子的条件由金属镀层的厚度和金属镀层元素的种类决定。所述入射电子的条件可以由扫描电子显微镜的设定参数控制，所述设定参数包括加速电压、束斑、灯丝电流、放大倍数和工作距离，对于本发明的应用方式来说，所述设定参数主要是指加速电压。
本发明提供的监测镀件表面金属镀层厚度的方法可以有多种具体形式的应用，例如，用来检测表面金属镀层的厚度是否满足大于某个厚度的要求，或者用来测量表面金属镀层厚度未知的镀件的表面金属镀层厚度。
其中，用本发明的方法检测表面金属镀层的厚度是否满足大于某个厚度的要求的方法为：
用扫描电子显微镜提供的入射电子束轰击镀件表面，并用X射线能谱仪采集表面金属镀层厚度为M的镀件样品的表面能谱图，通过调节入射电子束的条件，得到恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子束的条件，在该条件的入射电子束轰击下采集待测镀件的表面能谱图，该待测镀件的表面金属镀层的材料与所述镀件样品的表面金属镀层的材料相同，当待测镀件的表面能谱图中不出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰时，则判断待测镀件的表面金属镀层的厚度不小于M。
用本发明的方法测量表面金属镀层厚度的方法为：
用扫描电子显微镜提供的入射电子束轰击镀件表面，并用X射线能谱仪采集多个镀件样品的表面的能谱图，该多个镀件样品的表面金属镀层的材料相同并且厚度不同，优选情况下，多个镀件样品的镀层厚度呈等差数列，且镀件样品的数量越多测得的未知样的镀层厚度越精确，只要使得用该方法测量表面金属镀层厚度的误差小于0.05微米即可。
通过调节入射电子束的条件，得到多个镀件样品各自恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的条件，并将表面镀层厚度与各自入射电子束的条件的对应关系制成对应表。然后用X射线能谱仪采集待测镀件的表面能谱图，该待测镀件的表面金属镀层的材料与所述多个镀件样品的表面金属镀层的材料相同，通过调节入射电子的条件，得到恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的条件；在对应表中查找与该条件最接近的入射电子束的条件，该最接近的条件所对应的厚度即为待测镀件的表面金属镀层的测量厚度。
其中，所述得到恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子的条件的方法为逐次逼近法，即：首先，在允许的范围内大幅度地顺次改变入射电子束的条件，在每个条件的入射电子束的轰击下采集样品的表面能谱图，直到得到满足如下要求的两个相邻的入射电子束的条件：在其中一个条件下，能谱图中仅出现表面镀层材料的特征峰，在另一个条件下，能谱图中还出现表面镀层不含有的元素的特征峰。然后，在上述两个入射电子的条件之间重复上述过程，得到两个更接近的条件。如此循环，直到得到的两个入射电子的条件之间不存在中间的条件，则最终得到的仅出现表面镀层元素的特征峰的条件为恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子的条件。
下面，将通过实施例对本发明进行更详细的描述。
实施例1
本实施例用于说明本发明监测镀件表面镀层厚度的方法。
仪器：日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜(SEM)
美国NORAN公司生产的QUEST型能谱仪(EDS)
测试条件：
扫描电子显微镜：加速电压14KV，束斑35nm，负载电流70μA，工作距离9mm，放大倍数为10000倍，选择scan3扫描。
QUEST型能谱仪：活时间小于100秒，死时间大于25秒，ZAF校正，数据采集时间为56秒，像素点采用128×128，每个像素点采集的时间为0.03秒。
仪器数据处理软件：SpectraPlus
镀件的基材为Cu，基材上依次镀有Ni和Au，Ni层的厚度为4μm，且Au位于表层。取Au层厚度分别为0.3μm、0.38μm、0.43μm、0.48μm、0.5μm、0.53μm、0.56μm、0.6μm、0.63μm、0.7μm、0.73μm和0.8μm和的标准样品共12个，用导电胶粘在制样台上，放入SEM样品腔，抽真空达到10-4帕，稳定40分钟后开始测试。
分别对各个镀件进行能谱测试，测试的结果为：0.3μm、0.38μm、0.43μm、0.48μm和0.5μm的标样的谱图中出现Ni和Au的特征峰，其中，0.5μm标样的EDS谱图如图1所示。0.53μm、0.56μm、0.6μm、0.63μm、0.7μm、0.73μm和0.8μm标样的谱图中只出现Au的特征峰，其中，0.53μm标样的EDS谱图如图2所示。这样的测试结果说明当前设定的参数能够用来监测表面金镀层的厚度是否大于0.5μm。
实施例2
本实施例用于说明本发明监测镀件表面镀层厚度的方法。
按照与实施例1同样的方法，不同的是，基材上依次镀有Cr和Al，Cr层的厚度为5μm，且Al位于表层，且加速电压为20KV，测试的结果为：0.3μm、0.38μm、0.43μm、0.48μm、0.5μm、0.53μm、0.56μm、0.6μm、0.63μm和0.7μm的标准样品的谱图中出现Cr和Al的特征峰，其中，0.7μm标样的EDS谱图如图3所示。0.73μm和0.8μm标样的谱图中只出现Al的特征峰，其中，0.73μm标样的EDS谱图如图4所示。这样的测试结果说明当前设定的加速电压能够用来监测表面金镀层的厚度是否大于0.7μm。
实施例3
本实施例用于说明本发明监测镀件表面镀层厚度的方法。
仪器：日本JEOL公司生产的JSM-5610LV型扫描电子显微镜(SEM)
美国NORAN公司生产的QUEST型能谱仪(EDS)
固定的测试条件：
扫描电子显微镜：工作距离9mm，束斑35nm，负载电流70μA，放大倍数为10000倍，选择scan3扫描。
QUEST型能谱仪：活时间小于100秒，死时间大于25秒，ZAF校正，数据采集时间为70秒，像素点采用128×128，每个像素点采集的时间为0.03秒。
需要调节的测试条件：加速电压
仪器数据处理软件：SpectraPlus
镀件为覆铜箔层压板(简称覆铜板)，取表面铜箔厚度分别为0.1μm、0.15μm、0.2μm、0.25μm、0.3μm、0.35μm、0.4μm、0.45μm、0.5μm、0.55μm、0.6μm、0.7μm的标准样品12个，依次记作A1-A12。调节SEM的加速电压，得到各个样品在不同加速电压时的EDS谱图，记录能够得到恰好没有C峰出现的谱图时的加速电压，结果列于表1。例如，图5为铜箔厚度为0.1μm的覆铜板在加速电压为8KV时的EDS谱图，图6为铜箔厚度为0.1μm的覆铜板在加速电压为9KV时的EDS谱图，图7为铜箔厚度为0.1μm的覆铜板在加速电压为10KV时的EDS谱图。对比图5-7可以得知，铜箔厚度为0.1μm的覆铜板对应的参数为：加速电压8KV。
表1
| 样品 | A1 | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 | A9 | A10 | A11 | A12 |
| 铜箔厚度(μm) | 0.1 | 0.15 | 0.2 | 0.25 | 0.3 | 0.35 | 0.4 | 0.45 | 0.5 | 0.55 | 0.6 | 0.7 |
| 加速电压(KV) | 8 | 9 | 11 | 13 | 15 | 17 | 19 | 21 | 23 | 26 | 28 | 30 |
取未知铜箔厚度的覆铜板，测得其在不同加速电压时的EDS谱图，其中，恰好不能出现C峰的谱图对应的加速电压为15KV。对比表1可知，该覆铜板的铜箔厚度约为0.3μm。
通过以上的描述可以看出，本发明提供的方法可以实现对表面金属镀层厚度的监测，该方法操作简单，不需要破坏试样，而且监测结果准确可靠。
Claims (6)
1.一种监测镀件表面金属镀层厚度的方法，其中，所述镀件包括基材和表面金属镀层，或者包括基材、表面金属镀层和次外层，其特征在于，与所述表面金属镀层相邻的基材或次外层含有表面金属镀层不含有的元素，该方法包括用入射电子束轰击镀件表面，并用X射线能谱仪采集多个镀件样品的表面的能谱图，该多个镀件样品的表面金属镀层的材料相同并且厚度不同，通过调节入射电子束的条件，得到各自恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子束的条件，得到镀层厚度与各自入射电子束的条件的对应表；用X射线能谱仪采集待测镀件的表面能谱图，该待测镀件的表面金属镀层的材料与所述多个镀件样品的表面金属镀层的材料相同，通过调节入射电子束的条件，得到恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子束的条件；在对应表中查找与该入射电子束的条件最接近的入射电子束的条件，该最接近的入射电子束的条件所对应的厚度即为待测镀件的表面金属镀层的测量厚度，所述多个镀件样品的镀层厚度呈等差数列；
得到恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子的条件的方法为：顺次改变入射电子束的条件，在每个条件的入射电子束的轰击下采集样品的表面能谱图，直到得到满足如下要求的两个相邻的入射电子束的条件：在其中一个条件下，能谱图中仅出现表面镀层材料的特征峰，在另一个条件下，能谱图中出现表面镀层材料和表面镀层下的材料的特征峰；在上述两个入射电子束的条件之间重复上述过程，得到两个更接近的入射电子束的条件，如此循环，直到得到的两个入射电子束的条件之间不存在中间的入射电子束的条件，则最终得到的仅出现表面镀层材料的特征峰的入射电子束的条件为恰好不能出现表面金属镀层不含有的元素的特征峰的入射电子束的条件。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述X射线能谱仪为与扫描电子显微镜组合的X射线能谱仪，通过调节扫描电子显微镜的设定参数控制所述入射电子束的条件。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述扫描电子显微镜的设定参数包括加速电压。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述扫描电子显微镜的设定参数还包括工作距离、束斑、灯丝电流和放大倍数中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面金属镀层的厚度为0.05-0.8微米。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述表面金属镀层的元素为铁、铜、金、银、镍、铬、铅、铂、锰、锌和钨中的一种或几种。
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