CN101573230B - 赋予具有金属层的多层窗膜耐腐蚀性的方法 - Google Patents

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Abstract

一种赋予多层窗膜的边缘耐腐蚀性的方法，所述多层窗膜具有设置在一对聚合物层之间的金属层，所述方法包括用抗蚀剂处理所述窗膜的所述边缘的步骤。

Description

赋予具有金属层的多层窗膜耐腐蚀性的方法
背景技术
本发明整体涉及包括金属层的窗膜，更具体地讲，涉及为此类窗膜的边缘赋予耐腐蚀性的方法。
窗膜通常用于商业建筑、住宅以及汽车应用，以节约能量、改善舒适度、提供紫外线防护、抑制从结构中泄漏高频通信信号并有助于减少与窗破损相关的危险。此类窗膜可以产品名Scotchtint窗膜从3M公司(St.Paul，MN)商购获得。
此类窗膜可包括金属层，例如气相沉积银层。如果窗膜将用来抑制从结构中泄漏高频(如100MHz-6GHz)通信信号，那么金属层的高传导性是可取的。为了获得在高传导性、高透射性和高反射性方面具有最佳结合的窗膜，使用纯银来制备金属层是可取的。
在例如水和氯等大气要素存在的情况下，银层极易腐蚀，尤其是沿着窗膜的边缘。也就是说，即使窗膜的银层可受涂层或层合膜的保护，银层也会沿其边缘暴露到周围环境的腐蚀性要素中。在盐和水分存在的情况下，腐蚀过程随着环境温度的升高而加快。腐蚀在美学上不可取，还会影响窗膜的性能。为了免受腐蚀，通常将银层制成合金或夹在其他金属层之间，例如铜或金。然而，这些防腐蚀方法增加了窗膜的成本，改变了窗膜的外观和光透射性，还降低了金属层的传导性。
在许多情况下，在太阳光谱(400-800nm)的可见光部分具有低反射性而在近红外范围(800nm-2500nm)内保持高反射程度的窗膜是可取的。以A/B/A/B…型序列具有电介质/金属/电介质的多层窗膜构造可通过定制各层的厚度来制备，以使得在可见光范围内的反射受到抑制。这种膜在例如美国专利6,007,901(Maschwitz等人)和6,391,400(Russell等人)中有所描述。
美国专利No.4,645,714(Roche)公开了用于太阳反射器或荧光灯装置的耐用镜面反射镜，这些镜面反射镜是通过在聚酯膜上气相沉积银并防护性地覆盖上含有银抗蚀剂(例如双巯基乙酸乙二醇酯)的透明丙烯酸酯聚合物涂层而形成。
美国专利No.6,090,451(Barth等人)公开了通过以下方式来密封窗膜的边缘：沿要密封的窗膜边缘以擦拭接触的方式移动用液态密封剂饱和的多孔涂敷器尖端，以便将液态密封剂的一部分从饱和的涂敷器尖端转移到窗膜边缘。
美国专利No.6,294,233(Barth等人)公开了透明封边窗膜。窗膜的边缘优选地用液体溶剂化聚合物材料密封，该材料经固化后会形成使周围环境产生的降解效应最小化的固态透明密封。
存在对防腐蚀窗膜的需求，更具体地讲，需要使多层窗膜(包括现有的市售窗膜)金属层(例如银)的暴露边缘部分具有耐腐蚀性的简单、低成本并且有效的方法。
发明内容
本发明总体提供改善具有金属层的窗膜的耐腐蚀性的方法，该方法通过用抗蚀剂处理窗膜一段足以赋予窗膜改善耐腐蚀性的指定时间而完成。更具体地讲，本发明整体涉及沿此类窗膜的边缘改善耐腐蚀性的方法。可在将窗膜安装到玻璃基底之后，用抗蚀剂的稀溶液处理窗膜的边缘，或者在将窗膜安装到玻璃基底之前，用抗蚀剂的稀溶液处理窗膜边缘一段指定时间，以赋予改善的耐腐蚀性。
本发明提供用抗蚀剂处理窗膜边缘以之赋予包括金属层的多层窗膜的边缘耐腐蚀性的方法，其中该金属层可包括例如布置在一对聚合物层之间的银。可通过将金属层的暴露金属边缘表面浸泡在含有抗蚀剂的液体溶液中来处理窗膜。抗蚀剂的浓度范围大致为约0.0005重量％至不大于约5重量％。在特定实施例中，抗蚀剂可以抗蚀剂和乙酸乙酯的溶液形式提供。
在又一个特定方面中，抗蚀剂可选自由1-十八烷硫醇(ODT)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMP)、5-甲基-1H-苯并三唑(MBT)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PTT)和双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)组成的组。
根据本发明的另一个方面，将窗膜暴露在抗蚀剂中一段相对较短的固定时间。抗蚀剂并非窗膜构造的一体部分。在一个实施例中，窗膜边缘用抗蚀剂处理至少约1分钟并不超过约120分钟。
在另一个实施例中，通过将含有抗蚀剂的糊剂涂敷到金属层的暴露边缘表面来处理窗膜。糊剂可以是抗蚀剂与用三乙醇胺中和过的交联聚丙烯酸粉末的混合物。在一个实施例中，糊剂包含至少约0.5重量％的抗蚀剂。在另一个实施例中，抗蚀剂是双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)。在特定实施例中，交联聚丙烯酸粉末为CARBOPOL EZ-1。
用抗蚀剂处理窗膜后，窗膜的处理部分可以用水(例如去离子水)进行冲洗。
在另一个方面，本发明提供包括具有用抗蚀剂处理过的暴露边缘的金属层的窗膜。
本发明的一个优点是它提供具有耐腐蚀性金属层的窗膜，否则该窗膜将易于腐蚀。其他优点包括：它提供一种改善多层窗膜构造中金属层暴露边缘耐腐蚀性的快捷、简易、廉价方法，以及提供改善的银耐腐蚀性，从而提高包括银层的窗膜的使用寿命。改善的耐腐蚀性还可无需对窗膜进行封边，而该封边通常较为困难和麻烦。本发明也允许处理现有的市售窗膜，以提高它们的耐腐蚀性，而无需将抗蚀剂掺入到窗膜自身的结构中。此外，为赋予窗膜耐腐蚀性而采用抗蚀剂不会影响窗膜的性能。
附图说明
将结合附图进一步描述本发明，其中：
图1是根据本发明的简易形式窗膜的放大剖视图；以及
图2是本发明替代实施例的放大剖视图。
具体实施方式
除非所述内容另外明确指明，否则本说明书和所附权利要求书中使用的单数形式“一种”和“该”、“所述”涵盖了具有多个指代物的具体情况。例如，提及“膜”涵盖了具有一个、两个或更多个膜的具体情况。除非所述内容另外明确指明，否则本说明书和所附权利要求书中使用的术语“或”的含义通常包括“和/或”。
术语“聚合物”或“聚合物的”应被理解为包括聚合物、共聚物(如，使用两种或更多种不同单体形成的聚合物)、低聚物和它们的组合，以及可形成可混溶共混物的聚合物、低聚物或共聚物。
现在参见附图，图1示出了用于选择性过滤透过窗的电磁波的多层窗膜复合物2。窗膜2包括聚合物基底层4和设置在基底层4的一个主表面上的金属层6。在一个实施例中，金属层6可包括例如银。聚合物护盖层8与金属层6相邻设置。这样，金属层6就被夹在基底层4和护盖层8之间。窗膜2包括相对的第一主表面10和第二主表面12，以及外周边缘表面14。外周边缘表面包括左侧边缘14a和右侧边缘14b以及前边缘和后边缘(未示出)。由于金属6沿窗膜2的外周边缘表面14暴露于大气条件下，因此窗膜2最有可能沿边缘14发生腐蚀。
根据本发明的一个方面，已经发现通过用抗蚀材料处理至少窗膜2的边缘一段足以产生耐腐蚀效果的时间，沿着窗膜2(其中金属层6暴露于环境条件下)的边缘14的腐蚀程度可得以显著抑制或降低。
如本文所用，术语“处理”一般指表面处理。也就是说，本发明一般指用抗蚀材料处理窗膜的边缘表面，而不涉及将抗蚀材料掺入到窗膜的结构中。换而言之，根据本发明的方法一般涉及用抗蚀材料对窗膜进行局部表面处理。所述方法一般不涉及将抗蚀材料掺入到窗膜构造中。处理窗膜可包括用抗蚀材料涂敷、暴露或以其他方式接触至少窗膜的边缘。
这可通过例如下方式实现：喷涂边缘，浸泡边缘，或以其他方式将抗蚀材料涂敷到窗膜的边缘部分上。所述处理可在窗膜的制造过程中或已制成后完成。也可在将窗膜涂敷到基底(例如窗)前，或在将窗膜涂敷到基底后对窗膜进行处理。还应当理解的是，本发明可用来处理现有的市售窗膜从而使其边缘耐腐蚀，否则这些窗膜会表现出边缘腐蚀行为。
根据本发明的一个方面，处理窗膜的边缘涉及将边缘表面14(包括暴露的金属层)浸泡在含有抗蚀材料的液体溶液中。
合适的抗蚀材料包括巯基乙酸、3-巯基丙酸、11-巯基十一酸、苯硫酚、二苯二硫醚、N-(2-羟乙基)巯基乙胺、2，2′-二巯基二乙醚、2，2′-二巯基二乙硫醚、1，2-乙二硫醇、以及3-巯丙基三甲氧基硅烷、二(3-巯基丙酸)乙二醇酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、十八硫醇、双十六烷基二硫、巯基乙酸十八烷酯、1-十八烷硫醇(ODT)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMP)、5-甲基-1H-苯并三唑(MBT)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PTT)和双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)。
抗蚀材料通常以混合物的形式提供。混合物可为(例如)分散体、溶液或糊剂。尤其适合的抗蚀剂形式为抗蚀材料的乙酸乙酯液体溶液。
根据所使用的特定抗蚀材料以及窗膜边缘暴露到抗蚀剂中的时长，混合物中抗蚀材料的浓度范围按重量计典型地为至少约0.0001％、更典型地为至少约0.0005％、甚至典型地为至少约0.001％、甚至更典型地为至少约0.01％、以及甚至更典型地为至少约0.05％，至不大于约5％、更典型地不大于约1％、以及甚至更典型地不大于约0.5％。
根据所使用的特定抗蚀材料以及抗蚀材料的强度(即浓度)，典型的是用抗蚀剂处理窗膜边缘至少约1分钟、更典型地至少约3分钟、以及甚至更典型地至少约5分钟，并且典型地不大于约120分钟、更典型地不大于约60分钟、甚至更典型地不大于约30分钟、以及甚至更典型地不大于约20分钟。
还可以涂敷到金属层的暴露金属边缘表面的糊剂形式提供抗蚀材料。糊剂可以是(例如)抗蚀材料与用三乙醇胺中和过的交联聚丙烯酸粉末的混合物。适合的糊剂典型地包含至少约0.5重量％、以及更典型地至少约1.0重量％的抗蚀剂。用于糊剂中的适合抗蚀材料为双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)。合适的交联聚丙烯酸粉末可以商品名CARBOPOL EZ-1得自B.F.Goodrich Specialty Chemicals，Cleveland，Ohio。CARBOPOL EZ-1为分子量为约4,000,000的交联聚丙烯酸粉末。
用抗蚀剂处理窗膜的边缘后，处理过的边缘可任选地用水(例如去离子水)冲洗。
现在参见图2，其示出了替代窗膜20，该窗膜可用抗蚀剂处理以赋予窗膜边缘耐腐蚀性。具有图2所示构造的窗膜可以商标名3M CI100B膜得自3M公司。
窗膜20包括设置在可选外敷层24上的隔离衬片22。与外敷层24相邻的是安装压敏粘结剂(PSA)层26，其起到粘结性地将窗膜20粘合到表面(例如窗)上的作用。衬片22可以是(例如)一密耳厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)层。在将窗膜2施加到表面之前，衬片22用来在窗膜2的贮存和处理过程中保护PSA层26，并在安装前移除以暴露PSA层26。
与安装粘合剂层26相邻的分别是第一聚合膜层28、第一层合粘合剂层30、第二聚合膜层32和第二层合粘合剂层34。第一聚合膜层28和第二聚合膜层32通常是抗撕裂膜。第一聚合膜层28和第二聚合膜层32可以是相同或不同的膜。适合的膜包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)膜以及美国专利No.5,427,842(Bland等人)和美国专利No.5,604,019(Bland等人)中所描述的膜，两专利以引用方式并入本文。适用于第一抗撕裂聚合膜层28和第二抗撕裂聚合膜层32的特定膜分别是得自3M公司(St.Paul，MN)的SCLL400膜和2密耳SCLL150膜。
与第二层合粘合剂层34相邻的是金属层36，该金属层包括氧化铟(III)(InO)36a和银(Ag)36b的一系列交替层。氧化铟锡(ITO)可用于代替InO。与金属层36相邻的是聚合物基底层38。基底层38可以是(例如)两(2)密耳厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)层。金属层36和基底层38的组合(在图2中用字母“A”指定)限定了用来减弱100MHz至6GHz和120GHz至40THz频率范围内电磁波的过滤膜。适合的膜在(例如)美国专利No.4,613,530(Hood等人)和美国专利No.4,799,745(Meyer等人)中有所描述，两专利均以引用方式并入本文。适合的膜包括可得自Southwall Technologies，Palo Alto，CA的EMI/RFI屏蔽膜。适用于过滤膜“A”的特定膜为可得自Southwall Technologies的XEM2.4膜。
可选的硬涂层40布置在基底层38上，以提供具有改善耐久性和耐刮擦性的窗膜20。适用于硬涂层的材料包括丙烯酸类硬涂层，例如：Acryloid A-11和Paraloid K-120N，得自Rohm&Haas，Philadelphia，Pa.；聚氨酯丙烯酸酯，例如美国专利No.4,249,011中所述的那些以及可得自Sartomer Corp.，Westchester，Pa.的那些；以及由脂肪族多异氰酸酯(如，可得自Miles，Inc.，Pittsburgh，Pa.的Desmodur N-3300)与聚酯(例如，可得自Union Carbide，Houston，Tex.的Tone Polyol 0305)的反应获得的聚氨酯硬涂层。
安装粘合剂层26和层合粘合剂层30、34的各层可选自对本领域内的技术人员来说已知的常规粘合剂。粘合剂层可包括粘合剂，例如紫外线吸收剂或其他任选成分。
为了能够更加全面地理解本文所述的发明，阐述了以下实例。应当理解，这些实例仅用于示例性目的，不应理解为以任何方式限制本发明。
实例
实例1
将与图2中所示和所述相似的窗膜安装在1/8英寸厚的玻璃基底上。将玻璃板的一小部分浸入到0.05重量％的双巯基乙酸乙二醇酯的乙酸乙酯溶液中30分钟。然后，用流动的去离子水冲洗处理过的边缘。将样品置于按照ASTM G85-02保持和操作的盐雾室中。3天后，从盐雾室中取出样品，并检查边缘腐蚀的迹象。与未处理的边缘相比，发现处理过的边缘示出明显更小的腐蚀。经观察，未受腐蚀的边缘超出了与抗蚀剂溶液接触的线条。这归因于芯吸效应。
实例2
测试五种抗蚀材料在减轻与图2所示和所述相似的窗膜的边缘腐蚀方面的有效性。抗蚀材料如下：1-十八烷硫醇(ODT)、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMP)、5-甲基-1H-苯并三唑(MBT)、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯(PTT)和双巯基乙酸乙二醇酯(GDA)。将这五种材料以0.001重量％、0.01重量％、0.05重量％和0.1重量％溶解在乙酸乙酯中。将窗膜切成1/4″×61/2″的条带，并将它们浸泡在上述溶液中5分钟、15分钟和30分钟。将处理过的条带连同相同尺寸的未处理条带一起安装到1/8″厚的玻璃板上。将玻璃板置于盐雾室中并按照ASTM G85-02保持。将样品留在盐雾室中24小时(除非另有特别指明)。然后，取出样品，并记录腐蚀边缘长度的％。分析数据，并将结果标绘在下表1中。结果表明甚至相对较低的抗蚀剂浓度(如0.001重量％)也明显减弱了边缘腐蚀。据发现15分钟或更长的浸泡时间是理想的。
Figure G2007800469120D00091
表1-边缘腐蚀分析
实例3
制备含有0.01重量％、0.1重量％和1重量％GDA的用三乙醇胺中和过的CARBOPOL EZ-1的糊剂，并将其涂敷到装配在玻璃上的如图2所示的窗膜边缘上。让糊剂干燥过夜，然后用水冲洗掉。再将样品按照ASTM G85-02置于盐雾室中24小时，并测量腐蚀程度。对于0.01％和0.1％的GDA浓度水平，耐腐蚀性的改善是显而易见的，但没有预期的显著。与不含任何GDA的对照物相比较，含有1％GDA的糊剂看起来未改变腐蚀边缘的长度，但是在用含GDA的糊剂处理过的样品中腐蚀侵入更小。结果以腐蚀面积作比较显示于下。
样品                腐蚀面积(mm2)
不含GDA的糊剂       213
含有1％GDA的糊剂    26
本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明概念的情况下可以对上述本发明进行各种变化和修改。因此，本发明的范围不应限于本专利申请中所描述的结构，本发明的范围仅受权利要求书中描述的结构及其等同结构的限制。

Claims (12)

1.一种赋予多层窗膜构造的边缘耐腐蚀性的方法，所述多层窗膜包括设置在一对聚合物层之间的金属层，所述方法包括用抗蚀剂处理所述窗膜的所述边缘的步骤，其中所述抗蚀剂包括至少0.01重量%以及不大于1重量%的抗蚀材料，并且其中用抗蚀剂处理所述窗膜边缘的步骤不涉及将抗蚀材料掺入到所述窗膜构造中，
其中所述抗蚀材料选自由1-十八烷硫醇、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)、5-甲基-1H-苯并三唑、四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯和双巯基乙酸乙二醇酯组成的组。
2.根据权利要求1所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中处理所述窗膜的步骤包括将所述金属层的暴露边缘表面浸泡在含有所述抗蚀材料的液体溶液中。
3.根据权利要求1所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述抗蚀剂为抗蚀材料和乙酸乙酯的溶液。
4.根据权利要求1所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述窗膜的边缘用所述抗蚀剂处理至少1分钟，并且不超过120分钟。
5.根据权利要求1所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中处理所述窗膜的步骤包括将含有所述抗蚀材料的糊剂施加到所述金属层的暴露边缘表面。
6.根据权利要求5所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述糊剂为抗蚀材料与用三乙醇胺中和过的交联聚丙烯酸粉末的混合物。
7.根据权利要求6所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述糊剂包含至少约0.5重量%的抗蚀材料。
8.根据权利要求7所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述抗蚀材料为双巯基乙酸乙二醇酯。
9.根据权利要求1所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，还包括用水冲洗所述被处理边缘的步骤。
10.根据权利要求9所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述水为去离子水。
11.根据权利要求1所述的赋予窗膜构造耐腐蚀性的方法，其中所述金属层包括银。
12.一种窗膜，包括金属层，所述金属层具有根据权利要求1所述的方法用抗蚀剂处理过的暴露边缘。
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