CN101570750A - 废旧锂离子电池中钴和锂的生物浸出高效菌种选育方法 - Google Patents

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CN101570750A CNA2009101155314A CN200910115531A CN101570750A CN 101570750 A CN101570750 A CN 101570750A CN A2009101155314 A CNA2009101155314 A CN A2009101155314A CN 200910115531 A CN200910115531 A CN 200910115531A CN 101570750 A CN101570750 A CN 101570750A
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曾桂生
邹建平
彭强
温珍海
谢宇
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Abstract

一种废旧锂离子电池中钴和锂的生物浸出高效菌种选育方法，其特征是选育方法步骤为：1)锂离子电池电极材料的处理；2)高性能菌种的采集、富集、纯化；(3)加入Fe2+、硫及硫代硫酸盐等能源物质和加入所需浸出的锂电池粉末培养细菌，进行驯化、培养；(4)用紫外线对细菌进行诱变，获得突变混合菌株；本发明的优点是：为废旧锂离子电池中有价金属的回收提供了一条新的途径；成本低、无污染、浸出效率高，是一种非常有应用前景的处理方法。

Description

废旧锂离子电池中钴和锂的生物浸出高效菌种选育方法
技术领域
本发明涉及一种废旧锂离子电池中钴和锂的生物浸出高效菌种选育方法。
背景技术
目前市场上锂电池正极材料主要有钴酸锂和锰酸锂。钴酸锂作为第一代商品化的锂电池正极材料是目前最成熟的正极材料，在短时间内，特别是在通讯电池领域还有不可取代的优势。中国是世界上锂离子电池的第一大生产国，电池消耗量也位居世界之首。钴作为伴生矿金属，正面临着资源短缺的困境，并且锂离子电池中含有钴酸锂、六氟磷酸锂等化学物质，会对环境造成危害，因此废弃锂离子电池的再生处理更显得迫切。废弃锂离子电池是一种含5-15％钴、2-7％锂的工业垃圾品，因此回收锂离子电池中有价金属，减少对环境造成的污染、缓解资源匮乏等问题，具有重要意义。
目前对废弃锂离子电池的回收，采取的主要是一些比较传统的工艺流程，即干式法和湿式法两种。干式法是将锂离子电池以高温进行焚烧后，分离出各种金属而回收。该法缺点是能耗高，焚烧除去有机物的方法易引起大气污染，合金纯度较低，后续过程仍需一系列净化除杂步骤。湿法是以无机酸溶液将废弃电池中的各个所需回收成分进行酸浸后再予以纯化处理，包括络合交换法、焚烧萃取法、酸溶-萃取沉淀分离法等。湿法的工艺流程长、复杂、对设备要求高，成本高，浸出液要求严格的净化且要消耗大量电能，有机试剂的使用会对环境和人体健康产生不利影响。也有研究者对废弃锂离子电池电极材料的直接修复进行了实验性的探索，但其处理效率还不能得到保证，而且修复之后的电极材料是否具有良好的充放电和安全性能、是否能够直接用作锂离子电池的电极材料，还有待进一步的考证。总之，各国对废弃锂离子电池回收再生工艺的研究起步都较晚，一直没出现高效、经济、环保的回收处理工艺。
生物浸出技术已成功应用于一些低品位、难溶矿的提取中，国内近期已见采用生物淋滤溶出废弃锂离子电池中的钴的文献报道，国外最近也报道了生物浸出法回收废弃锂离子电池中的钴和锂的实验室研究，由于采用单一菌种，回收率很低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废旧锂离子电池中钻和锂的生物浸出高效菌种选育方法，该方法培育高效菌种，浸出锂电池中的钴和锂金属，具有处理成本低、浸出效率高、常温常压操作、无污染等优点。
本发明是这样来实现的，其特征是选育方法步骤为：
(1)将废弃锂离子电池除去包装及外壳，取出铝箔，对电池正极材料破碎至100～200目，得电池粉末；
(2)从矿山、污水和污泥中广泛采样，采用稀释涂布平板法对富集培养的菌液分离纯化，分别得氧化硫硫杆菌和氧化亚铁硫杆菌；
(3)混合菌种的培养液采用混合培养液，每500ml蒸馏水加入(NH4)2SO41g，K2HPO42g，MgSO4.7H2O 0.15g，CaCl2.2H2O 0.125g，FeSO4.7H2O 10g，硫磺5g，取纯化后的氧化亚铁硫杆菌液和氧化硫硫杆菌液按体积1∶1混合，得混合菌液，每100ml混合培养液中加入20ml混合菌液，并加入1g研磨好的、并经过蒸汽灭菌处理的电极材料对混合细菌进行驯化，7大后，取20mL菌液加入到新的培养液中并加入相同质量的电极材料，此步骤进行三次后，当培养液颜色红褐色后停止驯化；
(4)紫外线对细菌进行诱变，获得突变混合菌株。
本发明的优点是：为废旧锂离子电池中有价金属的回收提供了一条新的途径；成本低、无污染、浸出效率高。
具体实施方式
首先按要求处理废旧锂离子电池材料。取废旧锂离子电池，拆除金属壳和铝箔，对电池正极材料破碎至100～200目，得电池粉末。
取250mL的细口瓶，洗净、消毒处理并配好胶塞，用牛皮纸包扎好瓶口，置于120℃烘箱中灭菌20min，待冷却后即作为细菌采样瓶。实验所用新鲜的城市生活污水可从污水处理厂的沉淀池中取得，水样量为瓶容积的2/3，留下一定空间存空气。取完样后立即盖好瓶塞，并用牛皮纸包好。
氧化亚铁硫杆菌的富集：其培养基为改进后的9K培养基，称量(NH4)2SO41.5g，KCl 0.05g，K2HPO40.25g，MgSO4.7H2O 0.25g，Ca(NO3)20.005g，FeSO4.7H2O 12.5g。将称量好的培养基经过蒸汽灭菌后加入到同样经过蒸汽灭菌处理后1000mL烧杯中，然后用500mL蒸馏水溶解，并用稀硫酸将pH调为2.0。取250mL锥形瓶一个，蒸汽灭菌处理后加入100mL配置好的改进9K培养基，然后10％接种量接种。将锥形瓶置于30℃的恒温振荡器中进行振荡培养。每隔7天，取10mL菌液转入到装有新的100mL培养液的锥形瓶中再富集。此过程进行到第三次时，观察培养液的颜色变化，当培养基颜色褐红色后，杂菌便会除去殆尽，即可着手稀释涂布平板法平板分离。
氧化硫硫杆菌的富集：培养基采用ONM培养基，在电子天平上称量(NH4)2SO4 1g，K2HPO4 2g，MgSO4.7H2O 0.15g，CaCl2.2H2O 0.125g，FeSO4.7H2O0.005g，硫磺粉5g，将称量好的培养基经过蒸汽灭菌后加入到同样经过蒸汽灭菌处理后1000mL烧杯中，然后用500mL蒸馏水溶解(硫磺粉不溶于水)，自然pH。取250mL锥形瓶一个，蒸汽灭菌处理后加入100mL配置好的ONM培养基，然后10％接种量接种。将锥形瓶置于30℃的恒温振荡器中进行振荡培养。每隔7灭，取10mL菌液转入到装有新的100mL培养液的锥形瓶中再富集。此过程进行到第三次时，开始测定培养液的pH变化，当培养液的pH下降到2.0后，杂菌便会除去殆尽，即可着手稀释涂布平板法平板分离。
固体培养基平板制作成功后，分别对富集后的氧化亚铁硫杆菌和氧化硫硫杆菌用稀释涂布平板法分离菌种。
取纯化后的氧化亚铁硫杆液和氧化硫硫杆菌液各10mL加入到有100mL混合培养液的锥形瓶混合培养液中。在混合细菌的培养液中加入1g的研磨好的，并经过蒸汽灭菌处理的电极材料对混合细菌进行振荡培养驯化。7天后，取20mL菌液加入到新的培养液中并加入相同质量的电极材料，此步骤进行三次后，当培养液颜色红褐色后停止驯化。
取15W紫外灯，预热25分钟，在暗箱中，将盛有菌液10mL，直径9cm的培养皿距紫外灯30cm处，辐射处理150s，边照射边用无菌玻璃棒搅拌。将诱变后菌液避光于4℃冰箱中处理12小时后，再置于装有100mL混合培养液的锥形瓶振荡培养。当培养液pH降到2.0时，分别加入1g研磨好的电极材料。15天后浸出液中Co和Li浓度不在升高，此时浸出率最高，Co和Li的浸出率分别为98％和72％。

Claims (1)

1、一种废旧锂离子电池中钴和锂的生物浸出高效菌种选育方法，其特征是选育方法步骤为：
(1)将废弃锂离子电池除去包装及外壳，取出铝箔，对电池正极材料破碎至100～200目，得电池粉末；
(2)从矿山、污水和污泥中广泛采样，采用稀释涂布平板法对富集培养的菌液分离纯化，分别得氧化硫硫杆菌和氧化亚铁硫杆菌；
(3)混合菌种的培养液采用混合培养液，每500ml蒸馏水加入(NH4)2SO41g，K2HPO4 2g，MgSO4.7H2O 0.15g，CaCl2.2H2O 0.125g，FeSO4.7H2O 10g，硫磺5g，取纯化后的氧化亚铁硫杆菌液和氧化硫硫杆菌液按体积1∶1混合，得混合菌液，每100ml混合培养液中加入20ml混合菌液，并加入1g研磨好的、并经过蒸汽灭菌处理的电极材料对混合细菌进行驯化，7天后，取20mL菌液加入到新的培养液中并加入相同质量的电极材料，此步骤进行三次后，当培养液颜色红褐色后停止驯化；
(4)紫外线对细菌进行诱变，获得突变混合菌株。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112899485A (zh) * 2021-03-02 2021-06-04 北京理工大学 一种通过微生物配合发酵釜与沉淀釜浸出金属离子的方法

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PB01 Publication
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20091104