CN101570312A - 一种实现纳米硅量子点可控掺杂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，属于纳米光电子器件技术领域。该方法包括制备掺杂非晶硅薄膜、制备掺杂非晶硅多层膜、以及借助激光照射制备掺杂纳米硅量子点等步骤。本发明提供了一种便捷有效的纳米硅量子点的可控掺杂制备方法，其处理时间短，在纳秒量级，不会对薄膜和衬底造成损伤，且与当前的微电子工艺技术相兼容。在实施过程中，主要采用高能量激光辐照薄膜表面，获得尺寸均匀的纳米硅量子点，并同时实现杂质浓度的可控掺杂，改善薄膜的光电学性质。基于该方法制备的掺杂纳米硅量子点在未来纳米电子和纳米光电子器件等领域中将具有广阔应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种对纳米硅量子点掺杂的方法，尤其是一种实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，属于纳米光电子器件技术领域。
背景技术
在半导体材料和器件的研究过程中，非晶硅薄膜作为一种光电材料已成为非晶半导体材料研究的重点和核心，并被广泛应用于多种器件，比如薄膜晶体管(TFT)和薄膜太阳能电池等。由于薄膜太阳能电池效率的不断提高以及对器件性能的不断改善，人们对材料的要求也不断更新，但是由于非晶硅材料本身的一些不足，比如导电性能低，光稳定性差等，限制了非晶硅材料的进一步应用。
为了提高器件的光电性能和稳定性，人们开始探索新的材料以弥补氢化非晶硅的不足。含有纳米Si量子点的晶化薄膜既具有较高的电导率和无明显光致衰退现象，又具有非晶硅薄膜易实现大面积制备和集成化的优点，因而纳米Si薄膜在高性能超大规模集成电路、高转换效率太阳电池和高密度信息存储器等微电子器件和光电子器件中具有潜在的应用价值。同时，由于纳米硅薄膜自身结构的特殊性，在硅基发光、非挥发性存储器、平板显示以及一些新型的光电传感器、探测器等领域也表现出巨大的应用价值。但是，对于大部分半导体器件而言，需要获得p型和n型掺杂的半导体材料，因此，如何实现对纳米硅材料的p型和n型掺杂，同时又能对纳米硅量子点的尺寸等进行可控制备，是当前纳电子和纳光电子领域的一个研究前沿课题，对于研制各类基于纳米硅材料的量子器件与纳米器件有重要的实际意义。
据申请人了解，目前获得掺杂纳米硅薄膜主要有以下几种方法：
1)、离子注入法。在该方法中，先制备出含有纳米硅晶粒的晶化薄膜，然后将B或P原子注入到该薄膜中，从而形成掺杂纳米硅薄膜。这种方法的制备过程易实现以及可控性好，但在离子注入过程中，会引起样品结构的损伤，并在薄膜中引入大量的缺陷，一般还需要高温处理以激活掺杂原子，使其成为替位式杂质。同时，该方法在制备过程中成本较为昂贵。
2)、高温退火法制备掺杂纳米硅薄膜。在该方法中，通常是在较低温度下获得非晶硅薄膜，然后通过对掺杂原子的注入或原位掺杂形成掺杂非晶硅薄膜，再在高温下(＞800℃)进行热退火处理，形成掺杂纳米硅薄膜。在后续的高温处理过程中，需要很高的退火温度和较长的时间，对衬底材料的要求较高，所以该方法在材料的制备和器件的应用中受到一定的限制。
3)、原位掺杂获得掺杂纳米硅薄膜。在该方法中一般需要较高的生长温度和大比例的氢稀释(＞90％)，并且所获得薄膜的晶化率较低，同时，掺杂原子的激活率较小。
因而，如何找到一条既便捷有效，又能与当前的微电子工艺技术相兼容的掺杂纳米硅薄膜制备技术一直是国际上的研究热点和前沿课题。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述现有技术存在的缺点，提出一种便捷有效、且与微电子工艺技术相兼容的实现纳米硅量子点可控掺杂的方法。
为了达到以上目的，申请人经过反复试验，提出如下步骤的实现纳米硅量子点可控掺杂的方法：
方法一
第一步、制备掺杂非晶硅单层膜——将衬底材料放置在射频等离子体增强化学气相沉积设备(PECVD)反应腔内的接地金属板上，生长气源采用硅烷(SiH4)与磷烷(PH3)或硼烷(B2H6)的混合气体，启动射频开关，在衬底材料上淀积1-10nm厚的掺杂非晶硅单层膜，完成后关闭射频开关；
第二步、制备掺杂纳米硅量子点单层膜——采用激光器发出的激光束辐照第一步中衬底材料上淀积的掺杂非晶硅单层膜，引起掺杂非晶硅单层膜中原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的单层膜。
方法二
第一步、制备限制层(或称势垒层)——将衬底材料放置在射频等离子体增强化学气相沉积设备(PECVD)反应腔内的接地金属板上，气源采用硅烷(SiH4)与氨气(NH3)的混合气体，启动射频开关，在衬底材料上淀积10-100nm厚的氢化非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜(a-SiNx:H中硅和氮的化学配比可调，其中的X表示Si原子和N原子不同的化学配比，可以通过调节SiH4和NH3的比例进行控制，以得到不同光学带隙的氢化非晶氮化硅)，完成后关闭射频开关；
第二步、制备掺杂非晶硅单层膜——生长气源换为硅烷(SiH4)与磷烷(PH3)或硼烷(B2H6)的混合气体，启动射频开关，在第一步中淀积的a-SiNx:H薄膜上，淀积1-10nm厚的掺杂非晶硅单层膜，完成后关闭射频开关；
第三步、制备掺杂非晶硅多层膜——第一步和第二步的完成为一个周期，重复上述第一步和第二步的过程，直至在衬底材料上淀积出所需周期数的掺杂非晶硅多层膜；最好在多层膜生长完成后，再参照上述第一步，在多层膜的顶部生长一层氢化非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜作为保护层；
第四步、制备掺杂纳米硅量子点多层膜——采用激光器发出的激光束辐照第三步所淀积出的掺杂非晶硅多层膜，引起掺杂非晶硅层中原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的多层膜。
以上制备掺杂纳米硅量子点步骤中，激光辐照能量密度最好控制在100～400mJ/cm2。激光强度较弱时，薄膜中的纳米硅量子点含量较少，掺杂效率低。在较强的激光能量下，薄膜中的晶粒较大，薄膜表面不平整，用原子力显微镜(AFM)观察有明显的突起，薄膜的结构特性变差，薄膜中纳米硅量子点的尺寸和分布的可控性变差，同时对掺杂原子的可控掺杂也很难调节。在制备掺杂纳米硅量子点步骤中，衬底材料最好预先逐渐加热至200℃-250℃。在室温下虽然可以实现本发明，但材料的结构较为疏松，预热后可使材料的结构致密。此外，在制备掺杂非晶硅单层膜步骤中，硅烷与磷烷或硼烷混合气体的体积混合比以5∶1-10为宜。
本发明的合理与巧妙之处在于：试验表明，a-SiNX:H薄膜基本上不吸收激光能量，所以在多层膜结构中，激光能量基本上被掺杂非晶硅层吸收。因此，通过激光辐照薄膜(包括多层膜)，可使掺杂非晶硅层中的原子获得较大的能量，引起原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的薄膜(其结构示意图见图1)。
本发明提供了一种便捷有效的纳米硅量子点的可控掺杂制备方法，其处理时间短，在纳秒量级，不会对薄膜和衬底造成损伤，且与当前的微电子工艺技术相兼容。在实施过程中，主要采用高能量激光束辐照薄膜表面，获得尺寸均匀的纳米硅量子点，并同时实现杂质浓度的可控掺杂，改善薄膜的光电学性质。基于该方法制备的掺杂纳米硅量子点在未来纳米电子和纳米光电子器件等领域中将具有广阔应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明一个实施例的含有掺杂纳米硅量子点的单层膜和多层膜结构示意图。
图2为本发明采用的激光晶化装置示意图。图中1激光器，2聚焦透镜，3激光光束，4反射镜，5样品，6XY移动平台。
图3为激光辐照前后样品的Raman图谱，激光能量密度为150mJ/cm2。
具体实施方式
实施例一
本实施例实现纳米硅量子点可控掺杂的方法将掺杂非晶硅单层膜与激光晶化技术相结合，利用适当能量激光诱导掺杂非晶硅单层膜晶化，获得掺杂浓度可控的纳米硅量子点单层膜。具体步骤如下
1、基础材料的制备：
(1)超薄掺杂非晶硅单层膜的制备
采用平板电容型射频等离子体增强化学气相沉积(PECVD)设备作为生长系统，反应气源采用体积混合比为5∶1-10的硅烷(SiH4)与磷烷(PH3)(或采用B2H6制备B掺杂的非晶硅薄膜)的混合气体，轻掺杂时选择较低的比例，重掺杂时选较高的比例。衬底采用单晶硅片、石英或者光学玻璃，并放置在反应腔内接地的金属板上。制备时设备的其它工艺调节参数可以确定如下：
射频源频率：13.56MHz；
功率密度：0.32～0.53W/cm2；
衬底温度：200～250℃；
薄膜厚度：1-10nm范围内可调；
启动设备后，在衬底上淀积1-10nm厚的掺杂非晶硅单层膜，完成后关闭射频开关。
2、激光诱导制备掺杂纳米硅量子点单层膜：
在激光诱导过程中，可以利用波长为514.5nm的Ar+激光器或波长为248nm的KrF准分子脉冲激光器作为激光光源，通过高能量激光束辐照掺杂非晶硅单层膜，可使掺杂非晶硅单层膜中的原子获得较大的能量，引起原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的单层膜，其结构示意图见图1(a)。
实施例二
本实施例实现纳米硅量子点可控掺杂的方法将掺杂非晶硅多层膜与激光晶化技术相结合，利用适当能量激光诱导多层膜中掺杂非晶硅层晶化，获得掺杂浓度可控的纳米硅量子点多层膜。具体步骤如下
1、基础材料的制备：
(1)限制层的制备
将衬底材料放置在射频等离子体增强化学气相沉积设备反应腔内的接地金属板上，气源采用硅烷(SiH4)与氨气(NH3)的混合气体，混合比为5∶1-10，启动射频开关，在衬底材料上淀积10-100nm厚的氢化非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜，完成后关闭射频开关；
(2)掺杂非晶硅单层膜的制备
生长气源换为硅烷(SiH4)与磷烷(PH3)或硼烷(B2H6)的混合气体，启动射频开关，在(1)中淀积的a-SiNx:H薄膜上，淀积1-10nm厚的掺杂非晶硅单层膜，完成后关闭射频开关；
(3)掺杂非晶硅多层膜的制备
步骤(1)和(2)的完成为一个周期，重复上述步骤(1)和(2)的过程，直至在衬底材料上淀积出所需周期数的掺杂非晶硅多层膜；在多层膜生长完成后，再参照上述步骤(1)，在多层膜的顶部生长一层氢化非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜作为保护层；
在上述掺杂非晶硅多层膜生长过程中，可以通过计算机控制生长系统气路的开闭合状态来控制多层膜周期数目，并获得三层或者多层结构。制备时的其它若干工艺条件与实施例一中相同。
2、激光诱导制备掺杂纳米硅量子点多层膜：
在激光诱导过程中，可以利用波长为514.5nm的Ar+激光器或波长为248nm的KrF准分子脉冲激光器作为激光光源，由于a-SiNX:H层基本上不吸收激光能量，所以在掺杂非晶硅多层膜结构中，激光能量基本上被掺杂非晶硅层吸收。因此，通过激光辐照掺杂非晶硅多层膜，可使掺杂非晶硅层中的原子获得较大的能量，引起原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的多层膜结构，其结构示意图见图1(b)。
以上实施例中，采用波长为248nm，脉冲宽度为30ns的KrF准分子脉冲激光器作为激光源，并利用附图2所示的激光晶化装置进行激光辐照处理。具体工艺条件为：
激光辐照面积：5×1～5×10mm2可调；
激光辐照能量密度：100～400mJ/cm2；
衬底温度：室温；
在实施例一中，通过控制适当的激光辐照能量密度，得到了磷掺杂纳米硅单层膜性质的初步研究结果。图3是样品的Raman图谱表征，从中看出，磷掺杂非晶硅单层膜经激光辐照后，由非晶结构向晶化结构转变，薄膜中有纳米硅量子点产生，量子点尺寸在3nm附近，薄膜晶化率约为64％。通过对样品电导率的测试，掺杂纳米硅单层膜的室温暗电导率达到24.5S·cm-1，明显大于未掺杂的纳米硅单层膜(1.5×10-3S·cm-1)，并有4个数量级的提高，如表1所示。所以通过激光辐照掺杂非晶硅薄膜(包括多层膜)，可以实现对纳米硅薄膜中硅量子点的掺杂，证实了本发明的可行性。
表1室温暗电导率变化关系
本实施例激光晶化技术制备掺杂纳米硅量子点的方法有别于现有制备方法，主要以厚度小于10nm的超薄掺杂氢化非晶硅薄膜(包括多层膜结构)为基础，通过控制适当能量的激光辐照样品表面，使掺杂半导体薄膜从非晶态到晶态转变，在薄膜内部形成纳米硅量子点，并同时实现掺杂原子对纳米硅量子点的掺杂过程，获得含有掺杂纳米硅量子点的晶化薄膜。纳米硅量子点的大小可以通过掺杂氢化非晶硅薄膜厚度的调制，控制在10nm以内，实现尺寸均匀的纳米硅量子点的可控生长；通过调节生长掺杂氢化非晶硅薄膜时掺杂气氛浓度，实现掺杂浓度的可控性。试验证明，采用实施例可以实现对尺寸可控纳米硅量子点的可控掺杂。在样品的制备过程中，主要包含三个关键步骤：1超薄掺杂氢化非晶硅薄膜的制备(＜10nm)；2薄膜中纳米硅量子点的形成；3掺杂原子与纳米硅量子点结合实现掺杂。
由上述实施例可以看出，本发明具有如下优点：
1、采用等离子增强化学气相沉积(PECVD)制备原始材料(掺杂氢化非晶硅薄膜)，制备过程简单，可在低温下(＜250℃)生长，并可以通过调节生长时的掺杂气氛浓度实现对掺杂浓度的可控性；
2、通过控制掺杂氢化非晶硅薄膜的生长厚度，在10nm范围内可调，在适当激光能量的辐照下，可以实现大小可控(＜10nm)、分布均匀的纳米量子点的生长；
3、本发明在实施过程中，主要是采用适当能量的激光辐照样品，获得掺杂纳米硅量子点薄膜，避免了高温处理过程，从而对衬底没有特殊的要求，可以采用石英、载玻片、单晶硅等作为衬底材料，与当前的微电子工艺技术相兼容；
4、采用脉冲激光辐照样品时，对样品的处理时间在纳秒量级，大大缩短了工作时间，提高了工作效率；
5、在处理过程中，操作简单，无需昂贵的成本，并且对薄膜和衬底不造成机械性损伤，较容易获得掺杂的纳米硅薄膜。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。例如，在限制层的制备中，以a-SiOX:H取代a-SiNX:H。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，包括以下步骤：
第一步、制备掺杂非晶硅单层膜——将衬底材料放置在射频等离子体增强化学气相沉积设备反应腔内的接地金属板上，生长气源采用硅烷(SiH4)与磷烷(PH3)或硼烷(B2H6)的混合气体，启动射频开关，在衬底材料上淀积1-10nm厚的掺杂非晶硅单层膜，完成后关闭射频开关；
第二步、制备掺杂纳米硅量子点单层膜——采用激光器发出的高能量激光束辐照第一步中衬底材料上淀积的掺杂非晶硅单层膜，引起掺杂非晶硅单层膜中原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的单层膜。
2.一种实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，包括以下步骤：
第一步、制备限制层——将衬底材料放置在射频等离子体增强化学气相沉积设备反应腔内的接地金属板上，气源采用硅烷(SiH4)与氨气(NH3)的混合气体，启动射频开关，在衬底材料上淀积10-100nm厚的氢化非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜，完成后关闭射频开关；
第二步、制备掺杂非晶硅单层膜——生长气源换为硅烷(SiH4)与磷烷(PH3)或硼烷(B2H6)的混合气体，启动射频开关，在第一步中淀积的a-SiNx:H薄膜上，淀积1-10nm厚的掺杂非晶硅单层膜，完成后关闭射频开关；
第三步、制备掺杂非晶硅多层膜——第一步和第二步的完成为一个周期，重复上述第一步和第二步的过程，直至在衬底材料上淀积出所需周期数的掺杂非晶硅多层膜；
第四步、制备掺杂纳米硅量子点多层膜——采用激光器发出的激光束辐照第三步所淀积出的掺杂非晶硅多层膜，引起掺杂非晶硅层中原子结构的重组，产生由非晶态到晶态的相变，并同时实现对纳米硅量子点的掺杂，获得含掺杂纳米硅量子点的多层膜。
3.根据权利要求2所述实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，其特征在于：所述第三步多层膜生长完成后，再参照上述第一步，在多层膜的顶部生长一层氢化非晶氮化硅(a-SiNx:H)薄膜作为保护层。
4.根据权利要求1、2或3所述实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，其特征在于：所述制备掺杂纳米硅量子点步骤中，激光辐照能量密度控制在100～400mJ/cm2。
5.根据权利要求4所述实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，其特征在于：所述制备掺杂纳米硅量子点步骤中，衬底材料预先逐渐加热至200℃-250℃。
6.根据权利要求5所述实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，其特征在于：所述制备掺杂非晶硅单层膜步骤中，硅烷与磷烷或硼烷混合气体的体积混合比为5∶1-10。
7.根据权利要求6所述实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，其特征在于：所述衬底材料采用单晶硅片、石英或者光学玻璃。
8.根据权利要求7所述实现纳米硅量子点可控掺杂的方法，其特征在于：所述激光器采用波长为514.5nm的Ar+激光器或波长为248nm的KrF准分子脉冲激光器。
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