CN101569841A - 试剂分配装置及输送方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及试剂分配装置及输送方法,且具体来说涉及一种气相或液相试剂分配装置,其可用于分配气相或液相试剂,例如用于在半导体材料和器件的制造中沉积材料的前驱体。本发明减少了支持不同应用所需的容器设计数目。依据本发明,不带导管的标准双端口容器可通过在其中一个端口和相应的阀之间插入垫圈/导管连接器而转换为能在需要导管(即输送气体用的鼓泡器导管或输送液体用的汲取管)的应用中使用的容器。

Description

试剂分配装置及输送方法
技术领域
本发明涉及一种可用于分配气相或液相试剂(reagent)的气相或液相试剂分配装置,该试剂诸如是用于在半导体材料和器件的制造中沉积材料的前驱体(precursor)。
背景技术
在半导体和制药工业中使用的高纯度化学品需要专门的封装以在储存中保持其纯度。这对于与空气和/或空气中水蒸气发生反应的化学品尤其如此。通常,这些高纯度化学品以在容器(如鼓泡器或安瓿中)中的方式来提供。
现代化学气相沉积和原子层沉积工具利用鼓泡器或安瓿将前驱体化学品输送到沉积室中。这些鼓泡器或安瓿借助于使载气经过含有高纯度液态前驱体化学品的容器并将前驱体蒸气随同载气一起运送到沉积室中而工作。
典型地,该容器可以制作成单部件式容器(即顶盖或盖子不可从基部上取下)或两部件式容器(即顶盖或盖子可从基部上取下,并且可以通过栓附接到该基部)。单部件式容器具有高度的完整性,但是与两部件式容器相比难于清洁。由于顶盖或盖子可以从基部取下,所以两部件式容器更易于清洁但难于密封和重复使用。更易于清洁的特点允许两部件式容器在重复使用方面优于利用单部件式容器所能达到的程度。容器的重复使用对于最小化成本和环境问题是重要的。
随着集成电路的尺寸减小,其内部元件或特征部的尺寸也在减小。随着尺寸减小,对更高纯度化学品的要求也相应增加,以使杂质产生的影响最小化。因而供应商不仅必须能够制造高纯度化学品,而且必须能够在保持高纯度的容器中输送它们。
在二十世纪九十年代后期,构建这些容器的标准材料从易碎的石英转变为不锈钢。例如,参见第5607002号美国专利。在工业中这些容器公知为鼓泡器或者安瓿,并且目前通常由不锈钢(例如,316SS)进行构建。例如,参见第3930591号、第6029717号和第7077388号美国专利。
进一步,在多数情况下,为了增加前驱体的蒸气压力,并因而增加载气中化学品的量,必须通过某些方式加热安瓿。监控安瓿内的液态前驱体化学品的温度从而控制蒸气压力是重要的。
知道安瓿内的液态前驱体化学品何时接近于耗尽也是重要的,以便在一个化学气相沉积或原子层沉积循环的末期可以对安瓿进行更换。如果安瓿在一个循环周期的中途耗尽(run dry),整批晶片将会损坏从而导致数百万美元的潜在损失。因此,理想的做法是在安瓿内残留尽可能少的液态前驱体化学品,以避免浪费宝贵的液态前驱体化学品。随着化学品前驱体成本的提高,尽可能少地浪费化学品变得更加重要。
为了使两部件式高纯度化学品容器获得商业上的认可,有必要开发出更加可靠的密封(方式)。第6905125号美国专利涉及一种金属垫圈(例如C形环垫圈),以防止流体从半导体制造装置中泄漏。用于电子工业中的高纯度化学品要求能承受高真空的不泄漏容器。
在本领域中,理想的是提供一种能保持前驱体化学品的高纯度、且还能增加装置中前驱体化学品的利用、并相应地减少前驱体化学品浪费的、易于清洁的两部件式气相或液相试剂分配装置。
发明内容
本发明部分地涉及一种气相试剂分配装置,包括:
器皿(vessel),其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线(fill level)的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口、以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有连接于其上的载气供应入口接头(fitting);
连接器(adapter),其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述第一面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入源化学品,并且载气可以通过该导管鼓入源化学品中以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入至所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近所述第一面密封端口开口的入口端和邻近所述底壁部件的出口端;
所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
所述金属面密封垫圈与所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述载气供应入口接头固定到所述第一面密封端口开口;以及
所述第二面密封端口开口具有连接于其上的气相试剂出口接头,通过气相试剂出口接头可以从所述装置中分配所述气相试剂。
本发明还部分地涉及一种将气相试剂输送至沉积室的方法,包括:
提供气相试剂分配装置,所述气相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至(up to)灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口、以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有连接于其上的载气供应入口接头;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述第一面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入源化学品,并且载气可以通过该导管鼓入源化学品中以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入至所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近所述第一面密封端口开口的入口端和邻近所述底壁部件的出口端;
所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不相互接触;
所述金属面密封垫圈与所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述载气供应入口接头固定到所述第一面密封端口开口;
载气供应管线,其在外部从载气供应入口接头伸出,以将载气输送至所述源化学品中,所述载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其中通过的载气的流量;
所述第二面密封端口开口具有连接于其上的气相试剂出口接头,通过气相试剂出口接头接头可以从所述装置中对所述气相试剂进行分配;
气相试剂排放管线,其在外部从气相试剂出口接头伸出,以从灌装线之上的所述内部气体空间移走气相试剂,气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用来控制从其通过的气相试剂的流量。
向所述气相试剂分配装置中添加源化学品;
将所述气相试剂分配装置中的源化学品加热至足以使源化学品汽化的温度,以提供气相试剂;
将载气通过所述载气供应管线和所述导管供应进所述气相试剂分配装置中;
通过所述气相试剂排放管线从所述气相试剂分配装置中抽出所述气相试剂和载气;
将所述气相试剂和载气供应进所述沉积室中。
本发明还进一步部分地涉及一种液相试剂分配装置,包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口、以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有连接于其上的惰性气体供应入口接头,通过惰性气体供应入口接头惰性气体可以供应进灌装线之上的内部气体空间中,以对位于灌装线上的内部气体空间加压;
所述第二面密封端口开口具有连接于其上的液相试剂出口接头;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过第二面密封端口开口和内部气体空间而进入源化学品,并且通过该导管可以从所述装置中分配液相试剂,所述导管具有邻近所述第二面密封端口开口的出口端和邻近所述底壁部件的入口端;
所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不相互接触;
所述金属面密封垫圈与所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;以及
紧固部件,所述紧固部件用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述液相试剂出口接头固定到所述第二面密封端口开口;
本发明还进一步部分地涉及一种将气相试剂输送至沉积室的方法,包括:
提供液相试剂分配装置,所述液相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口、以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有连接于其上的惰性气体供应入口接头,惰性气体可以通过惰性气体供应入口接头供应至灌装线之上的内部气体空间中,以对所述位于灌装线上的内部气体空间加压;
所述第二面密封端口开口具有连接于其上的液相试剂出口接头;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述第二面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入所述源化学品,并且通过该导管可以从所述装置中对液相试剂进行分配,所述导管具有邻近所述第二面密封端口开口的出口端和邻近所述底壁部件的入口端;
所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不相互接触;
所述金属面密封垫圈与所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述液相试剂出口接头固定到所述第二面密封端口开口;
惰性气体供应管线,其在外部从惰性气体供应入口接头伸出,以传输惰性气体至灌装线之上的所述内部气体空间中,所述惰性气体供应管线包含位于其中的一个或多个惰性气体流量控制阀,用于控制从其中通过的惰性气体的流量;以及
液相试剂排放管线,其在外部从所述液相试剂出口接头伸出,以从所述器皿中移走液相试剂,所述液相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个液相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的液相试剂的流量;
向所述液相试剂分配装置添加液相试剂;
任选地,将所述液相试剂分配装置中的固体源化学品加热至足以使固体源化学品熔化的温度,以提供液相试剂;
将惰性气体通过所述惰性气体供应管线供应进所述液相试剂分配装置中;
通过所述导管和所述液相试剂排放管线从所述液相试剂分配装置中抽出所述液相试剂;
提供汽化装置,所述汽化装置包括:
器皿(vessel),其构造成形成内部器皿室,以汽化液相试剂;
所述液相试剂排放管线将所述液相试剂分配装置连接至所述汽化装置;
所述汽化装置的一部分具有载气供应入口开口,通过载气供应入口开口将载气供应进所述汽化装置,以促使所述液相试剂的蒸气被带入至所述载气中,从而产生气相试剂;
所述汽化装置的一部分具有气相试剂出口开口,通过气相试剂出口开口可以从所述汽化装置中对所述气相试剂进行分配;
载气供应管线,其在所述汽化装置外部从所述载气供应入口开口伸出,以将载气输送至所述汽化装置中,所述载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其中通过的载气的流量;
气相试剂排放管线,其在所述汽化装置外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述汽化装置中转移至所述沉积室中,所述气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其中通过的气相试剂的流量;
将所述液相试剂供应进所述汽化装置中;
将所述汽化装置中的所述液相试剂加热至足以使所述液相试剂汽化的温度,以提供所述气相试剂;
通过所述载气供应管线将载气供应进所述汽化装置中;
通过所述气相试剂排放管线从所述汽化装置中抽出所述气相试剂和载气;以及
将所述气相试剂和载气供应进所述沉积室中。
本发明还部分地涉及一种气相试剂分配装置,包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、载气供应入口开口和气相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过所述面密封开口连接至其上的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
面密封垫圈,其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述面密封垫圈将所述面密封T形接头固定到所述面密封端口开口的紧固部件;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述载气供应入口开口、所述面密封开口、所述面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入所述源化学品,并且载气可以通过该导管鼓入源化学品中以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入至所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间中的气相试剂流,所述导管具有邻近所述载气供应入口开口的入口端和邻近所述底壁部件的出口端;
所述载气供应入口开口具有与其附接的载气供应入口接头;
所述载气供应入口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
所述金属面密封垫圈与所述载气供应入口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述载气供应入口接头固定到所述载气供应入口开口的紧固部件;
环形空间,所述环形空间位于所述导管的外壁与所述载气供应入口开口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间可以从所述装置中通过气相试剂出口开口对所述气相试剂进行分配。
本发明还进一步部分地涉及一种将气相试剂输送至沉积室的方法,包括:
提供气相试剂分配装置,所述气相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、载气供应入口开口和气相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过所述面密封开口连接至所述面密封端口开口的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
面密封垫圈,其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述面密封垫圈将所述面密封T形接头固定到所述面密封端口开口的紧固部件;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述载气供应入口开口、所述面密封开口、所述面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入所述源化学品,并且载气可以通过该导管鼓入源化学品中以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入至所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间中的气相试剂流,所述导管具有邻近所述载气供应入口开口的入口端和邻近所述底壁部件的出口端;
所述载气供应入口开口具有与其附接的载气供应入口接头;
所述载气供应入口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
所述金属面密封垫圈与所述载气供应入口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述载气供应入口接头固定到所述载气供应入口开口的紧固部件;
环形空间,所述环形空间位于所述导管的外壁与所述载气供应入口开口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间可以从所述装置中通过气相试剂出口开口对所述气相试剂进行分配。
载气供应管线,其在外部从载气供应入口接头伸出,以将载气输送至所述源化学品中,所述载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其中通过的所述载气的流量;
气相试剂排放管线,其在外部从所述气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从灌装线之上的所述内部气体空间中移走,所述气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其中通过的气相试剂的流量;
向所述气相试剂分配装置中添加源化学品;
将所述气相试剂分配装置中的源化学品加热至足以使源化学品汽化的温度,以提供气相试剂;
将载气通过所述载气供应管线和所述导管供应到所述气相试剂分配装置中;
通过所述气相试剂排放管线从所述气相试剂分配装置中抽出所述气相试剂和载气;以及
将所述气相试剂和载气供应到所述沉积室中。
本发明还进一步部分地涉及一种液相试剂分配装置,包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、惰性气体供应入口开口和液相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过所述面密封开口连接至所述面密封端口开口的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
面密封垫圈,其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述面密封垫圈将所述面密封T形接头固定到所述面密封端口开口的紧固部件;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述液相试剂出口开口、所述面密封开口、所述面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入源化学品,并且通过该导管可以从所述装置中对液相试剂进行分配,所述导管具有邻近所述液相试剂出口开口的出口端和邻近所述底壁部件的入口端;
所述液相试剂出口开口具有与其连接的液相试剂出口接头;
所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
所述金属面密封垫圈与所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述液相试剂出口接头固定到所述液相试剂出口开口的紧固部件;
环形空间,所述环形空间位于所述导管的外壁与所述液相试剂出口开口、面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间可以通过该惰性气体供应入口开口将惰性气体供应至位于灌装线之上的内部气体空间,从而对灌装线之上的内部气体空间加压。
本发明还进一步部分地涉及一种将气相试剂输送至沉积室中的方法,包括:
提供液相试剂分配装置,所述液相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口以及可选择性地一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、惰性气体供应入口开口和液相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过所述面密封开口连接至所述面密封端口开口的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
面密封垫圈,其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述面密封垫圈将所述面密封T形接头固定到所述面密封端口开口的紧固部件;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述液相试剂出口开口、所述面密封开口、所述面密封端口开口以及所述内部气体空间而进入源化学品,并且通过该导管可以从所述装置中对液相试剂进行分配,所述导管具有邻近所述液相试剂出口开口的出口端和邻近所述底壁部件的入口端;
所述液相试剂出口开口具有连接于其上的液相试剂出口接头;
所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
所述金属面密封垫圈与所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;
用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述液相试剂出口接头固定到所述液相试剂出口开口的紧固部件;
环形空间,所述环形空间位于所述导管的外壁与所述液相试剂出口开口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间可以将惰性气体通过惰性气体供应入口开口供应至灌装线之上的内部气体空间中,从而对位于灌装线之上的内部气体空间进行加压;
惰性气体供应管线,其在外部从惰性气体供应入口接头伸出,以输送惰性气体至灌装线之上的所述内部气体空间中,其中所述惰性气体供应管线包含位于其中的一个或多个惰性气体流量控制阀,用于控制从其中通过的所述惰性气体的流量;以及
液相试剂排放管线,其在外部从所述液相试剂出口接头伸出,以从所述器皿中移走液相试剂,所述液相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个液相试剂流量控制阀,用于控制从其中通过的液相试剂的流量;
向所述液相试剂分配装置添加液相试剂;
任选地,将所述液相试剂分配装置中的固体源化学品加热至足以使固体源化学品熔化的温度,以提供液相试剂;
将惰性气体通过所述惰性气体供应管线供应到所述液相试剂分配装置中;
通过所述导管和所述液相试剂排放管线从所述液相试剂分配装置中抽出所述液相试剂;
提供汽化装置,所述汽化装置包括:
器皿,其构造成形成内部器皿室,以汽化液相试剂;
所述液相试剂排放管线将所述液相试剂分配装置连接到所述汽化装置;
所述汽化装置的一部分具有载气供应入口开口,载气可以通过载气供应入口开口供应至所述汽化装置,以使所述气相试剂的蒸气被带入至所述载气中,从而产生气相试剂;
所述汽化装置的一部分具有气相试剂出口开口,通过气相试剂出口开口从所述汽化装置中分配所述气相试剂;
载气供应管线,其在所述汽化装置外部从所述载气供应入口开口伸出,以将载气输送至所述汽化装置中,所述载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其中通过的载气的流量;
气相试剂排放管线,其在所述汽化装置外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述汽化装置中转移至所述沉积室中,所述气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其中通过的气相试剂的流量;
将所述液相试剂供应至所述汽化装置中;
将所述汽化装置中的所述液相试剂加热至足以使所述液相试剂汽化的温度,以提供所述气相试剂;
通过所述载气供应管线将载气供应至所述汽化装置中;
通过所述气相试剂排放管线从所述汽化装置中抽出所述气相试剂和载气;以及
将所述气相试剂和载气供应至所述沉积室中。
本发明的气相试剂分配装置或组件可以广泛用于各种处理系统中,包括例如化学气相沉积系统,其中来自供应器皿的气相试剂被传输至化学气相沉积室中,以将将材料层从源蒸气沉积到化学气相沉积室中的衬底上。
本发明的气相或液相试剂分配装置或组件易于清洁、保持液态前驱体化学品的纯度、提高液态或固体前驱体化学品的利用率并因而减少浪费。
本发明的其他方面、特征和实施例从随后的公开内容和所附权利要求中将更为明显。
附图说明
图1是以部分截面图示出的不带有汲取管的气相试剂分配装置、带有鼓泡器管的气相试剂分配装置和带有汲取管的液相试剂分配装置的图示。
图2是以截面图示出的连接器(即金属面密封垫圈和导管)的图示。
图3是以截面图示出的将单端口容器转换成带有导管的双端口容器的图示。
图4是以截面图示出的可以用于组装不带连接器的金属面密封垫圈连接件的各个部件的图示。
图5是以截面图示出的可以用于组装带连接器的金属面密封垫圈连接件的各个元件的图示。
图6是以截面图示出的通过不带连接器的金属面密封垫圈连接件和带连接器的金属面密封垫圈连接件的流动路径的图示。
具体实施方式
本发明减少了支持不同应用场合所需要的容器设计的数量。不带导管的标准双端口容器能够通过将垫圈/导管连接器插入在这些端口中的一个端口和相应的阀之间而转换成能够在需要导管(即,用于气体输送的鼓泡器管或用于液体输送的汲取管)的应用场合中使用的容器(参见图1)。容器的总高度没有变化。与现有技术不同,导管未焊接至容器的顶部,因此在有必要进行改动和/或替换的情况下,可以将其移除。这使得灵活性增加。
本发明的实施没有增加将导管附加到使用了面密封端口的容器(即,已使用垫圈来密封该连接件)上而所需的长度。将导管附加到使用面密封接头的端口可以通过使用带压合接头的连接器来实现。将导管穿过压合接头插入到所希望的长度,并且然后将压合接头固定在导管上。在密封性方面,压合接头通常不如使用面密封(可动)或通过焊接(不可动)的方式来结合两个元件令人满意。将导管附加到使用面密封接头的端口可以通过使用相对的面密封元件来实现,该相对的面密封元件带有焊接在其上的导管,且该相对的面密封元件具有和该端口相反的属性(公或母)。从一般观点来看,本发明比将导管焊接到接头上更好,因为它是通用的(即,垫圈/导管连接器将与具有公或母的面密封端口起作用)。
本发明通过允许使用一组标准的垫圈/导管连接器而简化了导管的附加。对垫圈/导管连接器的改动能够在不将容器暴露至与该改动工艺相关联的污染中(例如,机械加工或焊接产生的颗粒)的情况下来实现。通过切短或加长可容易地改变导管的长度。可以独立于容器对垫圈/导管连接器进行泄漏检查。与垫圈/导管连接器相比,纠正直接焊接到容器上的汲取管的接缝处的泄漏的成本更高(即,安瓿的价值明显比垫圈/导管连接器高)。
本发明的各种改动和变形包括用于构造安瓿和连接器的不同材料(例如,铜、不锈钢、铝、镍、特氟隆(Teflon)等)的使用;在形成该连接器时将垫圈连接到导管的不同方法(如,焊接、机械加工、收缩配合等)的使用;不同的面密封垫圈的类型(如,平的或成型(contoured)的)和制造商(例如,Parker,Hy-Tech,Swagelok,Fujikin等)的使用;不同尺寸的垫圈和导管(如,1/8英寸、1/4英寸,1/2英寸等)的使用;导管的长度可以改变;导管可以任选地具有沿长度方向的孔;以及导管可以沿其长度方向有变化(即,不均匀的横截面)。
如上所述以及参考图1,本发明部分地涉及气相(vapor phase)试剂分配装置,包括:
器皿,所述器皿包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线(fill level)的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口、以及任选地具有一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有连接于其上的载气供应入口接头(fitting);
连接器,所述连接器包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述第一面密封端口开口、以及所述内部气体空间至源化学品,并且通过该导管载气可以鼓入源化学品中以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入至所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近所述第一面密封端口开口的入口端和邻近所述底壁部件的出口端;
所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不相互接触;
所述金属面密封垫圈与所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于将所述载气供应入口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定到所述第一面密封端口开口;以及
所述第二面密封端口开口具有连接于其上的气相试剂出口接头,通过气相试剂出口接头可以从所述装置对所述气相试剂进行分配。
所述气相试剂分配装置进一步包括:载气供应管线,载气供应管线在外部从所述载气供应入口接头伸出,以将载气传输至所述源化学品中,所述载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其通过的载气的流量;以及气相试剂排放管线,气相试剂排放管线在外部从气相试剂出口接头伸出,以将气相试剂从所述灌装线上的所述内部气体空间中移走,所述气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂的流量。
所述气相试剂分配装置进一步包括与气相输送沉积系统成气相试剂流动连通的该气相试剂排放管线,所述沉积系统选自化学气相沉积系统或原子层沉积系统。
如上所述以及参考图1,本发明还部分地涉及液相试剂分配装置,包括:
器皿,所述器皿包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口、以及任选地具有一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有连接于其上的惰性气体供应入口接头,惰性气体可以通过惰性气体供应入口接头供应至灌装线之上的内部气体空间中,以对所述位于灌装线上的内部气体空间加压;
所述第二面密封端口开口具有连接于其上的液相试剂出口接头;
连接器,所述连接器包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述第二面密封端口开口、以及所述内部气体空间至源化学品,并且通过该导管可以从所述装置中对液相试剂进行分配,所述导管具有邻近所述第二面密封端口开口的出口端和邻近所述底壁部件的入口端;
所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不相互接触;
所述金属面密封垫圈与所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;和
紧固部件,所述紧固部件用于将液相试剂出口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定到所述第二面密封端口开口。
所述液相试剂分配装置进一步包括:惰性气体供应管线,惰性气体供应管线在外部从惰性气体供应入口接头伸出,以输送惰性气体至位于灌装线之上的所述内部气体空间中,所述惰性气体供应管线包含位于其中的一个或多个惰性气体流量控制阀,用于控制从其通过的惰性气体的流量;和液相试剂排放管线,液相试剂排放管线在外部从所述液相试剂出口接头伸出,以从所述器皿中移走液相试剂,所述液相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个液相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的液相试剂的流量。
所述液相试剂分配装置进一步包括与汽化装置成液相试剂流动连通的该液相试剂排放管线,所述汽化装置与气相输送沉积系统成气相试剂流动连通,所述沉积系统选自化学气相沉积系统或原子层沉积系统。
该器皿或安瓿典型地可以由不锈钢(例如316L)机械加工而成,并电解抛光以防止对前驱体液体或固体的源化学品的污染。连接器也典型地可以由不锈钢机械加工而成。任选地,该盖或者顶壁部件为可拆装的,以便于清洁和重复使用。器皿可以包括圆柱形侧壁部件或限定了非圆柱形状的侧壁部件。
紧固部件用于通过所述相对的表面和连接器的金属面密封垫圈将载气供应入口接头固定到第一面密封端口开口。合适的紧固部件包括,例如,公螺母或六角形体(body hex)与母螺母的接合。
紧固部件用于通过所述相对的表面和连接器的金属面密封垫圈将液相试剂出口接头固定到第二面密封端口开口。合适的紧固部件包括,例如,公螺母或者六角形体(body hex)与母螺母的接合。
在本发明的实施中,垫圈/导管组件(即连接器)会影响流体通过相关的容器和/或管道系统(plumbing)的流动模式。这种能够重新引导气体或液体的流动模式的能力在传输前驱体以沉积薄膜中是有用处的。容器必须使用不与前驱体反应的材料制造。如上所述,一般选用不锈钢作为构建前驱体容器的材料。垫圈导管组件由类似材料(如不锈钢或者镍)构成。
本发明也可以用于重新引导进入反应器皿的反应物(气相和/或液相)的流动模式。该应用的一个例子是用于薄膜沉积的反应物的共注入(co-injection)。对易受气相反应影响的反应物在刚好接触衬底表面之前进行分离,能降低颗粒形成的可能性并提高膜的沉积率。
在本发明的实施中,垫圈/导管连接器被预先制作好并插入到希望的端口中。然后按照通常的方式(例如,使用公和母螺母拧紧该连接件)对该面密封连接件进行密封。面密封连接件的一个例子是VCR元件(如Swagelok),但也可以使用其他的类型。
如上所述,图4为可以用于组装不带垫圈/导管组件的金属垫圈面连接件150的各个元件的截面图(参见Swagelok目录MS-01-24)。金属垫圈120用在密封面接头(如来自Swagelok的VCR)中。其为中心带孔的盘状物。金属垫圈120的表面121在密封时接触面密封接头100的圆缘(bead)101。金属垫圈120的表面122在密封时接触面密封接头110的圆缘111。面密封接头100(如Swagelok的VCR)使用金属垫圈120连接到面密封接头110上。圆缘101利用金属垫圈120的表面121形成面密封接头100的密封表面。面密封接头100的内表面102与工艺流体(液体或气体)接触。面密封接头100的端部103与密封圆缘101相反。面密封接头100的端部(103)连接(如焊接)至其他工艺元件(如管材、阀、器皿等)。根据压力梯度,流体经过面密封接头100的端部103流入或流出。
面密封接头110使用金属垫圈120连接至面密封接头100。圆缘111利用金属垫圈120的表面122形成面密封接头110的密封表面。面密封接头110的内表面112与工艺流体(液体或气体)接触。面密封接头110的端部113与密封圆缘111相反。面密封接头110的端部(113)连接(如焊接)至其他工艺元件(如管材、阀、器皿等)。根据压力梯度,流体经过面密封接头110的端部113流入或流出。公螺母130被紧固到母螺母140上以形成组装好的连接件150。
如上所述,图5为可以用于组装使用了本发明中所使用的垫圈/导管连接器的金属垫圈面密封连接件的各个元件的截面图。金属垫圈/导管连接器220由已经连接至导管的金属垫圈构成。垫圈/导管连接器220的表面221在密封时与面密封接头200的圆缘201接触。垫圈/导管连接器220的表面222在密封时与面密封接头210的圆缘211接触。垫圈/导管连接器220的内表面223与工艺流体(液体或气体)接触。垫圈/导管连接器220的端部224与处在表面221及222和圆缘201及211分别接触的地方的端部相反。面密封接头200(如来自Swagelok的VCR)使用金属垫圈/导管连接器220连接至面密封接头210。圆缘201利用垫圈/导管连接器220的表面221形成面密封接头200的密封表面。面密封接头200的内表面202与工艺流体(液体或气体)接触。
面密封接头200的端部203与密封圆缘201相反。面密封接头200的端部(203)连接(如焊接)至其他工艺元件(如管材、阀、器皿等)。根据压力梯度,流体经过面密封接头200的端部203流入或流出。
面密封接头210使用金属垫圈/导管连接器220连接至面密封接头200。圆缘211利用垫圈/导管连接器220的表面222形成面密封接头210的密封表面。面密封接头210的内表面212与工艺流体(液体或气体)接触。面密封接头210的端部213与密封圆缘211相反。面密封接头210的端部(213)连接(如焊接)至其他工艺元件(如管材、阀、器皿等)。由于该连接件是利用垫圈/导管连接器220形成,所以流体不流经端部213。而是,流体流经垫圈/导管连接器220的端部224。公螺母230被紧固到母螺母240上以形成组装好的连接件250。依据组装连接件250,流体不流经面密封接头210的端部213。通过端部203流入或流出面密封接头200的流体通过端部224流入或流出垫圈/导管连接器220。
图6显示通过组件150和250的流动路径的示例。图6中的箭头指示了流体流动的方向和路径。由于在组件250中使用了垫圈/导管连接器220,组件250中的流体流动的路径不同于组件150。
安瓿可以包括入口阀和出口阀,以允许化学品输送至最终使用装置。任选的安瓿装备包括填充端口(fill port)和用于确定安瓿何时接近为空的源化学品水平(1evel)传感器。容器中的材料对于低蒸气压化学品可以在真空下来输送,或者使用惰性气体将蒸气扫出来输送。可替换地,该材料可通过汲取管以液体的方式输送至最终使用装置,在该最终使用装置中,可以根据需要汽化或者分配材料。
温度传感器可以优选地包括在安瓿中以确保均匀的热传导。源化学品水平传感器可以优选地包括在安瓿中以确保源化学品的有效使用。阀和源化学品水平传感器借助于面密封连接件进行安装,以保证清洁的、防泄漏的密封。一旦在洁净室中组装好,安瓿被调节以移除所吸收的水,并利用氦泄漏探测器进行泄漏检测。该安瓿设计为在数托至稍高于环境压力的压力下使用。
在本发明的一个实施例中,温度传感器自器皿外面的上端部延伸经过顶壁部件的一部分,并基本垂直向下地进入器皿的内部空间,且温度传感器的下端定位成无干扰地接近底壁表面。源化学品水平传感器自器皿外面的上端部延伸经过顶壁部件的一部分,并基本垂直向下地进入器皿的内部空间,且源化学品水平传感器的下端定位成无干扰地接近底壁表面。温度传感器可操作地设置在器皿中以确定器皿中源化学品的温度,源化学品水平传感器可操作地设置在器皿中以确定器皿中源化学品的液位,温度传感器和源化学品水平传感器定位成在器皿中彼此无干扰地接近,且与源化学品水平传感器的下端相比,温度传感器的下端定位成相同地或更靠近地接近器皿表面,而且在器皿中,温度传感器和源化学品水平传感器成源化学品流动连通。源化学品水平传感器选自超声波传感器、光学传感器、电容式传感器和浮动式传感器,且所述温度传感器包括热电偶套管和热电偶。
在本发明的一个实施例中,底壁部件提供了集液槽凹穴,温度传感器、源化学品水平传感器、汲取管和/或鼓泡器管的下端可置于其中。在有选择性地分配源化学品的应用中,这样的构造允许初始提供的液态或固态源化学品的量的利用率达到高的百分比,如95%或更高,优选98%或更高。这样的构造也能提高源化学品供应和分配系统以及对所分配的源化学品进行利用的工艺的经济性。
在源化学品水平传感器发出信号指示容纳物用完时,本发明使得安瓿或鼓泡器中仅残留最少量的半导体前驱体化学品。随着半导体前驱体的复杂性和成本的提高,这一点是非常重要的。为了将成本减小到最低,半导体制造商希望前驱体的浪费尽可能少。另外,本发明将温度传感器和源化学品水平传感器置于同一个凹入的集液槽凹穴中。这确保只要源化学品水平传感器显示有前驱体存在,就能读取源化学品半导体前驱体的真实温度。从安全的角度而言,这是重要的。如果温度传感器在半导体前驱体的外面,那么它将向加热装置发送错误的低温信号。这将导致向安瓿施加过度热量,其会引起不安全的状态以及半导体前驱体的分解。
再回到器皿或安瓿,器皿可以装配有源化学品水平传感器,该源化学品水平传感器在器皿外部从上部伸出、向下经过器皿顶壁部件的非中心定位的部分、到达在底板部件上非中心定位的下端,该下端紧邻器皿的集液槽凹穴的表面,从而在器皿中容纳有源化学品试剂时,源化学品试剂的利用率至少为95%。源化学品水平传感器的该上部可以通过源化学品水平检测信号传输线连接至中央处理单元,以便在系统运行期间,所检测到的源化学品水平信号自源化学品水平传感器传输至中央处理单元。
以相似的方式,器皿可以装配有温度传感器,即热电偶套管和热电偶,该热电偶套管和热电偶在器皿外部从上部伸出、向下经过器皿顶壁部件的中心定位的部分、到达在底壁部件上中心定位的下端,该下端紧邻器皿的集液槽凹穴的表面。温度传感器的该上部可以通过温度检测信号传输线连接至中央处理单元,以使在系统运行期间,所检测到的温度信号自温度传感器传输至中央处理单元。
该中央处理单元可以包括合适的微处理器、计算机或者其他适当的控制装置,该中央处理单元还可以通过控制信号传输线连接至流量控制阀(如,经由合适的阀致动器元件),以有选择性地调节流量控制阀并控制到器皿的载气的流量。中央处理单元也可以通过控制信号传输线连接至第二流量控制阀(如,经由合适的阀致动器元件),以有选择性地调节流量控制阀并控制气相或液相试剂从器皿的排放。对于本发明的目的,流量控制阀应包含隔离阀、计量阀等等。
本发明使得半导体制造商能够使用最大量的前驱体,而在更换安瓿前只浪费非常小量的前驱体。这在半导体前驱体及特定的应用中使浪费最小化,且投资回报最大化。
本发明中所使用的源化学品可以在一个宽范围变化,并且包括例如用于下列金属的液态或固态前驱体,所述金属选自周期表中的第2族、第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族、第14族、第15族、第16组和镧系元素。示例性的源化学品包括:例如用于下列金属的液态或固态前驱体,所述金属选自钌、铪、钽、钼、铂、金、钛、铅、钯、锆、铋、锶、钡、钙、锑和铊;或者用于下列准金属(metalloid)的前驱体,所述准金属选自硅、锗和碲。优选的有机金属前驱体化合物包括含钌、含铪、含钽和/或含钼的有机金属前驱体化合物。
本发明可以使用会升华和加热时会熔化的固体源化学品。例如,可以在图1中所示的气相试剂分配装置中使用升华的固体源化学品。可以在图1中所示的气相试剂分配装置和在图1中所示的液相试剂分配装置中使用加热时会熔化的固体源化学品。同样地,液体源化学品可以使用在图1中所示的气相试剂分配装置和在图1中所示的液相试剂分配装置中。在使用升华的固体源化学品时,可能需要使用灰尘捕获装置。
本发明中所能使用的气相或液相试剂可以在一个宽范围变化,并且包括例如用于下列金属的液态或固态前驱体,所述金属选自周期表中的第2族、第3族、第4族、第5族、第6族、第7族、第8族、第9族、第10族、第11族、第12族、第13族、第14族、第15族、第16族和镧系元素。示例性的前驱体包括例如用于下列金属的前驱体,所述金属选自钌、铪、钽、钼、铂、金、钛、铅、钯、锆、铋、锶、钡、钙、锑和铊,或者用于下列准金属的前驱体,所述准金属选自硅、锗和碲。优选的有机金属前驱体化合物包括含钌、含铪、含钽和/或含钼的有机金属前驱体化合物。
气相试剂分配装置可以进一步包括与载气供应管线耦接的载气源。同样地,液相试剂分配装置可以进一步包括与惰性气体供应管线耦接的惰性气体源。
气相试剂分配装置可以进一步包括:
沉积室,所述沉积室选自化学气相沉积室或原子层沉积室;
将气相试剂分配装置连接至沉积室的该气相试剂排放管线;
任选的可加热接受器(susceptor),其容纳在沉积室内,并且定位成和气相试剂排放管线成接收关系;以及
连接至所述沉积室的流出物排放管线;
使得气相试剂经过气相试剂排放管线并进入沉积室中,以与衬底接触,该衬底任选地设置在可加热接受器上,并且任何残留流出物通过流出物排放管线进行排放。
构成所述衬底的材料选自金属、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、半导体、绝缘体和屏障(barrier)材料。所述衬底优选为图案化的晶片。
液相试剂分配装置可以进一步包括:
沉积室,所述沉积室选自化学气相沉积室和原子层沉积室;
将液相试剂分配装置连接至汽化装置的液相试剂排放管线;
所述汽化装置的一部分具有载气供应入口开口,载气可以通过该载气供应入口开口供应至所述汽化装置中,以使所述液相试剂的蒸气被带入至所述载气中从而产生气相试剂;
所述汽化装置的一部分具有气相试剂出口开口,通过该气相试剂出口开口可以从所述汽化装置分配所述气相试剂;
载气供应管线,其在所述汽化装置的外部从所述载气供应入口开口伸出,以将载气传输至所述汽化装置,所述载气供应管线包含位于其中的载气流量控制阀,用于控制从其通过的载气的流量;
气相试剂排放管线,其在所述汽化装置外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述汽化装置中转移至所述沉积室中,所述气相试剂排放管线包含位于其中的气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂的流量;
任选的可加热接受器,其容纳在沉积室内,并且定位成和汽化装置成接收关系;以及
连接至所述沉积室的流出物排放管线;
使得气相试剂经过气相试剂排放管线并进入沉积室中,以与衬底接触,该衬底任选地设置在可加热接受器上,并且任何残留流出物通过流出物排放管线进行排放。
构成所述衬底的材料选自金属、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、半导体、绝缘体和屏障材料。所述衬底优选为图案化的晶片。
在另一实施例中,本发明还部分地涉及一种气相试剂分配装置,包括:
器皿,所述器皿包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、载气供应入口开口和气相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过所述面密封开口连接至所述面密封端口开口的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面并不相互接触;
面密封垫圈(例如金属),其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于将面密封T形接头通过所述相对的表面和所述面密封垫圈固定到所述面密封端口开口;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述载气供应入口开口、所述面密封开口、所述面密封端口开口以及所述内部气体空间进入源化学品,并且可以通过该导管将载气鼓入源化学品中以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入至所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近所述载气供应入口开口的入口端和邻近所述底壁部件的出口端;
所述载气供应入口开口具有附接到其上的载气供应入口接头;
所述载气供应入口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不接触;
所述金属面密封垫圈与所述载气供应入口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将所述载气供应入口接头固定到所述载气供应入口开口;以及
环形空间,其位于所述导管的外壁与所述载气供应入口开口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间所述气相试剂可以从所述装置中通过所述气相试剂出口开口进行分配。
所述气相试剂分配装置进一步包括:载气供应管线,载气供应管线在外部从载气供应入口接头伸出,以将载气传输至所述源化学品,所述载气供应管线中包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其通过的载气流量;以及气相试剂排放管线,气相试剂排放管线在外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述灌装线之上的所述内部气体空间移走,所述气相试剂排放管线可以任选地包括位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂的流量。
所述气相试剂分配装置进一步包括与气相输送沉积系统成气相试剂流体连通的气相试剂排放管线,所述沉积系统选自化学气相沉积系统或原子层沉积系统。
所述气相试剂分配装置进一步包括:
沉积室,其选自化学气相沉积室或原子层沉积室;
将气相试剂分配装置连接至沉积室的该气相试剂排放管线;
任选的可加热接受器,其容纳在所述沉积室中,并定位成和气相试剂排放管线成接收关系;以及
连接至所述沉积室的流出物排放管线;
使得气相试剂经过气相试剂排放管线并进入沉积室,以与任选地位于可加热接受器上的衬底接触,且任何残留的流出物通过流出物排放管线而被排放。
构成该衬底的材料选自金属、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、半导体、绝缘体和屏障材料。该衬底优选地为图案化的晶片。
在另一个实施例中,本发明部分地涉及液相试剂分配装置,包括:
器皿,所述器皿包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口,以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、惰性气体供应入口开口以及液相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有经由面密封开口而连接到所述面密封端口开口的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中相对的表面彼此不相互接触;
面密封垫圈(例如金属),所述面密封垫圈与所述面密封端口开口和所述面密封开口的相对表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于将面密封T形接头通过相对的表面和所述面密封垫圈固定到所述面密封端口开口;
连接器,所述连接器包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过液相试剂出口开口、面密封开口、面密封端口开口以及内部气体空间而进入源化学品,并且液相试剂可通过该导管从所述装置进行分配,所述导管具有邻近液相试剂出口开口的出口端以及邻近底壁部件的入口端;
所述液相试剂出口开口具有与其相连的液相试剂出口接头;
所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此不相互接触;
所述金属面密封垫圈与所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,所述紧固部件用于将液相试剂出口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定到所述液相试剂出口开口;以及
环形空间,其位于所述导管的外壁与所述液相试剂出口开口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间惰性气体可经由惰性气体供应入口开口供应到灌装线之上的内部气体空间,从而对灌装线之上的内部气体空间加压。
液相试剂分配装置进一步包括惰性气体供应管线,惰性气体供应管线在外部从惰性气体供应入口开口伸出,以输送惰性气体进入到灌装线之上的内部气体空间,惰性气体供应管线包含位于其中的一个或多个惰性气体流量控制阀,用于控制从其流过的惰性气体流量;以及液相试剂排出管线,其在外部从液相试剂出口接头伸出,以从所述器皿中移走液相试剂,液相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个液相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的液相试剂流量。
液相试剂分配装置进一步包括与汽化装置成液相试剂流动连通的液相试剂排放管线,所述汽化装置与气相试剂输送沉积系统成气相试剂流动连通,所述沉积系统选自化学气相沉积系统和原子层沉积系统。
液相试剂分配装置进一步包括:
沉积室,其选自化学气相沉积室和原子层沉积室;
将液相试剂分配装置连接至汽化装置的所述液相试剂排放管线;
汽化装置的一部分具有载气供应入口开口,载气可以通过载气供应入口开口供应至所述汽化装置,以使所述液相试剂的蒸气被带入所述载气中从而产生气相试剂;
汽化装置的一部分具有气相试剂出口开口,通过气相试剂出口开口所述气相试剂可从所述汽化装置被分配;
载气供应管线,其在汽化装置外部从载气供应入口开口伸出,以输送载气进入所述汽化装置,载气供应管线包含位于其中的载气流量控制阀,用于控制从其通过的载气流量;
气相试剂排放管线,其在汽化装置外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述汽化装置转移至所述沉积室中,气相试剂排放管线包含位于其中的气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂流量;
可加热接受器,其容纳在沉积室内,并定位成与汽化装置成接收关系;以及
连接至沉积室的流出物排放管线;
使得气相试剂经过气相试剂排放管线并进入沉积室,用于接触位于可加热接受器上的衬底,且任何残留的流出物通过流出物排放管线进行排放。
构成衬底的材料选自金属、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、半导体、绝缘体和屏障材料。该衬底优选地为图案化的晶片。
如上所述,本发明涉及一种将气相试剂输送至沉积室的方法,包括:
提供气相试剂分配装置,所述气相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外地限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有与其相连的载气供应入口接头;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过第一面密封端口开口和所述内部气体空间而进入源化学品,并且可以通过该导管将载气鼓入源化学品中,以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入所述载气,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近第一面密封端口开口的入口端以及邻近底壁部件的出口端;
所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此互不接触;
所述金属面密封垫圈与所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,其用于将载气供应入口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定到所述第一面密封端口开口;
载气供应管线,其在外部从载气供应入口接头伸出以输送载气进入所述源化学品,载气供应管线中包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其通过的载气流量;
所述第二面密封端口开口具有与其相连的气相试剂出口接头,通过该气相试剂出口接头可从所述装置分配所述气相试剂;以及
气相试剂排出管线,其在外部从气相试剂出口接头伸出,以从灌装线之上的所述内部气体空间中移走气相试剂,气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂流量;
将源化学品填加至所述气相试剂分配装置;
加热所述气相试剂分配装置中的源化学品至足以汽化该源化学品的温度,从而提供气相试剂;
通过所述载气供应管线和所述导管将载气供应进所述气相试剂分配装置;
通过所述气相试剂排放管线从所述气相试剂分配装置中抽出气相试剂和载气;以及
将气相试剂和载气供应进所述沉积室。
该方法可进一步包括:
使气相试剂接触沉积室内的衬底,该衬底任选地位于可加热接受器上;以及
通过连接至沉积室的流出物排放管线排放任何残留流出物。沉积室可选自化学气相沉积室和原子层沉积室。
在上述系统的操作中,源化学品放置于器皿中并被加热至足以汽化该源化学品的温度。允许载气流经载气供应管线至载气供应入口开口,并且流过鼓泡器导管(载气从该鼓泡器导管鼓入源化学品)。载气流量控制阀控制排放进源化学品的载气流量。将来自源化学品的蒸气带入载气中以产生气相试剂。
通过气相试剂出口开口和气相试剂放管线从内部气体空间排出气相试剂。气相试剂在气相试剂排放管线中流到沉积室。气相试剂流量控制阀控制流到沉积室的气相试剂流量。在沉积室中,气相试剂沉积在安装于可加热接受器或其他安装结构上的晶片或其他衬底元件上。来自沉积室的流出物蒸气在流出物排放管线中被排放。流出物可被传送至循环、回收、废料处理、清理或其他处理装置。
在该操作期间,由源化学品水平传感器检测器皿中的源化学品灌装线。重要的是知道器皿内的液态前驱体化学品何时接近于耗尽,以使其在化学气相沉积或原子层沉积周期的末期可被更换。源化学品液位逐渐下降,并最终降低至集液槽凹穴中,达到最小液柱(集液槽凹穴中的液体高度),此时中央处理单元通过源化学品检测信号传输线接收相应的所检测到的源化学品水平信号。作为响应,中央处理单元在控制信号传输线中传送控制信号至载气流量控制阀以关闭阀并关断流向器皿的载气,并同时在控制信号传输线中传送控制信号以关闭气相试剂流量控制阀,从而关断来自器皿的气相试剂流。
此外,在该操作期间,器皿中的源化学品的温度由温度传感器检测。监测器皿内的液态前驱体化学品的温度以控制气压是重要的。如果器皿内源化学品的温度太高,那么中央处理单元通过温度检测信号传输线接收相应的检测到的温度信号。作为响应,中央处理单元在控制信号传输线中传送控制信号至加热装置以降低温度。
本发明的气相试剂分配装置(例如,鼓泡器)可用于汽化液体和固体材料(例如化学气相沉积、原子层沉积和离子注入工艺中使用的液体和固体源试剂)。例如参见美国专利US7077388B2。
如上所述,本发明部分涉及一种输送气相试剂至沉积室的方法,包括:
提供液相试剂分配装置,所述液相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口和任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有与其相连的惰性气体供应入口接头,惰性气体可以通过惰性气体供应入口接头供应至灌装线之上的内部气体空间,从而对灌装线之上的内部气体空间加压;
所述第二面密封端口开口具有与其相连的液相试剂出口接头;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过第二面密封端口开口和内部气体空间进入源化学品,并且通过该导管可以从所述装置分配液相试剂,所述导管具有邻近第二面密封端口开口的出口端以及邻近底壁部件的入口端;
所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此互相不接触;
所述金属面密封垫圈与所述第二面密封端口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,其用于将液相试剂出口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定到所述第二面密封端口开口;
惰性气体供应管线,其在外部从惰性气体供应入口接头伸出,以输送惰性气体进入灌装线之上的所述内部气体空间,惰性气体供应管线包含位于其中的一个或多个惰性气体流量控制阀,用来控制从其通过的惰性气体流量;以及
液相试剂排放管线,其在外部从液相试剂出口接头伸出,以从所述器皿移走液相试剂,液相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个液相试剂流量控制阀,用来控制从其通过的液相试剂流量;
将液相试剂加入到所述液相试剂分配装置;
任选地,加热所述液相试剂分配装置中的固体源化学品至足以熔化该固体化学品源的温度,从而提供液相试剂;
通过所述惰性气体供应管线将惰性气体供应进所述液相试剂分配装置;
通过所述导管和所述液相试剂排放管线从所述液相试剂分配装置抽出液相试剂;
提供汽化装置,所述汽化装置包括:
器皿,其构造成形成内部器皿室以汽化液相试剂;
所述液相试剂排放管线将液相试剂分配装置连接至所述汽化装置;
汽化装置的一部分具有载气供应入口开口,载气可以通过载气供应入口开口供应至所述汽化装置,以使得所述液相试剂的蒸气被带入到所述载气中从而产生气相试剂;
汽化装置的一部分具有气相试剂出口开口,通过气相试剂出口开口可以从所述汽化装置分配所述气相试剂;
载气供应管线,其在汽化装置外部从载气供应入口开口伸出,以输送载气进入所述汽化装置,载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用来控制从其通过的载气流量;
气相试剂排放管线,其在汽化装置外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述汽化装置转移到所述沉积室,气相试剂排放管线任选地包括位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用来控制从其通过的的气相试剂流量;
将液相试剂供应进所述汽化装置;
加热在所述汽化装置中的液相试剂至足以汽化液相试剂的温度,从而提供所述气相试剂;
通过所述载气供应管线将载气供应进所述汽化装置;
通过所述气相试剂排放管线从所述汽化装置中抽出气相试剂和载气;以及将气相试剂和载气供应进所述沉积室。
该方法可进一步包括:
使气相试剂接触沉积室内的衬底,该衬底任选地位于可加热接受器上;以及
通过与沉积室相连的流出物排放管线排放任何残留的流出物。沉积室可选自化学气相沉积室和原子层沉积室。
在上述系统的操作中,源化学品放置在器皿中,并且允许惰性气体流经惰性气体供应管线至惰性气体供应入口开口并进入灌装线之上的内部气体空间,从而对灌装线之上的内部气体空间加压。惰性气体流量控制阀控制排放进灌装线之上的内部气体空间的惰性气体流量。
通过液相试剂出口开口(例如汲取管)和液相试剂排放管线将液相试剂从器皿中排出。液相试剂在液相试剂排放管线中流到汽化装置。液相试剂流量控制阀控制流到汽化装置的液相试剂的流量。
在汽化装置中,液相试剂被汽化,以形成用于接下来的气相沉积操作的源蒸气。汽化装置也可接收载气用于混合或遮蔽(shrouding)由汽化液相试剂所生成的源蒸气。可替换地,源蒸气可以纯净形态(neat form)传送至下游的气相沉积操作。无论如何,来自汽化装置的源蒸气流经气相试剂排放管线至沉积室。在沉积室中,气相试剂沉积在安装于可加热接受器或其他安装结构上的晶片或其他衬底元件上。来自沉积室的流出物蒸气在流出物排放管线中进行排放。流出物可传送至循环、回收、废料处理、清理或其他处理装置。
在该操作期间,器皿中的源化学品灌装线由源化学品水平传感器检测。重要的是知道器皿内的液态前驱体化学品何时接近于耗尽,以使其可在化学气相沉积或原子层沉积周期的末期被替换。源化学品液位逐渐下降,并最终降低至集液槽凹穴内,达到最小液柱(集液槽凹穴中液体的高度),此时中央处理单元通过源化学品水平检测信号传输线接收相应的检测到的源化学品水平信号。作为响应,中央处理单元在控制信号传输线中将控制信号传送至载气流量控制阀以关闭阀并关断至器皿的载气流,并且也同时在控制信号传输线中传送控制信号以关闭液相试剂流量控制阀,从而切断来自器皿的液体试剂流。
而且,在该操作期间,器皿中的化学品源的温度由温度传感器检测。监测器皿内的液体前驱体化学品的温度以控制气压是重要的。如果器皿内源化学品的温度太高,那么中央处理单元通过温度检测信号传输线接收相应的检测到的温度信号。作为响应,中央处理单元在控制信号传输线中传送控制信号至加热装置以降低温度。
本发明的液相试剂分配装置可用于分配例如用于化学气相沉积、原子层沉积和离子注入工艺中的前驱体的试剂,并可实现从器皿中高水平地提取液体试剂。例如参见美国专利US6077356。
在另一个实施例中,本发明部分涉及一种输送气相试剂至沉积室的方法,包括:
提供气相试剂分配装置,所述气相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持源化学品高至灌装线,并额外地限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口和任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、载气供应入口开口和气相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过所述面密封开口与所述面密封端口开口相连的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此互相不接触;
面密封垫圈(例如,金属),其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,其用于将面密封T形接头通过所述相对的表面和所述面密封垫圈固定至所述面密封端口开口;
连接器,其包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过所述载气供应入口开口、面密封开口、面密封端口开口和所述内部气体空间进入源化学品,并且可以通过该导管将载气鼓入源化学品中,以促使源化学品蒸气的至少一部分被带入所述载气中,从而产生到灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近载气供应入口开口的入口端和邻近底壁部件的出口端;
所述载气供应入口开口具有与其附接的载气供应入口接头;
所述载气供应入口开口和所述供应入口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此互相不接触;
所述金属面密封垫圈与所述载气供应入口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,其用于将载气供应入口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定至所述载气供应入口开口;
环形空间,其位于所述导管的外壁与所述载气供应入口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间所述气相试剂可以从所述装置通过所述气相试剂出口开口进行分配;
载气供应管线,其在外部从载气供应入口接头伸出,以输送载气进入所述源化学品,载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用于控制从其通过的载气流量;以及
气相试剂排放管线,其在外部从气相试剂出口开口伸出,以从灌装线之上的所述内部气体空间移走气相试剂,气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂流量;
将源化学品填加至所述气相试剂分配装置;
加热所述气相试剂分配装置中的源化学品至足以汽化该源化学品的温度,从而提供气相试剂;
通过所述载气供应管线和所述导管将载气供应进所述气相试剂分配装置;
通过所述气相试剂排放管线从所述气相试剂分配装置中抽出气相试剂和载气;以及
将气相试剂和载气供应进所述沉积室。
该方法进一步包括:
使气相试剂接触沉积室中的衬底,衬底可任选地位于可加热接受器上;以及
通过与沉积室相连的流出物排放管线排放任何残留的流出物。
在上述方法中,气相试剂分配装置进一步包括与气相输送沉积系统成气相试剂流动连通的所述气相试剂排放管线,所述沉积系统选自化学气相沉积系统或原子层沉积系统。
另一个实施例中,本发明部分涉及一种输送气相试剂至沉积室的方法,包括:
提供液相试剂分配装置,所述液相试剂分配装置包括:
器皿,其包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外地限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有面密封端口开口和任选的一个或多个其他面密封端口开口;
面密封T形接头,其具有面密封开口、惰性气体供应入口开口和液相试剂出口开口;
所述面密封端口开口具有通过面密封开口与所述面密封端口开口相连的所述面密封T形接头,所述面密封端口开口和所述面密封开口具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此互相不接触;
面密封垫圈(例如金属),其与所述面密封端口开口和所述面密封开口的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,其用于将面密封T形接头通过所述相对的表面和所述面密封垫圈固定到所述面密封端口开口;
连接器,其包括与导管相连的金属面密封垫圈,该导管延伸通过液相试剂出口开口、面密封开口、面密封端口开口和内部气体空间进入源化学品,并且通过该导管可从所述装置中分配液相试剂,所述导管具有邻近液相试剂出口开口的出口端和邻近底壁部件的入口端;
所述液相试剂出口开口具有与其相连的液相试剂出口接头;
所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头具有相对的表面,其中所述相对的表面彼此互相不接触;
所述金属面密封垫圈与所述液相试剂出口开口和所述液相试剂出口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,其用于将液相试剂出口接头通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈固定到所述液相试剂出口开口;
环形空间,其位于所述导管的外壁与所述液相试剂出口开口、所述面密封开口和所述面密封端口开口的内壁之间,通过该环形空间,惰性气体可通过惰性气体供应入口开口被供应进灌装线之上的内部气体空间,从而对灌装线之上的内部气体空间加压;
惰性气体供应管线,其在外部从惰性气体供应入口开口伸出,以输送惰性气体进入灌装线之上的所述内部气体空间,惰性气体供应管线包含位于其中的一个或多个惰性气体流量控制阀,用于控制从其通过的惰性气体流量;以及
液相试剂排放管线,其在外部从液相试剂出口接头伸出,以从所述器皿中移走液相试剂,液相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个液相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的液相试剂流量;
将液相试剂加入到所述液相试剂分配装置;
任选地,加热所述液相试剂分配装置中的固体源化学品至足以熔化该固体源化学品的温度,从而提供液相试剂;
将惰性气体通过所述惰性气体供应管线供应进所述液相试剂分配装置;
通过所述导管和所述液相试剂排放管线从所述液相试剂分配装置抽出液相试剂;
提供汽化装置,所述汽化装置包括:
器皿,其构造成形成内部器皿室以汽化液相试剂;
所述液相试剂排放管线将液相试剂分配装置连接至所述汽化装置;
汽化装置的一部分具有载气供应入口开口,载气可经载气供应入口开口供应进所述汽化装置,以使得所述液相试剂的蒸气被带入所述载气中,从而产生气相试剂;
汽化装置的一部分具有气相试剂出口开口,所述气相试剂可经气相试剂出口开口从所述汽化装置进行分配;
载气供应管线,其在汽化装置外部从载气供应入口开口伸出,以输送载气进入所述汽化装置,载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用来控制从其通过的载气流量;
气相试剂排放管线,其在汽化装置外部从气相试剂出口开口伸出,以将气相试剂从所述汽化装置转移至所述沉积室中,气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用于控制从其通过的气相试剂流量;
将液相试剂供应进所述汽化装置;
将所述汽化装置中的液相试剂加热至足以汽化液相试剂的温度,从而提供所述气相试剂;
通过所述载气供应管线将载气供应进所述汽化装置;
通过所述气相试剂排放管线从所述汽化装置抽出气相试剂和载气;以及将气相试剂和载气供应进所述沉积室。
该方法进一步包括:
使气相试剂接触沉积室中的衬底,衬底任选地位于可加热接受器上;以及
通过与沉积室相连的流出物排放管线排放任何残留的流出物。
在上述方法中,液相试剂分配装置进一步包括与所述汽化装置成液相试剂流动连通的所述液相试剂排放管线,所述汽化装置与气相输送沉积系统成气相试剂流动连通,所述沉积系统选自化学气相沉积系统和原子层沉积系统。
在本发明一实施例中,有机金属化合物用于气相沉积技术中以形成粉末、膜或涂层。该化合物可用作单种源前驱体或与一种或多种其他前驱体一起使用,例如与通过加热至少一种其他有机金属化合物或金属络合物而产生的蒸气一起使用。
沉积可在存在其他气相成份的环境中进行。在本发明一实施例中,膜沉积在存在至少一种非活性载气的环境中进行。非活性气体的例子包括惰性气体(例如氮气、氩气、氦气)以及在工艺条件下不与有机金属化合物前驱体反应的其他气体。在其他实施例中,膜沉积在存在至少一种活性气体的环境中进行。一些可被使用的活性气体包括但并不限于肼、氧气、氢气、空气、富氧空气、臭氧(O3)、一氧化二氮(N2O)、水蒸气、有机物蒸气、氨以及其他气体。如本领域公知的,氧化气体(例如为空气、氧气、富氧空气、O3、N2O或氧化性有机化合物蒸气)的存在有利于金属氧化物膜的形成。
此处所描述的沉积方法可用于形成包含单层金属的膜、粉末或涂层,或者是用于形成包含单层金属氧化物的膜、粉末或涂层。也可沉积混合的膜、粉末或涂层,例如混合金属氧化物膜。混合金属氧化物膜可通过例如使用若干有机金属前驱体来形成,其中至少一种有机金属前驱体选自上述的有机金属化合物。
气相膜沉积可用于形成期望厚度(例如为从小于1nm到大于1mm的范围)的膜层。此处所述的前驱体对形成例如具有从约10nm到约100nm厚度范围的薄膜特别有效。例如,本发明的膜可用于制造金属电极,该金属电极特别是用作逻辑电路中的n沟道金属电极、用作DRAM应用中的电容电极以及用作介电材料。
该沉积方法也可适用于制备分层膜,其中至少两层在相或成分上不同。分层膜的例子包括金属-绝缘体-半导体以及金属-绝缘体-金属。
有机金属化合物前驱体可用于本领域公知的原子层沉积、化学气相沉积,或更具体地用于金属有机物化学气相沉积工艺。例如,上面描述的有机金属化合物前驱体可在常压和低压化学气相沉积工艺中使用。该化合物可用在热壁化学气相沉积(在该方法中,加热整个反应室)中和用在冷壁或温壁型化学气相沉积(在该技术中仅加热衬底)中。
上面描述的有机金属化合物前驱体也可用于等离子体或光辅助化学气相沉积工艺中,其中来自等离子体的能量或电磁能分别用于激活化学气相沉积前驱体。该化合物也可用于离子束、电子束辅助化学气相沉积处理中,其中,将离子束或电子束分别地引导到衬底,以提供用于分解化学气相沉积前驱体的能量。也可使用激光辅助化学气相沉积处理,其中将激光引导到衬底以影响化学气相沉积前驱体的光解反应。
该沉积方法可在各种化学气相沉积反应器中进行,例如本领域公知的热壁或冷壁反应器、等离子体辅助、粒子束辅助或激光辅助反应器。
用在沉积室中的示意性衬底包括例如选自金属、金属硅化物、半导体、绝缘体和屏障材料的材料。优选的衬底为图案化的晶片。可使用该沉积方法涂敷的衬底的例子包括固体衬底,诸如:例如为Al、Ni、Ti、Co、Pt、Ta的金属衬底;例如为TiSi2、CoSi2、NiSi2的金属硅化物;例如为Si、SiGe、GaAs、InP、金刚石、GaN、SiC的半导体材料;例如为SiO2、Si3N4、HfO2、Ta2O5、Al2O3、钛酸锶钡(BST)的绝缘体;例如为TiN、TaN的屏障材料;或者包括这些材料的组合的衬底。此外,膜或涂层可形成在玻璃、陶瓷、塑料、热固性聚合材料上,以及形成在其他涂层或膜层上。在优选实施例中,膜沉积在用于电子元件制造或处理的衬底上。在其他实施例中,衬底用于支撑在高温下且在存在氧化剂的情况下保持稳定的低电阻率导体沉积物或光传输膜。
该沉积方法可用于在具有光滑、平整表面的衬底上沉积膜。在一实施例中,该方法用于在晶片制造或处理中使用的衬底上沉积膜。例如,该方法可用于在包括例如沟槽、孔或通孔特征的图案化衬底上沉积膜。此外,该沉积方法也可与晶片制造或工艺的其他步骤相结合,例如掩模、蚀刻和其他(步骤)。
化学气相沉积膜可沉积至期望的厚度。例如,形成的膜可小于1微米厚度,优选地小于500纳米,且更优选地小于200纳米厚度。也能产生小于50纳米厚度的膜,例如,具有约0.1至约20纳米之间厚度的膜。
上述的有机金属化合物前驱体也可用于本发明的方法,以通过原子层沉积或原子层成核技术形成膜,在此期间衬底暴露于前驱体、氧化剂和惰性气体流的交替脉冲下。例如,在美国专利US6287965和美国专利US6342277中描述了连续层沉积技术。这两篇专利的公开内容全文作为参考并入本申请中。
例如,在一个原子层沉积循环中,衬底以逐步的方式暴露于:a)惰性气体;b)载有前驱体蒸气的惰性气体;c)惰性气体;以及d)单独的或混有惰性气体的氧化剂。通常,每一步骤可依据设备允许而短(例如为几毫秒),也可依据处理需求而长(例如为几秒或几分钟)。一个循环的持续时间可短至几毫秒也可长至几分钟。可在从几分钟到几小时的一段时间范围重复该循环。生成的膜可为几纳米薄,或者更厚,例如为1毫米(mm)。
本发明的装置和方法提供了一种用于气相或液相试剂的供给和分配的系统,在用于有选择地分配气相或液相试剂的应用中,其允许初始供给的源化学品的量的95-98%得以利用,因而实现了本领域的重大进步。清洗两部件式(two-part)安瓿的简易性允许了这些安瓿的重复使用,这超过了单部件式(one-part)安瓿所能达到的程度。
相应地,在例如半导体和超导体产品的制造的过程中,使用本发明的装置和方法可减少源化学品的浪费低至初始装入分配器皿的量的2-5%的水平,并可多次重复使用安瓿。
因此,本发明的实施显著地改进了源化学品供给和气相或液相试剂分配系统的经济性,以及改进了使用所分配的气相或液相试剂的工艺。在一些情况中,本发明可允许成本合算地使用那些由于现有技术实践中的浪费水平特性而实际上被避免使用的源化学品。
本发明的各种修改和变形对本领域技术人员而言是显而易见的,并且应当理解的是这些修改和变形包括在本申请的范围以及权利要求的精神和范围之内。

Claims (10)

1.一种用于将气相试剂输送到沉积室的方法,所述方法包括:
(a)提供气相试剂分配装置,所述气相试剂分配装置包括:
器皿,所述器皿包括顶壁部件、侧壁部件和底壁部件,其构造成形成内部器皿室以保持高至灌装线的源化学品,并额外地限定出灌装线之上的内部气体空间;
所述顶壁部件具有第一面密封端口开口、第二面密封端口开口以及任选的一个或多个其他面密封端口开口;
所述第一面密封端口开口具有与其相连的载气供应入口接头;
连接器,所述连接器包括连接至导管的金属面密封垫圈,该导管延伸通过第一面密封端口开口和所述内部气体空间而进入所述源化学品,并且能够经该导管将载气鼓入源化学品,以使得源化学品蒸气的至少一部分被带入所述载气中,从而产生至灌装线之上的所述内部气体空间的气相试剂流,所述导管具有邻近第一面密封端口开口的入口端和邻近底壁部件的出口端;
所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头具有相对的表面,其中,所述相对的表面互相不接触;
所述金属面密封垫圈与所述第一面密封端口开口和所述载气供应入口接头的所述相对的表面对准并接触;
紧固部件,用于通过所述相对的表面和所述金属面密封垫圈将载气供应入口接头固定到所述第一面密封端口开口;
载气供应管线,所述载气供应管线在外部从载气供应入口接头伸出,以输送载气进入所述源化学品,载气供应管线包含位于其中的一个或多个载气流量控制阀,用来控制从其通过的载气的流量;
所述第二面密封端口开口具有与其连接的气相试剂出口接头,通过该气相试剂出口接头能够从所述装置对所述气相试剂进行分配;以及
气相试剂排放管线,所述气相试剂排放管线在外部从气相试剂出口接头伸出,以从灌装线之上的所述内部气体空间移走气相试剂,气相试剂排放管线任选地包含位于其中的一个或多个气相试剂流量控制阀,用来控制从其通过的气相试剂的流量;
(b)将源化学品添加到所述气相试剂分配装置;
(c)将所述气相试剂分配装置中的源化学品加热至足以使源化学品汽化的温度,从而提供气相试剂;
(d)通过所述载气供应管线和所述导管将载气供应到所述气相试剂分配装置中;
(e)通过所述气相试剂排放管线从所述气相试剂分配装置中抽出所述气相试剂和载气;
(f)将气相试剂和载气供应到所述沉积室中。
2.如权利要求1所述的方法,还包括:
(g)使气相试剂接触沉积室内的衬底,该衬底任选地位于可加热接受器上;
(h)通过连接至沉积室的流出物排放管线排放任何残留的流出物。
3.如权利要求1所述的方法,其中,所述沉积室选自化学气相沉积室和原子层沉积室。
4.如权利要求2所述的方法,其中,所述衬底由选自金属、金属硅化物、金属碳化物、金属氮化物、半导体、绝缘体和屏障材料的材料构成。
5.如权利要求2所述的方法,其中,所述衬底是图案化的晶片。
6.如权利要求1所述的方法,其中,在气相试剂分配装置中,器皿由不锈钢制成。
7.如权利要求1所述的方法,其中,所述导管包括鼓泡器导管并且由不锈钢制成。
8.如权利要求1所述的方法,其中,在气相试剂分配装置中,所述紧固部件包括公螺母或六角形体与母螺母的接合。
9.如权利要求1所述的方法,其中,所述底壁部件具有位于其中的集液槽凹穴,所述集液槽凹穴从所述底壁部件的表面向下延伸。
10.如权利要求9所述的方法,其中,气相试剂分配装置还包括:
温度传感器,所述温度传感器从所述顶壁部件基本垂直向下延伸通过所述内部气体空间而进入源化学品,并且所述温度传感器的下端定位成无干扰地接近集液槽凹穴的表面;
源化学品水平传感器,所述源化学品水平传感器从所述顶壁部件上的第三面密封端口开口基本垂直向下延伸通过所述内部气体空间而进入源化学品,并且源化学品水平传感器的下端定位成无干扰地接近集液槽凹穴的表面;以及
温度传感器可操作地布置在器皿内以确定器皿中源化学品的温度,源化学品水平传感器可操作地布置在器皿内以确定器皿中源化学品的水平,温度传感器和源化学品水平传感器在器皿内定位成无干扰地互相接近,并且与源化学品水平传感器的下端相比,温度传感器的下端定位在相同地或更靠近地接近集液槽凹穴的表面处,并且温度传感器和源化学品水平传感器在器皿中成源化学品流动连通。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105003825A (zh) * 2014-04-18 2015-10-28 应用材料公司 自动再填充安瓿及其使用方法
CN109477600A (zh) * 2016-07-29 2019-03-15 株式会社富士金 管接头

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010056576A1 (en) * 2008-11-11 2010-05-20 Praxair Technology, Inc. Reagent dispensing apparatuses and delivery methods
KR101877419B1 (ko) * 2011-03-30 2018-07-11 (주)이룸바이오테크놀러지 1-메틸시클로프로펜 발생 장치
US8997775B2 (en) 2011-05-24 2015-04-07 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Vapor delivery device, methods of manufacture and methods of use thereof
US9243325B2 (en) * 2012-07-18 2016-01-26 Rohm And Haas Electronic Materials Llc Vapor delivery device, methods of manufacture and methods of use thereof
KR101641453B1 (ko) * 2015-01-14 2016-07-21 에스엔유 프리시젼 주식회사 박막 증착 장치

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5465766A (en) * 1993-04-28 1995-11-14 Advanced Delivery & Chemical Systems, Inc. Chemical refill system for high purity chemicals
CN1219605A (zh) * 1997-09-30 1999-06-16 日本派欧尼股份株式会社 用于材料的汽化和供给装置
US20020108670A1 (en) * 2001-02-12 2002-08-15 Baker John Eric High purity chemical container with external level sensor and removable dip tube

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2219870C2 (de) 1972-04-22 1974-05-02 Troisdorfer Bau- Und Kunststoff Gmbh, 5210 Troisdorf Behälter, insbesondere Kunststoffoder Stahlbehälter
US4140735A (en) * 1977-08-15 1979-02-20 J. C. Schumacher Co. Process and apparatus for bubbling gas through a high purity liquid
US4436674A (en) * 1981-07-30 1984-03-13 J.C. Schumacher Co. Vapor mass flow control system
US4552389A (en) * 1982-08-23 1985-11-12 Cajon Company Fluid coupling
US4650227B1 (en) * 1982-08-23 2000-11-28 Cajon Co Fluid coupling
US4859375A (en) * 1986-12-29 1989-08-22 Air Products And Chemicals, Inc. Chemical refill system
JPH03112891A (ja) * 1989-09-26 1991-05-14 Canon Inc ガス供給装置
US5607002A (en) 1993-04-28 1997-03-04 Advanced Delivery & Chemical Systems, Inc. Chemical refill system for high purity chemicals
US6029717A (en) 1993-04-28 2000-02-29 Advanced Delivery & Chemical Systems, Ltd. High aspect ratio containers for ultrahigh purity chemicals
US6342277B1 (en) 1996-08-16 2002-01-29 Licensee For Microelectronics: Asm America, Inc. Sequential chemical vapor deposition
KR100364115B1 (ko) * 1996-12-17 2002-12-11 어드밴스드 테크놀러지 머티리얼즈, 인코포레이티드 화학 증착용 시약 공급 용기
US6287965B1 (en) 1997-07-28 2001-09-11 Samsung Electronics Co, Ltd. Method of forming metal layer using atomic layer deposition and semiconductor device having the metal layer as barrier metal layer or upper or lower electrode of capacitor
US5964230A (en) * 1997-10-06 1999-10-12 Air Products And Chemicals, Inc. Solvent purge mechanism
US6837251B1 (en) * 2000-06-21 2005-01-04 Air Products And Chemicals, Inc. Multiple contents container assembly for ultrapure solvent purging
US7077388B2 (en) 2002-07-19 2006-07-18 Asm America, Inc. Bubbler for substrate processing
JP4556205B2 (ja) 2003-03-28 2010-10-06 ニチアス株式会社 金属ガスケット
US20060133955A1 (en) * 2004-12-17 2006-06-22 Peters David W Apparatus and method for delivering vapor phase reagent to a deposition chamber
US7464917B2 (en) * 2005-10-07 2008-12-16 Appiled Materials, Inc. Ampoule splash guard apparatus
US7845688B2 (en) * 2007-04-04 2010-12-07 Savant Measurement Corporation Multiple material piping component
US8015888B2 (en) * 2007-06-15 2011-09-13 Hy-Energy, Llc Thin-film sample holder

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5465766A (en) * 1993-04-28 1995-11-14 Advanced Delivery & Chemical Systems, Inc. Chemical refill system for high purity chemicals
CN1219605A (zh) * 1997-09-30 1999-06-16 日本派欧尼股份株式会社 用于材料的汽化和供给装置
US20020108670A1 (en) * 2001-02-12 2002-08-15 Baker John Eric High purity chemical container with external level sensor and removable dip tube

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105003825A (zh) * 2014-04-18 2015-10-28 应用材料公司 自动再填充安瓿及其使用方法
CN105003825B (zh) * 2014-04-18 2021-06-04 应用材料公司 自动再填充安瓿及其使用方法
CN109477600A (zh) * 2016-07-29 2019-03-15 株式会社富士金 管接头

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TW200951339A (en) 2009-12-16
JP2009263791A (ja) 2009-11-12

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