CN101569306A - 一种蛇床子素水乳制剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蛇床子素水乳制剂及其应用，该蛇床子素水乳制剂是由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素0.1～50％、乳化剂5～20％、稳定剂1～5％、消泡剂1～4％、稀释溶剂10～20％、余量用水补至100％。经实验研究表明本发明提供的蛇床子素水乳制剂的水溶性好，经过稳定性实验研究表明本发明提供的蛇床子素水乳制剂具有很好的稳定性，同时经过对农作物抗菌实验表明本发明提供的蛇床子素水乳制剂对白粉病和霜霉病等具有很好的防治效果，且经过毒性实验研究进一步表明本发明提供的蛇床子素水乳制剂的毒性低，因此有望开发成为新一代绿色环保的抗菌杀虫农用制剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种药物制剂，具体是涉及一种蛇床子素的水乳制剂及其在农业上的应用。
背景技术
香豆素类化合物蛇床子素(Osthol)化学名称为8-(3-甲基-2-丁烯基)甲醚繖形酮，是伞形花科植物蛇床子中主要成分，也是欧前胡、圆当归、毛当归、栓翅芹的根和根茎，以及芸香科植物八角、黄皮的根皮，单叶芸香等的地上部分的活性成分。该化合物的杀虫抑菌活性已经有多项报道。中国发明专利(ZL 200410069127.5)“蛇床子素及其复配组合物防治作物白粉病”公开了蛇床子素及其复配组合物防治作物白粉病的使用技术和效果。中国发明专利(ZL200610098286.7)“蛇床子素及其复配物在制备防治水稻稻曲病农药中的应用”公开了关于蛇床子素与腈菌唑、井冈霉素复配物防治水稻稻曲病的应用。但蛇床子素的水溶性不好，不易作成水溶性剂型，且蛇床子素化学性质不太稳定，尤其在碱性环境下结构容易开环，从而失去杀虫抗菌的作用，市场上使用的蛇床子素农用制剂由于稳定性不好，长期储存后杀虫或抗菌的效果降低甚至药效消失，目前市场上还没有质量稳定且效果好的蛇床子素水基性制剂。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种水溶性好且性质稳定的蛇床子素水乳制剂，本发明另一个目的是提供该蛇床子素水乳制剂在农业上的应用。
技术方案：为了实现以上目的，本发明提供的蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素0.1～50％、乳化剂5～20％、稳定剂1～5％、消泡剂1～4％、稀释溶剂10～20％、余量用水补至100％。
作为优选方案，本发明提供的蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素20～50％、乳化剂10～20％、稳定剂2～4％、消泡剂2～4％、稀释溶剂15～20％、余量用水补至100％。
作为更优的方案，本发明提供的蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素30～40％、乳化剂18～20％、稳定剂2～3％、消泡剂2～3％、稀释溶剂16～18％、余量用水补至100％。
其中本发明所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚、聚氧乙烯、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷萘磺酸盐中的一种或多种混合物。
其中本发明所述的水乳制剂中稳定剂为山梨醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丁二酸或己二酸。本发明所述的消泡剂为有机硅类、长链醇或聚合甘油，其中稀释溶剂为乙醇，甲醇，丙酮。
本发明所提供的蛇床子素水乳制剂在用于防治瓜果、蔬菜、禾谷作物的白粉病、霜霉病、炭疽病、灰霉病中的应用。
作为优选方案，本发明提供的蛇床子素水乳制剂特别在用于防治黄瓜、草莓的白粉病、霜霉病中的应用。
蛇床子素水乳制剂的制备方法：首先把蛇床子素与稀释溶剂在机械搅拌下混合均匀，然后加入乳化剂、稳定剂和消泡剂搅拌均匀，最后加入水，在100～12000转/分钟的转速下搅拌10～30分钟，使之成为均匀水乳状的产品。
有益效果：本发明提供的蛇床子素水乳制剂以蛇床子素为主要活性成分，经过大量实验研究，添加了乳化剂、消泡剂、稳定剂，且对各组分进行科学配比，得到的蛇床子素水乳制剂的水溶性好，经过稳定性实验研究表明本发明提供的蛇床子素水乳制剂具有很好的稳定性，同时经过对作物抗菌实验表明本发明提供的蛇床子素水乳制剂对白粉病和霜霉病等具有很好的防治效果，且经过毒性实验研究进一步显示本发明提供的蛇床子素水乳制剂的毒性低。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
实施例1
蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比原料组成：蛇床子素1％、烷基聚氧乙烯醚5％、山梨醇1％、有机硅1％、乙醇10％、水72％。(批号01)
实施例2
蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比原料组成：蛇床子素10％、苯乙基酚聚氧乙烯醚10％、正丁醇3％、聚合甘油3％、乙醇15％、水59％。(批号02)
实施例3
蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比原料组成：蛇床子素20％、三苯乙烯基酚10％、丁二酸4％、十二烷醇4％、甲醇16％、水46％。(批号03)
实施例4
蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比原料组成：蛇床子素30％、聚氧丙烯醚16％、乙二醇5％、有机硅5％、丙酮10％、水34％。(批号04)
实施例5
蛇床子素水乳制剂由下列重量百分比原料组成：蛇床子素50％、烷基苯磺酸盐16％、异丙醇3％、聚合甘油4％、丙酮20％、水7％。(批号05)
实施例6：浓度为1％、30％和50％蛇床子素水乳剂毒性检测实验
本试验依据中华人民共和国国家标准GB 15670-1995《农药登记毒理学试验方法》所要求的SOP体系进行设计和实施。检测结果如下：
1％蛇床子素水乳剂毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤变态反应 致敏率为0，属弱致敏物。
30％蛇床子素水乳剂毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50 属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤变态反应 致敏率为0，属弱致敏物。
50％蛇床子素水乳剂毒性检测结果：
大鼠急性经口LD50 属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
大鼠急性经皮LD50 
属微毒类农药
♀＞5000mg/Kg，属微毒类农药
兔眼刺激积分 为4(1h)，48h后为0(1∶100)稀释
对眼无刺激性。
兔皮肤刺激积分 为0(4h)，对皮肤无刺激性。
皮肤变态反应 致敏率为0，属弱致敏物。
由以上毒性实验结果得出本发明提供的不同浓度的蛇床子素水乳剂的毒性较低，在大鼠急性经口和经皮实验中，LD50均小于5000mg/kg，属于微毒类农药，符合国家标准。
实施例7：蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果
1试验设计和安排：
1.1药剂
1.1.1试验药剂及处理剂量
浓度为1％的蛇床子素水乳剂(批号01)；浓度为20％的蛇床子素水乳剂(批号03)；浓度为50％的蛇床子素水乳剂(批号05)由江苏省农科院制备得到。
药剂处理为：1％、20％、50％三种浓度的蛇床子素水乳剂分别设计22.5g/hm2、18.0g/hm2、15.0g/hm2。
1.1.2对照药剂
对照药剂处理为10％世高水分散粒剂45.0g/hm2，先正达公司生产。
1.2小区安排
13.2.1小区排列：试验小区采用随机排列。
1.2.2小区面积和重复
三种浓度的蛇床子素水乳剂各设3个处理，对照药剂设1个处理，空白对照设1个处理，分别重复4次，每个浓度蛇床子素水乳剂共设20个小区，每个小区面积18m2。
1.3施药方式
1.3.1施药时间和次数
初见零星病斑时用第一次药(3月15日)，根据病情发展分别于3月22日、3月29日用第二和第三次药，共用药三次。
2调查
2.1调查方法和分级标准
每小区随机取4点调查，每点调查2株，每株调查全部叶片，按叶片上病斑占整个叶面积的百分率分级。
分级标准：0级：无病斑；1级：病斑占整个叶面积的5％以下；3级：病斑占整个叶面积的6％～10％；5级：病斑占整个叶面积的11％～20％；7级：病斑占整个叶面积的21％～40％；9级：病斑占整个叶面积的40％以上。
2.2调查时间和次数
施药前为零星发病(3月15日)，基数视为零；分别于1、3次药后6天调查发病情况，试验期间共调查三次。
2.3调查数据及计算
田间调查各处理病叶数并记录病情，根据以上分级方法计算病情指数、相对防效，数据采用邓肯氏新复极差法(DMRT)进行统计分析。
3实验结果
3.1浓度为1％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表1所示：
表1 1％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果
从表1中可以看出，1％蛇床子素水乳剂15.0g/hm2、18.0g/hm2、22.5g/hm2三种给药方式对黄瓜白粉病的防治效果随浓度增加而提高，且随着用药次数的增加，1％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果也在增加。第一次用药后6天1％蛇床子素水乳剂22.5g/hm2和18.0g/hm2的防治效果之间差异不显著，而显著高于15.0g/hm2；第三次用药后6天1％蛇床子素水乳剂各处理的防治效果之间存在显著性差异。对照药剂10％世高水分散粒剂45.0g/hm2的防治效果在两次调查中均保持在90％左右，高于试验药剂各处理，但第三次用药后与1％蛇床子素水乳剂22.5g/hm2的防治效果之间差异不显著。第三次用药后6天1％蛇床子素水乳剂22.5g/hm2、18.0g/hm2、15.0g/hm2对黄瓜白粉病的防治效果分别为90.14％、84.84％、76.36％，10％世高水分散粒剂45.0g/hm2的防治效果为93.40％。
3.2浓度为20％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表2所示：
表2 20％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果
从表2中可以看出，20％蛇床子素水乳剂15.0g/hm2、18.0g/hm2、22.5g/hm2三种给药方式对黄瓜白粉病的防治效果随浓度增加而提高，且随着用药次数的增加，20％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果也增加。第三次用药后6天20％蛇床子素水乳剂22.5g/hm2、18.0g/hm2、15.0g/hm2对黄瓜白粉病的防治效果分别为91.60％、86.03％、78.71％，10％世高水分散粒剂给药方式45.0g/hm2的防治效果为93.21％。其中20％蛇床子素水乳剂22.5g/hm2的防治效果与10％世高水分散粒剂45.0g/hm2的防治效果接近。
3.3浓度为50％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果见表3所示：
表3 50％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果
从表3中可以看出，50％蛇床子素水乳剂15.0g/hm2、18.0g/hm2、22.5g/hm2三种给药方式对黄瓜白粉病的防治效果随浓度增加而提高，且随着用药次数的增加，50％蛇床子素水乳剂对黄瓜白粉病的防治效果也增加。第三次用药后6天50％蛇床子素水乳剂三种给药方式22.5g/hm2、18.0g/hm2、15.0g/hm2对黄瓜白粉病的防治效果分别为92.48％、86.67％、79.47％，从表中看出10％世高水分散粒剂给药方式45.0g/hm2的防治效果为93.38％。经过对比看出50％蛇床子素水乳剂在给药方式为22.5g/hm2的防治效果与10％世高水分散粒剂在给药方式为45.0g/hm2的防治效果接近。
实施例8：蛇床子素水乳剂对黄瓜霜霉病的防治效果
1试验设计和安排
1.1药剂
1.1.1试验药剂
10％蛇床子素水乳剂、30％蛇床子素水乳剂、50％蛇床子素水乳剂：江苏省农科院制备得到。
1.1.2对照药剂
雷米特(69％烯酰吗啉可湿性粉剂，青岛润生农化有限公司生产，LS20040833)
1.1.3药剂用量与处理编号
表1供试药剂试验设计
| 处理编号 | 药剂 | 施药量(有效成分量) |
| 1 | 10％蛇床子素水乳剂 | 30g/hm2 |
| 2 | 10％蛇床子素水乳剂 | 22.5g/hm2 |
| 3 | 10％蛇床子素水乳剂 | 18g/hm2 |
| 4 | 30％蛇床子素水乳剂 | 30g/hm2 |
| 5 | 30％蛇床子素水乳剂 | 22.5g/hm2 |
| 6 | 30％蛇床子素水乳剂 | 18g/hm2 |
| 7 | 50％蛇床子素水乳剂 | 30g/hm2 |
| 8 | 50％蛇床子素水乳剂 | 22.5g/hm2 |
| 9 | 50％蛇床子素水乳剂 | 18g/hm2 |
| 10 | 雷米特 | 714.15g/hm2 |
| 11 | 空白对照 | / |
1.1.4小区面积和重复
小区面积：18.90m2，重复次数：重复4次
1.2施药方法
1.2.1使用方法
按小区面积称好各处理药剂兑水对黄瓜叶面均匀喷雾。
1.2.3施药器械
利农HD400型背负式手动喷雾器。
1.2.4施药时间和次数
整个试验共施药两次，分别于2008年6月30日施第一次药；2008年7月10日施第二次药。
2调查方法、时间和次数
2.1调查时间和次数
共调查两次。第一次喷药当日(6月30日)先调查各小区发病基数；7月17日调查二次施药后7天的药效。
2.2调查方法
每小区随机五点取样，每点定两株，每株从下部第3叶起往上调查10片叶。调查标准依《田间药效试验准则(-)》中GB/T17980.26-2000为准。病级按病斑面积占叶片面积的比例分为九级：
0级：无病斑；1级：病斑面积占整个叶面积的5％以下；3级：病斑面积占整个叶面积的6％～10％；5级：病斑面积占整个叶面积的11％～25％；7级：病斑面积占整个叶面积的26％～50％；9级：病斑面积占整个叶面积的50％以上。
2.3药效计算方法
病情指数和防治效果分别按以下公式计算。
式中：CK0-空白对照区施药前病情指数；CK1-空白对照区施药后病情指数；
PT0-药剂处理区施药前病情指数；PT1-药剂处理区施药后病情指数。
3实验结果
3.110％蛇床子素水乳剂防治黄瓜霜霉病具体实验结果见表4所示：
表4 10％蛇床子素水乳剂防治黄瓜霜霉病试验结果
从表4中可以看出，供试药剂10％蛇床子素水乳剂对黄瓜霜霉病的防效随处理剂量的增加而提高。10％蛇床子素水乳剂给药方式30、22.5、18g/hm2和对照药剂雷米特给药方式714.15g/hm2，两次给药后对黄瓜霜霉病的防治效果分别为76.94％、72.53％、66.81％和79.29％。对防治效果进行方差分析的结果表明：10％蛇床子素水乳剂在30g/hm2对黄瓜霜霉病的防效与对照药剂雷米特714.15g/hm2的防效相当，差异不显著；10％蛇床子素水乳剂在30g/hm2时对黄瓜霜霉病的防效高于给药方式22.5、18g/hm2，差异显著，具有统计学意义。3.230％蛇床子素水乳剂防治黄瓜霜霉病具体实验结果见表5所示：
表5 30％蛇床子素水乳剂防治黄瓜霜霉病试验结果
从表5中可以看出，供试药剂30％蛇床子素水乳剂对黄瓜霜霉病的防治效果随处理剂量的增加而提高。30％蛇床子素水乳剂给药方式30、22.5、18g/hm2和对照药剂雷米特给药方式714.15g/hm2，两次给药后对黄瓜霜霉病的防治效果分别为82.27％、76.28％、74.46和82.89％。对防治效果进行方差分析的结果表明：30％蛇床子素水乳剂在30g/hm2对黄瓜霜霉病的防效与对照药剂雷米特714.15g/hm2的防治效果相当，差异不显著；30％蛇床子素水乳剂在30g/hm2时对黄瓜霜霉病的防效高于给药方式22.5、18g/hm2，差异显著，具有统计学意义。
3.3 50％蛇床子素水乳剂防治黄瓜霜霉病具体实验结果见表6所示：
表6 50％蛇床子素水乳剂防治黄瓜霜霉病试验结果
从表6中可以看出，供试药剂50％蛇床子素水乳剂对黄瓜霜霉病的防治效果随处理剂量的增加而提高。50％蛇床子素水乳剂给药方式30、22.5、18g/hm2和对照药剂雷米特给药方式714.15g/hm2，两次给药后对黄瓜霜霉病的防治效果分别为85.78％、82.81％、73.18％和83.62％。对防治效果进行方差分析的结果表明：50％蛇床子素水乳剂在给药方式为30、22.5g/hm2对黄瓜霜霉病的防治效果比对照药剂雷米特714.15g/hm2的防治效果更佳，差异不显著；30％蛇床子素水乳剂在30、22.5g/hm2时对黄瓜霜霉病的防治效果高于给药方式18g/hm2，差异显著，具有统计学意义。
实施例9 蛇床子素水乳剂的稳定性实验研究
本发明的蛇床子素水乳剂主要技术指标如表7所示
表7蛇床子素水乳剂主要技术指标
| 指标名称 | 指标 |
| 蛇床子素含量(％) | ≥0.1 |
| pH值 | 6.5-7.2 |
| 稳定性 | 合格 |
| 倾倒性指标 | 合格 |
根据中国药典稳定性试验指导原则要求，对蛇床子素水乳剂进行质量稳定性考察，经40℃加速6个月(相当于常温二年)和长期稳定性试验12个月稳定性考察，结果如表8和表9所示：
表8加速试验6个月稳定性实验结果
表9长期稳定性实验(12个月)结果
结论：由表8和表9实验结果得出本发明提供的蛇床子素水乳剂在6个月的加速试验和12个月的长期稳定性试验中稳定性好，质量稳定，能够确保长期储存后仍保持良好的药效。
通过以上不同浓度的蛇床子素水乳剂对农作物的白粉病和霜霉病等防治作用的检测，实验结果表明本发明提供的蛇床子素水乳剂具有很好的抗白粉病和霜霉病的效果，同时本发明对不同浓度的蛇床子素水乳剂进行了毒性试验研究，实验结果表明蛇床子素水乳剂为微毒性农药制剂，符合国家规定，为了考察蛇床子素水乳剂的稳定性，根据中国药典的有关规定进行了稳定性考察实验，由实验结果得出本发明提供的蛇床子素水乳剂具有很好的稳定性，能够长期储存不会失效，因此本发明提供的蛇床子素水乳剂有望开发成为新一代绿色环保、高效低毒的农药制剂。
Claims (10)
1、一种蛇床子素水乳制剂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素0.1～50％、乳化剂5～20％、稳定剂1～5％、消泡剂1～4％、稀释溶剂10～20％、余量用水补至100％。
2、根据权利要求1所述的蛇床子素水乳制剂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素20～50％、乳化剂10～20％、稳定剂2～4％、消泡剂2～4％、稀释溶剂15～20％、余量用水补至100％。
3、根据权利要求1所述的蛇床子素水乳制剂，其特征在于，它由下列重量百分比的原料制成：蛇床子素30～40％、乳化剂18～20％、稳定剂2～3％、消泡剂2～3％、稀释溶剂16～18％、余量用水补至100％。
4、根据权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂，其特征在于，所述的乳化剂为烷基聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯基酚、聚氧乙烯、聚氧丙烯醚、烷基苯磺酸盐、烷萘磺酸盐中的一种或多种混合物。
5、根据权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂，其特征在于，所述的稳定剂为山梨醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丁二酸或己二酸。
6、根据权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂，其特征在于，所述的消泡剂为有机硅类、长链醇或聚合甘油。
7、根据权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂，其特征在于，所述的稀释溶剂为酮类溶剂、醇类溶剂或芳香烃中的一种或它们的混合物。
8、权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂在用于防治瓜果、蔬菜、禾谷作物的白粉病、霜霉病、炭疽病、灰霉病中的应用。
9.权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂在用于防治瓜果、蔬菜、禾谷作物的白粉病、霜霉病中的应用。
10、权利要求1至3任一项所述的蛇床子素水乳制剂在用于防治黄瓜、草莓的白粉病、霜霉病中的应用。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNA2009100312750A CN101569306A (zh) | 2009-04-30 | 2009-04-30 | 一种蛇床子素水乳制剂及其应用 |
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| CNA2009100312750A CN101569306A (zh) | 2009-04-30 | 2009-04-30 | 一种蛇床子素水乳制剂及其应用 |
Publications (1)
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