CN103601714A - 蛇床子素水剂制备方法及其组合物 - Google Patents

蛇床子素水剂制备方法及其组合物 Download PDF

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Abstract

本发明公开了蛇床子素水剂制备方法，包括如下步骤：1）蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入5-8倍重量比的无水甲醇或乙醇冷浸3-5小时，得到提取液，2）提取液经微滤、超滤、纳滤，得到浓缩液，3）在浓缩液中加等体积石油醚结晶，经石油醚超声洗涤2-3次,再利用无水乙醇溶解重结晶2-3次，干燥得蛇床子素。一种蛇床子素的组合物，其特征在于，所述蛇床子素和戊唑醇的质量比为20∶0.1～0.1∶20。由于蛇床子素大量存在于蛇床子提取物,它属于天然植物中的提取物,将其作为杀菌剂,抑菌谱广,是农业上理想的杀菌剂。制剂对果蔬白粉病和霜霉病等具有很好的防治效果,毒性低,因此有望开发成为绿色环保的抗菌农用制剂。

Description

蛇床子素水剂制备方法及其组合物
技术领域
本发明涉及农药组合物，具体涉及蛇床子素水剂制备方法及其组合物。 
背景技术
近年来，人们越来越注意农业生产的可持续发展和人与环境的协调发展。加入世贸组织后，市场竞争更加激烈，绿色壁垒已严重制约我国农产品的出口。因此，研究与开发生物农药显得尤为重要，发展生物农药己成为保障人类健康和农业可持续发展的重要趋势。 
然而高效农药品种的单一和频繁使用，会使得生物靶标对药剂的抗性与日俱增，频繁和加量用药必然导致农药成本的剧增和生态环境的破坏。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供蛇床子素水剂制备方法及其组合物，由于蛇床子素大量存在于蛇床子提取物,它属于天然植物中的提取物,将其作为杀菌剂,抑菌谱广,是农业上理想的杀菌剂。制剂对果蔬白粉病和霜霉病等具有很好的防治效果,毒性低,因此有望开发成为新一代绿色环保的抗菌农用制剂。 
为达到上述目的，本发明的技术方案如下： 
蛇床子素水剂制备方法，包括如下步骤： 
1）蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入5-8倍重量比的无水甲醇或乙醇冷浸3-5小时，得到提取液， 
2）提取液经微滤、超滤、纳滤，得到浓缩液， 
3）在浓缩液中加等体积石油醚结晶，经石油醚超声洗涤2-3次,再利用无水乙醇溶解重结晶2-3次，干燥得蛇床子素。 
一种蛇床子素的组合物，所述蛇床子素和戊唑醇的质量比为20∶0.1～0.1∶20。 
优选的，所述蛇床子素与戊唑醇的质量比为1:10～1:19。 
优选的，腈菌唑、三唑酮或丙环唑三种物质中的一种替换戊唑醇。 
优选的，所述组合物包括以下剂型：水乳剂、微乳剂、悬浮剂。 
优选的，所述水乳剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、乳化剂5～20%、消泡剂1～4%、稀释溶剂10～20%、余量用水补至100%。 
优选的，所述微乳剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、乳化剂5～15%、防冻剂0～8%、消泡剂0.1-0.5%、余量用水补至100%。 
优选的，所述悬浮剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、分散剂3～12%、湿润剂2～10%、消泡剂0.1～0.5%、增稠剂0～2%、抗冻剂0～8%、余量用去离子水补至100%。 
通过上述技术方案，本发明的有益效果是： 
（1）本发明组合物有效活性成分蛇床子素与戊唑醇属于两种不同作用机理的杀菌剂，两者相互混配不会产生抵触； 
（2）本发明组合物在一定范围内有很好的增效作用，防效高于单剂，用药量小； 
（3）本发明不适用有机溶剂，不易产生药害，便于运输机储藏； 
（4）本发明组合物对炭疽病、白粉病、霜霉病等有特效。 
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，进一步阐述本发明。 
蛇床子素水剂制备方法，包括如下步骤： 
1）蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入5-8倍重量比的无水甲醇或乙醇冷浸3-5小时，得到提取液， 
2）提取液经微滤、超滤、纳滤，得到浓缩液， 
3）在浓缩液中加等体积石油醚结晶，经石油醚超声洗涤2-3次,再利用无水乙醇溶解重结晶2-3次，干燥得蛇床子素。 
一种蛇床子素的组合物，所述蛇床子素和戊唑醇的质量比为20∶0.1～ 0.1∶20。 
优选的，所述蛇床子素与戊唑醇的质量比为1:10～1:19。 
优选的，腈菌唑、三唑酮或丙环唑三种物质中的一种替换戊唑醇。 
优选的，所述组合物包括以下剂型：水乳剂、微乳剂、悬浮剂。 
优选的，所述水乳剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、乳化剂5～20%、消泡剂1～4%、稀释溶剂10～20%、余量用水补至100%。 
优选的，所述微乳剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、乳化剂5～15%、防冻剂0～8%、消泡剂0.1-0.5%、余量用水补至100%。 
优选的，所述悬浮剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、分散剂3～12%、湿润剂2～10%、消泡剂0.1～0.5%、增稠剂0～2%、抗冻剂0～8%、余量用去离子水补至100%。 
本发明中出现的助剂如下： 
分散剂：亚甲基双萘磺酸钠 
湿润剂：十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠 
消泡剂：聚硅氧烷、有机硅 
增稠剂：木质素 
防冻剂：乙二醇、丙三醇 
乳化剂：苯乙基酚聚氧乙烯醚（601） 
稀释溶剂：甲醇、二甲苯 
实施例1：制备20%蛇床子素·戊唑醇水乳剂 
蛇床子素0.5%、戊唑醇19.5%、苯乙基酚聚氧乙烯醚（乳化剂）10%、有机硅（消泡剂）0.5%、乙二醇（防冻剂）6%、水补足100%，混合物进行混合搅拌均匀，制得20%蛇床子素·戊唑醇水乳剂。 
实施例2：制备18%蛇床子素·戊唑醇悬浮剂 
蛇床子素1%、戊唑醇17%、木质素磺酸钠（分散剂）3%、十二烷基苯磺酸（湿润剂）4%、木质素（增稠剂）0.3%、消泡剂（有机硅）0.5%、去离子水加至100%，混合制得18%蛇床子素·戊唑醇悬浮剂。 
本发明的毒力测试： 
蛇床子素与戊唑醇复配对西瓜炭疽病室内毒力测定 
试验药剂均由陕西康禾立丰生物科技药业有限公司提供。 
经预试确定各药剂有效抑制浓度范围后，每个药剂按有效成分含量分别设5个剂量处理，设清水对照。参照《农药室内生物测定试验准则杀菌剂》进行，采用含药培养基法测定药剂对葡萄霜霉病菌的毒力。4天后测量菌落直径，计算生长抑制率。试验结果如表1所示： 
表1蛇床子素、戊唑醇及其复配对葡萄霜霉病的毒力测定结果分析表 
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，蛇x床子素、戊唑醇对葡萄霜霉病的EC50分别为0.0036mg/L和1.72mg/L。 
戊唑醇的毒力高于蛇床子素的毒力。蛇床子素与戊唑醇配比1:1、1:5、1:10、1:15、1:19的共毒系数分别为130.63、148.44、176.30、159.55、168.73，两者配比为1:10、1:15、1:19时表现为一定增效作用，说明蛇床子素与戊唑醇两者在1:10～1:19范围内混配较为合理。 
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。 

Claims (8)

1.蛇床子素水剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）蛇床子药材采用螺旋挤压式机破碎，加入5-8倍重量比的无水甲醇或乙醇冷浸3-5小时，得到提取液，
2）提取液经微滤、超滤、纳滤，得到浓缩液，
3）在浓缩液中加等体积石油醚结晶，经石油醚超声洗涤2-3次,再利用无水乙醇溶解重结晶2-3次，干燥得蛇床子素。
2.一种蛇床子素的组合物，其特征在于，所述蛇床子素和戊唑醇的质量比为20∶0.1～0.1∶20。
3.根据权利要求2所述的一种蛇床子素的组合物，其特征在于：所述蛇床子素与戊唑醇的质量比为1:10～1:19。
4.根据权利要求2所述的一种蛇床子素的组合物，其特征在于：腈菌唑、三唑酮或丙环唑三种物质中的一种替换戊唑醇。
5.根据权利要求2所述的一种蛇床子素的组合物，其特征在于：所述组合物包括以下剂型：水乳剂、微乳剂、悬浮剂。
6.根据权利要求5所述的一种蛇床子素的组合物，其特征在于：所述水乳剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、乳化剂5～20%、消泡剂1～4%、稀释溶剂10～20%、余量用水补至100%。
7.根据权利要求5所述的一种蛇床子素的组合物，其特征在于：所述微乳剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、乳化剂5～15%、防冻剂0～8%、消泡剂0.1-0.5%、余量用水补至100%。
8.根据权利要求5所述的一种蛇床子素的组合物，其特征在于：所述悬浮剂按照重量百分数计包括以下成分：蛇床子素0.1～20%、戊唑醇0.1～20%、分散剂3～12%、湿润剂2～10%、消泡剂0.1～0.5%、增稠剂0～2%、抗冻剂0～8%、余量用去离子水补至100%。
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