CN101565382A - 乙酰胺的合成方法 - Google Patents

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乙酰胺的合成方法属于化学合成领域。本发明所提供的方法，以乙腈为原料，在氨水和乙腈的摩尔比为1.23，催化剂氯化铜存在下，于160℃下反应1～2天，再于221.2℃蒸馏后制得乙酰胺，催化剂的用量以投料量乙腈的摩尔量的2.0％～4.0％计。总产率可达90％以上，操作安全，适合大规模工业化生产。

Description

乙酰胺的合成方法
技术领域
本发明属于化学合成领域，具体涉及一种乙酰胺的合成方法。
背景技术
乙酰胺具有高的介电常数，是许多有机物和无机物的优良溶剂，广泛用于各种工业。可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的增溶剂，乙酰胺具有微弱的碱性，可做清漆、炸药和化妆品的抗酸剂。乙酰胺具有吸湿性，可作染色的润湿剂；还可作塑料的增塑剂及皮革、布匹和各种膜制品等工业中的助剂。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺，是有机合成的卤化试剂。乙酰胺也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺是有机氟杀虫农药-氟乙酰胺中毒的解毒药。国内最重要的用途是作为半合成青霉素头孢菌素的中间体7-氨基-去甲基头孢霉烷酸(7-ADCA)。
乙酰胺通常由乙酸通氨气在高温下反应制得，产率只有85％。
发明内容
本发明的目的在于提供一种收率高的，采用乙腈为原料合成乙酰胺的方法。
本发明所提供的方法，是将乙腈、氨水和催化剂氯化铜投入反应釜中，于160℃下反应1～2天，氨水和乙腈的摩尔比为1.23，氯化铜的用量以投料量乙腈的摩尔量的2.0％～4.0％计，于221.2℃蒸馏后制得乙酰胺。
反应方程式如下：
Figure A20081010497400031
NH3+OH2→NH4OH
(II)
从反应式(I)和(II)可知，催化剂氯化铜和氨水的用量在整个反应过程中起到关键的作用，要得到高产率的产品，必须把反应式中的乙腈完全转化为乙酰胺。要达到这个目的，需要过量的氨水参与反应，同时又要考虑催化剂Cu2+在反应中的用量。反应式(I)所生成的氨气通过反应式(II)生成氨水，继续参与反应中，得到循环利用，从而节省了氨水的用量。
铜的催化机理是铜离子通过离子偶极作用活化了乙腈分子，从而提高了腈基基团的极化能力，因而提高了氨基的亲核能力。在反应中氨水起到助催化的作用。
本发明与由乙酸通氨气制备乙酰胺的方法相比较，具有以下有益效果：
产率高达90％以上、质量好、操作安全，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
实施例1
1)将17.60kg氨水、34.54kg的乙腈和3.44kg氯化铜加入到100立升高压釜中，搅拌均匀后，于160℃，自生压力下反应1天，得蓝色固状物；
2)蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏，221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体，即为乙酰胺，产率90.5％。
核磁分析：1.94ppm处为-CH3的化学位移；4.69ppm处为-NH2的化学位移。红外分析：-CH3的特征频率为1464cm-1和1390cm-1；-C＝O的特征频率为1679cm-1；-NH2的特征频率为3356cm-1和697cm-1。
实施例2
1)将17.60kg氨水、34.54kg的乙腈和5.49kg氯化铜加入到100立升高压釜中，搅拌均匀后，于160℃，自生压力下反应1天，得蓝色固状物；
2)蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏，221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体，即为乙酰胺，产率85.6％。
实施例3
1)将21.12kg氨水、31.40kg的乙腈和4.12kg氯化铜加入到100立升高压釜中，搅拌均匀后，于160℃，自生压力下反应2天，得蓝色固状物；
2)蓝色固状物用乙醇溶解后蒸馏，221.2±0.5℃的馏份为稍微有点淡黄色的晶体，即为乙酰胺，产率87.2％。

Claims (1)

1、一种乙酰胺的合成方法，其特征在于，将乙腈、氨水和催化剂氯化铜投入反应釜中，于160℃下反应1～2天，再于221.2℃蒸馏后制得乙酰胺；其中，氨水和乙腈的摩尔比为1.23，氯化铜的用量以投料量乙腈的摩尔量的2.0％～4.0％计。
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