CN1015645B

CN1015645B - 非蒸散型低温激活吸气剂及其制造工艺

Info

Publication number: CN1015645B
Application number: CN 89106797
Authority: CN
Inventors: 安守环; 何世廉
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1989-09-07
Filing date: 1989-09-07
Publication date: 1992-02-26
Also published as: CN1050047A

Abstract

一种非蒸散型低温激活吸气剂，它由锆、钒、铁、钛组成，吸气剂的制造工艺简单，性能好，激活温度为450℃+50℃，工作温度为25℃～350℃，具有较快的吸气速率和较大的吸气容量，在300℃温度下，对H₂的吸气速率S₁₀为700～900cm/s-g，吸气容量Q为14～16cm³，torr/g(吸气时间为240分钟)。可广泛用于电光源器件，惰性气体纯化及那些不便于在高温条件下进行激活的真空器件中，特别适用于石油勘探隔热管中。

Description

本发明涉及锆基合金。

目前非蒸散型吸气剂有St101合金（St101为意大利SNES公司的商品牌号）。它的激活温度在750～900℃之间，激活时间从几秒钟到几分钟，最适宜的使用温度范围是200～400℃，还有一种吸气剂St707，它在400～500℃温度范围内激活，使用温度在25～350℃，它们经激活后，可有效地吸收H₂，O₂，H₂O，CO，CO₂等，对H₂的吸收是可逆的，在高温下又可放出，对惰性气体不吸收，它们除作为吸气剂应用在等离子熔化机，真空日光收集器，粒子加速器外，还可作为活性材料，用于稀有气体净化，H₂和它的同位素处理、贮存等，但是，它们的吸收速度不够快，容量不够大，因此，有必要研制出一种吸收速度快、容量大的吸气剂。

本发明的目的是提供一种低温激活吸气剂及其制造工艺，它对活性气体有较快的吸气速率和较大的吸气容量。

本发明为达到上述目的，吸气剂采用以下组成：

吸气剂由锆（Zr）、钒（V）、铁（Fe）、钛（Ti）组成，它们的含量是：Zr＝38.5～59.5%，V＝13.53～20.9%，Fe＝12.1～25.47%，Ti＝7.5～22.5%。在组成上述含量的吸气剂时，可以先制造出Zr-V-Fe合金和Fe-Ti两种合金，再将它们混合为吸气剂。其中Zr-V-Fe合金中三种元素的重量百分可以采用Zr＝70%，V＝24.6%，Fe＝5.4%，而Fe-Ti合金中二种元素的重量百分可以采用Fe＝50%，Ti＝50%，二种合金的混合比例是：（Zr-V-Fe）∶（Fe-Ti）＝（5.5～8.5）∶（4.5～1.5），最佳比例是（6.5～7.5）∶（3.5～2.5），某一具体比例是根据产品的实际性能需要来选择，当二者的比例超出（5.5～8.5）∶（4.5～1.5）范围时，吸气剂的综合吸气性能不理想。Zr-V-Fe合金以及Fe-Ti合金中，各元素的重量百分可作变动，只要锆（Zr）、钒（V）、铁（Fe）、钛（Ti）四种元素的总含量控制在上述范围内，即Zr＝38.5～59.5%，V＝13.53～20.9%，Fe＝12.1～25.47%，Ti＝7.5～22.5%，吸气剂的吸气性能不受影响。

吸气剂的使用方法是：要将吸气剂经激活处理，这样可以消除颗粒表面的保护性氧化膜，激活条件是：真空下，激活温度控制在450℃±50℃，激活时间为5～10分钟。吸气剂的工作温度在25℃～350℃之间。

本发明与St707对H₂的吸气性能对比（见表1），测试条件：激活温度450℃，工作温度300℃，压力Pg＝6×10^-6Torr。

表见文后

上述配方中，加入了钛（Ti），使吸气剂有较快的吸气速率和较大容量。还可在Zr-V-Fe-Ti合金中添加其他元素，例如镧、镍、钇等元素。吸气剂的性能尚可提高。

吸气剂的制造工艺是：先分别制造出Zr-V-Fe合金和Fe-Ti合金，Zr-V-Fe合金的制造工艺是：配料，再将Zr-V-Fe混合物压成电极，电极熔化成锭，锭子经破碎、研磨、分筛得到所需粒经的颗粒。Fe-Ti合金的制造工艺是：称料、熔炼成锭，锭子经破碎、研磨、分筛得到所需粒经的颗粒，将上述二种合金按一定比例混合得到吸气剂产品。

吸气剂产品方面，-8～+20目之间的粉末直接用于真空器件中，-140～+400目之间的粉末压结在纯镍或康铜金属基带上或压制到各种金属环中使用。本产品用于惰性气体纯化，或用于电光源以及不便于在高温条件下进行激活的真空器件中，特别适用于石油勘探隔热管中。

本发明优点：本吸气剂的制造工艺简单，吸气剂具有较快的吸气速率和较大容量，对H₂的吸气速率为St707的二倍，吸气容量为St707的三倍，应用范围广泛，特别适用于石油勘探隔热管中。

以下结合实施例、附图作进一步说明：

图1：吸气剂的制造工艺流程框图。

称量Zr4.90kg，V1.72kg，Fe0.38kg，将它们混合，将料在油压机上压成电极，将电极在真空自耗电弧炉上熔化成锭，温度控制在1500～1700℃之间，将锭子在氩气保护下破碎、研磨，分筛，得到-8～+20目之间筛分;称量Fe1.5kg，Ti1.5kg，将Fe、Ti在真空中频感应电炉中熔炼得到锭子，温度控制在1500～1600℃再将锭子在氩气保护下破碎、研磨，分筛，得到-8～+20之间筛分，将上述二种合金粉末放入混料机，充氩后进行混料2小时，在氩气保护下将产品封装。

表1

吸气速率S10 吸气时间吸气容量吸气时间

材料来源导热系数

cm/s-g min cm³torr/g min

St707

323 10 4.97 240 0.031

意大利

Zr-V-Fe-Ti

899 10 14.7 240 0.029

1

Zr-V-Fe-Ti

699 10 15.7 240 0.029

2

1：Zr-V-Fe合金与Fe-Ti合金的用量比例为7∶3

2：Zr-V-Fe合金与Fe-Fi合金的用量比例为7.5∶2.5

Claims

1、一种非蒸散型低温激活吸气剂，其特征在于其组成(重量%)为：Zr38.5-59.5%，V13.53-20.9%，Fe13.53-25.47%，Ti7.5-22.5%。

2、一种权利要求1所述吸气剂的制造方法，其特征在于它包括以下几个工序：

先制取Zr-V-Fe合金和Fe-Ti合金，

制Zr-V-Fe合金的方法是：按70%Zr+24.6%+5.4%Fe（重量%）进行配料和混合，然后将混合物压成电极，在真空自耗电炉中进行熔炼，熔炼温度控制在1500～1700℃之间，熔炼后的合金锭在Ar气保护下破碎、研磨、分筛，得到所需粒度的Zr-V-Fe合金;

制Fe-Ti合金的方法是：按50%Fe+50%Ti（重量%）进行配料，在真空中频感应炉中进行熔炼，熔炼温度控制在1500～1600℃之间，熔炼后的合金锭在Ar气保护下破碎、研磨、分筛，得到所需粒度的Fe-Ti合金，

将上述两种合金按（Zr-V-Fe）∶（Fe-Ti）＝（5.5～8.5）∶（4.5～1.5）（重量%）在Ar气保护下混合2小时即得到专利要求1的吸气剂，并充Ar封装。