CN101556867B - 一种电解液及其制备方法和所得铝电解电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种电解液及其制备方法和所得铝电解电容器的制备方法。其电解液重量百分组成为：主溶剂38.5～85.7wt％、辅助溶剂5～25wt％、溶质4～20wt％、改性添加剂5～15wt％、消氢剂0.2～1wt％、防水合剂0.1～0.5wt％。所述的主溶剂是乙二醇；辅助溶剂是磷酸三丁酯、磷酸单丁酯、二甘醇二丁醚中的一种或几种；溶质是癸二酸铵、1.6-十二双酸铵、1.10-十二双酸铵有机羧酸盐中的一种或几种。利用该电解液的铝电解电容器的制备方法中，需要在含浸缸中交替循环施加正压力与抽真空。循环含浸的间隔时间为20-60分钟。该电解液耐高温、高闪火电压、抗腐蚀性强。该螺栓大容器的使用寿命达105℃8000小时或125℃2000小时。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝电解电容器，尤其涉及一种铝电解电容器的电解液及其制备方法。
背景技术
随着科学技术日新月异地发展，目前汽车电子、程控交换器、变频控制器以及UPS不间断电源等整机行业对螺栓型铝电解电容器的要求已是愈来愈高。由于上述整机行业特点是电路比较复杂，使用环境苛刻，因此需要铝电解电容器具备耐高温、长寿命、大容量以及耐大纹波电流冲击的特性。现有技术螺栓型铝电解电容器采用的工作电解液体系比较单一，工作电解液高温物化性能不稳定，易发生热分解、酰胺化以及酯化等反应，采用常规设计，导致电容器稳定性不高，使用寿命短，耐稳波电流能力差。现有技术产品主要是在工作一段时间后，易出现如下早期失效：
(1)当电容器长期在电路中工作时，阳极引出条以及阳极铝箔易发生腐蚀，甚至阳极引出条全部被腐蚀断，使产品处于开路状态而失效。
(2)产品高温稳定性差，当市电发生波动或长时间连续工作时，易出现闪火、击穿，引起短路爆炸，甚至着火，引起安全事故。
(3)产品耐纹波电流能力不够，使用一段时间后内部压力急剧升高，导致产品底部鼓胀或防爆塞打开，造成电解液被蒸化掉而使芯子干涸。
(4)由于电解液耐高温性不够，产品电容量易衰减以及损耗回升较快，导致ESR增加，电容器内部温升变大，促使产品提前失效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种耐高温、高闪火电压、抗腐蚀性强以及具有良好的高温稳定性的螺栓型铝电解电容器的电解液；本发明还提供了该电解液的制备方法以及包含该电解液的螺栓型铝电解电容器的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成为：主溶剂38.5～85.7wt％、辅助溶剂5～25wt％、溶质4～20wt％、改性添加剂5～15wt％、消氢剂0.2～1wt％、防水合剂0.1～0.5wt％。所述的主溶剂是乙二醇；辅助溶剂是磷酸三丁酯、磷酸单丁酯、二甘醇二丁醚中的一种或几种；溶质是癸二酸铵、1.6-十二双酸铵、1.10-十二双酸铵有机羧酸盐中的一种或几种。
进一步：在上述铝电解电容器用电解液中，为提高其抗腐蚀性、闪火电压等特性，需添加多种改性添加剂、消氢剂以及防水合剂。首先高压铝电解电容器长时间连续在高温高压下工作，产品的阳极箔片极易发生腐蚀，为防止电容器阳极腐蚀，所述改性添加剂是在电解液中加入防腐剂，该防腐剂是季戊四醇、磷钨酸、磷檬酸中一种或几种。其次为提高、改善工作电解液闪火电压以及高温稳定能，所述改性添加剂还可以包括聚乙二醇、正硅酸乙酯以及纳米二氧化硅等中的一种或几种。再次消氢剂是对消基苯甲醇、对消基苯酚中的一种或两种物质，防水合剂是次亚磷酸、次亚磷酸铵中的一种或两种物质。
在上述电解液的制备方法中，将主溶剂、辅助溶剂加热至70-90℃后加入溶质，继续加热至110-135℃，再加入改性添加剂、消氢剂、防水合剂，使之完全溶解后自然冷却。该工作电解液适应于额定电压为315-450V的铝电解电容器产品。
本发明还提供了一种包含上述电解液的铝电解电容器的制备方法，它包括卷绕、含浸、盖板铆接、老化步骤，在含浸步骤中，需要在含浸缸中交替循环施加正压力与抽真空，其中正压力为0.1-0.7Mpa，真空度为-0.2～-0.05Mpa，循环含浸的时间间隔为20-60分钟，所含浸的电解液就是本发明的上述电解液。所述的老化步骤是在常温下，电容器开口老化，老化结束后再卷边封口。
与现有技术相比，本发明选择优良的配方组合，得到一种耐高温、高闪火电压、抗腐蚀性强以及具有高温稳定性的工作电解液；为提高其抗腐蚀性、闪火电压等特性，添加多种改性添加剂，如防腐剂和提高电解液闪火电压的物质。利用这种电解液生产额定工作电压为315-450V的螺栓型铝电解电容器产品，该电容器的使用寿命达105℃8000小时或125℃2000小时，确保铝电解电容器产品能完全满足大型电子整机的超高要求，带动相关产业的发展与升级。
具体实施方式
本发明的主旨是通过选择优良的配方组合，得到一种耐高温、高闪火电压、抗腐蚀性强以及具有高温稳定性的工作电解液；为提高其抗腐蚀性、闪火电压等特性，添加多种改性添加剂、消氢剂以及防水合剂。利用这种电解液生产额定工作电压为315-450V的螺栓型铝电解电容器产品，该电容器的使用寿命达105℃8000小时或125℃2000小时。下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，制备方法中温度、时间等工艺条件的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
首先，简述本发明配方的基本方案：一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成为：主溶剂38.5～85.7wt％、辅助溶剂5～25wt％、溶质4～20wt％、改性添加剂5～15wt％、消氢剂0.2～1wt％、防水合剂0.1～0.5wt％。
所述的主溶剂是乙二醇；辅助溶剂是磷酸三丁酯、磷酸单丁酯、二甘醇二丁醚中的一种或几种；溶质是癸二酸铵、1.6-十二双酸铵、1.10-十二双酸铵有机羧酸盐中的一种或几种。
一种利用上述电解液的铝电解电容器的制备方法，包括卷绕、含浸、盖板铆接、老化步骤，在含浸步骤中，需要在含浸缸交替循环施加正压力与抽真空度，其中正压力为0.1-0.7Mpa，真空度为-0.2～-0.05Mpa，循环含浸时间间隔为20-60分钟，所含浸的电解液是上述电解液。
实施例1
一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成是表1的1号配方，其中：主溶剂是乙二醇，辅助溶剂是磷酸三丁酯，溶质是癸二酸铵，改性添加剂是季戊四醇和聚乙二醇的混合物，消氢剂是对消基苯酚，防水合剂是次亚磷酸。将乙二醇、磷酸三丁酯加热至70-90℃，加入癸二酸铵，加热到110-135℃关火，最后加入季戊四醇、聚乙二醇、对消基苯酚以及次亚磷酸混合物，使之完全溶解，自然冷却后即可。将该电解液用于制作2200μF/400螺栓型铝电解电容器产品，所得的产品性能如表2所述，105℃负荷8000h后，产品性能仍然很优越(1号)。
实施例2
一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成是表1的2号配方，其中：主溶剂是乙二醇，辅助溶剂是磷酸单丁酯，溶质是癸二酸铵和1.6-十二双酸铵，改性添加剂是磷钨酸和正硅酸乙酯的混合物，消氢剂是对消基苯酚，防水合剂是次亚磷酸铵。将乙二醇、磷酸单丁酯加热至70-90℃，加入癸二酸铵和1.6-十二双酸铵，加热到110-135℃关火，最后加入磷钨酸、正硅酸乙酯、对消基苯酚以及次亚磷酸铵的混合物，使之完全溶解，自然冷却后即可。将该电解液用于制作2200μF/400螺栓型铝电解电容器产品，所得的产品性能如表2所述，105℃负荷8000h后，产品性能仍然很优越(2号)。
实施例3
一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成是表1的3号配方，其中：主溶剂是乙二醇，辅助溶剂是二甘醇二丁醚，溶质是癸二酸铵和1.10-十二双酸铵，改性添加剂是磷檬酸和纳米二氧化硅混合物，消氢剂是对消基苯酚，防水合剂是次亚磷酸。将乙二醇、二甘醇二丁醚加热至70-90℃，加入癸二酸铵和1.10-十二双酸铵，加热到110-135℃关火，最后加入磷檬酸、纳米二氧化硅、对消基苯酚以及次亚磷酸的混合物，使之完全溶解，自然冷却后即可。将该电解液用于制作2200μF/400螺栓型铝电解电容器产品，所得的产品性能如表2所述，105℃负荷8000h后，产品性能仍然很优越(3号)。
实施例4
一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成是表1的4号配方，其中：主溶剂是乙二醇，辅助溶剂是磷酸三丁酯和二甘醇二丁醚的混合物，溶质是1.10-十二双酸铵，添加剂是季戊四醇和纳米二氧化硅的混合物，消氢剂是对消基苯甲醇和对消基苯酚，防水合剂是次亚磷酸铵。将乙二醇、磷酸三丁酯和二甘醇二丁醚的混合物加热至70-90℃，加入1.10-十二双酸铵，加热到110-135℃关火，最后加入季戊四醇、纳米二氧化硅、对消基苯甲醇、对消基苯酚以及次亚磷酸铵的混合物，使之完全溶解，自然冷却后即可。将该电解液用于制作2200μF/400螺栓型铝电解电容器产品，所得的产品性能如表2所述，105℃负荷8000h后，产品性能仍然很优越(4号)。
实施例5
一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成是表1的5号配方，其中：主溶剂是乙二醇，辅助溶剂是磷酸三丁酯和磷酸单丁酯的混合物，溶质是1.6-十二双酸铵，添加剂是磷钨酸和聚乙二醇的混合物，消氢剂是对消基苯甲醇，防水合剂是次亚磷酸和次亚磷酸铵。将乙二醇、磷酸三丁酯和磷酸单丁酯的混合物加热至70-90℃，加入1.6-十二双酸铵，加热到110-135℃关火，最后加入磷钨酸、聚乙二醇、对消基苯甲醇、次亚磷酸以及次亚磷酸铵混合物，使之完全溶解，自然冷却后即可。将该电解液用于制作2200μF/400螺栓型铝电解电容器产品，所得的产品性能如表2所述，105℃负荷8000h后，产品性能仍然很优越(5号)。
表1：各实施例电解液的重量百分比
表2：应用表1中1-5号电解液制作2200μF/400V铝电解电容器产品，高温寿命试验后的性能测试数据
Claims (4)
1.一种铝电解电容器用电解液，其重量百分组成为：主溶剂38.5～85.7wt％、辅助溶剂5～25wt％、溶质4～20wt％、改性添加剂5～15wt％、消氢剂0.2～1wt％、防水合剂0.1～0.5wt％；
所述的主溶剂是乙二醇；辅助溶剂是磷酸三丁酯、磷酸单丁酯、二甘醇二丁醚中的一种或几种；溶质是癸二酸铵、1.6-十二双酸铵、1.10-十二双酸铵有机羧酸盐中的一种或几种；
所述的改性添加剂是防止阳极箔腐蚀的防腐剂，所述的防腐剂是季戊四醇、磷钨酸、磷檬酸中的一种或几种物质；
所述的改性添加剂还包括能提高闪火电压的正硅酸乙酯、纳米二氧化硅中的一种或两种；
所述的消氢剂是对消基苯甲醇、对消基苯酚中的一种或两种物质；
所述的防水合剂是次亚磷酸、次亚磷酸铵中的一种或两种物质。
2.一种制备权利要求1铝电解电容器用电解液的方法，其特征在于：将主溶剂、辅助溶剂加热至70-90℃后加入溶质，继续加热至110-135℃，再加入改性添加剂、消氢剂、防水合剂，使之完全溶解后自然冷却。
3.一种利用权利要求1电解液的铝电解电容器的制备方法，包括卷绕、含浸、盖板铆接、老化步骤，其特征在于：在含浸步骤中，需要在含浸缸交替循环施加正压力与抽真空，其中正压力为0.1-0.7Mpa，真空度为-0.2～-0.05Mpa，循环含浸时间间隔为20-60分钟。
4.根据权利要求3所述铝电解电容器的制备方法，其特征在于：所述的老化步骤是在常温下，电容器开口老化，老化结束后再卷边封口。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |