L-乳酸钙发酵液的酸解方法
技术领域
本发明涉及一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法。
背景技术
乳酸是重要的生物化工产品,广泛用于医药、食品、日化、化工、石油、皮革等领域。近年来国际上利用L-乳酸聚合生产生物降解材料聚乳酸,并发展迅速,聚乳酸优异的可降解性,向世界展示了L-乳酸的巨大发展前景。
L-乳酸的工业化生产主要有发酵法和化学合成法。其中以发酵法最为优越,目前占工业化生产的80%以上。发酵法生产的起始原料主要有蔗糖、甜菜糖或其糖蜜,并采用乳酸菌株(如德氏乳杆菌),通过微生物发酵制得L-乳酸钙发酵液,经板框压滤获得过滤液。
目前,从L-乳酸钙发酵液中提取L-乳酸的方法主要是钙盐法,即:在上述的过滤液中加入浓硫酸进行酸解,以产生硫酸钙沉淀和粗乳酸,且进行过滤除去硫酸钙沉淀(该过程仅为一级酸解反应过程);粗乳酸再经活性炭脱色、去离子处理、浓缩蒸发等后提取步骤,以制成工业级和食品级L-乳酸。
在上述浓硫酸酸解L-乳酸钙发酵液的一级酸解反应过程中,发酵残留的蛋白质、糖以及发酵所生成的杂酸和杂醇等物质在浓硫酸的作用下,发生了复杂的分解和化合反应,生成了多种成分复杂的有机物杂质,造成L-乳酸的色度高、气味浓,既影响了L-乳酸的质量,又增加了后提取步骤的处理量,以致L-乳酸的纯度较低、提取成本较高。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法,采用该方法,有效除去了一级酸解反应过程中所生成的多种成分复杂的有机物杂质,这样,既提高了L-乳酸的质量,又减少了后提取步骤的处理量,以致L-乳酸的纯度较高、提取成本较低。
本发明提供了一种L-乳酸钙发酵液的酸解方法,依次包括以下工艺步骤:
a)将经过絮凝处理的L-乳酸钙发酵液送入一级酸解反应器中,并进行搅拌,搅拌速度为30~100rpm、搅拌半径为0.55m,当送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的30~40%时,停止送料,向该酸解反应器中送入浓度为30~98%的硫酸开始酸解反应;
b)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4~6、温度为70~95℃时,停止送入硫酸,此时,进行低压真空蒸馏,该酸解反应器中的压力控制在0.01~0.8bar;
c)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为3~5时,保持该酸解反应器中的温度、压力不变,将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解,二级酸解反应器中的温度为70~90℃、压力控制在0.01~0.5bar,当酸解液PH值降为1.5~2.5时,酸解结束。
本方法中为两级酸解反应过程,利用了浓硫酸参与酸解反应所放出的大量热量,且在一级酸解反应过程中采用了低压真空蒸馏,有效除去了一级酸解反应过程中所生成的多种成分复杂的有机物杂质,这样,既提高了L-乳酸的质量,又减少了后提取步骤的处理量,以致L-乳酸的纯度较高、提取成本较低。
所述a)步骤中的L-乳酸钙发酵液是以淀粉糖、蔗糖、甜菜糖或其糖蜜为碳源,通过微生物发酵制得,且乳酸钙的含量为8~20%。
所述c)步骤中酸解结束后酸解液的L-乳酸含量为20~45%。
具体实施方式
以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。
实施例1:
L-乳酸钙发酵液的酸解方法,依次包括以下工艺步骤:
a)将经过絮凝处理且乳酸钙含量为8%的L-乳酸钙发酵液用物料泵送入一级酸解反应器中,并进行搅拌,搅拌速度为30rpm、搅拌半径为0.55m,当送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的30%时,停止送料,用硫酸泵向该酸解反应器中送入浓度为30%的硫酸开始酸解反应,L-乳酸钙发酵液是以淀粉糖为碳源,通过微生物发酵制得;
b)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4、温度为70℃时,停止送入硫酸,此时,开启真空系统进行低压真空蒸馏,该酸解反应器中的压力控制在0.01bar;
c)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为3时,保持该酸解反应器中的温度、压力不变,将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解,二级酸解反应器中的温度为70℃、压力控制在0.01bar,当酸解液PH值降为1.5时,酸解结束,此时,酸解液的L-乳酸含量为20%。
采用本方法后,乙酸等杂酸、乙醇等杂醇的去除率可达到75%,酸解液的色度达到68APHA、气味通过感官判断为合格。
实施例2:
L-乳酸钙发酵液的酸解方法,依次包括以下工艺步骤:
a)将经过絮凝处理且乳酸钙含量为14%的L-乳酸钙发酵液用物料泵送入一级酸解反应器中,并进行搅拌,搅拌速度为65rpm、搅拌半径为0.55m,当送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的35%时,停止送料,用硫酸泵向该酸解反应器中送入浓度为65%的硫酸开始酸解反应,L-乳酸钙发酵液是以蔗糖为碳源,通过微生物发酵制得;
b)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为5、温度为83℃时,停止送入硫酸,此时,开启真空系统进行低压真空蒸馏,该酸解反应器中的压力控制在0.4bar;
c)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为4时,保持该酸解反应器中的温度、压力不变,将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解,二级酸解反应器中的温度为80℃、压力控制在0.25bar,当酸解液PH值降为2.0时,酸解结束,此时,酸解液的L-乳酸含量为33%。
采用本方法后,乙酸等杂酸、乙醇等杂醇的去除率可达到78%,酸解液的色度达到60APHA、气味通过感官判断为合格。
实施例3:
L-乳酸钙发酵液的酸解方法,依次包括以下工艺步骤:
a)将经过絮凝处理且乳酸钙含量为20%的L-乳酸钙发酵液用物料泵送入一级酸解反应器中,并进行搅拌,搅拌速度为100rpm、搅拌半径为0.55m,当送入该酸解反应器中的L-乳酸钙发酵液的体积占该酸解反应器容积的40%时,停止送料,用硫酸泵向该酸解反应器中送入浓度为98%的硫酸开始酸解反应,L-乳酸钙发酵液是以甜菜糖为碳源,通过微生物发酵制得;
b)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为6、温度为95℃时,停止送入硫酸,此时,开启真空系统进行低压真空蒸馏,该酸解反应器中的压力控制在0.8bar;
c)当一级酸解反应器中的酸解液PH值为5时,保持该酸解反应器中的温度、压力不变,将物料转入二级酸解反应器进行深度酸解,二级酸解反应器中的温度为90℃、压力控制在0.5bar,当酸解液PH值降为2.5时,酸解结束,此时,酸解液的L-乳酸含量为45%。
采用本方法后,乙酸等杂酸、乙醇等杂醇的去除率可达到82%,酸解液的色度达到55APHA、气味通过感官判断为合格。