CN101549549B - 一种有机小分子杂化阻尼材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机小分子杂化阻尼材料的制备方法。目前制备有机小分子杂化阻尼材料的方法生产成本较高,制备得到的阻尼材料的阻尼性能、力学性能较差。本发明所用的原料包括无机填料、填料表面处理剂、有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物,其特征在于:依次包括使用混合机进行的高速混合工序、使用混合机进行的低速混合工序、使用锥形双螺杆挤出机进行的挤出工序、使用1.2米宽衣架式模具进行的成型工序和使用三辊压延机进行的淬火工序。本发明生产成本低,制备工艺简单,能够规模化高效连续生产,制备而成的阻尼材料吸振效率高、力学性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机小分子杂化阻尼材料的制备方法,尤其涉及一种高性能有机小分子杂化阻尼材料的制备方法,本发明主要制备一种减振降噪的阻尼材料,该阻尼材料主要用于汽车前地板消音层、发动机减振降噪装置中。
背景技术
阻尼材料中的减振降噪阻尼材料作为一类环保产品,应用面较广,广泛应用于输送机械、产业机械、民用机械、建筑土木和精密仪器等领域中,随着社会的发展,对阻尼材料的需求越来越大,市场前景十分广阔。
在制备有机小分子杂化阻尼材料的制备工艺时,通常需要满足两个条件,首先,制备过程中在加入有机小分子后的某一阶段,其反应温度必须高于有机小分子的熔点,其次,有机小分子杂化阻尼材料需要进行淬火处理,即将材料从高于有机小分子的熔点温度处迅速放入低温介质中进行冷却,以防有机小分子产生结晶。为了满足上述两个条件,常规的制备方法是将无机填料、填料表面处理剂和带极性侧基基团的聚合物按一定配比在双辊开炼机上进行混炼,得到混炼胶粗体;然后在混炼胶粗体中加入有机小分子助剂后得到的混合物在双辊开炼机中开炼而得到混炼胶;然后将混炼胶在高于有机小分子熔点温度的平板硫化机热压成型模具中模压成型;在模压后以冷水为介质进行淬火处理,从而得到有机小分子杂化阻尼材料。常规工艺流程如图1所示。
在使用常规生产方法制备有机小分子杂化阻尼材料时,难以实现规模化和高效的连续生产,且生产成本较高,设备的固定投资较大。同时制备得到的阻尼材料的阻尼性能、力学性能较差。
目前也有一些较为新型的制备阻尼材料的方法,如公开日为2004年07月28日,公开号为CN1515622的中国专利中,公开了一种新型阻尼材料其制造方法及其用途,该专利中先将苯乙烯丁二烯苯乙烯嵌段共聚物进行炼胶,再将炼成品放入炼胶机中进行混炼,混匀后再加入云母粉和二氧化硅进行混炼,由此制备成有机高分子的阻尼材料,该专利制备而成的阻尼材料为有机高分子阻尼材料,性能较差,适用面较小。又如公开日为2005年03月16日,公开号为CN1594436的中国专利中,公开了一种高分子热熔型阻尼材料及其制备方法,该专利制备而成的阻尼材料也是高分子的,故使得该阻尼材料的性能较差。
再如公开日为2002年03月20日,公开号为CN1340562的中国专利中,公开了一种有机混合物基阻尼材料其生产方法和用于阻尼材料的阻尼改进剂,该专利公开了一种有机混合物基阻尼结构材料;公开日为2003年04月16日,公开号为CN1412485的中国专利中,公开了一种宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法,该专利是涉及宽温宽频聚丙烯酸酯/聚硅氧烷复合阻尼橡胶的制备方法;公开日为2004年09月01日,公开号为CN1524887的中国专利中,公开了一种丙烯酸系共聚高分子阻尼材料的合成方法等,这些专利中的生产成本均较高,制备而成的阻尼材料性能较差,不能满足对阻尼材料性能要求较高的领域,如应用在汽车前地板消音层、发动机减振降噪装置等。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述不足,而提供一种生产成本低,能够规模化高效连续生产,制备而成的阻尼材料吸振效率高、力学性能优良的有机小分子杂化阻尼材料的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:该有机小分子杂化阻尼材料的制备方法所用的原料包括无机填料、填料表面处理剂、有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物,其特点在于:依次包括高速混合工序、低速混合工序、挤出工序、成型工序和淬火工序;
(1)所述高速混合工序中,将所述无机填料和填料表面处理剂放入混合机中进行混合而制得物料,所述混合机的转速为950转/分钟,混合至混合机中的物料温度升至75℃为止,所述物料待用;
(2)所述低速混合工序中,向所述(1)中装有待用物料的混合机内加入有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物进行混合而制得混合物料,所述混合机的转速为475转/分钟,混合至混合机中混合物料的温度升至75℃为止,所述混合物料待用;
(3)所述挤出工序中,通过螺旋上料机将所述(2)中的混合物料输送到锥形双螺杆挤出机中进行挤出而制得挤出物料,该挤出物料待用;所述锥形双螺杆挤出机中,主机转速为13.1-16转/分钟,主机电流为42-50安培,喂料转速为12-14转/分钟,真空度为0.082-0.086MPa,熔体压力为14-20MPa,冷却水压为0.25-0.35MPa,冷却水温为8-12℃;所述锥形双螺杆挤出机的主机中,挤出机一区温度为58-62℃,挤出机二区温度为127-133℃,挤出机三区温度为132-138℃,挤出机四区、挤出机五区、挤出机六区和挤出机七区的温度均为125-131℃;
(4)所述成型工序中,将所述(3)中的挤出物料放入1.2米宽衣架式模具中进行成型而制得物料成型体,该物料成型体待用;所述1.2米宽衣架式模具中,模具一区、模具二区、模具三区、模具五区、模具六区和模具七区的温度均为139-145℃,模具四区的温度为136-142℃;
(5)所述淬火工序中,将(4)中的物料成型体放入三辊压延机中进行淬火而制得成品;所述三辊压延机中,上辊、中辊和下辊的温度均为3-8℃,上辊、中辊和下辊的线速度均为19-27Hz,牵引的线速度为3-9Hz。由此使得本发明可以实现规模化高效连续生产,物料分散更均匀,并且大幅降低生产成本,减少生产设备的投资。通过本发明制备而成的阻尼材料性能优良。
本发明所述(3)的锥形双螺杆挤出机中,主机转速为14.5转/分钟,主机电流为46安培,喂料转速为13转/分钟,真空度为0.084MPa,熔体压力为17MPa,冷却水压为0.3MPa,冷却水温为10℃;所述锥形双螺杆挤出机的主机中,挤出机一区温度为60℃,挤出机二区温度为130℃,挤出机三区温度为135℃,挤出机四区、挤出机五区、挤出机六区和挤出机七区的温度均为128℃。由此使得本发明制备而成的阻尼材料具有更好的阻尼性能和力学性能。
本发明所述(4)的1.2米宽衣架式模具中,模具一区、模具二区、模具三区、模具五区、模具六区和模具七区的温度均为142℃,模具四区的温度为139℃。由此使得本发明制备而成的阻尼材料性能更加优良。
本发明所述(5)的三辊压延机中,上辊、中辊和下辊的温度均为5℃,上辊、中辊和下辊的线速度均为24Hz,牵引的线速度为6Hz。由此使得本发明制备而成的阻尼材料的淬火效果更好。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:本发明通过高速混合工序、低速混合工序、挤出工序、成型工序和淬火工序而实现规模化高效连续生产,大大提高了生产效率。本发明中所使用的设备简单,设备价格低廉,从而大幅降低了固定投资的成本。本发明使用锥形双螺杆挤出机进行挤出,使得物料的塑化更加充分,物料的分散更加均匀,大大提高了制备而成的阻尼材料的性能。本发明中使用三辊压延机进行淬火处理,使得本发明制备而成的阻尼材料具有更好的阻尼性能和力学性能。
本发明制备方便,制备工艺简单,生产成本低,制备而成的阻尼材料性能好,市场前景广阔。
附图说明
图1是用常规工艺制备有机小分子杂化阻尼材料的工艺流程框图;
图2是本发明实施例的工艺流程框图;
图3是通过本发明实施例制备而成的阻尼材料和使用常规方法制备而成的阻尼材料之间的损耗因子对比图;
图4是通过本发明实施例制备而成的阻尼材料和使用常规方法制备而成的阻尼材料之间的拉伸曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图并通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例:
参见图1-图4,本实施例中的有机小分子杂化阻尼材料的制备方法依次包括高速混合工序、低速混合工序、挤出工序、成型工序、淬火工序和裁片工序。其中本实施例中高速混合工序和低速混合工序中使用SHR-200A高速混合机进行混合;挤出工序中使用螺旋上料机和SJZ80/156锥形双螺杆挤出机进行挤出;成型工序中使用1.2米宽衣架式模具进行成型;淬火工序中使用三辊压延机进行淬火。本实施例中所使用的SHR-200A高速混合机、螺旋上料机、SJZ80/156锥形双螺杆挤出机、1.2米宽衣架式模具和三辊压延机的结构均与现有技术相同或者相近似,故此处不再详述。本发明中也可以使用其他型号的高速混合机和锥形双螺杆挤出机。
本实施例中使用碳酸钙、偶联剂、有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物作为原料,且按照一定比例进行配制,本发明在制备有机小分子杂化阻尼材料时,所使用的原料品种以及各种原料之间的配比均为现有技术。本实施例中以碳酸钙作为无机填料,本发明中也可以使用其他物质作为无机填料,如云母等;本实施例中以偶联剂作为填料表面处理剂,本发明中也可以使用其他物质作为填料表面处理剂,如润滑体系等。由于本发明所使用的各种原料品种以及各种原料之间的配比均为现有技术,这对本领域的技术人员来说是公知常识,故此处不再详述。
本实施例中首先进行的是高速混合工序,取无机填料和填料表面处理剂放入SHR-200A高速混合机中进行混合而制得物料,SHR-200A高速混合机的转速为950转/分钟,即无机填料和填料表面处理剂在SHR-200A高速混合机内进行高速混合,使得无机填料和填料表面处理剂的混合更加充分。物料的温度随SHR-200A高速混合机的转动而提高,当SHR-200A高速混合机中的物料温度达到75℃时,高速混合工序就结束。本发明中高速混合工序结束后,高速混合机内的物料温度为75℃,该温度下制备而成的物料性能最佳;若高速混合机内的物料达到的温度低于75℃,则使得原料中的填料表面处理剂,如偶联剂、润滑体系等不能溶化,导致填料表面处理剂不能有效的包裹在无机填料的表面,从而使得填料表面处理剂不能起到改性作用;若高速混合机内的物料达到的温度高于75℃,聚合物基体材料就会软化,使得聚合物基体材料之间会相互粘接成团,从而无法进行挤出生产。本实施例中SHR-200A高速混合机的转速可以调节为现有技术。
然后进行低速混合工序,向位于SHR-200A高速混合机内的75℃的物料中加入有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物再进行混合而得到混合物料,由于向75℃的物料中又加入了新的成分,使得混合物料的温度降低,通常会降到50℃左右,此时将SHR-200A高速混合机的转速设置为475转/分钟,即混合物料在SHR-200A高速混合机内进行低速混合,使得混合物料能够更加充分进行混合,且混合物料的温度不至于升的太快,使得制得的混合物料的性能更好,从而大大提高了制备而成的阻尼材料的性能。本实施例中随着SHR-200A高速混合机的转动,位于SHR-200A高速混合机内的混合物料的温度也逐渐上升,且混合物料的混合相当的均匀,当混合物料的温度升至75℃时,低速混合工序就结束了。本发明在低速混合工序中,若混合物料在SHR-200A高速混合机内进行高速混合,使得混合物料在混合过程中产生的摩擦热太高,导致混合物料还来不及混合均匀其温度就已升至75℃,从而出现不均匀的现象,影响阻尼材料的性能。
上述低速混合工序结束后就进行挤出工序,本实施例的挤出工序中使用螺旋上料机将混合物料输送到SJZ80/156锥形双螺杆挤出机中进行挤出而制得挤出物料,本实施例中SJZ80/156锥形双螺杆挤出机的主机转速为14.5转/分钟,主机电流为46安培,喂料转速为13转/分钟,真空度为0.084MPa,熔体压力为17MPa,冷却水压为0.3MPa,冷却水温为10℃。SJZ80/156锥形双螺杆挤出机的主机中,挤出机一区温度为60℃,挤出机二区温度为130℃,挤出机三区温度为135℃,挤出机四区、挤出机五区、挤出机六区和挤出机七区的温度均为128℃,由此使得制备而成的挤出物料的性能更稳定。本实施例中SJZ80/156锥形双螺杆挤出机为现有技术,在SJZ80/156锥形双螺杆挤出机中的主机转速、主机电流、喂料转速、真空度、熔体压力、冷却水压和冷却水温均可以按照实际需要进行设置,各参数的具体设置步骤此处不再详述。在SJZ80/156锥形双螺杆挤出机的主机中,挤出机一区温度、挤出机二区温度、挤出机三区温度、挤出机四区温度、挤出机五区温度、挤出机六区温度和挤出机七区温度也均可以根据实际需要进行设置,关于其具体设置步骤,此处也不再详述。本发明的锥形双螺杆挤出机中,主机转速可以为13.1-16转/分钟,主机电流可以为42-50安培,喂料转速可以为12-14转/分钟,真空度可以为0.082-0.086MPa,熔体压力可以为14-20MPa,冷却水压可以为0.25-0.35MPa,冷却水温可以为8-12℃,挤出机一区温度可以为58-62℃,挤出机二区温度可以为127-133℃,挤出机三区温度可以为132-138℃,挤出机四区、挤出机五区、挤出机六区和挤出机七区的温度均可以为125-131℃。
经过挤出工序后就进入成型工序,本实施例中的成型工序是使用1.2米宽衣架式模具而完成,将挤出物料放入1.2米宽衣架式模具中进行成型而制得物料成型体,本实施例中 1.2米宽衣架式模具中的模具一区、模具二区、模具三区、模具五区、模具六区和模具七区的温度均为142℃,模具四区的温度为139℃。本发明中1.2米宽衣架式模具为现有技术,对1.2米宽衣架式模具模具一区、模具二区、模具三区、模具四区、模具五区、模具六区和模具七区的温度进行设置的步骤也为现有技术,此处不再详述。本发明1.2米宽衣架式模具中的模具一区、模具二区、模具三区、模具五区、模具六区和模具七区的温度均可以为139-145℃,模具四区的温度可以为136-142℃。
接下来进行的就是淬火工序,本实施例中的淬火工序是通过三辊压延机完成的,三辊压延机中包括上辊、中辊和下辊,该三辊压延机为现有技术,在淬火工序中是将成型工序中制备而成的物料成型体放入三辊压延机中进行淬火而制得成品。本实施例所用的三辊压延机中,上辊、中辊和下辊的温度均为5℃,由此使得对物料成型体的淬火效果好,制备而成的,上辊、中辊和下辊的线速度均为24Hz,牵引的线速度为6Hz。所述三辊压延机中,上辊、中辊和下辊的温度均为3-8℃,上辊、中辊和下辊的线速度均为19-27Hz,牵引的线速度为3-9Hz。
最后对得到的成品进行裁片工序,本发明中的裁片工序与现有技术相同。
本发明制备而成的阻尼材料性能优良,图3是通过本发明实施例制备而成的阻尼材料和使用常规方法制备而成的阻尼材料之间的损耗因子对比图,其中横坐标表示温度,温度的单位为℃;纵坐标表示损耗因子;用实线画出的曲线表示使用常规方法制备而成的阻尼材料的损耗因子曲线;用点画线画出的曲线表示通过本发明实施例制备而成的阻尼材料的损耗因子曲线。由图3可知,点画线画出的损耗因子曲线的峰值为1.6,点画线画出的损耗因子曲线峰值所在处的温度为14℃;实线画出的损耗因子曲线的峰值为1.23,实线画出的损耗因子曲线峰值所在处的温度为10℃,由此可知,点画线画出的损耗因子曲线的峰值要比实线画出的损耗因子曲线的峰值高0.37,点画线画出的损耗因子曲线峰值所在处的温度要比实线画出的损耗因子曲线峰值所在处的温度高4℃。从图3可知,使用本实施例制备而成的有机小分子杂化阻尼材料具有较好的性能。通常情况下,使用本发明制备而成的有机小分子杂化阻尼材料的损耗因子峰值要比使用常规方法制备而成的有机小分子杂化阻尼材料的损耗因子峰值高0.3-0.4;同时,使用本发明制备而成的有机小分子杂化阻尼材料损耗因子峰值所在处的温度要比使用常规方法制备而成的有机小分子杂化阻尼材料损耗因子峰值所在处的温度高4-5℃。本发明中用于测定阻尼材料损耗因子的方法为现有技术,此处不再详述。
图4是通过本发明实施例制备而成的阻尼材料和使用常规方法制备而成的阻尼材料之间的拉伸曲线对比图,由图4可知,本发明制备而成的有机小分子杂化阻尼材料的拉伸强 度及断裂伸长率要比常规方法制备的有机小分子杂化阻尼材料的拉伸强度及断裂伸长率高,由此可见,本发明制备而成的有机小分子杂化阻尼材料具有较强的拉伸强度以及较好的断裂伸长率,即使用本发明制备而成的有机小分子杂化阻尼材料具有较好的性能。本发明中用于测定阻尼材料拉伸曲线的方法为现有技术,本发明中使用的阻尼材料拉伸曲线图也为现有技术,此处均不再详述。
虽然本发明已以实施例公开如上,但其并非用以限定本发明的保护范围,任何熟悉该项技术的技术人员,在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰,均应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种有机小分子杂化阻尼材料的制备方法,该方法所用的原料包括无机填料、填料表面处理剂、有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物,其特征在于:依次包括高速混合工序、低速混合工序、挤出工序、成型工序和淬火工序;
(1)所述高速混合工序中,将所述无机填料和填料表面处理剂放入混合机中进行混合而制得物料,所述混合机的转速为950转/分钟,混合至混合机中的物料温度升至75℃为止,所述物料待用;
(2)所述低速混合工序中,向所述(1)中装有待用物料的混合机内加入有机小分子助剂和带极性侧基基团的聚合物进行混合而制得混合物料,所述混合机的转速为475转/分钟,混合至混合机中混合物料的温度升至75℃为止,所述混合物料待用;
(3)所述挤出工序中,通过螺旋上料机将所述(2)中的混合物料输送到锥形双螺杆挤出机中进行挤出而制得挤出物料,该挤出物料待用;所述锥形双螺杆挤出机中,主机转速为13.1-16转/分钟,主机电流为42-50安培,喂料转速为12-14转/分钟,真空度为0.082-0.086MPa,熔体压力为14-20MPa,冷却水压为0.25-0.35MPa,冷却水温为8-12℃;所述锥形双螺杆挤出机的主机中,挤出机一区温度为58-62℃,挤出机二区温度为127-133℃,挤出机三区温度为132-138℃,挤出机四区、挤出机五区、挤出机六区和挤出机七区的温度均为125-131℃;
(4)所述成型工序中,将所述(3)中的挤出物料放入1.2米宽衣架式模具中进行成型而制得物料成型体,该物料成型体待用;所述1.2米宽衣架式模具中,模具一区、模具二区、模具三区、模具五区、模具六区和模具七区的温度均为139-145℃,模具四区的温度为136-142℃;
(5)所述淬火工序中,将(4)中的物料成型体放入三辊压延机中进行淬火而制得成品;所述三辊压延机中,上辊、中辊和下辊的温度均为3-8℃,上辊、中辊和下辊的线速度均为19-27Hz,牵引的线速度为3-9Hz。
2.根据权利要求1所述的有机小分子杂化阻尼材料的制备方法,其特征在于:所述(3)的锥形双螺杆挤出机中,主机转速为14.5转/分钟,主机电流为46安培,喂料转速为13转/分钟,真空度为0.084MPa,熔体压力为17MPa,冷却水压为0.3MPa,冷却水温为10℃;所述锥形双螺杆挤出机的主机中,挤出机一区温度为60℃,挤出机二区温度为130℃,挤出机三区温度为135℃,挤出机四区、挤出机五区、挤出机六区和挤出机七区的温度均为128℃。
3.根据权利要求1所述的有机小分子杂化阻尼材料的制备方法,其特征在于:所述(4)的1.2米宽衣架式模具中,模具一区、模具二区、模具三区、模具五区、模具六区和模具七区的温度均为142℃,模具四区的温度为139℃。
4.根据权利要求1所述的有机小分子杂化阻尼材料的制备方法,其特征在于:所述(5)的三辊压延机中,上辊、中辊和下辊的温度均为5℃,上辊、中辊和下辊的线速度均为24Hz,牵引的线速度为6Hz。
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