CN101549092A - 排毒清脂片的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种排毒清脂片的质量控制方法，其是一种方法简化、省时节能的、可操作性强的质量控制方法，十分有利于工业化生产的应用。
Description
技术领域
本发明属于中药的质量控制，具体涉及排毒清脂片的质量控制方法。
背景技术
排毒清脂片为排毒清脂胶囊的改剂型产品。原胶囊剂处方收载于《国家中成药标准汇编》(中成药地方标准上升国家标准部分)(内科心系分册)188页，标准代号为WS-10974(ZD-0974)-2002)，具化瘀降脂、通便消痤的功能。用于浊瘀内阻所致的单纯性肥胖，高脂血症，痤疮。在临床上应用多年，取得比较令人满意的疗效。排毒清脂片处方与胶囊剂相同，由中药材大黄540g、西洋参90g、麦冬360g按以下工艺制成：西洋参粉碎成细粉；大黄、麦冬粉碎成粗粉，加70％乙醇加热回流提取三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次30分钟，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.31～1.35(60℃)的稠膏，干燥，粉碎，过筛，加入上述细粉和磷酸氢钙等辅料，混匀，制成颗粒，干燥，加入硬脂酸镁等辅料，混匀，压制成1000片，包薄膜衣。处方中大黄为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎；西洋参为五加科植物西洋参Panax quinque folium L.的干燥根；麦冬为百合科植物麦冬Ophiopogon japonicus(Thunb)Ker-Gawl.的干燥块根。
排毒清脂片提取工艺与排毒清脂胶囊一致，但制剂工艺和辅料不同，故需对其质量控制方法进行研究，制定确实可行的方法保证产品质量和临床疗效。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种方法简化、省时节能的、可操作性强的排毒清脂片的质量控制方法，十分有利于工业化生产的应用。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
排毒清脂片的质量控制方法包括以下步骤中的一种或多种：
1、用薄层色谱法对药物中的大黄进行定性鉴别：
取本品28片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次10ml，水液留用，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶3∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
2、用薄层色谱法对药物中的西洋参进行定性鉴别：
取1项下乙醚提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用5％碳酸钠溶液洗涤2次，每次15ml，弃去洗液，再用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，做为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
3、用薄层色谱法对药物中的麦冬进行定性鉴别：
取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，粗碎后，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，自“滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解”起同供试品溶液方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(17∶2∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4、用高效液相色谱法测定该药物中大黄特征成分大黄素、大黄酚的含量：
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明排毒清脂片的质量控制方法，通过大量试验研究对比，是一种方法简化、省时节能的、可操作性强的排毒清脂片的质量控制方法，十分有利于工业化生产的应用。
具体实施方式
本发明的质量控制方法是经过大量的试验筛选得到的最佳方案，以下试验研究为本发明的优选过程。
一、大黄的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备方法比较：
①取本品3片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，浸渍1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。
②取本品3片，除去薄膜衣，研细，加甲醇20ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
结果方法①和②供试品色谱中薄层分离效果虽与上述质量控制方法1项下方法相当，但后者可与西洋参供试品溶液一起提取，省时节能，故采用。
展开系统曾比较：①石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液(原胶囊剂质量标准展开系统)；②石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)的上层溶液。结果方法①比移值偏高，方法②斑点分离不好，比移值偏低，而上述质量控制方法1项下系统比移值适中，分离效果好，故采用。
二、西洋参的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备方法还比较了以下两种方法：
①取本品28片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
②取本品28片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用5％碳酸钠溶液洗涤2次，每次15ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。结果方法①②供试品色谱中特征斑点不明显，杂质干扰大，而本发明方法第一步骤可同大黄供试品方法提取方法，省时节能，故不采用方法①②，而采用本发明方法。
另还试用了三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液为展开剂，结果斑点不够圆整清晰，比移值偏高，故不采用。
三、麦冬的薄层色谱鉴别
供试品溶液的制备方法还比较了以下三种方法：
①取本品10片，除去薄膜衣，研细，加正丁醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
②取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用氢氧化钠试液调节pH值至6～7，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
③取本品10片，除去薄膜衣，研细，加3.6％盐酸溶液40ml，水浴中加热1小时，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
结果方法①无明显特征斑点，方法②斑点较弱，方法③斑点不够清晰，且背景颜色较深，而本发明收载方法分离效果较好，斑点较清晰，故采用。
另试用了不同的展开系统：①正己烷-乙酸乙酯(1∶1)；②正己烷-乙酸乙酯(3∶1)；③三氯甲烷-甲酸-水(17∶7∶2)的下层溶液；④正丁醇-乙酸乙酯-水(4∶1∶5)的上层溶液；⑤三氯甲烷-丙酮(4∶1)；⑥三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)。结果①、②无明显特征斑点，③比移值偏低，④、⑤、⑥分离效果不好，而本发明收载方法系统展开效果好，比移值适中，薄层分离好，斑点清晰，重现性好，故采用。
四、大黄特征成分大黄素、大黄酚的含量测定方法研究
1仪器、试药与样品
仪器：日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪(带紫外检测器)；日本岛津SPD-M10Avp二极管阵列检测器；十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(岛津VP-ODS C18 150×4.6mm)，保护柱：YWG C1810×4.6mm；梅特勒-托利多AB265-S型分析天平。
试药：大黄素(批号：110756-200110)、大黄酚(批号：110796-200310)化学对照品(中国药品生物制品检定所)，纯度检查符合含量测定用化学对照品的技术要求，含量分别为98.99％，98.72％，按100.00％计，纯度检查详见后；甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)，水(自制双蒸水)。
样品：排毒清脂片20050301、20050302、20050303批及缺大黄的阴性对照样品，广西博科药业有限公司；排毒清脂胶囊20050302批，青海大地药业有限公司
2供试品溶液制备方法选择
2.1样品溶液的制备
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10.06mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；精密称取大黄酚对照品9.91mg，置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密量取大黄素溶液1ml、大黄酚溶液2ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得(每1ml含大黄素4.024ug、大黄酚7.928ug的混合溶液)。
供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
阴性样品溶液的制备阴性样品溶液是按处方比例称取除大黄外其余药味，按制法制成大黄阴性制剂，再取此阴性制剂按上述“供试品溶液的制备”方法制备不含大黄的阴性样品溶液。
供试品溶液的制备比较了：1)取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。(甲醇加热回流法，即本发明方法)；2)取本品，除去薄膜衣，研细，混匀，取0.1g，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol/l硫酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加氯仿10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，并入分液漏斗中，分取氯仿液，酸液用氯仿振摇提取2次，每次10ml，合并氯仿液，以无水硫酸钠脱水，氯仿液移至100ml锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，微热使溶解，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。结果显示水解与不水解测得的大黄素和大黄酚的含量差别不大(见表1)，说明本品主要为游离蒽醌类成分，为省时节能，故采用本发明方法直接测定。还考察了加热回流时间(0.5h、1h、1.5h、2h)，结果加热回流1h即可提取完全。
表1样品溶液制备方法考察结果(mg/片)
2.2色谱条件与系统适用性试验
色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱(岛津VP-ODS C18150×4.6mm)，保护柱：YWG C1810×4.6mm；流动相：甲醇-0.1％磷酸(85∶15)；流速：1.0ml/min，柱温：25℃；检测波长：254nm。
精密吸取大黄素、大黄酚对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，绘制吸收光谱图，结果，大黄素在252nm处有吸收峰，大黄酚在256nm处有吸收峰，参考药典选择254nm为测定波长。精密吸取供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，绘制254nm处大黄素、大黄酚峰纯度图，结果大黄素、大黄酚峰纯度为0.99999，符合含量测定要求。分别吸取大黄素、大黄酚对照品混合溶液、供试品溶液(批号：20050301)及不含大黄的阴性样品溶液各10μl，注入液相色谱仪，绘制色谱图。此条件下大黄素、大黄酚与其它组分达到基线分离，分离度R＞1.5，大黄素、大黄酚保留时间分别为6.5分钟、8.5分钟，见表2、表3。阴性样品溶液色谱在相同位置无吸收峰，可见阴性无干扰。
表2大黄素理论板数、分离度、保留时间数据
表3大黄酚理论板数、分离度、保留时间数据
2.3线性关系考察
精密称取大黄素对照品10.06mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.5ml、1ml、2ml、4ml、8ml，分别置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，按上述色谱条件，分别进样10μl，测定，以峰面积积分A对大黄素进样量C(μg)进行回归分析，得回归方程：A＝3696277C-2944，r＝0.9999。表明大黄素进样量在0.01006～0.16096μg范围内线性关系良好，并且直线通过原点，可用单点外标法进行测定和计算，线性关系数据与标准曲线见表4。
精密称取大黄酚对照品9.91mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取0.5ml、1ml、2ml、3ml、4ml，分别置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，按上述色谱条件，分别进样10μl，测定，以峰面积积分A对大黄酚进样量C(μg)进行回归分析，得回归方程：A＝4867681C-5658，r＝0.9999。表明大黄酚进样量在0.01982～0.15856μg范围内线性关系良好，并且直线通过原点，可用单点外标法进行测定和计算，线性关系数据与标准曲线见表5。
表4大黄素线性关系考察数据
表5大黄酚线性关系考察数据
2.4精密度试验
分别取大黄素对照品溶液(4.024μg/ml)、大黄酚对照品溶液(7.928μg/ml)，按上述色谱条件，依法操作测定，重复进样5次，计算大黄素、大黄酚峰面积A的相对标准偏差，结果见表6、表7，表明精密度较好。
表6大黄素精密度试验
表7大黄酚精密度试验
2.5稳定性试验
取供试品溶液(批号20050301)，分别在放置0、2、4、6、8h及24、48、72h后，依法操作，测定峰面积A，计算相对标准偏差，结果见表8～11，表明稳定性较好。
表8大黄素稳定性试验(日内差)
表9大黄素稳定性试验(日间差)
表10大黄酚稳定性试验(日内差)
表11大黄酚稳定性试验(日间差)
2.6重复性试验
取同一样品(批号：20050301)，按供试品溶液的制备方法制备6份供试品溶液，依法测定，计算大黄素、大黄酚的含量及相对标准偏差，结果见表12，表明方法重复性较好。
表12方法重复性试验(mg/片)
2.7加样回收率试验
精密称取已测知含量的样品(批号20050301大黄素含量1.431mg/g、大黄酚含量3.048mg/g)0.075g，分别精密加入0.1006mg/ml大黄素对照品溶液(精密称取大黄素对照品10.06mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得)1ml、0.1027mg/ml大黄酚对照品溶液(精密称取大黄酚对照品10.27mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得)2ml，挥去溶剂，按样品测定项下操作，依法测定，计算回收率，结果见表13、14，表明方法回收率较好。
表13大黄素加样回收率试验
表14大黄酚加样回收率试验
2.8样品测定
按本发明含量测定方法依法测定本品三批样品和一批排毒清脂胶囊，以峰面积按外标一点法计算样品中大黄素、大黄酚的含量，结果见表15。
表15样品测定结果
上述步骤并不需要按照先后顺序进行，而且同时还可以进行常规检测，如性状，本品为薄膜衣片，除去薄膜衣后显黄棕色至黄褐色；气微，味苦、甘。此外，该成品还应符合中国药典2005年版一部附录I D片剂项下有关的各项规定。
实施例1：
1.用薄层色谱法对药物中的大黄进行定性鉴别：
取本品28片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次10ml，水液留用，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(15∶3∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
2.用薄层色谱法对药物中的西洋参进行定性鉴别：
取1项下乙醚提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用5％碳酸钠溶液洗涤2次，每次15ml，弃去洗液，再用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，做为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15∶40∶22∶10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
3.用薄层色谱法对药物中的麦冬进行定性鉴别：
取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，粗碎后，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，自“滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解”起同供试品溶液方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸-水(17∶2∶7∶2)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
4.用高效液相色谱法测定该药物中大黄的特征成分大黄素、大黄酚的含量：
照高效液相色谱法(中国药典2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1％磷酸溶液(85∶15)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
Claims (2)
1.一种排毒清脂片的质量控制方法，其特征在于：鉴别方法包括以下全部或部分内容：
a、用薄层色谱法对药物中的大黄作以下定性鉴别：
取本品28片，除去薄膜衣，研细，加甲醇40ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次10ml，水液留用，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，加乙醇20ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法：中国药典2005年版一部附录VI B试验，吸取上述两种溶液各1ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶3∶1的石油醚60～90℃-乙酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。
b、用薄层色谱法对药物中的西洋参作以下定性鉴别：
取a项下乙醚提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用5％碳酸钠溶液洗涤2次，每次15ml，弃去洗液，再用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取西洋参对照药材1g，加甲醇30ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10ml，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，做为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法：中国药典2005年版一部附录VI B试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15∶40∶22∶10的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。
c、用薄层色谱法对药物中的麦冬作以下定性鉴别：
取本品10片，除去薄膜衣，研细，加乙醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，再加盐酸2ml，加热回流30分钟，冷却，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材2g，粗碎后，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，自“滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解”起同供试品溶液方法制备，作为对照药材溶液。照薄层色谱法：中国药典2005年版一部附录VIB试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17∶2∶7∶2的三氯甲烷-甲醇-甲酸-水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
2、一种排毒清脂片的质量控制方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定该药物中大黄特征成分大黄素、大黄酚的含量：
照高效液相色谱法：中国药典2005年版一部附录VID测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以85∶15的甲醇-0.1％磷酸溶液为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备精密称取大黄素、大黄酚对照品适量，加甲醇制成每1ml含大黄素4μg、大黄酚8μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品，除去薄膜衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流60分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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