CN101538409A - 一种废橡胶粉改性沥青及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废橡胶粉改性沥青及其制备方法。将沥青、改性剂和废橡胶粉通过在150～170℃的温度下进行高剪切混合制得，使界面改性剂发挥其最大效能，提高废橡胶粉与橡胶的相容性，进而在使用时可提高沥青的高、低温性能和耐老化性能。同时达到简化工艺、降低成本、实现废弃物再利用、减少环境污染的目的。

Description

一种废橡胶粉改性沥青及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种废橡胶粉改性沥青及其制备方法。
背景技术：
石油沥青具有优良的可塑性和粘结性，用作道路铺装材料有着悠久的历史。随着交通运输的发展，交通量增大，载重量提高，原有沥青路面由于载荷能力较小而易损坏。研究发现，采用各种聚合物改性沥青能大大提高沥青路面的使用性能。相对于普通沥青而言，聚合物改性沥青的高温抗流淌、低温抗开裂能力可以大大提高，耐老化和耐候性增强，和石料的粘附能力也增强。用聚合物改性沥青铺筑的路面能显著地提高抗永久变形能力、抗温缩裂缝能力及抗疲劳开裂能力。由于这些优良性能的产生，聚合物改性沥青成为铺路沥青中的重要一支，在世界公路铺路材料中发挥着越来越重要的作用。
尽管如此，国内外道路建设的发展需要，对沥青混凝土路面的质量提出了越来越高的要求。不但希望铺筑的沥青混凝土道路能做到“夏季不变形，冬季不开裂”，即在高温下具有较好的抗车辙能力，同时在低温下又具有较高的抗裂性，以满足重交通流量、高等级公路和城市交通的不同需用。
为了满足实际需要必须对沥青进行改性，其中聚合物改性沥青由于明显降低沥青的温度敏感性、提高弹性、韧性、粘性、耐疲劳和老化等一系列性能，目前已成为最主要的方法。聚合物改性沥青主要包括聚合物和胶粉改性沥青。聚合物改性沥青已经获得广泛应用，技术比较成熟，但成本较高；胶粉改性沥青是在环境保护和节约资源的背景下发展起来的一项新的技术，废胶粉改性沥青不仅可改善沥青的高、低温性能，减少沥青路面的龟裂和老化，提高车辆的行驶安全和路面的使用寿命，还可以回收利用废旧橡胶，减少固体废弃物的污染。
但是从国内外研究状况来看，废胶粉改性沥青在生产过程中存在以下问题：首先，将废弃胶粉加入到沥青中对其进行改性时，体系的粘度突然增加，流动性变差，使得搅拌操作难以进行，胶粉在沥青中的分散性差，提高搅拌温度，虽可以降低体系粘度，但胶粉和沥青都产生一定程度的老化，严重影响改性沥青的性能；其次，胶粉与沥青的界面结合不好，相态稳定性差，在将改性沥青搅拌均匀，且还没有与路面石料进行混合时，改性沥青就产生了沉淀、离析，使得施工质量难以控制。由于这些问题的存在和难于解决，时至今日，国内还未有规模化的胶粉改性沥青生产面世。
胶粉是经过硫化的橡胶，通过化学键生成三维空间网络，因此一些研究者想通过使胶粉降解来改善改性沥青的性能。国内外近年来专利文献中公开了几种解决分散问题的方法：(1)将胶粉与有机溶剂或芳烃油在较高温度下(150-300℃)搅拌使之降解(US6,387,965)，及最近提出的将胶粉与轻质沥青在高温(300℃)下加热精馏使胶粉降解。(2)在高温下通入空气和加入助剂，利用空气中的氧气和助剂氧化降解胶粉。(3)将胶粉与过氧化氢混合，利用其强氧化性，使胶粉降解(US5,704,971，US5,851,276)。这些方法虽然解决了胶粉降解和分散问题，但存在价格高、工艺复杂等问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种废橡胶粉改性沥青及其制备方法，将沥青、改性剂和废橡胶粉通过在相对较低的温度下进行高剪切混合制得，使界面改性剂发挥其最大效能，提高废橡胶粉与橡胶的相容性，进而在使用时可提高沥青的高低温性能和耐老化性能。同时达到简化工艺、降低成本、实现废弃物再利用、减少环境污染的目的。
本发明一种废橡胶粉改性沥青，其组成和质量份数为：沥青100份、废橡胶粉5～30份和改性剂0.1～10份。较好的情况是：沥青100份、废胶粉10～20份和改性剂3～6份。
所说的改性剂为下列物质中的一种或它们的混合物：羧基丁苯橡胶、羧基丁腈橡胶、环氧天然橡胶、聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯。
本发明上述的废橡胶粉改性沥青的制备方法，包括物料初混和高剪切处理两个步骤，具体为：
A.物料初混：将沥青、废橡胶粉和改性剂，在120～170℃温度下，进行充分搅拌混合，达到宏观均匀即可，得到初混物；
B.高剪切处理：将A步骤得到的初混物，在150～170℃温度下，对初混物进行连续高剪切混合，制得废橡胶粉改性沥青。
连续高剪切混合处理可在双螺杆挤出机或密炼机中进行。
当连续高剪切混合处理在密炼机中进行时，处理时间为5-10分钟。
当连续高剪切混合处理在双螺杆挤出机中进行时，螺杆的转速控制在50～70r/min。
本发明所用的废橡胶粉为废弃轮胎制得的橡胶粉，废轮胎可以是轿车、公共汽车、农用车、载重卡车等各类废车辆轮胎。粒径最好为40～200目，胶粉可采用常温粉碎法或常温湿法粉碎法等本领域公知方法制得。
本发明通过选用合适的界面改性剂，以及沥青、改性剂和废橡胶粉在150～170℃的温度下，进行高剪切混合制得，解决了胶粉/沥青的界面结合不好，相态稳定性差的问题，使界面改性剂发挥其最大效能，提高了废橡胶粉与橡胶的相容性，制备出高流动性、高分散性、高稳定性的废胶粉改性沥青，进而在使用时可提高沥青的高、低温性能和耐老化性能。而且本发明工艺简单，节省能源消耗，不仅大大降低了成本、同时能够循环利用大量的废弃物达到环境保护的目的。
具体实施方式：
下面结合对比例和实施例对本发明做进一步描述。
对比例和实施例中所用的沥青均为石油沥青，品级符合中国交通部颁布的公路沥青路面施工技术规范道路沥青的技术要求。
对比例1：
采用质量份数为100份的基质沥青，10份40目的废橡胶粉，在190℃，加入胶体磨进行分散，混合时间为40min，得到改性沥青，测试改性沥青的性能指标。结果见表1。
对比例2：
采用质量份数为100份的基质沥青，15份80目的废橡胶粉，在190℃，加入胶体磨进行分散，混合时间为50min，得到改性沥青，测试改性沥青的性能指标。结果见表1。
对比例3：
采用质量份数为100份的基质沥青，20份120目的废橡胶粉，在190℃，加入胶体磨进行分散，混合时间为60min，得到改性沥青，测试改性沥青的性能指标。结果见表1
表1传统方法胶粉改性沥青性能数据
  测试指标   单位 技术要求＊   对比例1   对比例2   对比例3
  针入度   0.1mm   40-60   68.7   65.5   62.8
  5℃延度   cm   ＞20   10.84   9.52   9.87
  软化点   ℃   ＞60   51.8   53.2   54.6
 贮存稳定性离析7天软化点差   ℃   ＜2.5   4.8   5.4   6.3
表1(包括表2、表3)中“技术要求＊”一栏数据为聚合物SBS类改性沥青I-D的技术要求(《公路沥青路面施工技术规范》人民交通出版社2004年第一版p-15)；
表中测定的性能数据显示，采用传统废橡胶粉改性沥青的方法得到的沥青，针入度、软化点、低温延度和贮存稳定性都不能达到聚合物SBS类改性沥青的性能指标。
实施例1：
采用质量份数为100份的基质沥青，10份40目的废橡胶粉，3份羧基丁睛橡胶改性剂，在150～170℃，先用普通搅拌机混合均匀，大约15min，然后采用双螺杆挤出机高剪切分散，转速为50rad/min，得到改性沥青，测试改性沥青的性能指标。结果见表2。
所用的设备为双螺杆挤出机，长径比50，直径35cm，从进料口到机头，螺杆的温度逐渐升高，然后降低，处于150℃～170℃之间。
实施例2：
采用质量份数为100份的基质沥青，15份80目的废橡胶粉，4份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物改性剂，在150～170℃，先用普通搅拌机混合均匀，大约15min，然后采用密炼机高剪切分散，混合时间为5～10min，得到改性沥青，测试改性沥青的性能指标。结果见表2，然后测定其老化性能，结果见表3。
所用的密炼机的技术参数为：容量100升，转速为80转/分，温度控制在150～170℃。
实施例3：
采用质量份数为100份的基质沥青，20份120目的废橡胶粉，5份改性剂聚乙烯，在150～170℃，先用普通搅拌机混合均匀，大约15min，然后采用密炼机高剪切分散，混合时间为5～10min，得到改性沥青，测试改性沥青的性能指标。结果见表2。
所用的密炼机的技术参数为：容量100升，转速为80转/分，温度控制在150～170℃。
表2本发明所得改性沥青性能数据
  测试指标   单位 技术要求＊   实施例1   实施例2   实施例3
  针入度   0.1mm   40-60   58.9   57.6   58.7
  5℃延度   cm   ＞20   20.05   22.85   20.60
  软化点   ℃   ＞60   60.2   62.4   64.5
 贮存稳定性离析7天软化点差   ℃   ＜2.5   1.5   1.8   2.1
表2测定的性能数据显示，采用本发明废橡胶粉改性沥青的方法得到的沥青，其针入度、软化点、低温延度和贮存稳定性都能达到聚合物SBS类改性沥青I-D的技术要求，而且耐老化性能优异(见表3的数据)。
表3沥青老化性能测试对比数据
Figure A20081010237800081
注：表1、表2、表3中各项性能指标的测试方法为：
软化点测定(环球法)
在5℃蒸馏水中5℃/min升温，取样品环上钢珠下落至与下层底板表面接触时，立即读取温度，即为软化点。采用沥青软化点测试仪，德国Petrotest公司，型号PKA-2。
针入度测定
25℃的恒温水浴中，负荷100g重量的钢针自由落下，5秒钟贯入试样的深度，以0.1mm为单位。采用沥青针入度测试仪，德国Petrotest公司，型号PNR-10。
延度测定
5℃的恒温水浴中，以5cm/min的速率拉伸试样至断裂时的长度(cm)。采用全自动沥青延度测试仪，德国PETROTES公司，型号DDAA3-150。
贮存稳定性
在测试容器中，放置七天后，测定上下层的软化点。
老化试验
使用旋转薄膜加热试验，准备好样品，放入250℃旋转烘箱中进行老化，老化4.5～5小时，进行测试。

Claims (7)

1.一种废橡胶粉改性沥青，其组成和质量份数为：沥青100份、废橡胶粉5～30份和改性剂0.1～10份；所说的改性剂为下列物质中的一种或它们的混合物：羧基丁苯橡胶、羧基丁腈橡胶、环氧天然橡胶、聚乙烯接枝马来酸酐、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯。
2.根据权利要求1的废橡胶粉改性沥青，其特征是：各组份的质量份数为：沥青100份、废橡胶粉10～20份和改性剂3～6份。
3.一种权利要求1或2所述的废橡胶粉改性沥青的制备方法，包括物料初混和高剪切处理两个步骤，具体为：
A.物料初混：将沥青、废橡胶粉和改性剂按比例，在120～170℃温度下，进行充分搅拌混合，得到初混物；
B.高剪切处理：将步骤A得到的初混物，在150～170℃温度下，对初混物进行连续高剪切混合，制得废橡胶粉改性沥青。
4.根据权利要求3的制备方法，其特征是：废橡胶粉为废弃轮胎制得的橡胶粉，所用的废橡胶粉的粒径为40～200目。
5.根据权利要求3或4的制备方法，其特征是：连续高剪切混合处理在双螺杆挤出机或密炼机中进行。
6.根据权利要求5的制备方法，其特征：连续高剪切混合处理在密炼机中进行，处理时间为5～10分钟。
7.根据权利要求5的制备方法，其特征：连续高剪切混合处理在双螺杆挤出机中进行，螺杆的转速为50～70r/min。
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