CN101535798A - 甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂 - Google Patents

甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂。该甲醛检测装置(10)中具有与甲醛反应而产生颜色变化的检测试剂。该甲醛检测装置(10)包括：构成已入射的光重复全反射地传播的光波导的基材(31)和叠层形成在是该基材(31)的表面且是光反射面的那个面的至少一部分上且承载所述检测试剂的中孔层(32)。还包括：让光入射到基材(31)中的发光体(61)和接收从基材(31)射出的光的受光体(62)。进一步包括接收来自受光体(62)的光信号，检测光学特性基于检测试剂与所述甲醛反应所产生的颜色变化而发生的变化，根据该光学特性的变化检测甲醛并测量甲醛的浓度的信号处理部(40)。

Description

甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂
技术领域
[0001]本发明涉及一种甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂。特别涉及一种利用光学特性之变化进行检测的甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂。
背景技术
[0002](利用光学特性进行检测的方法)
到目前为止，检测甲醛的方法中有一种方法利用了红外光吸收。也就是说，含有甲醛的酮、醛类的C＝O键对波数1765—1645cm-1显示出较强的红外光吸收特性。检测出在该波数区域的吸收程度，就能够将酮、醛类检测出来。
[0003]但是，在对酮、醛类混合气体进行分析的时候，因为由C＝O键进行的在该波数区域的吸收对所有的酮、醛类都通用，所以难以仅对甲醛进行信号分离。这就是问题。因此，在仅检测甲醛的时候，该手法不适用。
[0004](利用化学反应进行检测的方法)
利用化学反应进行检测的方法大多数都利用了与醛类、胺类之间的反应、醛类的强氧化力等。该方法是直接或者间接地检测这些反应所生成的生成物，从而检测出甲醛的。已知的反应试剂有：品红亚硫酸类、偶氮苯-p-苯肼-磺酸(APHS)、4-氨基-3-戊烯-2-酮等(参考非专利文献1)。但是，因为存在特定的酮、醛类与反应试剂之间的组合，所以要根据检测对象的不同选择使用上述不同的组合。
[0005]在检测甲醛时，特别是这些反应试剂中的4-氨基-3-戊烯-2-酮和其类似试剂，具有良好的选择性与灵敏度。
[0006]利用了这些反应试剂的检测方法中以下两种方法等已为众人所知。在一个方法下，将被测气体捕集到溶液中，该溶液中的酮、醛类与反应试剂反应生成生成物，再利用高速液体色谱法检测该生成物所呈现的颜色、发光的程度等。在另一方法(也称为检测管)下，在将检测试剂装入圆柱形瓶中，将规定量的被测气体吸引到该圆柱形瓶中之际，被测气体会与检测试剂起反应。利用该反应所引起的变色的程度将被测气体及其浓度检测出来。
[0007]然而，前者利用了色谱法的方法的优点是具有良好的灵敏度和选择性，缺点是操作繁杂。后者利用了检测管的方法虽然简便，但检测精度却低。二者的缺点都是不实用。
[0008]还有人提出过一种利用复合光波导检测氨等的传感器(参考非专利文献2、3)。但因为这些复合光波导的制作工艺很复杂，而且必须使用棱镜，所以就存在实用性欠佳的问题。
[0009](利用检测试剂的变色进行检测的方法)
如专利文献1中所公开的那样，有一种检测甲醛的检测装置，该装置是利用承载有与甲醛起反应的检测试剂的薄膜将甲醛检测出来的。
[0010]利用该检测装置进行检测时，先将浸入有检测试剂的薄膜暴露在被测气体中，暴露后被测气体中的甲醛便与检测试剂起反应，薄膜表面就变色。再用规定波长的光照射该薄膜，并接收来自薄膜的反射光，因为所述变色导致一定吸收范围的光被吸收，所以就通过检测反射光来检测甲醛的浓度。
专利文献1：日本公开特许公报特开2005—345390号公报
非专利文献1：Analyt ica Chimica Acta119(1980)349-357
专利文献2：電気化学および工業物理
Figure A200780036187D0007164421QIETU
学(Electrochemistry)「高感度複合導波路のアンモニアセンサヘの応用」69，No.11(2001)p.863-865(电气化学及工业物理化学“高灵敏度复合波导管在氨传感器中的应用)”
非专利文献3：Applied Spectroscopy“Analysis and Application ofthe Transmission Spectrum of a Composite Opticalwaveguide”56，No.9(2002)p.1222-1227(应用光谱学“对复合光波导的传输谱的分析和应用)
发明内容
—发明要解决的技术问题—
[0011]但是，尽管现有的专利文献1中的甲醛检测装置对反射光进行了检测，但该反射光在薄膜中仅反射一次。因此，就存在下述问题，即被变色吸收的光的量受到了限制，而导致测量精度下降。
[0012]因为所述薄膜使用的是纤维素等制成的滤纸，所以由所述薄膜稳定地保持的检测试剂量就少，变色的程度就受到了限制。因变色的程度受到了限制，被吸收的光量也就受到了限制。因此就存在测量精度的可靠性低的问题。
[0013]特别是，现有的甲醛检测装置是从暴露在被测气体中的薄膜表面测量光学特性。也就是说，因为薄膜的暴露面和测量面是同一个面，所以布置光学设备时会受到制约，这也就成为妨碍小型化等的主要原因。
[0014]本发明正是为解决所述技术问题而研究开发出来的，其目的在于：能够充分地确保检测试剂的保持量，同时使被吸收的光量增多，由此来谋求测量精度的可靠性提高和装置的进一步小型化。
—用以解决技术问题的技术方案—
[0015]本发明使用了稳定地承载甲醛的检测试剂的多孔层，同时，还使用了使光重复反射地传播的光波导。
[0016]也就是说，本申请发明人经过多年的研究探讨发现：使用中孔层，就能够稳定地承载量足够多的检测试剂；使用光波导，光反射就重复进行，也就能够充分确保被吸收的光量。因此，本申请发明人做出了以多孔层的表面作被测气体的暴露面，以多孔层的背面作测量面的发明。
[0017](构成)
第一方面到第十七方面的发明是涉及甲醛检测体的发明，第十八方面到第二十二方面的发明是涉及包括上述检测体的甲醛检测装置的发明，第二十三方面到第二十五方面的发明是涉及甲醛检测方法的发明，第二十六方面的发明是涉及甲醛检测试剂的发明。
[0018]具体而言，第一方面的发明以一种甲醛检测体为对象。该甲醛检测体，根据光学特性基于检测试剂与甲醛反应所产生的颜色变化而发生的变化，检测甲醛浓度。该甲醛检测体包括构成已入射的光重复全反射地传播后射出的光波导的基材31。还包括叠层形成在是该基材31的表面且是光反射面的那个面的至少一部分上且承载所述检测试剂的中孔层32。
[0019]第二方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述检测试剂是从以下多种检测试剂中选出的一种，该多种检测试剂是：4-氨基-3-戊烯-2-酮(4-氨基戊-3-烯-2-酮)、4-氨基-3-辛烯-2-酮(4-氨基辛-3-烯-2-酮)、5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)、4-氨基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮)、3-氨基-1，3-二苯基-2-丙烯-1-酮(3-氨基-1，3-二苯基丙-2-烯-1-酮)以及2-氨基-3-戊烯-2-酮(2-氨基戊-3-烯-2-酮)。
[0020]第三方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述检测试剂浸入在中孔层32的细孔内。
[0021]第四方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述中孔层32是使是使被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光透过的层。
[0022]第五方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光有一波长，所述中孔层(32)具有平均直径在该波长的1/10以下的细孔。
[0023]第六方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，构成的所述中孔层(32)的厚度与被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光相对应。
[0024]第七方面的发明是这样的，在第六方面的发明中，所述中孔层32的厚度是0.01—2μm。
[0025]第八方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述中孔层32是硅石层。
[0026]第九方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述中孔层32是中孔硅石层，具有以界面活性剂或者嵌段共聚物的胶束为分子模板，利用溶胶凝胶法由正硅酸乙酯合成的规律性中细孔结构。
[0027]第十方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述基材31所述基材(31)使被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光透过。
[0028]第十一方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述基材31由矩形平板构成。
[0029]第十二方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述基材31由圆柱体构成。
[0030]第十三方面的发明是这样的，在第十一方面的发明中，所述中孔层32形成在基材31的一侧的整个光反射面上。
[0031]第十四方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述基材31的厚度是0.05—2mm。
[0032]第十五方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，所述基材31是玻璃基材。
[0033]第十六方面的发明是这样的，在第一方面的发明中，入射到所述基材(31)的光含有被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光。
[0034]第十七方面的发明是这样的，在第十六方面的发明中，入射到所述基材31的光是波长在405nm附近的光。
[0035]第十八方面的发明是一种甲醛检测装置。该甲醛检测装置包括第一到第十七方面中任一方面的发明中的甲醛检测体30，对甲醛浓度进行检测。该甲醛检测装置包括：让光入射到所述检测体30的基材31中的发光体61和接收从所述检测体30的基材31射出的光的受光体62。该甲醛检测装置还包括信号处理部件40。该信号处理部件40接收来自该受光体62的光信号，检测光学特性基于检测试剂与所述甲醛反应所产生的颜色变化而发生的变化，根据该光学特性的变化检测甲醛浓度。
[0036]第十九方面的发明是这样的，在第十八方面的发明中，设置的所述检测体30能够自由拆卸。
[0037]第二十方面的发明是这样的，在第十八方面的发明中，包括：显示由所述信号处理部件40检测出的甲醛浓度的显示部件50。
[0038]第二十一方面的发明是这样的，在第十八方面的发明中，所述发光体61是激光二极管或者发光二极管。
[0039]第二十二方面的发明是这样的，在第十八方面的发明中，所述受光体62是光敏二极管。
[0040]第二十三方面的发明是一种检测方法的发明，以利用甲醛检测体30进行检测的甲醛检测方法为对象。该甲醛检测体30包括：构成已入射的光重复全反射地传播的光波导的基材31和叠层形成在是该基材31的表面且是光反射面的那个面的至少一部分上且承载所述检测试剂的中孔层32。该甲醛检测方法包括：暴露步骤，将所述中孔层32暴露在被测气体中；以及信号处理步骤，在所述甲醛与检测试剂的规定反应时间过后，让光在所述基材31中传播，根据从所述基材31射出的光检测光学特性的变化，再根据该光学特性的变化检测甲醛的浓度。
[0041]第二十四方面的发明是这样的，在第二十三方面的发明中，所述检测试剂是从以下多种检测试剂中选出的一种，该多种检测试剂是：4-氨基-3-戊烯-2-酮(4-氨基戊-3-烯-2-酮)、4-氨基-3-辛烯-2-酮(4-氨基辛-3-烯-2-酮)、5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)、4-氨基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮)、3-氨基-1，3-二苯基-2-丙烯-1-酮(3-氨基-1，3-二苯基丙-2-烯-1-酮)以及2-氨基-3-戊烯-2-酮(2-氨基戊-3-烯-2-酮)。
[0042]第二十五方面的发明是这样的，在第二十三方面的发明中，包括在所述信号处理步骤之后，将检测出的甲醛浓度显示出来的显示步骤。
[0043]第二十六方面的发明中的甲醛检测试剂，是4-氨基-3-辛烯-2-酮(4-氨基辛-3-烯-2-酮)或者5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)。
[0044](作用)
在所述第一、第十八以及第二十三方面的发明中，将承载有甲醛的检测试剂的中孔层32暴露在被测气体中。检测试剂由于该暴露而产生颜色变化。另一方面，让光入射到叠层有所述中孔层32且构成光波导的基材31中。例如，在第二十一方面的发明中，让光从激光二极管或者发光二极管入射到基材31中。这样所述光就在基材31的内部重复全反射地传播，之后再从所述基材31射出。
[0045]例如，在第十一及第十二方面的发明中，光在矩形平板状的基材31或者圆柱体基材31中传播。特别是，在第十五方面的发明中，光在玻璃基材中传播。
[0046]接收在该基材31中传播后射出的光。例如在第二十二方面的发明中，由是光敏二极管的受光体62接收。在所述基材31中传播的光中规定波长的光由所呈现的颜色吸收，该规定波长的光的强度就下降。检测出光学特性的变化，就将被测气体中的甲醛的浓度检测出来了。
[0047]特别是，在所述第二、第二十四以及第二十六方面的发明中，因为检测试剂被选定为特定的物质，所以检测试剂一定能与甲醛反应。例如甲醛与检测试剂发生化学反应生成二甲基吡啶，检测试剂的颜色就产生变化。
[0048]在所述第四及第八到第十方面的发明中，因为中孔层32和基材31让被所呈现的颜色吸收的范围的光透过，所以正确地反映出光学特性因所呈现的颜色而发生的变化。
[0049]在所述第五方面的发明中，中孔层32的细孔被设定为规定的直径，所以确保了所规定的检测试剂的承载量。
[0050]在所述第六及第七方面的发明中，将中孔层32的厚度设定为规定的厚度，所以缩短了到中孔层32的基材面的反应时间。
[0051]在所述第十六及第十七方面的发明中，基材31的入射光被设定为规定的波长，所以确保了光学特性因检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色而变化。特别是，在甲醛与检测试剂发生化学反应生成二甲基吡啶的情况下，二甲基吡啶对波长405nm附近的光显示出了吸收波峰，所以让波长405nm附近的光入射到基材31中。
[0052]在所述第十九方面的发明中，因为检测体30拆卸自由，所以很容易进行测量操作。
[0053]在所述第二十及第二十五方面的发明中，因为显示甲醛的浓度，所以能够迅速地识别测量结果。
—发明的效果—
[0054]根据所述第一到第二十五方面的发明，因为让中孔层32承载了甲醛的检测试剂，所以能够稳定地保持规定量的检测试剂。结果是，因为能够充分确保甲醛与检测试剂起反应，所以就能够确保测量所需要的变色。
[0055]因为使光在构成光波导的基材31中传播，且使反射重复进行，所以能够确保足够的光学变化。结果是，将所述中孔层32与光波导组合起来，就能够谋求测量精度的显著提高。
[0056]因为使用了所述中孔层32，所以甲醛与检测试剂的反应就从中孔层32的表面迅速地进行到背面。因此，能够以中孔层32的表面作被测气体的暴露面，以中孔层32的背面作测量面。结果是，能够使光学装置等的布置自由度显著提高，从而能够谋求装置的小型化。
[0057]因为所述基材31构成光波导，所以能够使光照射部等的布置自由度提高。结果是，很容易进行各种部件的平面布置等，从而能够进一步谋求装置的小型化。
[0058]因为检测试剂由特定物质的识别分子制成，所以一定能够使检测试剂与甲醛起反应。因此，就能够由甲醛确保检测试剂产生颜色变化。
[0059]特别是，根据所述第二十六方面的发明，若利用与所述基材31表面的烷链修饰处理的组合，以5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)、4-氨基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮)作检测试剂，就能够谋求反应前的检测试剂的稳定化与反应后的生成物的稳定化。
[0060]根据所述第三方面的发明，因为使检测试剂浸入在中孔层32中，所以一定能够让中孔层32保持好检测试剂。
[0061]根据所述第四及第十方面的发明，因为使所述中孔层32与基材31是让被所呈现的颜色吸收的范围的光透过的部件，所以能够正确地检测出光学特性由于检测试剂所产生的颜色变化而发生的变化。
[0062]根据所述第五方面的发明，因为所述中孔层32的细孔被设定为规定的直径，所以能够充分地确保检测试剂的承载量。因此，能够确保检测试剂充分变色。
[0063]根据所述第六方面以及第七方面的发明，因为所述中孔层32的厚度被设定为规定的厚度，所以检测试剂的变色迅速地进行到中孔层32的基材一侧的表面。因此，能够谋求反应时间的缩短。
[0064]根据所述第八方面的发明，因为使所述中孔层32为硅石层，所以很简单地就能够制造出适于检测甲醛的多孔层。
[0065]根据所述第九方面的发明，因为所述中孔层32是具有规律性中细孔结构的中孔硅石层，所以不仅能够由整个中孔层32均匀地承载好检测试剂，还能够使甲醛和检测试剂在整个中孔层32上均匀地进行化学反应。
[0066]根据所述第十一方面的发明，因为使所述基材31形成为矩形平板，所以很容易地就能够形成基材31，同时很容易地能够叠层形成所述中孔层32。
[0067]根据所述第十二方面的发明，因为使基材31形成为圆柱体，所以很容易地就能够形成足够长的光波导。
[0068]根据所述第十三方面的发明，因为在所述基材31的一个单面上形成有中孔层32，所以借助一个简单的结构就能够使甲醛的检测精度提高。
[0069]根据所述第十四方面的发明，因为将所述基材31做成规定的厚度，所以能够谋求制造的简单化。
[0070]根据所述第十五方面的发明，因为使所述基材31为玻璃基材，所以制作简单。
[0071]根据所述第十六及第十七方面的发明，因为所述基材31的入射光被设定为规定的波长，所以能够确保光学特性因甲醛和检测试剂反应所产生的颜色变化而发生变化。特别是，在甲醛和检测试剂起化学反应生成二甲基吡啶的情况下，二甲基吡啶对波长405nm附近的光显示出吸收波峰。因此，能够使波长405nm附近的光入射到基材31中。
[0072]根据所述第十九方面的发明，因为使所述检测体30拆卸自由，所以很容易进行测量操作。
[0073]根据所述第二十方面及第二十五方面的发明，因为将所述甲醛的浓度显示出来了，所以能够迅速地识别测量结果。
[0074]根据所述第二十一方面的发明，因为使发光体61由发光二极管等构成，所以能够使整个装置的结构更加简单，从而能够谋求装置的小型化以及装置的轻量化。
[0075]根据所述第二十二方面的发明，因为使受光体62由光敏二极管构成，所以该受光体62一定能够接收从基材31射出的光。
[0076]特别是，若使所述发光体61由发光二极管构成，且使所述受光体62由光敏二极管构成，就能够实现工作时功耗低的装置。
附图说明
[0077]图1是一方框图，示出了甲醛检测装置的概略构成。
图2是一表示甲醛检测装置的主要部分的概略立体图。
图3是一表示检测元件的纵向剖面的概略图。
图4是一特性图，示出了该实施例中公开的检测元件对甲醛的响应性。
图5是一特性图，示出了利用该实施例中公开的检测元件检测到的甲醛浓度与透过光强度之间的关系。
图6是一特性图，示出了该实施例中所公开的其它试剂涂敷式检测元件对甲醛的响应性。
图7是一概略立体图，示出了其它实施方式中的甲醛检测装置的主要部分。
图8是一表示甲醛检测试剂的图。
—符号说明—
[0078]10  甲醛检测装置
      20  气体吸引部
      30  检测元件(检测体)
      31  基材(玻璃基材)
      32  中孔层(中孔硅石薄膜)
      40  信号处理部(信号处理部件)
      50  输出入部(显示部件)
      60  光
      61  发光体
      62  受光体
具体实施方式
[0079]下面，参考附图对本发明的实施方式进行详细的说明。
[0080]如图1和图2所示，该实施方式中的甲醛检测装置10是一检测室内空气等各种被测气体中所含的甲醛的浓度的装置。特别是，上述甲醛检测装置10是一利用检测试剂(识别分子)与甲醛反应所出现的颜色变化进行检测的装置。上述甲醛检测装置10基于光学特性由于所产生的颜色变化而变化的性质检测甲醛的浓度。
[0081]所述甲醛检测装置10在壳体11内包括气体吸引部20、甲醛的检测元件30、检测信号的信号处理部40以及用以进行显示与操作的输出入部50。
[0082]虽然未示，所述气体吸引部20包括风扇等，所构成的所述气体吸引部20将被测气体吸入壳体11内后，再将被测气体喷到检测元件30上。
[0083]所述检测元件30是本发明最具有特征的部分，构成甲醛检测体。如图3所示，所述检测元件30包括基材31和叠层形成在该基材31的一个面上的中孔层32。
[0084]所述中孔层32由拥有很多直径几纳米的细孔的中孔硅石薄膜构成。检测试剂由所述中孔层32的细孔承载。也就是说，检测试剂被保持在细孔内。构成的所述中孔层32，其表面成为被测气体的暴露面，其背面成为基材31的粘接面(测量面)。而且，甲醛从暴露面侵入到细孔内，甲醛即与检测试剂起反应，颜色变化发展到了背面一侧的测量面。
[0085]所述检测试剂，除了图8所示的以外，还可以是从2-氨基-3-戊烯-2-酮(2-氨基戊-3-烯-2-酮)等2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯(enaminone)衍生物中选出的一种。所述检测试剂与甲醛起化学反应生成二甲基吡啶。该生成物即二甲基吡啶具有显示出显著吸收波长405nm附近的光的吸收波峰的特性。
[0086]也就是说，构成的所述中孔层32，会对应于检测试剂，使被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光透过。
[0087]被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光有一波长，所述中孔层(32)具有平均直径在该波长的1/10以下的细孔。
[0088]构成的所述中孔层(32)的厚度与被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光相对应。例如，所述中孔层32的厚度被设定为0.01—2μm。
[0089]另一方面，所述基材31由矩形平板状玻璃基材构成。所述基材31构成将光60封入且光60在内部传播的光波导。构成的所述基材31的厚度是0.05—2mm。厚度方向的四个端面中相对的两个端面构成为光60的入射面31a和射出面31b。
[0090]与所述基材31的入射面31a对峙着设置有发光体61，与射出面31b对峙着设置有受光体62。入射到所述基材31中的光60重复全反射地传播。
[0091]也就是说，所述基材31构成为无色透明平板，使被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光透过。
[0092]另一方面，所述中孔层32形成在基材31的一侧的整个光反射面上。在所述基材31中传播的光60在进行全反射之际渗入到中孔层32中，规定波长的光就被该中孔层32吸收了。
[0093]虽然未示，所述检测元件30能够自由拆卸地设置在壳体11中。
[0094]所述发光体61由激光二极管或者发光二极管构成，设置所述发光体61时，要使该发光体61相对基材31的入射面31a的入射角θ成为33度。由所述发光体61照射的光60含有被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的波长的光。具体而言，光60是波长在405nm附近的光。也就是说，因为在所述甲醛与检测试剂的反应生成物是二甲基吡啶的情况下，吸收范围的光的波长是405nm，所以使由所述发光体61照射的光60含有被所呈现的颜色吸收的光。
[0095]所述受光体62由光敏二极管构成，接收在基材31中传播的光60。
[0096]所述信号处理部40构成接收来自受光体62的光信号并对该光信号进行处理的信号处理部件。所述信号处理部40检测由所产生的颜色变化引起的光学特性的变化。也就是说，检测规定波长的光的强度下降了多少，再利用终点法或者速率法根据该下降量将甲醛的浓度检测出来。
[0097]所述输出入部50构成显示甲醛浓度的显示部件，同时还构成进行测量(ON)与非测量(OFF)等操作的操作部件。构成的所述输出入部50，接收来自信号处理部40的信号后，数字地显示出甲醛浓度的绝对值等。
[0098](检测元件的制造)
接下来，对所述检测元件30的制造方法进行说明。
[0099]所述中孔层32是周知的具有规律地排列着的细孔的多孔硅石层。按照制造方法和周知的材料制成(参考日本再公表公报再表99/026881号公报、日本公开特许公报特开平11—049511号公报、日本公开特许公报特开2002—250713号公报)。也就是说，所述中孔层32只要是中孔硅石层即可。具有代表性的中孔硅石层具有：以界面活性剂或者嵌段共聚物的胶束为分子模板，利用溶胶凝胶法由正硅酸乙酯合成的规律性中细孔结构。
[0100]将该组合物滴到规定的玻璃基材即基材31上，利用旋转涂敷(spin coating)等方法薄膜化后，再在电炉等中在350—450℃的温度下煅烧，即能够获得形成在基材31的表面上的中孔层32即中孔硅石薄膜。
[0101]接下来，在成为基材31的玻璃板的表面上制作中孔薄膜。另一方面，调制将甲醛的检测试剂溶解到挥发性贫溶剂中的溶液。
[0102]将刚才制作好的带中孔层32的玻璃板浸渍到该溶液中，或者将该溶液涂敷到中孔层32的表面上。除去该溶剂，将变色试剂引入细孔内。
[0103]上述检测试剂是图8所示的试剂中之一种。
[0104]图8所示的(1)是市场上销售的“株式会社同仁化学研究所”生产的产品，名称是“F1uora1—P”。B.J.Compton等人发表的论文Analytica Chimica Acta，119(1980)349-357中也公开有用于检测甲醛的试剂。
[0105]图8所示的(2)和(3)是本申请发明人新合成的试剂。
[0106]图8所示的(4)和(5)是“財团法人神奈川科学アカデミ—
Figure A200780036187D0019164824QIETU
木孝治(慶応大学)”等公开的试剂。具体参照日本公开特许公报特开2003—207498号公报“ホルムアルデヒド測定用試薬及びそれを用いたホルムアルデヒドの测定方法(甲醛检测用试剂及利用了该试剂的甲醛的测量方法)”以及日本公开特许公报特开2004—157103号公报“ホルムアルデヒド検知材(甲醛检测材)”。
[0107](甲醛的检测工作)
接下来，同时说明利用所述甲醛检测装置10进行的对甲醛的检测工作和检测方法。
[0108]首先，将甲醛检测装置10放置到规定的被测气体环境中。之后，从输出入部50打开测量开关，气体吸引部20就将被测气体吸引到壳体11内，再将被测气体喷到检测元件30中。也就是说，将中孔层32暴露在被测气体中(暴露步骤)。例如，该暴露进行一分钟。
[0109]将所述中孔层32一暴露到被测气体中，被测气体中所含的甲醛就侵入到中孔层32的细孔内，与检测试剂起反应。该检测试剂与甲醛一反应就产生颜色变化，中孔层32的表面就产生颜色变化。
[0110]例如，在检测试剂是2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯衍生物的情况下，该2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯衍生物与甲醛反应生成二甲基吡啶。在是该二甲基吡啶的情况下，被所呈现的颜色吸收的范围的光的波长就成为405nm。
[0111]因此，从所述暴露开始算起规定的反应时间一过，就由发光体61照射波长405nm的光60，让该光60从基材31的入射面31a入射。例如，从所述暴露开始算起10分钟一过，就照射光60。
[0112]入射到所述基材31中的光60在光波导即基材31的内部重复全反射地传播。在该基材31中传播的光60在全反射之际渗到中孔层32中。另一方面，检测试剂产生颜色变化。因此，规定波长的光例如波长405nm的光就被吸收，该波长的光的强度就下降。
[0113]从所述基材31的射出面31b射出的光60由是光敏二极管的受光体62接收，光信号输入信号处理部40。该信号处理部40检测光学特性的变化亦即光的强度，再根据该光强度的下降情况检测出甲醛，同时测量出甲醛的浓度(信号处理步骤)。
[0114]之后，由输出入部50根据所述信号处理部40的输出信号将甲醛的浓度显示出来(显示步骤)。
[0115]此外，所述信号处理部40利用例如终点法检测甲醛的浓度。也就是说，设暴露前的透过光强度为IO，设到达终点时的透过光强度为I。针对浓度C计算出—log(I/IO)，再由透过光强度的减少量检测甲醛浓度。
[0116]所述信号处理部40还能够利用例如速率法测量甲醛的浓度。也就是说，还可以根据透过光强度相对暴露前的透过光强度的减少量(斜率)检测甲醛的浓度。
[0117](实施方式的效果)
如上所述，根据该实施方式，因为让中孔层32承载了甲醛的检测试剂，所以能够稳定地保持规定量的检测试剂。结果是，因为能够充分确保甲醛与检测试剂的反应，所以能够确保测量所需要的变色。
[0118]因为使光在构成光波导的基材31中传播，且使反射重复进行，所以能够确保足够的光学变化。结果是，将所述中孔层32与光波导组合起来，就能够谋求测量精度的显著提高。
[0119]因为使用了所述中孔层32，所以甲醛与检测试剂的反应就从中孔层32的表面迅速地进行到背面。因此，能够以中孔层32的表面作被测气体的暴露面，以背面作测量面。结果是，能够使光学设备等的布置自由度显著提高，从而能够谋求装置的小型化。
[0120]因为所述基材31构成光波导，所以能够使光照射部等的布置自由度提高。结果是，很容易进行各种部件的平面布置等，从而能够进一步谋求装置的小型化。
[0121]因为所述检测试剂由特定物质的识别分子制成，所以一定能够使检测试剂与甲醛反应。因此，能够确保检测试剂由于甲醛的作用而产生颜色变化。特别是，若利用与所述基材31表面的烷链修饰处理的组合，以5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)与4-氨基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮)作检测试剂，便能够谋求反应前的检测试剂的稳定化与反应后的生成物的稳定化。
[0122]因为使所述中孔层32与基材31是使被所呈现的颜色吸收的范围的光透过的部件，所以能够正确地检测出光学特性由于检测试剂所产生的颜色变化而发生的变化。
[0123]因为所述中孔层32的细孔被设定为规定的直径，所以能够充分地确保检测试剂的承载量。因此，能够确保检测试剂充分变色。
[0124]因为所述中孔层32的厚度被设定为规定的厚度，所以检测试剂的颜色变化迅速地发展到中孔层32的基材一侧表面。因此，能够谋求反应时间的缩短。
[0125]因为使所述中孔层32为硅石薄膜，所以很简单地就能够制造出适于检测甲醛的多孔层。
[0126]因为所述中孔层32是具有规律性中细孔结构的中孔硅石层，所以不仅能够由整个中孔层32均匀地承载检测试剂，还能够使甲醛和检测试剂在整个中孔层32上均匀地进行化学反应。
[0127]因为使所述基材31形成为矩形平板，所以制造简单，同时很容易叠层形成所述中孔层32。
[0128]因为在所述基材31的一个面上形成有中孔层32，所以在一个简单的结构下就能够使甲醛的检测精度提高。
[0129]因为将所述基材31做成规定的厚度，所以能够谋求制造的简单化。
[0130]因为使所述基材31为玻璃基材，所以制作简单。
[0131]因为将所述基材31的入射光设定为规定的波长，所以能够确保光学特性由于被检测试剂与甲醛反应所产生的颜色变化而变化。特别是，在甲醛和检测试剂发生化学反应生成二甲基吡啶的情况下，二甲基吡啶对波长405nm附近的光显示出吸收波峰。因此，能够使波长405nm附近的光入射到基材31中。
[0132]因为使所述检测体30拆卸自由，所以很容易进行测量操作。
[0133]因为显示出了所述甲醛的浓度，所以能够迅速地识别测量结果。
[0134]因为使所述发光体61由发光二极管等构成，所以能够使整个装置的结构更加简单，从而能够谋求装置的小型化以及装置的轻量化。
[0135]因为使所述受光体62由光敏二极管构成，所以该受光体62一定能够接收从基材31射出的光。
[0136]因为使所述发光体61由发光二极管构成，且使所述受光体62由光敏二极管构成，所以能够实现工作时功耗低的装置。
[0137]若使所述检测试剂浸入在中孔层32中，就一定能够让中孔层32保持好检测试剂。
—实施例—
[0138]接下来，对所述检测元件30的实施例进行说明。
[0139](1)制造中孔硅石薄膜(中孔层)、向中孔硅石薄膜(中孔层)的细孔内引进2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯
首先，中孔硅石薄膜的制造方法之一例，就是在玻璃基材上形成中孔硅石薄膜。所采用的制造方法是非专利文献2及非专利文献3中所记载的方法。
[0140]具体而言，在正硅酸乙酯中加入1-丙醇、稀盐酸、2-丁醇并进行搅拌，再在这其中加入十六烷基三甲基氯化铵(C16TMA)的水溶液并进行搅拌，然后，滴几滴已得到的溶液到玻璃基材上，再利用旋转涂敷技术进行薄膜化。接下来，在电炉中在大气下以400℃的温度煅烧已得到的。利用X射线衍射装置(XRD)对薄膜内的结构进行评价，并确认得知了该评价结果。
[0141]下面，示出了在浸渍步骤中将2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯引进中孔薄膜的细孔内部之例。
[0142]首先，将50mg的2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯(2-氨基-3-戊烯-2-酮加入到0.006mL的乙醇和6mL的n-戊烷的混合溶剂中，调制出三者的混合溶液，再将利用所述方法制造出的带中孔硅石薄膜的玻璃基材浸渍到该溶液中，浸渍时间是从1个小时到几天。然后，从溶液中取出带中孔硅石薄膜的玻璃基材，再让该带中孔硅石薄膜的玻璃基材在室温下充分地暴露在吹风机的冷风中，去除溶剂。
[0143]利用分光椭圆率计测量2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯浸渍处理前后的中孔薄膜的折射率。浸渍处理前的中孔薄膜层的折射率是n＝1.35；浸渍处理后的中孔薄膜层的折射率是n＝1.49。该折射率的增加表明2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯经该浸渍处理引进了细孔内部。
[0144]接下来，将按照上述方法制成的检测元件30安装到图2所示的装置中，照射波长405nm的光60，利用检测器等检测已射出的光60的强度。
[0145]图4示出了测量结果之一例。测量时，在大气压、温度26.0℃这一测量条件下，以1升/分钟的流量分别喷射含有浓度0.1ppm的甲醛的干燥空气、含有浓度0.5ppm的甲醛的干燥空气、含有浓度1.0ppm的甲醛的干燥空气以及含有浓度3.0ppm的甲醛的干燥空气，且都是喷射一分钟，再将检测元件30暴露在甲醛气体中。
[0146]以暴露在甲醛气体中后，透过光强度减少后的极少值作终点。设暴露前的透过光强度为IO，设到达终点时的透过光强度为I。若针对浓度C描绘出-log(I/IO)，便能够得到图5所示的甲醛浓度标准曲线，该甲醛浓度标准曲线显示出R＝0.993的直线性。
[0147]总结一下上述结果就是，(1)将2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯引进玻璃基材上的中孔硅石薄膜的细孔内，制作出了检测元件30。(2)利用该检测元件30在所述测量条件下检测了大气中的甲醛，且甲醛的浓度在从0.1到3.0ppm的范围内。(3)结果所得到的甲醛浓度标准曲线示出了相关系数R＝0.993的直线性。
[0148](2)利用涂敷引入2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯作为其它实施例，能够通过涂敷将2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯引入细孔内。
[0149]具体而言，利用与在(1)中所示的方法一样的方法制作中孔硅石薄膜。接着，让2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯(2-氨基-3-戊烯-2-酮)溶解到n-戊烷和乙醇的混合溶剂中。用笔将该溶液涂敷到中孔硅石薄膜面上后，再利用吹风机的冷风除去该溶剂。
[0150]将上述已得到的检测元件30安装到图2所示的装置中，并查看了一下该检测元件30对甲醛的响应性。
[0151]图6示出了上述已得到的检测元件30对甲醛的响应性。测量时，在大气压、温度20.1℃这一测量条件下，以1升/分钟的流量喷射含有浓度1.5ppm的甲醛的干燥空气，且喷射持续一分钟。得知：与借助浸渍引进2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯的情况一样，利用涂敷引进2-乙酰基-3-二甲基丙烯酸乙酯也同样具有充分的检测甲醛的能力。
(其它实施方式)
[0152]接下来，对本发明的其它实施方式进行说明。
[0153]如图7所示，作为其它实施方式，可以由圆柱体形成检测元件30中的基材31，并形成光波导。也就是说，在其它实施方式中，让检测元件30由纤维制成，在基材31的表面形成有中孔层32。在该实施方式中，从发光体61照射的光60在圆柱体基材31中传播。根据该实施方式，因为使基材31形成为圆柱体，所以很容易地就能够形成充分长的光波导。其它结构、作用以及效果都与前面的实施方式一样。
[0154]此外，所述基材31并不限于直筒的圆柱体，所述基材还可以形成为螺旋状，使传播距离更长。
[0155]作为其它实施方式，所述中孔层32并不限于所述各个实施方式。只要根据检测试剂，并利用对应于甲醛与检测试剂的反应生成物的材料等形成中孔层32即可。因此，要根据甲醛与检测试剂的反应生成物决定中孔层32的细孔的直径等。
[0156]所述基材31也可以利用对应于甲醛与检测试剂的反应生成物的材料等制成。
[0157]可以在基材31的两面叠层形成所述中孔层32。在该情况下，能够有效地利用光60的反射。
[0158]在所述实施方式中对甲醛检测装置10进行了说明。但无容置疑，本发明亦可仅仅是检测元件30即甲醛检测体。
[0159]此外，以上各个实施方式都是本质上优选的例子，本发明并不意味着限制它的应用物或者是它的用途范围。
—工业实用性—
[0160]综上所述，本发明对检测气体中所含的甲醛的甲醛检测体、甲醛检测装置、甲醛检测方法以及甲醛检测试剂很有用。

Claims (26)

1、一种甲醛检测体，根据光学特性基于检测试剂与甲醛反应所产生的颜色变化而发生的变化，检测甲醛的浓度，其特征在于：
该甲醛检测体包括：
基材(31)，构成已入射的光重复全反射地传播后射出的光波导，以及
中孔层(32)，叠层形成在是该基材(31)的表面且是光反射面的那个面的至少一部分上且承载所述检测试剂。
2、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述检测试剂是从以下多种检测试剂中选出的一种，该多种检测试剂是：4-氨基-3-戊烯-2-酮(4-氨基戊-3-烯-2-酮)、4-氨基-3-辛烯-2-酮(4-氨基辛-3-烯-2-酮)、5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)、4-氨基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮)、3-氨基-1，3-二苯基-2-丙烯-1-酮(3-氨基-1，3-二苯基丙-2-烯-1-酮)以及2-氨基-3-戊烯-2-酮(2-氨基戊-3-烯-2-酮)。
3、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述检测试剂渗透在中孔层(32)的细孔内。
4、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述中孔层(32)是使被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光透过的层。
5、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光有一波长，所述中孔层(32)具有平均直径在该波长的1/10以下的细孔。
6、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
构成的所述中孔层(32)的厚度与被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光相对应。
7、根据权利要求6所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述中孔层(32)的厚度是0.01—2μm。
8、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述中孔层(32)是硅石层。
9、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述中孔层(32)是中孔硅石层，具有以界面活性剂或者嵌段共聚物的胶束为分子模板，利用溶胶凝胶法由正硅酸乙酯合成的规律性中细孔结构。
10、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述基材(31)使被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光透过。
11、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述基材(31)由矩形平板构成。
12、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述基材(31)由圆柱体构成。
13、根据权利要求11所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述中孔层(32)形成在基材(31)的一侧的整个光反射面上。
14、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述基材(31)的厚度是0.05—2mm。
15、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
所述基材(31)是玻璃基材。
16、根据权利要求1所述的甲醛检测体，其特征在于：
入射到所述基材(31)的光含有被检测试剂与甲醛反应所呈现的颜色吸收的范围的光。
17、根据权利要求16所述的甲醛检测体，其特征在于：
入射到所述基材(31)的光是波长在405nm附近的光。
18、一种甲醛检测装置，包括权利要求1到17中任一项权利要求所述的甲醛检测体(30)，检测甲醛浓度，其特征在于：
该甲醛检测装置包括：
发光体(61)，让光入射到所述检测体(30)的基材(31)中，
受光体(62)，接收从所述检测体(30)的基材(31)射出的光，以及
信号处理部件(40)，接收来自该受光体(62)的光信号，检测光学特性基于检测试剂与所述甲醛反应所产生的颜色变化而发生的变化，根据该光学特性的变化检测甲醛浓度。
19、根据权利要求18所述的甲醛检测装置，其特征在于：
设置的所述检测体(30)能够自由拆卸。
20、根据权利要求18所述的甲醛检测装置，其特征在于：
该甲醛检测装置包括：显示由所述信号处理部件(40)检测出的甲醛浓度的显示部件(50)。
21、根据权利要求18所述的甲醛检测装置，其特征在于：
所述发光体(61)是激光二极管或者发光二极管。
22、根据权利要求18所述的甲醛检测装置，其特征在于：
所述受光体(62)是光敏二极管。
23、一种甲醛检测方法，利用甲醛检测体(30)检测甲醛的浓度，该甲醛检测体(30)包括：构成光全反射地传播的光波导的基材(31)与叠层形成在是该基材(31)的表面且是光反射面的那个面的至少一部分上且承载与甲醛反应而产生颜色变化的检测试剂的中孔层(32)，其特征在于：
该甲醛检测方法包括：
暴露步骤，将所述中孔层(32)暴露在被测气体中，以及
信号处理步骤，在所述甲醛与检测试剂的规定反应时间过后，让光在所述基材(31)中传播，根据从所述基材(31)射出的光检测光学特性的变化，再根据该光学特性的变化检测甲醛浓度。
24、根据权利要求23所述的甲醛检测方法，其特征在于：
所述检测试剂是从以下多种检测试剂中选出的一种，该多种检测试剂是：4-氨基-3-戊烯-2-酮(4-氨基戊-3-烯-2-酮)、4-氨基-3-辛烯-2-酮(4-氨基辛-3-烯-2-酮)、5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)、4-氨基-4-苯基-3-丁烯-2-酮(4-氨基-4-苯基丁-3-烯-2-酮)、3-氨基-1，3-二苯基-2-丙烯-1-酮(3-氨基-1，3-二苯基丙-2-烯-1-酮)以及2-氨基-3-戊烯-2-酮(2-氨基戊-3-烯-2-酮)。
25、根据权利要求23所述的甲醛检测方法，其特征在于：
包括在所述信号处理步骤之后，将检测出的甲醛浓度显示出来的显示步骤。
26、一种甲醛检测试剂，是4-氨基-3-辛烯-2-酮(4-氨基辛-3-烯-2-酮)或者5-氨基-4-庚烯-3-酮(5-氨基庚-4-烯-3-酮)。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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