CN101530711A - 一种聚乙烯装置尾气完全回收利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚乙烯装置尾气完全回收利用方法，用于将聚乙烯装置经高低压冷却冷凝回收系统后尾气中共聚单体、诱导冷凝剂及乙烯的回收循环利用以及尾气中的低压、高含氮的烃类组分进行完全分类回收的方法。聚乙烯装置尾气首先进入膜分离回收单元回收其中的共聚单体、诱导冷凝剂及乙烯，并将其循环至压缩机入口进而返回反应系统循环利用。膜分离回收后的废气进缓冲罐，将缓冲罐排至火炬的废气引进变压吸附系统回收，将其分离出烃类组分进燃料气系统综合利用，同时提浓后的氮气用于装置吹扫气，实现尾气完全回用，火炬气零排放。本生产工艺技术流程短，操作简单，控制容易，体现了资源综合利用，并利于环保。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯装置尾气回收利用方法，更具体地说，本发明涉及利用聚乙烯装置经高低压冷却冷凝回收系统后的尾气进行完全分类回收的方法。尾气包括正常生产过程中的工艺尾气、火炬气等，属氮含量高的烃类组分。
背景技术
聚乙烯(PE)装置在聚合工艺中占有十分重要的地位。在PE生产过程中，从反应器排放惰性气体的同时带出许多未反应的单体乙烯、氢气、共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)和诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)等。同时聚乙烯粉料中也含有很多的未反应的单体乙烯、共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)和诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)等，工艺上采用在脱气仓用氮气吹扫来脱除这些烃类以达到聚乙烯造粒的要求。以上两股工艺气体通过脱气仓顶进入回收系统，经压缩冷凝回收部分共聚单体和诱导冷凝剂，由于受压力和冷凝温度的制约，仍有部分气体无法回收使用。这部分尾气中一部分返回体系送料循环使用，另一部分则直接排放到火炬系统点天灯烧掉，既造成了资源的严重浪费，同时又增加了装置原料的单耗。因此，做好聚乙烯(PE)装置的节能降耗工作意义重大。
一般地，PE装置尾气回收通常采用先低压冷凝后高压冷凝的工艺，回收尾气中的共聚单体和诱导冷凝剂。来自脱气仓的尾气先进入低压冷却器，尾气温度由80℃以上降至30℃以下，然后进入低压冷凝器温度降至-5℃以下，经低压凝液罐后气相进入压缩机，尾气温度由-5℃以下升至120℃以上，压力由0.02Mpa左右升至0.8Mpa以上，然后进入高压冷却器，温度降至30℃后进入高压冷凝器，降至-10℃以下后进入高压凝液罐进行气液分离，分离出的凝液经高压凝液泵增压后，与低压凝液汇合返回反应系统，未冷凝的尾气进入尾气缓冲罐，部分用于反应器排料系统输送气，输送树脂回到树脂脱气仓，多余的尾气在压力控制下排往火炬烧掉，我们因此称这部分燃烧气为火炬气。
通常，这部分尾气包括70％左右的氮气和约30％的C2以上烃类物质，如乙烯、乙烷、丁烯等等。若采用适宜的分离方法回收氮气和烃类物质，前者作为脱气仓用氮气循环使用，后者作为燃料送炉子燃烧加热其他物料，将会产生良好的经济和环保效益。
表1、尾气系统的气体典型组成及范围
| 样品名称 | H2V/V％ | N2V/V％ | CH4V/V％ | C2H4V/V％ | C2H6V/V％ | C4H8V/V％ | C5V/V％ |
| 尾气1 | 3.74 | 77.45 | 1.00 | 10.28 | 4.22 | 3.03 | 0.27 |
| 尾气范围 | 0～5 | 50～90 | 0～3 | 5～20 | 2～10 | 0～8 | 0～2 |
CN101265153A公开了利用膜分离回收工艺回收聚乙烯(PE)装置尾气中有机烃和氮气的方法，但是该工艺仅是对正己烷和氮气的回收有效，同时仍有大量含碳二以上如乙烯、乙烷等烃类物质的尾气需要排放火炬燃烧，远未达到零排放的要求。
CN1800308A、CN1789381A、CN1861245A等公开了利用变压吸附方法从混合气中分离回收乙烯、乙烷的方法，方法描述了依次循环由吸附、逆放、抽空和最终升压组成的变压吸附步骤对烃类物质进行回收，但这些方法仅是针对炼油系统催化干气回收其中的乙烯、乙烷等，便于下游乙烯装置的使用。
US5245099同样是公开了利用变压吸附方法从炼油系统催化干气中分离回收乙烯、乙烷的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚乙烯装置尾气完全回收利用的方法，它是对聚乙烯装置尾气在原有压缩冷凝回收的前提下通过各种回收技术的耦合实现回收尾气中碳二以上烃类物质如乙烯、乙烷、丁烯和异戊烷等，并提浓火炬气中氮气使其能用于脱气仓用氮气循环使用或装置吹扫气，从而实现装置生产过程的尾气完全回用，装置火炬零排放。
本发明的解决方案是：
将聚乙烯装置经高低压冷却冷凝回收系统后的尾气从高压凝液罐后引出进膜分离回收单元，将50％～90％的共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)以及乙烯等烃类组分从尾气中分离出来返回反应系统循环利用，膜分离回收单元后的尾气进入缓冲罐。将缓冲罐原作为火炬气排放的、氮含量高烃类组分的废气引进变压吸附单元，将其中的烃类组分和氮气分离。烃类气体和氮气分别回用。
第一步骤：在高压凝液罐出口加膜分离回收系统。即高压凝液器顶部尾气经过低压蒸汽伴热升温脱离露点后进入膜分离回收系统。进料温度：1.4～40℃，进料压力：0.75MPa(G)，原料气经粗滤器除去其中含有的固体杂质、液滴，再进入精滤器除去气体中的亚微米级粒子、液滴。两级过滤器进出口设有差压指示，以便随时根据压差判断其阻塞情况。原料经粗滤器、精滤器的压差<50kpa。净化后的尾气进入膜分离器。在一定的压差推动下，渗透侧得到的富集乙烯、共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)的气体返回一段压缩机入口，其余气体去装置原压控系统。本步骤尾气中共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)回收率大于60％。
膜分离技术是利用高分子聚合物薄膜来分离气体多组分，当混合气体通过聚合物薄膜时，由于各气体组分在聚合物薄膜中的溶解扩散系数的差异，造成其渗透通过膜的速率不同，从而将气体分离。气体膜分离的驱动力是膜两侧的相应组分的分压差。目前气体分离膜的结构型式主要有螺旋卷式和中空纤维膜式，后者由于比表面积最大、能承受高压，在气体分离领域应用尤为广泛。
原料气首先通过过滤器，除去气源里的固体颗粒以及气雾状油，预热器为管式蒸汽换热器，加热介质为低压蒸汽，预热的目的是防止原料气烃类组分在膜分离器中冷凝析出液滴，预热温度高于原料气烃类露点5～10℃。原料气走管程，蒸汽走壳程。膜分离回收乙烯与丁烯透气操作压力为0.6～0.8MPa(G)，最高操作压力1.0MPa(G)，渗透气压力为0.02MPa(G)，操作温度为-3～10℃。
本系统与原压控排放系统为并联关系，在膜回收系统停车或联锁停车情况下，打开原排放系统上的截止阀，使尾气直接排入原排放系统，同时关闭膜系统进出口阀，可保证不会因为膜系统影响主装置生产。
第二步骤：采用变压吸附(PSA)均压置换抽空冲洗回收技术，将缓冲罐后排放火炬的废气用变压吸附技术(PSA)进行回收。即聚乙烯装置火炬气经换热器加热升温后，在25℃和0.7MPa的压力下进入，由3～20台吸附器和一系列程序控制阀门构成的回收净化装置。
在吸附回收系统中，任何时刻总是有1台以上吸附器处于吸附步骤，由入口端通入聚乙烯装置尾气，从吸附塔出口放出的含H2、N2等组分并以大于0.65MPa的压力排出的产品气；逆放和抽空得到的气体为烃类产品气，烃类产品气经压缩机加压至0.3MPa，部分送出，另一部分作为置换气返回吸附塔，置换废气排出。每台吸附器在不同时间依次经历吸附(A)、均压降(ED)、置换(RP)、逆放(D)、抽空(P&V)、均压升(ER)和升压(FR)等步骤。
逆放步骤排出了吸附器中吸留的大部分烃类组分，剩余的烃类组分通过冲洗步骤进一步完全解吸。解吸气经过解吸气缓冲罐和解吸气混合罐稳压后送出界区。
PSA系统吸附塔操作条件为：温度：常温，操作压力(G)分别为吸附(A)：0.7Mpa；均压降(ED)：0.7MPa→0.31Mpa；(RP)：0.31Mpa；逆放(D)：0.19MPa→0.02Mpa；抽空加冲洗(V&P)：0.02MPa→-0.085Mpa；均压升(ER)：-0.085MPa→0.31Mpa；产品气升压(FR)：0.31MPa→0.7Mpa。
本步骤烃类组分的回收率大于99％，纯度≧87％；H2+N2回收率大于99％，H2+N2纯度≧99％。
变压吸附技术是利用吸附剂对混合气体中不同组份的吸附量、吸附速度、吸附力等方面的差异以及吸附剂对不同气体组分的吸附容量随压力而变化的特性，在加压条件下进行混合气体吸附分离的方法。原料气在压力下通过吸附剂床层，容易被吸附的组分被选择性吸附。不易吸附的组分则通过吸附剂床层，即造成了混合气体的分离。然后在减压下使吸附剂解析再生。以便下一次再进行吸附分离。这种方法的特点是装置体积小、操作简单、自动化程度高、单位产品能耗低，产品气纯度可以在一定范围内任意调节等优点。
第三步骤：经PSA回收后烃类气体进入燃料气管网，供加热炉燃料气使用达到烃类气体综合利用目地。H2+N2部分用于脱气仓顶部吹扫气，剩余部分用于吹扫精制床层及输送聚乙烯粒料使用。从而达到避免火炬气排放的目的。
本发明的特别是，聚乙烯装置经高低压冷却冷凝回收系统后原作为火炬气排放的废气是低压、高含氮的烃类气体，本专利方法进行完全分类回收利用。膜分离回收单元可在缓冲罐后引入，但最佳引入点是高压凝液罐之后，缓冲罐之前。可避免从缓冲罐后进入膜回收单元引起脱气仓内乙烯累积而压力偏高对装置安全性的影响。进料温度：-10～50℃，进料压力：0.85～0.90MPa(G)。膜分离回收单元后的渗透气回到排放气系统压缩机入口，达到共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)以及乙烯返回反应系统循环利用。
变压吸附(PSA)单元的引入点是缓冲罐排火炬气管线上。变压吸附(PSA)单元由3～20台吸附器和一系列程序控制阀门构成的回收净化装置。将聚乙烯装置排火炬的高氮含量、低烃含量的尾气经变压吸附单元后烃类组分和氮气、氢气进行分离。含烃类组分提浓到80％以上，用于加热炉燃料气；或者返回反应系统循环利用。氮气和氢气浓度提纯到95％以上，用于聚乙烯等装置的吹扫气。完全消除火炬气，装置实现零排放。进入变压吸附的废气温度为20～40℃，H2+N2产品气压力为0.5～0.7Mpa。满足装置吹扫气的压力要求。
本发明总体实施方案是首先将来自聚乙烯装置高压凝液罐后的尾气，烃类组成约占30％，经过粗、精滤器过滤除去颗粒杂质及液滴后进入两级膜分离回收系统，回收其中的共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)、乙烯，回收率>60％。同时将缓冲罐后排火炬的废气升温至常温后进入PSA变压吸附系统，回收烃类气体和H2+N2。烃类回收率大于70％，纯度≧85％；H2+N2回收率大于80％，H2+N2纯度≧99％。最后将烃类气体并入燃料气管网供加热炉等用户使用，H2+N2供装置脱气仓顶部吹扫气和精制床层吹扫气及输送聚乙烯粒料使用。
膜分离的特点是在渗透压差足够大的条件下，能够有效地回收大分子气体，并且可以获得好的回收率。大分子气体的回收，大大减轻了后续的变压吸附装置的压力，并且为其提供了良好的气源，所以把它放在第一级。变压吸附的突出优点就是产品纯度高，当气源条件好时，增加其吸附时间，也能获得比较高的回收率。并且解析气返回膜分离工序的前端作为膜分离系统的进气，无气体的损失，所以将其作为终端工序。
作为两种最节能降耗、性能优异的气体分离技术来说，膜分离技术和变压吸附技术都有各自的性能特点和适用范围。但单独应用在PE尾气回收上，无论使用哪种工艺，都较难同时达到理想的产品指标和回收率。而采用集成工艺进行PE尾气回收处理，既可以同时满足气体指标和经济性的要求，又克服了单调采用膜分离工艺或者变压吸附工艺，其产品纯度的使用标准和回收率等指标较难满足要求的不足。
本发明的优点是：在高压凝液罐后缓冲罐前加膜分离回收系统，既保证了对乙烯、共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)的总回收率大于70％，同时避免了膜分离回收系统加在缓冲罐后排火炬的废气造成乙烯单体在缓冲罐中浓度不断升高，从而影响脱气系统操作的安全性。变压吸附回收系统(PSA)加在缓冲罐后的火炬排放管线，既可以使原来排放火炬的气体中烃类组分的大于70％，纯度≧85％；又可以使H2+N2大于80％，H2+N2纯度≧99％。从而通过将回收后的烃类气体作为燃料气使用，同时将氮气作为装置吹扫气，避免了装置火炬气的排放。节能降耗和环保同时体现。
附图说明
图1是本发明的聚乙烯装置排放气回收流程图。
具体实施方式
下面以实施例的方式进一步解释本发明对聚乙烯尾气回收的方法，但不局限这些方案。
实施例1：某石化企业聚乙烯装置高压凝液罐后尾气温度：-10℃，压力：0.85MpaG。该聚乙烯尾气经蒸汽伴热后进入膜回收单元。首先进行原料气预处理，分别经粗滤器和精滤器去除原料气中所带固体颗粒和液滴，温度为1.4℃，压力为0.75MpaG。然后进入二级膜分离器，两级膜前后压差小于0.1Mpa分离后有464Nm3/hr渗透气温度7℃，返回至排放系统压缩机入口，1271Nm3/hr尾气温度7℃，进入缓冲罐。尾气、渗透气和尾气的组成见下表。
表2、某石化企业聚乙烯装置尾气工况表
从上表计算膜分离回收系统共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)的回收率为77.5％。回收率R＝1—(尾气流量×尾气C4浓度)÷(原料气流量×原料气C4浓度)。
具体对比渗透气和尾气组成可看出，渗透气中C2以上体积分数约为37％，比原料气中提高了20％，其中乙烯体积分数为20％，提高一倍，共聚单体体积分数为7.5％，提高一倍，C5体积分数为0.72％，提高了2至3倍。而排火炬废气中，C2以上体积分数仅占10％，比原料气下降7％，下降比例较大，其中共聚单体仅占1％，C5占0.2％，比原料气中都有大幅下降。在维持反应器中相同的冷剂浓度情况下，诱导冷凝剂计量泵的输出由原先的8～10％，降到4～5％，充分表明诱导冷凝剂的回收量有所增加而补充量有明显的减少。以上数据和分析均表明，膜回收系统投用效果显著，原排放尾气中的有机成份得到了较好的回收。
进入缓冲罐的尾气，除部分尾气作为输送气返回后有700Nm3/hr排至火炬的气体进入PSA回收系统，首先经换热器加热至25℃，在0.7MPa的压力下进入由3台吸附器和一系列程序控制阀门构成的回收净化装置。每台吸附器在依次经历吸附(A)、均压降(ED)、置换(RP)、逆放(D)、抽空(P&V)、均压升(ER)和升压(FR)等步骤。时间和操作条件依次是240s、常温、0.7Mpa；30s、常温、0.7Mpa→0.31MPa；240s、常温、0.31Mpa；210s、常温、0.19Mpa→0.0.02MPa；240s、常温、0.02Mpa→0.085MPa；30s、常温、0.085Mpa→0.31MPa；210s、常温、0.31Mpa→0.7Mpa。经PSA回收后烃类产品气温度40℃，压力0.01Mpa。H2+N2回收温度40℃，压力0.65Mpa。
经分析经PSA回收后尾气分成两股气体的组成分别见下表
表3、经PSA后尾气回收气体组成表
从上表计算烃类产品的回收率74.0％，纯度≧87％；H2+N2回收率80％，H2+N2纯度≧99％。
本发明在传统变压吸附工艺中特别是增加了置换流程和抽空冲洗工艺，从而实现了对烃类气体的回收与氮气提浓双重目的，进而达到了气体完全回用，装置火炬零排放的目的。
实施例2：某石化企业聚乙烯装置高压凝液罐后尾气温度：-10℃原料气压力：0.9MpaG。该聚乙烯尾气经蒸伴热后进入膜回收系统.首先进入原料气预处理，分别经粗滤器和精滤器去除原料其中所带固体颗粒和液滴，温度5℃，压力0.75MpaG。尾气经过粗滤器和精滤器的前后压差小于10kpa。然后进入二级膜分离器，分离后有渗透气温度5℃，压力30kpa返回至排放系统压缩机入口，排放尾气温度7℃，压力0.7Mpa进入缓冲罐。渗透气和排放尾气的组成见下表。
表4、某石化企业聚乙烯装置尾气工况表
从上表计算膜分离回收系统共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)的回收率为77.4％。
进入缓冲罐的尾气，除部分尾气作为输送气返回后有700Nm3/hr排至火炬的气体进入PSA回收系统。缓冲罐后排火炬气的气体组成见下表所列。
表5、缓冲罐内排火炬气气体组成
| 组成 | H2 | N2 | CH4 | C2H6 | C2H4 | C4 | 100 |
| 浓度V％ | 3.41 | 70.46 | 0.95 | 3.86 | 14.99 | 6.32 | 100 |
该气体加热至40℃，在0.7MPa的压力下进入由20台吸附器和一系列程序控制阀门构成的回收净化装置。每台吸附器在依次经历吸附(A)、均压降(ED)、置换(RP)、逆放(D)、抽空(P&V)、均压升(ER)和升压(FR)等步骤。吸附过程的时间依次是180s、20s、260s、240s、260s、20s、180s。经上述变压吸附过程回收，计算出烃类产品的回收率78.0％，纯度89％；H2+N2回收率82％，H2+N2纯度99％。烃类气体进燃料气管网供加热炉使用，H2+N2用于各类吹扫气使用。
实施例3：某石化企业聚乙烯装置高压凝液罐后尾气经过低压蒸汽伴热升温后温度：45℃，压力：0.85MpaG。该聚乙烯尾气进入膜回收单元。首先进行原料气预处理，分别经粗滤器和精滤器去除原料气中所带固体颗粒和液滴，温度为40℃，压力为0.75MpaG。然后进入二级膜分离器，分离后有504Nm3/hr渗透气温度37℃，返回至排放系统压缩机入口，1395Nm3/hr尾气温度37℃，进入缓冲罐。尾气、渗透气和尾气的组成见下表。
表6、某石化企业聚乙烯装置尾气工况表
从上表计算膜分离回收系统共聚单体(如丁烯-1、己烯、辛烯等)、诱导冷凝剂(如异戊烷、己烷)的回收率为75.4％。
进入缓冲罐的尾气，除部分尾气作为输送气返回后有800Nm3/hr排至火炬的气体进入PSA回收系统，首先经换热器加热至45℃，在0.7MPa的压力下进入由10台吸附器和一系列程序控制阀门构成的回收净化装置。每台吸附器在依次经历吸附(A)、均压降(ED)、置换(RP)、逆放(D)、抽空(P&V)、均压升(ER)和升压(FR)等步骤。从上表计算烃类产品的回收率79.0％，纯度≧87％；H2+N2回收率89％，H2+N2纯度≧99％。
Claims (7)
1、一种聚乙烯装置尾气完全回收利用的方法，其特征是聚乙烯装置经高低压冷却冷凝回收系统后的尾气包括正常生产过程中的工艺排放气、火炬气，属氮含量高的烃类组分，经低压蒸汽伴热粗滤器和精滤器去除所带固体颗粒和液滴，随后进入膜分离回收单元，将50％～90％的包括丁烯-1、己烯、辛烯的共聚单体、包括异戊烷、己烷的诱导冷凝剂以及包括乙烯的烃类组分从尾气中分离出来返回反应系统循环利用，膜分离回收单元后的尾气进入缓冲罐，将缓冲罐原作为火炬气排放的，氮含量高的烃类组分的废气引进到包括有置换流程和抽空冲洗操作的变压吸附单元处理，将其中的烃类组分和氮气分离，烃类气体和氮气分别回用。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征是膜分离回收单元是二级膜分离器，所述膜是中空纤维有机蒸汽，进料温度是1.4～40℃，进料压力是0.75MpaG，渗透气温度5℃～37℃。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于是膜分离回收单元的引入点是高压凝液罐之后，缓冲罐之前，膜分离回收单元后的渗透气回到排放气系统压缩机入口，返回反应系统循环利用。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征是变压吸附单元的引入点是缓冲罐排火炬气管线，该单元是由不少于3台的吸附器和一系列程序控制阀门构成的回收净化装置，所述变压吸附单元处理是每台吸附器在不同时间依次经历吸附，均降压，置换，逆放，抽空，均压升和升压等步骤操作。
5、根据权利要求4所述的方法，其特征是所述吸附器是颗粒活性炭或者是颗粒硅胶。
6、根据权利要求1或4所述的方法，其特征是进入变压吸附的废气温度为25～45℃，压力是0.7～0.75Mpa。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将聚乙烯装置排火炬的高氮含量、低烃含量的尾气经变压吸附单元后烃类组分和氮气、氢气进行分离，含烃类组分提浓到80％以上，用于加热炉燃料气；或者返回反应系统循环利用，氮气和氢气浓度提纯到95％以上，用于聚乙烯等装置的吹扫气，完全消除火炬气，装置实现零排放。
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