CN101528874A - 膜形成用材料、以及含硅绝缘膜及其形成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种含硅膜形成用材料,含有右述通式(1)所示的有机硅烷化合物。(式中,R1~R4相同或不同,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基,R5表示碳原子数1~4的烷基、乙酰基、苯基,n表示1~3的整数,m表示1~2的整数。)
Description
技术领域
本发明涉及膜形成用材料、以及含硅绝缘膜及其形成方法。
背景技术
近年来,大规模半导体集成电路(ULSI)为了应对增大的信息处理量、功能的复杂性,强烈期望更进一步的高速处理。ULSI的高速化通过芯片内元件的微细化、高集成化、膜的多层化来实现。然而,随着元件的微细化,配线电阻、配线间寄生电容增大,配线延迟成为支配设备整体的信号延迟的要因。为了避免该问题,低电阻率配线材料、低介电常数(Low-k)层间绝缘膜材料的导入成为必须的技术。
作为配线材料,研究了使用电阻率低的金属Cu来代替Al,并已实用化。另一方面,层间绝缘膜材料多使用采用化学气相沉积(CVD)法等真空工艺而形成的氧化硅(SiO2)膜,对于层间绝缘膜的低介电常数(Low-k)化,提出了各种方案。
作为低介电常数的层间绝缘膜,可以列举例如降低了氧化硅(SiO2)的膜密度的多孔氧化硅膜、作为掺杂了F的氧化硅膜的FSG、掺杂了C的SiOC膜等无机系层间绝缘膜、聚酰亚胺、聚芳撑、聚芳撑醚等有机系层间绝缘膜。
此外,为了形成更均一的层间绝缘膜,提出了将称为SOG膜的四烷氧基硅烷的水解缩合产物作为主要成分的涂布型层间绝缘膜、由将有机烷氧基硅烷水解缩合而得的聚硅氧烷形成的有机SOG膜。
这里,转而叙述有关层间绝缘膜的形成方法。关于层间绝缘膜的形成方法,大体分类为两种方法。一种是使用旋涂机等来涂布绝缘膜形成用聚合物溶液而进行成膜的涂布法(或旋涂法),另一种是,将反应气体送入腔内,利用在气相中的反应来使膜堆积的化学气相沉积(CVD)法。
在涂布法和化学气相沉积法中的任一种方法中,均提出了无机系材料和有机系材料的方案。一般来说,对于涂布法而言,虽然膜的均一性良好,但是很多情况下与基板、屏蔽金属的密合性差。另一方面,对于化学气相沉积法而言,被指出膜的均一性成为问题、或者很多情况下膜的低介电常数化不充分,通用的层间绝缘膜多采用CVD法成膜,因此赢得了操作上具有优势、与基板的密合性良好这样的优点,作为成膜方法具有优势。
因此,提出了很多采用化学气相沉积法的方案。尤其是提出了多种对于反应中使用的硅烷化合物而言具有特征的方案。例如,提出了使用二烷氧基硅烷的方案(日本特开平11-288931号公报、日本特开2002-329718号公报)、使用环状硅烷化合物的方案(日本特表2002-503879号公报、日本特表2005-513766号公报)、使用叔碳或仲碳与Si键合的硅烷化合物的方案(日本特开2004-6607号公报、日本特开2005-51192号公报)。通过使用这样的材料,可以得到低介电常数且充分确保了与屏蔽金属等的密合性的膜。
但是,这些硅烷化合物中,存在如下的硅烷化合物,即,由于化学上稳定而在采用化学气相沉积法进行成膜时必须要极度条件的硅烷化合物,相反化学上不稳定而在向腔内供给的配管中发生反应的硅烷化合物,进而硅烷化合物本身贮藏稳定性差的硅烷化合物。此外,因选择的化合物的不同,成膜后的绝缘膜的吸湿性高、与此相伴还会产生漏电流增高的弊端。进而,在实际的半导体装置的制造工序中,多采用使用RIE(Reactive Ion Etching)将层间绝缘膜进行加工的工序,在该RIE时存在膜的介电常数上升的问题、由于在之后的清洗工序中使用的氢氟酸系药液而使层间绝缘膜产生损坏的问题,因而需要加工耐性高的层间绝缘膜。
发明内容
本发明的目的在于,提供如下的含硅膜形成用材料:能够形成可以很好地用于期望高集成化和多层化的半导体元件等中、化学上稳定且最适于化学气相沉积法、机械强度优异、低电容率且吸湿性低、加工耐性高的层间绝缘膜。
本发明的其它目的在于,提供机械强度优异、低电容率且吸湿性低、加工耐性高的含硅绝缘膜及其形成方法。
本发明人等发现,具有硅-碳-硅骨架、任一方的硅上键合有氧的特定结构的有机硅烷化合物在化学上稳定,而适于化学气相沉积法,还发现,通过使用该有机硅烷化合物,能够形成低电容率且吸湿性低、加工耐性高的层间绝缘膜材料。
本发明的一实施方式的含硅膜形成用材料,含有下述通式(1)所示的有机硅烷化合物。
(式中,R1~R4相同或不同,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基,R5表示碳原子数1~4的烷基、乙酰基、苯基,n表示1~3的整数,m表示1~2的整数。)
上述含硅膜形成用材料可以用于形成含有硅、碳、氧和氢的绝缘膜。
上述含硅膜形成用材料中,硅、碳、氧和氢以外的元素的含量可以小于10ppb,并且含水分量可以小于100ppm。
本发明的一实施方式的含硅绝缘膜使用上述含硅膜形成用材料而形成。
上述含硅绝缘膜可以通过化学气相沉积法而形成。
本发明的第3方式的含硅绝缘膜的形成方法,包括如下工序:
采用化学气相沉积法使上述含硅膜形成用材料堆积在基板上而形成堆积膜的工序;以及
对于所述堆积膜,进行选自加热、电子束照射、紫外线照射和氧等离子体中的至少一种固化处理的工序。
本发明的第4方式的含硅绝缘膜,通过上述含硅绝缘膜的形成方法而得到。
上述含硅绝缘膜可以含有-Si-(CH2)n-Si-O-部位(这里,n表示1~3的整数)。
上述含硅绝缘膜的介电常数可以在3.0以下。
上述含硅膜形成用材料,通过含有上述通式(1)所示的有机硅烷化合物,可以很好地用于期望高集成化和多层化的半导体元件等中,可以用于形成化学上稳定且最适于化学气相沉积法、机械强度优异、低电容率且吸湿性低、加工耐性高的绝缘膜。上述通式(1)所示的有机硅烷化合物,一方硅原子的全部取代基与另一方硅原子的一个或两个取代基被氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基中的任一个取代,而氧原子仅与单方硅原子的两个或一个取代基键合。详细的机制并不明确,但可以推测为,上述通式(1)所示的有机硅烷化合物中,R1R2R3-Si-(CH2)n-Si-R4部分作为如下功能而发挥作用,即,减弱受到的来自RIE的损害、或者提高对氢氟酸系药液的耐性的功能,并且,-Si-(OR5)m部分由于形成-Si-O-Si-键、形成3维的交联度高的骨架,因此能够得到机械强度优异、低电容率且加工耐性高的绝缘膜。
此外,上述含硅绝缘膜机械强度优异、低电容率且加工耐性高。
进而,根据上述含硅绝缘膜的形成方法,能够得到机械强度优异、低电容率且加工耐性高的绝缘膜。
此外,上述含硅绝缘膜机械强度优异、低电容率且加工耐性高。
进而,根据上述含硅绝缘膜的形成方法,能够得到机械强度优异、低电容率且加工耐性高的绝缘膜。
具体实施方式
以下,对本发明进行具体说明。
1.含硅膜形成用材料及其制造方法
1.1.含硅膜形成用材料
本发明的一实施方式的含硅膜形成用材料,含有下述通式(1)所示的有机硅烷化合物。
(式中、R1~R4相同或不同,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基,R5表示碳原子数1~4的烷基、乙酰基、苯基,n表示1~3的整数,m表示1~2的整数。)
在上述通式(1)中,R1~R4相同或不同,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基。这里,作为碳原子数1~4的烷基,可以列举例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。作为R1~R4,特别优选甲基、乙烯基、氢原子。
此外,在上述通式(1)中,R5表示碳原子数1~4的烷基、乙酰基、苯基。这里,作为碳原子数1~4的烷基,可以列举例如与上述作为R1~R4而例示的基团同样的烷基。作为R5,特别优选甲基、乙基。
进而,在上述通式(1)中,n表示1~3的整数,m表示1~2的整数。
在上述通式(1)中,作为n=1且m=1的有机硅烷化合物,可以列举例如以下的有机硅烷化合物。
在上述通式(1)中,作为n=1且m=2的有机硅烷化合物,可以列举例如以下的有机硅烷化合物。
在上述通式(1)中,作为n=2且m=1的有机硅烷化合物,可以列举例如以下的有机硅烷化合物。
在上述通式(1)中,作为n=2且m=2的化合物,可以列举例如以下的化合物。
在上述通式(1)中,作为n=3且m=1的化合物,可以列举例如以下的化合物。
在上述通式(1)中,作为n=3且m=2的化合物,可以列举例如以下的化合物。
在上述通式(1)所示的有机硅烷化合物中,从合成和纯化的容易性、操作的容易性的观点出发,R1~R4中氢原子的总数优选为0~2,更优选为0~1。
在上述通式(1)所示的有机硅烷化合物中,从含硅膜的机械强度的观点出发,优选m=1、2,更优选m=1。
本实施方式的含硅膜形成用材料,优选主要由上述通式(1)所示的有机硅烷化合物构成,但可以含有其它成分。本实施方式的含硅膜形成用材料,优选含有30~100%的上述通式(1)所示的有机硅烷化合物,更优选含有60~100%,特别优选含有90~100%。
本实施方式的含硅膜形成用材料,可以用于形成含有硅、碳、氧和氢的绝缘膜。这样的绝缘膜由于对在半导体制造工序中的清洗工序中通用的氢氟酸系药液具有高耐性,因此具有加工耐性高的特征。
此外,本实施方式的含硅膜形成用材料虽然含有上述通式(1)所示的有机硅烷化合物,但作为绝缘膜形成用材料使用时,优选硅、碳、氧和氢以外的元素(以下,也称为“杂质”。)的含量小于10ppb,且含水分量小于100ppm。通过使用这样的绝缘膜形成用材料来形成绝缘膜,可以收率良好地得到低电容率且加工耐性优异的绝缘膜。
1.2.有机硅烷化合物的制造方法
上述通式(1)所示的有机硅烷化合物的制造方法没有特别限制,可以列举例如,使下述通式(2)所示的有机硅烷化合物与下述通式(3)所示的有机硅烷化合物在金属存在下进行偶联反应的方法。作为金属,通常使用镁。
(式中,R1~R3相同或不同,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基,X表示卤原子,a表示0~2的整数。)
(式中,R4相同或不同,表示氢原子、碳原子数1~4的烷基、乙烯基、苯基,R5表示碳原子数1~4的烷基、乙酰基、苯基,Y表示卤原子、氢原子、烷氧基,m表示1~2的整数。)
在上述通式(2)和(3)中,作为R1~R5所示的碳原子数1~4的烷基,可以列举在上述通式(1)中作为R1~R5所示的碳原子数1~4的烷基而例示的基团,作为X、Y所示的卤原子,可以列举例如溴原子、氯原子,作为Y所示的烷氧基,可以列举在上述通式(1)中作为-OR5所示的烷氧基而例示的基团。
2.含硅膜的形成方法
本发明一实施方式的含硅膜(绝缘膜)的形成方法没有限制,优选采用化学气相沉积法(CVD法)来进行,特别优选采用等离子体增强CVD法(PECVD法)来进行。在PECVD法装置中,采用气化器使上述通式(1)所示的有机硅烷化合物气化,导入成膜腔内,采用高频电源施加于成膜腔内的电极,产生等离子体,从而可以在成膜腔内的基材上形成等离子体CVD膜。
作为形成有本实施方式的含硅膜的基材,可以列举Si、SiO2、SiN、SiC、SiCN等含Si层。这时,为了在成膜腔内产生等离子体,可以导入氩、氦等气体、氧、一氧化二氮等氧化剂。通过采用PECVD装置使用本实施方式的含硅膜形成材料来成膜,可以形成作为半导体设备用的低介电常数材料而适用的薄膜(堆积膜)。
对于PECVD装置的等离子体产生方法,没有特别限制,可以使用例如电感耦合型等离子体、电容耦合型等离子体、ECR等离子体等。
这样得到的含硅堆积膜的膜厚优选为0.05~5.0μm。然后,通过对得到的该堆积膜进行固化处理,可以形成含硅膜(绝缘膜)。
作为固化处理,可以为选自加热、电子束照射、紫外线照射和氧等离子体中的至少一种。
采用加热进行固化时,例如,将采用化学气相沉积法形成的堆积膜在惰性环境下或减压下加热至80℃~450℃。作为这时的加热方法,可以使用热板、烘箱、火炉等,作为加热环境,可以在惰性环境下或减压下进行。
此外,为了控制堆积膜的固化速度,可以根据需要,进行阶段性加热、或者选择氮、空气、氧、减压等环境。通过以上的工序,可以形成含硅膜。
3.含硅膜
本发明一实施方式的含硅膜可以通过上述形成方法而得到。
本实施方式的含硅膜为低介电常数且表面平坦性优异,因此作为LSI、System LSI、DRAM、SDRAM、RDRAM、D-RDRAM等的半导体元件用层间绝缘膜特别优异,并且可以很好地用于蚀刻终止膜、半导体元件的表面涂膜等的保护膜、使用多层抗蚀剂的半导体制作工序的中间层、多层配线基板的层间绝缘膜、液晶显示元件用的保护膜、绝缘膜等。此外,本实施方式的含硅膜适于例如通过铜大马士革(Damascene)工艺而形成的半导体装置。
本实施方式的含硅膜由于使用上述含硅膜形成用材料而形成,因此可以含有-Si-(CH2)n-Si-O-部位(在此,n表示1~3的整数)。本实施方式的含硅膜通过含有上述部位,试剂耐性优异,并且可以抑制加工时电容率的上升,因此为低电容率且加工耐性优异。
本实施方式的含硅膜的电容率优选为3.0以下,更优选为1.8~3.0,进一步优选2.2~3.0。
本实施方式的含硅膜的弹性模量优选为4.0~15.0GPa,更优选为4.0~12.0GPa,硬度优选为0.1GPa以上,更优选为0.5GPa以上。由此,可以说本实施方式的含硅膜的机械强度、电容率等绝缘膜特性极其优异。
4.实施例
以下,列举实施例更具体地说明本发明。本发明不限于以下的实施例。此外,只要没有特殊记载,实施例和比较例中的“份”和“%”分别表示重量份和重量%。
4.1.评价方法
各种评价如下进行。
4.1.1.有机硅烷化合物中的杂质含量
纯化的有机硅烷化合物中的水分量和杂质含量使用卡尔费-希尔水分计(平沼产业公司制、微量水分测定装置AQ-7)和原子吸光分光光度计(Hitachi High-Technologies公司制、偏光塞曼原子吸收分光光度计Z-5700)进行测定。
4.1.2.电容率测定
采用PECVD法,按照后述的条件,在8英寸硅晶片上形成含硅绝缘膜。在得到的膜上采用蒸镀法形成铝电极图案,制成电容率测定用样品。对于该样品,以频率100kHz的频率,使用YOKOGAWA·Hewlett-Packard公司制、HP16451B电极和HP4284A精密LCR测量仪,采用CV法测定该绝缘膜的电容率。Δk是在24℃、40%RH的环境下测定的电容率(k@RT)与在200℃、干燥氮环境下测定的电容率(k@200℃)之间的差(Δk=k@RT-k@200℃)。由该Δk可以对主要由膜吸湿引起的电容率的上升部分进行评价。通常,Δk在0.15以上时,可以说是吸水性高的有机氧化硅膜。
4.1.3.绝缘膜的硬度和弹性模量(杨氏模量)评价
在MTS公司制超微少硬度计(Nanoindentator XP)中安装Berkovich型压头,求出得到的绝缘膜的通用硬度。此外,弹性模量通过连续刚性测定法进行测定。
4.1.4.保存稳定性
采用GC(装置本体:Agilent technologies公司制6890N、色谱柱:Supelco公司制SPB-35),求出在40℃保存了30天的有机硅烷化合物的纯度。保存前后的纯度变化小于0.5%时,判断为保存稳定性良好。
4.1.5.药液耐性
将形成有含硅绝缘膜的8英寸晶片在室温、0.2%的稀氢氟酸水溶液中浸渍3分钟,观察浸渍前后的含硅膜的膜厚变化。下述定义的残余膜率在99%以上时,判断为药液耐性良好。
残余膜率(%)=(浸渍后的膜的膜厚)÷(浸渍前的膜的膜厚)×100
A:残余膜率在99%以上。
B:残余膜率小于99%。
4.2.膜形成用材料的制造
4.2.1.合成例1
将具有冷凝器和滴液漏斗的3口烧瓶在50℃减压干燥后,进行氮填充。然后,在烧瓶内加入镁20g和THF500ml,边在室温进行搅拌边加入(氯甲基)三甲基硅烷25g。搅拌片刻,确认发热后,用30分钟从滴液漏斗加入(氯甲基)三甲基硅烷55g。滴加结束后,确认液温已返回室温后,向烧瓶中加入THF250ml和甲基三甲氧基硅烷237g的混合液,接着,通过在70℃加热回流6小时,使反应完结。将反应液冷却至室温后,滤除生成的镁盐和未反应的镁,将滤液分馏,从而得到[(三甲基甲硅烷基)甲基]甲基二甲氧基硅烷75g(收率60%)。用GC法得到的纯度为99.4%。此外,残存水分量为80ppm,硅、碳、氧和氢以外的元素的含量(金属杂质含量)为,Na=1.4ppb、K=1.0ppb、Fe=1.8ppb,Li、Mg、Cr、Ag、Cu、Zn、Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Al、Pb、Sn、W各元素为检测极限值(0.2ppb)以下。由以上结果可以确认,本合成例中得到的有机硅烷化合物,具有作为绝缘膜形成材料的充分纯度。
4.2.2.合成例2
将具有冷凝器和滴液漏斗的3口烧瓶在50℃减压干燥后,进行氮填充。然后,在烧瓶内加入镁20g和THF500ml,边在室温进行搅拌边加入(氯甲基)三甲基硅烷25g。搅拌片刻,确认发热后,用30分钟从滴液漏斗加入(氯甲基)三甲基硅烷55g。滴加结束后,确认液温已返回室温后,向烧瓶中加入THF250ml和乙烯基三甲氧基硅烷258g的混合液,接着,通过在70℃加热回流6小时,使反应完结。将反应液冷却至室温后,滤除生成的镁盐和未反应的镁,将滤液分馏,从而得到[(三甲基甲硅烷基)甲基]乙烯基二甲氧基硅烷80g(收率60%)。用GC法得到的纯度为99.1%。此外,残存水分量为80ppm,硅、碳、氧和氢以外的元素的含量(金属杂质含量)为,Na=1.1ppb、K=1.3ppb、Fe=1.5ppb,Li、Mg、Cr、Ag、Cu、Zn、Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Al、Pb、Sn、W各元素为检测极限值(0.2ppb)以下。由以上结果可以确认,本合成例中得到的有机硅烷化合物,具有作为绝缘膜形成材料的充分纯度。
4.2.3.合成例3
将具有冷凝器和滴液漏斗的3口烧瓶在50℃减压干燥后,进行氮填充。然后,在烧瓶内加入甲苯500ml,边在室温进行搅拌边加入乙基二氯硅烷129g和乙烯基三乙基硅烷142g。搅拌片刻,向其中加入氯铂酸100mg,在100℃反应5小时。将其冷却至室温后,加入吡啶160g,边搅拌边滴加乙醇100g。滴加后在室温反应3小时后,滤除生成的盐,将滤液分馏,从而得到[(三乙基甲硅烷基)乙基]乙基二乙氧基硅烷180g(收率62%)。用GC法得到的纯度为99.2%。此外,残存水分量为30ppm,硅、碳、氧和氢以外的元素的含量(金属杂质含量)为,Na=1.1ppb、K=1.5ppb、Fe=1.9ppb,Li、Mg、Cr、Ag、Cu、Zn、Mn、Co、Ni、Ti、Zr、Al、Pb、Sn、W、Pt各元素为检测极限值(0.2ppb)以下。由以上结果可以确认,本合成例中得到的有机硅烷化合物,具有作为绝缘膜形成材料的充分纯度。
4.3.膜的形成
4.3.1.实施例1
使用SAMCO公司制等离子体CVD装置PD-220N,在[(三甲基甲硅烷基)甲基]甲基二甲氧基硅烷的气体流量25(sccm)、Ar的气体流量3(sccm)、RF电力250W、基板温度380℃、反应压力10Torr的条件下,采用等离子体CVD法,在硅基板上成膜含硅膜(1-1)500nm。
4.3.2.实施例2
使用与实施例1相同的装置,作为氧化硅源使用[(三甲基甲硅烷基)甲基]乙烯基二甲氧基硅烷,除此之外在与实施例1同样条件下,在硅基板上成膜含硅膜(1-2)500nm。
4.3.3.实施例3
使用与实施例1相同的装置,作为氧化硅源使用[(三乙基甲硅烷基)乙基]乙基二乙氧基硅烷,除此之外在与实施例1同样条件下,在硅基板上成膜含硅膜(1-3)500nm。
4.3.2.比较例1
使用与实施例1相同的装置,作为氧化硅源使用二甲氧基二甲基硅烷,除此之外在与比较例1同样条件下,在硅基板上成膜含硅膜(2)500nm。
4.3.2.比较例2
使用与实施例1相同的装置,作为氧化硅源使用二乙烯基二甲氧基硅烷,除此之外在与实施例1同样条件下,在硅基板上成膜含硅膜(2-2)500nm。
4.3.3.比较例3
使用与实施例1相同的装置,作为氧化硅源使用1,2-双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷,除此之外在与实施例1同样条件下,在硅基板上成膜含硅膜(2-3)500nm。
将实施例1和比较例1中得到的含硅膜的评价结果示于表1。
[表1]
电容率 | Δk | 硬度(GPa) | 弹性模量(GPa) | 保存稳定性 | 药液耐性 | |
实施例1实施例2实施例3 | 2.452.472.43 | 0.120.130.11 | 0.80.90.8 | 8.59.18.6 | 良好良好良好 | AAA |
比较例1比较例2比较例3 | 2.552.502.51 | 0.170.180.20 | 0.70.70.6 | 7.77.56.9 | 良好良好良好 | BBB |
实施例1-3中得到的含硅膜,机械强度优异,作为表示电容率和吸湿性的指标的Δk低,而且药液耐性和保存稳定性也优异。与此相对,比较例1-3中得到的膜与实施例1-3中得到的膜相比,机械强度低,电容率和Δk高,而且药液耐性低。
由以上可知,本发明的含硅膜机械强度优异,电容率低,而且耐吸湿性、药液耐性和保存稳定性也优异,因此可以很好地用作半导体元件等的层间绝缘膜。
Claims (9)
2.根据权利要求1所述的含硅膜形成用材料,用于形成含有硅、碳、氧和氢的绝缘膜。
3.根据权利要求1或2所述的含硅膜形成用材料,硅、碳、氧和氢以外的元素的含量小于10ppb,并且含水分量小于100ppm。
4.一种含硅绝缘膜,使用权利要求1~3中任一项所述的含硅膜形成用材料而形成。
5.根据权利要求4所述的含硅绝缘膜,通过化学气相沉积法而形成。
6.一种含硅绝缘膜的形成方法,包括如下工序:
采用化学气相沉积法,使权利要求1~3中任一项所述的含硅膜形成用材料堆积在基板上而形成堆积膜的工序;以及
对于所述堆积膜,进行选自加热、电子束照射、紫外线照射和氧等离子体中的至少一种固化处理的工序。
7.一种含硅绝缘膜,通过权利要求6所述的含硅绝缘膜的形成方法而得到。
8.根据权利要求4、5和7中任一项所述的含硅绝缘膜,含有-Si-(CH2)n-Si-O-部位,其中,n表示1~3的整数。
9.根据权利要求4、5、7和8中任一项所述的含硅绝缘膜,介电常数为3.0以下。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20090909 |