CN101525318A - 2,6-二甲基-n-十三烷基吗啉的生产方法 - Google Patents

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Jiangsu Rico crop protection Co., Ltd.
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Abstract

本发明公开了一种2，6－二甲基－N－十三烷基吗啉的生产方法，由十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6－二甲基吗啉反应制得2，6－二甲基－N－十三烷基吗啉。本发明反应进行好，优先选用十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6－二甲基吗啉反应生成十三吗啉产品，副产的苯磺酸钠处理后再用氯磺酸酰化成苯磺酰氯，苯磺酰氯再与十三醇进行酯化而生成苯磺酸十三烷基酯。形成工艺过程循环利用，三废排放少而易于治理，大大降低了生产成本提高了产品效益。

Description

2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的生产方法。
背景技术：
常用的十三吗啉生产工艺是用氯化亚砜与十三烷醇反应生成1-氯十三烷，再用1-氯十三烷作为N烷基化剂，反应过程中产生大量二氧化硫和氯化氢等有毒强腐蚀性气体，N烷基化过程很难进行彻底，分离困难、产品含量低同时产生大量废碱。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种反应进行好的2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的生产方法，其特征是：由十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6-二甲基吗啉反应制得2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉，反应式：
Figure A20091002631000031
十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6-二甲基吗啉反应制得2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉后，加入氢氧化钠反应，并静止分层，油层为2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉，水层为苯磺酸钠水溶液，水层经浓缩后结晶得苯磺酸钠盐；然后，再用氯磺酸将苯磺酸钠酰化成苯磺酰氯，苯磺酰氯再与十三醇进行酯化而生成十三烷醇的苯磺酸酯，生成十三烷醇的苯磺酸酯回用于和2，6-二甲基吗啉反应制2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的步骤中；反应式：
C6H5-SO2-ONa+HSO3Cl→C6H5-SO2Cl+Na2SO4
C6H5-SO2Cl+HO-C13H27→C6H5-SO2-O-C13H27+HCl。
本发明反应进行好，优先选用十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6-二甲基吗啉反应生成十三吗啉产品，副产的苯磺酸钠处理后再用氯磺酸酰化成苯磺酰氯，苯磺酰氯再与十三醇进行酯化而生成苯磺酸十三烷基酯。形成工艺过程循环利用，三废排放少而易于治理，大大降低了生产成本提高了产品效益。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
1、称取200克十三烷醇的苯磺酸酯和168克2，6-二甲基吗啉，一次性加入到1000ml烧瓶中，开动搅拌缓慢升温至150℃，保温1小时，降温至95℃加入10％的氢氧化钠溶液400克，搅拌0.5小时静止1小时，油层为2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉，水层为苯磺酸钠水溶液，水层经浓缩后于20℃以下结晶得苯磺酸钠盐，烘干得110克干品，母液回用到碱洗岗位。
2、取干燥的苯磺酸钠180克于1000毫升四口烧瓶中，再向烧瓶中加入50克浓硫酸，开动搅拌，将烧瓶防空口连接到HCL尾气吸收装置，然后升温至50℃缓慢滴加氯磺酸140克，滴加完毕于60℃保温半小时，降温至30℃以下分出上层有机层为苯磺酰氯粗品，减压蒸馏可得150克苯磺酰氯。下层硫酸可用烧碱中和得硫酸钠副产品。苯磺酰氯可再与十三醇进行酯化而生成十三烷醇的苯磺酸酯，生成十三烷醇的苯磺酸酯回用于和2，6-二甲基吗啉反应制2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的步骤中。

Claims (2)

1、一种2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的生产方法，其特征是：由十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6-二甲基吗啉反应制得2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉，反应式：
Figure A2009100263100002C1
2、根据权利要求1所述的2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的生产方法，其特征是：十三烷醇的苯磺酸酯作为烷基化剂，与2，6-二甲基吗啉反应制得2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉后，加入氢氧化钠反应，并静止分层，油层为2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉，水层为苯磺酸钠水溶液，水层经浓缩后结晶得苯磺酸钠盐；然后，再用氯磺酸将苯磺酸钠酰化成苯磺酰氯，苯磺酰氯再与十三醇进行酯化而生成十三烷醇的苯磺酸酯，生成十三烷醇的苯磺酸酯回用于和2，6-二甲基吗啉反应制2，6-二甲基-N-十三烷基吗啉的步骤中；反应式：
C6H5-SO2-ONa+HSO3Cl→C6H5-SO2Cl+Na2SO4
C6H5-SO2Cl+HO-C13H27→C6H5-SO2-O-C13H27+HCl。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN104876886A (zh) * 2014-02-27 2015-09-02 南通大学 十三吗啉季铵碱的制备方法
CN109438289A (zh) * 2018-12-17 2019-03-08 苏州华道生物药业股份有限公司 高纯度苯磺酰氯的合成方法

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