CN101519563B

CN101519563B - 溴碳丙烯酸隧道防火涂料及其制备方法

Info

Publication number: CN101519563B
Application number: CN2008102318649A
Authority: CN
Inventors: 杨保平; 崔定伟; 崔锦峰; 俞树荣; 周应萍; 郭军红
Original assignee: Lanzhou University of Technology
Current assignee: Lanzhou University of Technology
Priority date: 2008-10-10
Filing date: 2008-10-10
Publication date: 2012-03-21
Anticipated expiration: 2028-10-10
Also published as: CN101519563A

Abstract

溴碳丙烯酸隧道防火涂料及其制备方法，采用丙烯酸2，4，6-三溴苯酯与丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸通过自由基聚合得到溴碳苯丙树脂；以溴碳苯丙树脂为基料，与防火阻燃体系聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、氢氧化铝、三氧化二锑、氯化石蜡、膨润土、钛白粉复配得到溴碳丙烯酸隧道防火涂料。该涂料具有装饰性强、硬度高、防火性能好、耐化学介质性能优的特点，而且通过阻燃元素Br在苯丙乳液中的引入，实现了Br元素的高分子化，达到了防火阻燃的长效化，同时Br元素阻燃效果率高，可少添加阻燃膨胀体系，提高了涂料的装饰性能，可用于隧道、钢结构、木器等领域的防火阻燃。

Description

溴碳丙烯酸隧道防火涂料及其制备方法

技术领域

本发明涉及消防技术领域，具体是一种溴碳丙烯酸隧道防火涂料。

背景技术

隧道不仅是交通运输的通道，而且还是光缆、电缆甚至输油管、输水管的通道，因此，在各种车辆事故中，隧道火灾事故抢救最难、中断行车时间最长、经济损失也最大。为了提高隧道的耐火性能，在隧道衬体上喷涂防火涂料是目前应用较多的方法之一。由于隧道环境潮湿，车辆通过时在隧道中会产生强风及振动，因此，隧道防火涂料不仅要求有较好的耐火性、粘结性和耐水性，还要求涂料燃烧时不产生有毒气体。。

专利CN1986715A隧道防火涂料及其制备方法，采用苯丙乳液、582树脂、AEC膨胀水泥、耐火水泥为主要成膜物质，以聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺为阻燃发泡体系，以氧化铝、氧化锡、氢氧化镁、硼酸胺为助剂，海泡石、膨胀珍珠岩、粉煤灰、轻钙、硅酸铝纤维为无机隔热材料，发泡层可达原涂层的100-200倍，耐火极限2h(厚度9mm)。

专利CN1858123A一种可膨胀石墨-胶粉体系薄层隧道防火涂料，以可分散乳胶粉为成膜物质，以水为分散介质，以可膨胀石墨为阻燃隔热材料，以氢氧化铝、氢氧化镁为防火助剂，该防火涂料厚度1mm，耐火极限40min以上。

现有膨胀型防火涂料品种均采用添加型阻燃体系，成膜物质不具有阻燃效果，而添加型阻燃体系由于相对分子质量小，形成涂层后会发生溶出、渗出、迁移、挥发等现象，随着时间的推移，真正遭遇火灾时起不到防火阻燃的应有效果，存在时效衰减，大大降低了防火涂料的防火功效。

发明内容

本发明的目的是提供溴碳丙烯酸隧道防火涂料及其制备方法。

本发明的溴碳丙烯酸隧道防火涂料，基于制备溴碳苯丙树脂的各组分总质量，按质量百分数计，各组分所占比例为：

丙烯酸2，4，6-三溴苯酯24.75％～29.76％，苯乙烯4.13％～5.16％，丙烯酸2.98％～3.71％，丙烯酸丁酯12.73％～15.88％，引发剂0.40％～0.50％，二甲苯50.00％。

基于溴碳丙烯酸隧道防火涂料的总质量，按质量百分数计，溴碳丙烯酸隧道防火涂料的配方为：

溴碳苯丙树脂9.97％～24.85％，聚磷酸铵8.73％～13.80％，三聚氰胺6.24％～9.97％，季戊四醇2.91％～4.65％，三氧化二锑1.25～1.99％，氯化石蜡1.66～2.66％，氢氧化铝1.66％～2.66％，膨润土0.42％～0.66％，钛白粉2.08％～3.32％，二甲基硅油0.20％～0.32％，二甲苯50.00％。

以上所述溴碳丙烯酸隧道防火涂料的制备方法，按以上组分进行备料，其制备步骤为：

(1)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、进行预混合得到混合单体；溶剂为二甲苯，向反应釜中加入部分溶剂和1/10混合单体，开始搅拌并升温至回流状态，保温30分钟；然后将9/10的引发剂溶于剩余混合单体中，得到含引发剂的混合单体，加入高位槽；滴加含引发剂的混合单体，120～150分钟滴完，滴完后保温30～60分钟；将剩余引发剂溶于剩余溶剂中，并加入到高位槽，滴加，45～60分钟滴完；保温反应3小时，冷却后得到无色或淡黄色溴碳苯丙树脂。

(2)将部分二甲苯和配方量的聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、氢氧化铝、膨润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60分钟，降低搅拌速度加入溴碳苯丙树脂再分散20～40分钟，然后用锥形磨，磨至所需的细度，再加入多用分散研磨机中分散10～20分钟，用剩余的二甲苯调制固含量为50.00％，即得产品。

本发明的优点在于该涂料具有防火性能好，装饰性强，耐化学介质性能优的特点，并且具有良好物理性能，硬度大，抗冲击力强，能满足隧道防火涂料的要求。另一方面，通过阻燃元素Br在苯丙树脂中的引入，实现了Br元素的高分子化，克服了添加阻燃型防火涂料防火时限短的缺点，同时Br元素阻燃效果高，可以少添加阻燃膨胀体系，提高了涂料的装饰性能，可广泛用于隧道、钢结构、木器的涂装。溴碳丙烯酸隧道防火涂料具有工艺简单、原料易得、性能稳定的特点，适合于大规摸工业生产。

具体实施方式

引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。

实施例1

(1)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯27.25kg、苯乙烯4.64kg、丙烯酸3.35kg、丙烯酸丁酯14.31kg进行预混合得到混合单体；溶剂为二甲苯共50.00kg，向反应釜中加入5.00kg溶剂和5.00kg混合单体，开始搅拌并升温至回流状态，保温30分钟；然后将0.40kg的引发剂和30.00kg溶剂溶于剩余44.55kg混合单体中，得到含引发剂和溶剂的混合单体，加入高位槽；滴加含引发剂溶剂的混合单体，120～150分钟滴完，滴完后保温30～60分钟；将剩余引发剂0.05kg溶于剩余15.00kg溶剂中，并加入到高位槽，滴加，45～60分钟滴完；保温反应3小时，冷却后得到无色或淡黄色丙烯酸树脂。

(2)将20.00kg二甲苯和0.26kg消泡剂、11.26kg聚磷酸铵、8.11kg三聚氰胺、3.78kg季戊四醇、1.62kg三氧化二锑、2.16kg氯化石蜡、2.16kg氢氧化铝、0.54kg膨润土、2.70kg钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60分钟，降低搅拌速度加入17.41kg丙烯酸树脂再分散20～40分钟，然后用锥形磨，磨至所需的细度，再加入多用分散研磨机中分散10～20分钟，用剩余的二甲苯调制固含量为50.00％。

实施例2～3制备工艺同实施例1，配方如下：

(1)溴碳苯丙树脂

序号	物料名称	实施例2/kg	实施例3/kg
				1	丙烯酸2，4，6-三溴苯酯	29.76	24.75
2	苯乙烯	4.13	5.16
				3	丙烯酸	2.98	3.71
4	丙烯酸丁酯	12.73	15.88
				5	过氧化二苯甲酰	0.40	0.50
6	二甲苯	50.00	50.00

(2)溴碳丙烯酸隧道防火涂料

序号	物料名称	实施例2/kg	实施例3/kg
				1	溴碳苯丙树脂	24.85	9.97
2	聚磷酸铵	8.73	13.80
				3	三聚氰胺	6.24	9.97
4	季戊四醇	2.91	4.65
				5	三氧化二锑	1.25	1.99
6	氯化石蜡	1.66	2.66
				7	氢氧化铝	1.66	2.66
8	膨润土	0.42	0.66
				9	钛白粉	2.08	3.32
10	二甲苯	50.00	50.00
				11	二甲基硅油	0.20	0.32

产品细度控制在70um以下。

按示例制的溴碳丙烯酸隧道防火涂料可达到GA98-2005标准技术指标。

Claims

1.溴碳丙烯酸隧道防火涂料，其特征在于：基于涂料总质量，按质量百分数计其组分为：

溴碳苯丙树脂9.97％～24.85％，聚磷酸铵8.73％～13.80％，三聚氰胺6.24％～9.97％，季戊四醇2.91％～4.65％，三氧化二锑1.25～1.99％，氯化石蜡1.66～2.66％，氢氧化铝1.66％～2.66％，膨润土0.42％～0.66％，钛白粉2.08％～3.32％，二甲基硅油0.20％～0.32％，二甲苯50.00％；

基于制备溴碳苯丙树脂的各组分的总质量，按质量百分数计，制备溴碳苯丙树脂各组分的组成为：

2.根据权利要求1所述的溴碳丙烯酸隧道防火涂料，其特征在于引发剂为过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。

3.溴碳丙烯酸隧道防火涂料的制备方法，按权利要求1所述组分配料，其制备步骤为：

(1)将丙烯酸2，4，6-三溴苯酯、苯乙烯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、进行预混合得到混合单体；溶剂为二甲苯，向反应釜中加入部分溶剂和1/10混合单体，开始搅拌并升温至回流状态，保温30分钟；然后将9/10的引发剂溶于剩余混合单体中，得到含引发剂的混合单体，加入高位槽；滴加含引发剂的混合单体，120～150分钟滴完，滴完后保温30～60分钟；将剩余引发剂溶于剩余溶剂，并加入到高位槽，滴加，45～60分钟滴完；保温反应3小时，冷却后得到无色或淡黄色溴碳苯丙树脂；

(2)将部分二甲苯和配方量的二甲基硅油、聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、三氧化二锑、氯化石蜡、氢氧化铝、膨润土、钛白粉依次加入多用分散研磨机中进行高速分散30～60分钟，降低搅拌速度加入溴碳苯丙树脂再分散20～40分钟，然后用锥形磨，磨至所需的细度，再加入多用分散研磨机中分散10～20分钟，用剩余的二甲苯调制固含量为50.00％，即得产品。